CN111014719A - 一种高纯度银纳米线及其制备方法和银纳米线导电薄膜 - Google Patents

一种高纯度银纳米线及其制备方法和银纳米线导电薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高纯度银纳米线的制备方法，包括以下步骤：步骤1：制备银纳米线合成液；步骤2：所得银纳米线合成液与溶剂搅拌均匀后，离心得银纳米线沉淀；步骤3：将所得银纳米线沉淀与分散溶液搅拌均匀后，通过多级过滤装置分离纯化得银纳米线。该方法将高速离心和逐级过滤相结合，分离过程简单高效且安全环保，分离所得的银纳米线纯度高，直径分布范围较窄，且分散性好不易团聚。涂布成银纳米线导电薄膜后具有高透光率、低雾度和方阻低等优点。

Description

一种高纯度银纳米线及其制备方法和银纳米线导电薄膜
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种高纯度银纳米线及其制备方法和银纳米线导电薄膜。
背景技术
柔性透明导电薄膜是许多电子和光电子器件的重要组成部分，如显示器屏幕、电子皮肤和太阳能电池等。近年来，随着触控电子产品的广泛普及以及对触控屏技术日益提高的要求，人们对透明导电薄膜的需求和要求越来越高。
传统的氧化锢锡(ITO)材料由于资源短缺、柔韧性差、折射率高、制造工艺复杂、能耗高等问题，已经无法进一步满足新一代触控技术的发展要求，寻找新的替代材料显得尤为必要。性能优异、柔性且环境友好型的透明导电材料的市场增量空间巨大。其中，银纳米线作为ITO的替代品，已经显示出与ITO相当的电学和光学性能。由于银是很好的导体且性质稳定，因而银纳米线用作电极材料可以降低能耗(相对于氧化物薄膜电极)。
但是，目前基于多元醇方法制备的银纳米线含有银纳米颗粒、银纳米棒等部分杂质，这会严重影响银纳米线的使用范围和使用性能，单纯的依靠离心分离难以得到高纯的银纳米线且纳米银线易团聚难分离，而使用丙酮依靠自然沉降分离需要大量丙酮，对环境污染大。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中银纳米线纯化困难的缺陷，而提供一种高纯度银纳米线的制备方法，该制备方法将合成的银纳米线合成液经过高速离心和逐级过滤相结合的方式进行分离纯化，分离过程简单高效且安全环保，分离所得银纳米线纯度高易分散。
本发明的另一个目的是提供一种多级过滤装置在银纳米线分离纯化中的应用。
本发明的另一个目的是提供一种应用上述制备方法制备的银纳米线，该银纳米线纯度高，直径分布范围较窄。
本发明的另一个目的是提供一种银纳米线导电薄膜，该银纳米线导电薄膜为柔性基底和涂覆在所述柔性基底上的上述银纳米线，具有高透光率和低雾度等优点。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种高纯度银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在乙二醇中依次加入溴化钾、氯化钾、六水合三氯化铁和聚乙烯吡咯烷酮，加热至150℃-180℃保温30-50min，加入AgNO3，反应5-6h后自然冷却至室温(20-25℃)得银纳米线合成液；
步骤2：将步骤1所得银纳米线合成液与溶剂搅拌均匀后，离心得银纳米线沉淀；
步骤3：将步骤2所得银纳米线沉淀与分散溶液搅拌均匀后，通过多级过滤装置分离纯化得银纳米线。
在上述技术方案中，步骤1中，溴化钾、氯化钾、六水合三氯化铁、聚乙烯吡咯烷酮和AgNO3的质量比为(0.002-0.02)：(0.003-0.03)：(0.0001-0.002)：(1-4)：1。
可通过调整上述质量比例来改变银纳米合成液中银纳米线的直径大小。
在上述技术方案中，步骤2中，所述待分离纯化的银纳米线合成液与所述溶剂的体积比为(1-10)：(10-100)，所述溶剂为水、乙醇和异丙醇的一种或任意比例混合；离心转速500-8000rpm/min，离心时间0.2-5h，离心的目的在于去除银纳米线合成液中粘度较高的乙二醇。
在上述技术方案中，步骤3中，所述分散溶液与步骤2中所述银纳米线合成液的体积比为(1-10)：1；
所述分散溶液包括分散溶剂和添加剂，所述添加剂的质量为分散溶剂质量的0.05％-2％；其中，所述分散溶剂为水、乙醇和异丙醇中的一种或任意比例混合物；所述添加剂为羟丙基纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或任意比例混合，添加剂的目的在于在银纳米线表面附着一层保护膜，有利于银纳米线分散，防止发生团聚。
在上述技术方案中，步骤3中，所述多级过滤装置为2-8级过滤装置，每一级过滤装置中设置有1-10层100-2000目滤网。滤网的规格决定了过滤的效率，滤网孔径过大，银纳米线随滤液流走造成银纳米线损失；滤网孔径过小，一方面杂质容易残留，另一方面容易造成堵塞，过滤效率降低。
在上述技术方案中，步骤3中，所述多级过滤装置的过滤速度为0.1-10L/min，过滤压力为0-1MPa，过滤循环次数为2-20次。
本发明的另一个目的，多级过滤装置在银纳米线分离纯化中的应用。
本发明的另一个目的，应用上述银纳米线分离纯化方法得到的银纳米线。
本发明的另一个目的，一种银纳米线导电薄膜，包括柔性基底和涂覆在所述柔性基底上的上述银纳米线形成的薄膜。
所述柔性基底包括聚对苯二甲酸乙二酯膜、聚碳酸酯膜、聚酰亚胺膜、聚醚酰亚胺膜、聚丙烯己二酯膜和聚丙烯膜中的一种；涂覆方法为旋涂、喷涂、刮涂或狭缝挤出。
在上述技术方案中，透光率为93.5％-95.5％，雾度为0.58％-0.65％，方阻为29-45Ω/sq。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的高纯度银纳米线的制备方法，将高速离心和多级过滤相结合，分离过程中液体在多级过滤装置中处于密闭空间内，几乎没有或很少溶剂挥发，减少了大气环境污染，是一种环境友好型分离方法。且分离操作简单，可连续自动化工业生产，产生的废液少，后处理费用低。
2.应用本发明提供的高纯度银纳米线的制备方法，通过控制各组分的比例制备得具有一定直径大小的银纳米线合成液，分离纯化所得的银纳米线纯度高，直径分布范围较窄，且分散性好不易团聚。涂布成银纳米线导电薄膜后具有高透光率(＞95％)、低雾度(＜0.6％)和方阻低(＜30Ω/sq)等优点。
附图说明
图1所示为实施例2中银纳米线沉淀的扫描电镜图；
图2所示为一级过滤装置的结构示意图；
图3所示为实施例3中分离纯化所得银纳米线的电镜图；
图4所示为实施例5中分离纯化所得银纳米线的电镜图；
图5所示为图4中银纳米线直径分布统计图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
在以下实施例中，所用试剂信息如下表所示：
Figure BDA0002338724410000031
Figure BDA0002338724410000041
所用实验仪器信息如下表：
名称 规格 厂家
涂布机 HD-300 深圳浩能科技股份有限公司
超纯水仪 1815A 上海叶拓仪器仪表有限公司
四探针测试仪 RST-8 广州四探针科技有限公司
紫外可见分光光度计 agilent cary60 安捷伦科技(中国)有限公司
旋涂仪 KW-4B 北京赛德凯斯电子有限责任公司
扫描电子显微镜 VERIOS 460L FEI公司
LaB6透射显微镜 Tecnai G2 Spirit TWIN FEI公司
在以下实施例中，所用多级过滤装置中每级过滤装置包括过滤筒、进液口和出液口，所述过滤筒上安装有可拆卸滤网。
实施例1
一种高纯度银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：制备待分离纯化的银纳米线合成液
用量筒量取90ml乙二醇，依次加入0.38ml 0.01g/ml溴化钾溶液、0.45ml 0.01g/ml氯化钾溶液、0.25ml 0.01g/ml六水合三氯化铁溶液和1.5g聚乙烯吡咯烷酮，然后开始加热并搅拌，到达160℃并保温30min，然后快速加入10ml 0.1g/ml AgNO3溶液，反应5h后停止加热，自然冷却至室温得到银纳米线合成液，银纳米浓度约为0.009g/ml。上述溴化钾溶液、氯化钾溶液、六水合三氯化铁溶液和AgNO3溶液中溶剂均为乙二醇。
步骤2：将步骤1所得银纳米线合成液与水按照体积比1:5混合，以200rpm/min的速度搅拌0.6h后，以离心转速5000rpm离心1h，得银纳米线沉淀；
图1所示为银纳米线沉淀的扫描电镜图，从图中可以看出，沉淀中含有大量的银纳米颗粒和银纳米棒等杂质。
步骤3：将步骤2所得银纳米线沉淀与分散溶液搅拌均匀，其中所述分散溶液与步骤1中所述待分离纯化的银纳米线合成液的体积比为4:1，搅拌速度为400rpm/min，搅拌时间为1h。
所述分散溶液包括分散溶剂和添加剂，所述分散溶剂为水，所述添加剂为羟丙基纤维素，羟丙基纤维素为水的0.4wt％。
搅拌均匀后通过3级过滤装置(由3个过滤装置串联组成)分离纯化得不同直径大小的银纳米线，其中每级过滤装置，如图2所示，包含2层1000目滤网。过滤速度为1L/min，过滤压力为0.1MPa，过滤循环次数为6次。
一种银纳米线导电薄膜，为柔性基底和涂覆在所述柔性基底上的上述分离纯化后的银纳米线形成的薄膜。
其中，所述柔性基底为聚对苯二甲酸乙二酯膜，银纳米线形成的薄膜厚度为200nm。
上述银纳米线导电薄膜的制备方法为：
将银纳米线分散于乙醇中，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂搅拌均匀，其中银纳米线浓度为2mg/ml,聚乙烯吡咯烷酮浓度为5mg/ml，采用旋涂方法涂敷于聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上制得银纳米线透明薄膜。
使用透光率雾度测试仪(型号：EEL570，广州尚准仪器有限公司)测试所得银纳米线导电薄膜，选用光源波长550nm测试透光率为93.5％，雾度0.65％；将银纳米线导电薄膜制膜成大小5cm*5cm，使用四探针测试仪测试方阻为45Ω/sq。
实施例2
一种高纯度银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备待分离纯化的银纳米线合成液
用量筒量取90ml乙二醇，依次加入0.38ml 0.01g/ml溴化钾、0.45ml 0.01g/ml氯化钾、0.25ml 0.01g/ml六水合三氯化铁，1.5g聚乙烯吡咯烷酮，然后开始加热并搅拌，到达160℃并保温30min，然后快速加入10ml 0.1g/ml AgNO3溶液，反应5h后停止加热，自然冷却至室温得到银纳米线合成液，银纳米浓度约为0.009g/ml。以上溶液所用溶剂均为乙二醇。
步骤2：将步骤1所得银纳米线合成液与乙醇按照体积比1:7，以400rpm/min的速度搅拌0.5h后，以离心转速4500rpm离心0.8h，得银纳米线沉淀；
步骤3：将步骤2所得银纳米线沉淀与分散溶液搅拌均匀，其中所述分散溶液与步骤1中所述待分离纯化的银纳米线合成液的体积比为5:1，搅拌速度为600rpm/min，搅拌时间为1.5h。
所述分散溶液包括分散溶剂和添加剂，所述分散溶剂为异丙醇，所述添加剂为聚乙烯吡咯烷酮，聚乙烯吡咯烷酮加入量为异丙醇质量的0.6％。
搅拌均匀后通过4级过滤装置分离纯化得不同直径大小的银纳米线，其中每级装置包含5层500目滤网。过滤速度为3L/min，过滤压力为0.2MPa，过滤循环次数为8次。
图3所示为分离纯化所得银纳米线的电镜图，从图中可以看出，无银纳米颗粒、银纳米棒等杂质，且银纳米线的直径大小均匀，平均直径为33.37nm。说明分离纯化效果较好。
实施例3
一种高纯度银纳米线的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：制备待分离纯化的银纳米线合成液：
用量筒量取90ml乙二醇，依次加入1.52ml 0.01g/ml溴化钾、0.45ml 0.01g/ml氯化钾、0.25ml 0.01g/ml六水合三氯化铁，1.5g聚乙烯吡咯烷酮，然后开始加热并搅拌，到达160℃并保温30min，然后快速加入10ml 0.1g/ml AgNO3溶液，反应5h后停止加热，自然冷却至室温得到银纳米线合成液，银纳米浓度约为0.009g/ml。以上溶液所用溶剂均为乙二醇。
步骤2：将步骤1所得银纳米线合成液与混合溶剂(水：乙醇混合体积比1:1)按照体积比1:4，以1000rpm/min的速度搅拌5h后，以离心转速8000rpm离心5h，得银纳米线沉淀；
步骤3：将步骤2所得银纳米线沉淀与分散溶液搅拌均匀，其中所述分散溶液与步骤1中所述待分离纯化的银纳米线合成液的体积比为10:1，搅拌速度为900rpm/min，搅拌时间为3.5h。
所述分散溶液包括分散溶剂和添加剂，所述分散溶剂为水、乙醇和异丙醇的混合物，三者体积比为水：乙醇：异丙醇＝5:3:2，所述添加剂为羟丙基纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠，三者质量比为羟丙基纤维素：十六烷基三甲基溴化铵：十二烷基苯磺酸钠＝4:3:3，添加剂加入总量为溶剂总质量的1.5％。
搅拌均匀后通过6级过滤装置分离纯化得不同直径大小的银纳米线，其中每级装置包含3层1500目滤网。过滤速度为1.5L/min，过滤压力为0.08MPa，过滤循环次数为12次。
图4所示为分离纯化所得银纳米线的电镜图，从图中可以看出，无银纳米颗粒、银纳米棒等杂质，且银纳米线的直径大小均匀，约为20nm。说明分离纯化效果较好。
图5所示为图4中银纳米线直径分布统计图，其中，直径为17-19nm的银纳米线占比35.48％，直径为19-21nm的银纳米线占比35.48％，直径为21-23nm的银纳米线占比25.81％，直径为23-30nm的银纳米线占比3.23％，由此可见，分离纯化后的银纳米线纯度较高，直径分布范围较窄。
一种银纳米线导电薄膜，包括柔性基底和涂覆在所述柔性基底上的上述分离纯化后的银纳米线形成的薄膜。
其中，所述柔性基底为聚丙烯膜，银纳米线形成的薄膜厚度为150nm，
上述银纳米线导电薄膜的制备方法为：
将银纳米线分散于乙醇溶剂中，并加入聚乙烯吡咯烷酮作为保护剂搅拌均匀，其中银纳米线浓度为1.5mg/ml,聚乙烯吡咯烷酮浓度为4mg/ml，采用旋涂方法涂敷于聚对苯二甲酸乙二酯薄膜上制得银纳米线透明薄膜。
测试所得银纳米线导电薄膜，透光率为95.5％，雾度0.58％，方阻为29Ω/sq。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯度银纳米线的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在乙二醇中依次加入溴化钾、氯化钾、六水合三氯化铁和聚乙烯吡咯烷酮，加热至150℃-180℃保温30-50min，加入AgNO3，反应5-6h后自然冷却至室温得银纳米线合成液；
步骤2：将步骤1所得银纳米线合成液与溶剂搅拌均匀后，离心得银纳米线沉淀；
步骤3：将步骤2所得银纳米线沉淀与分散溶液搅拌均匀后，通过多级过滤装置分离纯化得银纳米线。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，溴化钾、氯化钾、六水合三氯化铁、聚乙烯吡咯烷酮和AgNO3的质量比为(0.002-0.02)：(0.003-0.03)：(0.0001-0.002)：(1-4)：1。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述银纳米线合成液与所述离心溶剂的体积比为(1-10)：(10-100)，所述溶剂为水、乙醇或异丙醇的一种或任意比例混合；离心转速500-8000rpm/min，离心时间0.2-5h。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述分散溶液与步骤2中所述银纳米线合成液的体积比为(1-10)：1；
所述分散溶液包括分散溶剂和添加剂，所述添加剂的质量为溶剂质量的0.05％-2％；其中，所述分散溶剂为水、乙醇或异丙醇的一种或任意比例混合物；所述添加剂为羟丙基纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或任意比例混合。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述多级过滤装置为2-8级过滤装置，每一级过滤装置中设置有1-10层100-2000目滤网。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述多级过滤装置的过滤速度为0.1-10L/min，过滤压力为0-1MPa，过滤循环次数为2-20次。
7.多级过滤装置在银纳米线分离纯化中的应用。
8.应用权利要求1-6任一项所述的制备方法得到的银纳米线。
9.一种银纳米线导电薄膜，其特征在于，包括柔性基底和涂覆在所述柔性基底上的如权利要求8所述的银纳米线形成的薄膜。
10.如权利要求9所述的银纳米线导电薄膜，其特征在于，透光率为93.5％-95.5％，雾度为0.58％-0.65％，方阻为29-45Ω/sq。
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