CN111001820B - 一种纳米银线及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纳米银线及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米银线的制备方法，采用“一锅法”，即在同一反应容器内先后进行纳米银线的成核过程和生长过程，应用“低温成核，高温生长”的理论，即在较低的温度下形成纳米银十面体，在较高的温度下促进纳米银线的生长。应用该方法制备的纳米银线，直径大小均匀，在电子器件和/或光子器件领域有较大的应用前景。

Description

一种纳米银线及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别是涉及一种纳米银线及其制备方法和应用。
背景技术
透明导电薄膜是许多电子和光电子器件的重要组成部分，如显示器屏幕、电子纸、太阳能电池等。近年来，随着触控电子产品的普及以及对触控屏技术日益增长的需求，人们对透明导电薄膜的要求越来越高。传统的氧化铟锡(ITO)材料由于铟资源短缺、柔韧性差、制造工艺复杂、能耗高等问题，已经无法进一步满足新一代触控技术的发展要求，寻找新的替代材料显得尤为必要。纳米银线作为一种一维导电材料，具有很高的比表面积和优良的电学、光学性能。以纳米银线构成的导电网络具有优异的导电性、透光性和柔韧性，因而纳米银线被誉为最有可能替代ITO的柔性透明导电薄膜材料。此外，由于纳米银线的大长径比效应，使其在导电胶、抗静电涂层等领域也有广泛的应用前景。
合成纳米银线有多种方法，如硬模板法、晶种生长法等，但以上合成方法有很大的局限性，如操作复杂、原料成本较高等问题，难以适应工业大规模生产。另外，传统的分离纳米银线的方法需要使用大量的丙酮，但丙酮毒性较大、沸点低、挥发性大，容易污染环境。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中合成方法的局限性以及分离方法的高污染性，而提供一种纳米银线的制备方法，该制备方法采用“一锅法”，即在同一反应容器内先后进行纳米银线的成核过程和生长过程，简化了制备工艺。
本发明的另一方面是提供由上述制备方法制备的纳米银线。
本发明的另一方面是提供上述纳米银线在电子器件和/或光子器件中的应用。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种纳米银线的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：向乙二醇中加入氯化钾、溴化钾、氯化铁、氯化铝、硫酸铝和聚乙烯吡咯烷酮得混合溶液A；
步骤2：将所述混合溶液A于成核温度保温30-60min，所述成核温度为0-180℃；
步骤3：向所述混合溶液A中加入硝酸银的乙二醇溶液得混合溶液B；
步骤4：所述混合溶液B首先在所述成核温度下反应0.5-5h，然后在生长温度下反应0.5-5h，所述生长温度为50-197℃，最后冷却至室温得纳米银线母液；
步骤5：所得纳米银线母液纯化分离得含有纳米银线的纳米银线分散液；
所述氯化钾、溴化钾、氯化铁、氯化铝、硫酸铝和硝酸银在混合溶液B中的浓度分别为0.1-10mmol/L、0.1-10mmol/L、0-10mmol/L、0-10mmol/L、0-10mmol/L、10-500mmol/L。
上述技术方案中，所述成核温度为140-160℃，所述生长温度为150-170℃。
上述技术方案中，所述硝酸银的乙二醇溶液的浓度为0.1-2.0mol/L。
上述技术方案中，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为58000-1300000；所述聚乙烯吡咯烷酮在混合溶液B中的浓度为10-500mmol/L。
上述技术方案中，步骤5中，所述纯化分离方法包括以下步骤：
步骤a：向所得纳米银线母液中加入洗涤溶剂，搅拌均匀，静置沉淀后倒掉上清液，得沉淀；
步骤b：所得沉淀加入无水乙醇和浓氨水，搅拌均匀后离心分离，得纳米银线粗品；
步骤c：所得纳米银线粗品中加入分散溶剂，混合均匀后过滤以除去少量未分散得纳米银线，得纳米银线分散液。
上述技术方案中，步骤a中，所述洗涤溶剂为1,3-二氧六环、1,4-二氧六环、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃中的一种或任意比例的组合。
上述技术方案中，步骤a中，所述洗涤溶剂的体积为所述纳米银线母液体积的1-5倍；
步骤b中，所述无水乙醇的体积为所述纳米银线母液体积的0.5-3倍,；所述氨水的体积为所述纳米银线母液体积的0.001-0.1倍；
步骤c中，所述分散溶剂为去离子水、无水乙醇和异丙醇中的一种或任意比例的组合；所述分散溶剂的体积为所述纳米银线母液体积的0.5-3倍。
上述技术方案中，步骤c中，所述过滤所用滤网为100-3000目的尼龙网。
本发明的另一方面，应用上述制备方法制备的纳米银线，纳米银线的平均直径为20-100nm，变异系数为10％-15％。
本发明的另一方面，上述纳米银线在电子器件和/或光子器件中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明提供的纳米银线的制备方法，采用“一锅法”，即在同一反应容器内先后进行纳米银线的成核过程和生长过程，操作过程简单，简化了制备工艺，适应于工业大规模生产。
2.本发明提供的纳米银线的制备方法，采用了“低温成核，高温生长”的理论，即在较低的成核温度下形成纳米银十面体，在较高的温度下促进纳米银线的生长。降低成核温度有利于减少纳米银十面体的数量，升高生长温度有利于将微小的纳米银颗粒转化成银离子，为纳米银线的生长提供银源，通过调整制备方法的参数最终能够于得到特定直径的纳米银线。
3.本发明提供的纳米银线制备方法中的纯化分离方法，避免了传统分离方法，例如离心方法和丙酮沉降方法中存在的纳米银线易团聚或丙酮易挥发污染严重的缺陷，是一种绿色环保的分离纯化方法。
4.本发明可以获得直径在20-100nm内的纳米银线，直径大小均匀，变异系数为10％-15％，在电子器件和/或光子器件领域有较大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中直径约为80nm的纳米银线的扫描电镜图。
图2为实施例2中直径约为50nm的纳米银线的扫描电镜图。
图3为实施例3中直径约为35nm的纳米银线的扫描电镜图。
图4为实施例4中直径约为25nm的纳米银线的扫描电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中所用试剂的纯度及厂家信息如下表所示：
试剂名称 化学式 纯度 生产单位
乙二醇 C<sub>2</sub>H<sub>6</sub>O<sub>2</sub> 分析纯 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
聚乙烯吡咯烷酮 (C<sub>6</sub>H<sub>9</sub>NO)<sub>n</sub> 分析纯 上海阿拉丁生化科技股份有限公司
氯化钾 KCl 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
溴化钾 KBr 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
六水合氯化铁 FeCl<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氯化铝 AlCl<sub>3</sub> 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
十八水合硫酸铝 Al<sub>2</sub>(SO<sub>4</sub>)<sub>3</sub>·18H<sub>2</sub>O 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
硝酸银 AgNO<sub>3</sub> 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
实施例1
一种纳米银线的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：向190mL乙二醇中加入0.08mmol氯化钾、0.06mmol溴化钾、0.0018mmol氯化铁、0.014mmol氯化铝和28mmol聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为：1300000)得混合溶液A；
步骤2：将所述混合溶液A升温至成核温度并保温30min，所述成核温度为140℃；
步骤3：向所述混合溶液A中加入14mmol硝酸银的乙二醇溶液(10mL)得混合溶液B；
混合溶液B中，氯化钾的浓度为0.4mmol/L，溴化钾的浓度为0.3mmol/L，氯化铁的浓度为0.009mmol/L，氯化铝的浓度为0.07mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为140mmol/L，硝酸银的浓度为70mmol/L。
步骤4：所述混合溶液B首先在140℃下反应1.5h，然后在生长温度下反应1.5h，所述生长温度为150℃，最后冷却至室温得纳米银线母液；
步骤5：所得纳米银线母液纯化分离得纳米银线。
上述纯化分离方法包括以下步骤：
步骤a：向100mL所得纳米银线母液中加入300mL洗涤溶剂，所述洗涤溶剂为1,4-二氧六环，搅拌均匀，静置沉淀后倒掉上清液，得沉淀；
步骤b：所得沉淀加入100mL无水乙醇和1mL浓氨水，机械搅拌均匀后以4000rpm的转速离心分离15min，倒掉上清液，得纳米银线粗品；
步骤c：所得纳米银线粗品中加入100mL分散溶剂，所述分散溶剂为无水乙醇，混合均匀后用200目的尼龙网过滤，得纳米银线分散液。
将纳米银线的乙醇分散液稀释至合适的浓度，滴在已清洗干净的硅片上，烘干后即可进行扫描电镜测试。
图1所示为所得纳米银线的电镜图，从图中可以看出，所得纳米银线直径均匀，为直径80nm左右，变异系数为15％。
实施例2
一种纳米银线的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：向190mL乙二醇中加入0.08mmol氯化钾、0.06mmol溴化钾、0.0018mmol氯化铁、0.014mmol氯化铝、28mmol聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为：1300000)得混合溶液A；
步骤2：将所述混合溶液A升温至成核温度并保温30min，所述成核温度为150℃；
步骤3：向所述混合溶液A中加入14mmol硝酸银的乙二醇溶液(10mL)得混合溶液B；
混合溶液B中，氯化钾的浓度为0.4mmol/L，溴化钾的浓度为0.3mmol/L，氯化铁的浓度为0.009mmol/L，氯化铝的浓度为0.07mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为140mmol/L，硝酸银的浓度为70mmol/L。
步骤4：所述混合溶液B首先在150℃下反应1.5h，然后在生长温度下反应1.5h，所述生长温度为160℃，最后冷却至室温得纳米银线母液；
步骤5：所得纳米银线母液纯化分离得纳米银线。
纯化分离方法与实施例1中的纯化分离方法相同。图2所示为直径50nm的纳米银线的电镜图，变异系数为15％。
实施例2与实施例1相比，提高了成核温度，可以使纳米银线的晶种的直径更小，因而所得的纳米银线的直径更小。
实施例3
一种纳米银线的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：向190mL乙二醇中加入0.12mmol氯化钾、0.06mmol溴化钾、0.0018mmol氯化铁、0.004mmol硫酸铝、28mmol聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为：1300000)得混合溶液A；
步骤2：将所述混合溶液A升温至成核温度并保温30min，所述成核温度为150℃；
步骤3：向所述混合溶液A中加入14mmol硝酸银的乙二醇溶液(10mL)得混合溶液B；
混合溶液B中，氯化钾的浓度为0.6mmol/L，溴化钾的浓度为0.3mmol/L，氯化铁的浓度为0.009mmol/L，硫酸铝的浓度为0.02mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度为140mmol/L，硝酸银的浓度为70mmol/L。
步骤4：所述混合溶液B首先在150℃下反应1.5h，然后在生长温度下反应1.5h，所述生长温度为160℃，最后冷却至室温得纳米银线母液；
步骤5：所得纳米银线母液纯化分离得纳米银线。
纯化分离方法与实施例1中的纯化分离方法相同。图3所示为直径35nm的纳米银线的电镜图，变异系数为10％。
在实施例3中加入了硫酸铝。由于硫酸银是微溶物，可以起到纳米银线晶种的作用，因而引入硫酸根离子进一步缩小了纳米银线的直径。
实施例4
一种纳米银线的制备方法，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：向190mL乙二醇中加入0.18mmol氯化钾、0.10mmol溴化钾、0.004mmol硫酸铝、14mmol聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为：1300000)得混合溶液A；
步骤2：将所述混合溶液A升温至成核温度并保温30min，所述成核温度为150℃；
步骤3：向所述混合溶液A中加入6mmol硝酸银的乙二醇溶液(10mL)得混合溶液B；
混合溶液B中，氯化钾的浓度约为0.9mmol/L，溴化钾的浓度约为0.5mmol/L，硫酸铝的浓度约为0.02mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的浓度约为70mmol/L，硝酸银的浓度约为30mmol/L。
步骤4：所述混合溶液B首先在150℃下反应1.5h，然后在生长温度下反应1.5h，所述生长温度为160℃，最后冷却至室温得纳米银线母液；
步骤5：所得纳米银线母液纯化分离得纳米银线。
纯化分离方法与实施例1中的纯化分离方法相同。
图4所示为直径25nm的纳米银线的电镜图，变异系数为10％。
在实施例4中，通过提高氯离子、溴离子的浓度，以及减小聚乙烯吡咯烷酮、硝酸银的浓度，再次减小了纳米银线的直径。
在上述技术方案中，在纯化分离方法中，改变洗涤溶剂的种类或体积，或改变无水乙醇与浓氨水的体积，或改变分散溶剂的种类和体积，或改变所用滤网的规格，均能实现基本一致的纳米银线的纯化分离效果。
依照本发明内容进行工艺参数调整，均可制备本发明的纳米银线，并表现出与实施例1基本一致的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种纳米银线的制备方法，其特征在于，包括顺序执行的以下步骤：
步骤1：向乙二醇中加入氯化钾、溴化钾、氯化铁、氯化铝、硫酸铝和聚乙烯吡咯烷酮得混合溶液A；
步骤2：将所述混合溶液A于成核温度保温30-60min，所述成核温度为140-150℃；
步骤3：向所述混合溶液A中加入硝酸银的乙二醇溶液得混合溶液B；
步骤4：所述混合溶液B首先在步骤2中所述成核温度下反应0.5-5h，然后在生长温度下反应0.5-5h，所述生长温度为150-160℃，最后冷却至室温得纳米银线母液；
步骤5：所得纳米银线母液纯化分离得含有纳米银线的纳米银线分散液；
所述氯化钾、溴化钾、氯化铁、氯化铝、硫酸铝、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸银在混合溶液B中的浓度分别为0.6-0.9mmol/L、0.3-0.5mmol/L、0.009mmol/L、0.07mmol/L、0.02mmol/L、70-140mmol/L和30-70mmol/L。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硝酸银的乙二醇溶液的浓度为0.1-2.0mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯吡咯烷酮的平均分子量为58000-1300000。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5中，所述纯化分离方法包括以下步骤：
步骤a：向所得纳米银线母液中加入洗涤溶剂，搅拌均匀，静置沉淀后倒掉上清液，得沉淀；
步骤b：所得沉淀加入无水乙醇和浓氨水，搅拌均匀后离心分离，得纳米银线粗品；
步骤c：所得纳米银线粗品中加入分散溶剂，混合均匀后过滤，得纳米银线分散液。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤a中，所述洗涤溶剂为1,3-二氧六环、1,4-二氧六环、四氢呋喃和2-甲基四氢呋喃中的一种或任意比例的组合。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，
步骤a中，所述洗涤溶剂的体积为所述纳米银线母液体积的1-5倍；
步骤b中，所述无水乙醇的体积为所述纳米银线母液体积的0.5-3倍；所述氨水的体积为所述纳米银线母液体积的0.001-0.1倍；
步骤c中，所述分散溶剂为去离子水、无水乙醇和异丙醇中的一种或任意比例的组合；所述分散溶剂的体积为所述纳米银线母液体积的0.5-3倍。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤c中，所述过滤所用滤网为100-3000目的尼龙网。
8.应用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备的纳米银线。
9.权利要求8所述的纳米银线在电子器件和/或光子器件中的应用。
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