CN114939668A - 一种超细银粉的制备方法及其银导电浆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及银粉制备技术领域，具体涉及一种超细银粉的制备方法及其银导电浆。具体包括以下步骤：1)将银盐加入溶剂中，持续搅拌并加入表面活性剂得到银盐溶液；2)将银盐溶液放入超声波发生器中，超声搅拌并加入还原溶液，直至再无沉淀生成得到混合物；3)将混合物分离出沉淀，超声洗涤，干燥即得超细银粉。本发明提供的一种超细银粉的制备方法及其银导电浆分散均匀性好，振实密度高，而且制备成的银导电浆导电性能极为优异。
Description
技术领域
本发明涉及银粉制备技术领域，具体涉及一种超细银粉的制备方法及其银导电浆。
背景技术
近年来，随着信息技术的飞速发展，电子浆料作为电子元件必须的功能材料成为研究的热点。基于电子浆料技术开发的电子元件具有成本低廉，工艺简单，应用范围广泛等众多优点。其中，银导电浆是实现低成本光电子元件产业化的关键材料。而作为原料的银粉更是其中的重中之重。银粉具有导电性好，熔点低，烧结性能好等特性，银粉的分散性，振实密度等性能更是直接影响着银导电浆料的性能。但银粉表面积大，表面能高的特点也导致其颗粒之间容易团聚，会形成比较大的团聚体，从而影响其产品的开发，因此进一步研究银粉的分散工艺和机理具有极为重要的意义。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的第一个方面提供了一种超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将银盐加入溶剂中，持续搅拌并加入表面活性剂得到银盐溶液；
2)将银盐溶液放入超声波发生器中，超声搅拌并加入还原溶液，直至再无沉淀生成得到混合物；
3)将混合物分离出沉淀，超声洗涤，干燥即得超细银粉。
优选的，所述乙醇溶液中去离子水和乙醇的体积比为(1-3)：(1-2)。
优选的，所述表面活性剂包括吐温，烷基硫酸盐，聚乙烯醇，聚乙二醇，油酸，硬脂酸，季铵盐，聚乙烯吡咯烷酮的至少一种。
优选的，所述超声搅拌时间为20-50min，所述超声搅拌的功率为600-1000W。
优选的，所述还原溶液中还原剂的浓度为50-80g/L。
优选的，所述还原剂包括抗坏血酸，多元醇，硼氢化钠，葡萄糖，次亚磷酸钠，甲酸铵，双氧水的至少一种。
优选的，所述洗涤分两次进行洗涤，所述第一次洗涤的试剂为去离子水。
优选的，所述第二次洗涤的试剂包括无水乙醇，乙酸乙酯，乙酸的至少一种。
本发明第二方面提供了一种银导电浆，按质量百分比计，包括超细银粉12-18％，玻璃粉3-8％，有机载体补充余量。
优选的，所述玻璃粉的目数为2000-5000目，比表面积为2-3m2/g。
有益效果：
本发明提供了一种超细银粉的制备方法及其银导电浆，通过含量占银盐总质量的0.5-1wt％的吐温，油酸，聚乙烯吡咯烷酮组成的复合表面活性剂在抗坏血酸为还原剂制备银粉过程中进行分散，并辅以乙酸做洗涤试剂对制备的银粉进行洗涤，进一步提高了超细银粉分散均匀性，有效的防止了银颗粒之间的团聚，并振实密度高，附着力强，形成的膜致密度更高，导电性更好，有效的提高了光电转化效率。
具体实施方式
为了解决上述问题，本发明提供了一种超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将银盐加入溶剂中，持续搅拌并加入表面活性剂得到银盐溶液；
2)将银盐溶液放入超声波发生器中，超声搅拌并加入还原溶液，直至再无沉淀生成得到混合物；
3)将混合物分离出沉淀，超声洗涤，干燥即得超细银粉。
优选的，所述银盐为硝酸银；所述银盐溶液中硝酸银的浓度为100-150g/L。
优选的，所述乙醇溶液中去离子水和乙醇的体积比为(1-3)：(1-2)。
优选的，所述表面活性剂的添加量占银盐总质量的0.5-1wt％。
优选的，所述表面活性剂包括吐温，烷基硫酸盐，聚乙烯醇，聚乙二醇，油酸，硬脂酸，季铵盐，聚乙烯吡咯烷酮的至少一种。
进一步优选的，所述表面活性剂包括吐温，油酸，聚乙烯吡咯烷酮。所述吐温，油酸，聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(3-5)：(1-3)：(3-5)。
优选的，所述超声搅拌时间为20-50min，所述超声搅拌的功率为600-1000W。
优选的，所述还原溶液中还原剂的浓度为50-80g/L。
优选的，所述还原剂包括抗坏血酸，多元醇，硼氢化钠，葡萄糖，次亚磷酸钠，甲酸铵，双氧水的至少一种。
优选的，所述分离的方法包括自然物理沉降法，絮凝剂分散法，抽滤法的至少一种。
进一步优选的，所述分离的方法为抽滤法，具体步骤包括将混合物倒入放入滤纸的漏斗上，打开真空泵开关，抽真空，沉淀会留在滤纸上，实现固液分离。
优选的，所述洗涤分两次进行洗涤，所述第一次洗涤的试剂为去离子水。
优选的，所述第二次洗涤的试剂包括无水乙醇，乙酸乙酯，乙酸的至少一种。
优选的，所述超声洗涤第二次的时间为18-25min。
本发明第二方面提供了一种银导电浆，按质量百分比计，包括超细银粉12-18％，玻璃粉3-8％，有机载体补充余量。
优选的，所述玻璃粉的目数为2000-5000目，比表面积为2-3m2/g。
所述玻璃粉的目数为3000目，比表面积为2.8m2/g。
优选的，所述有机载体为松油醇-乙基纤维素溶液。
优选的，所述松油醇-乙基纤维素溶液中乙基纤维素的含量为8-15wt％。
所述乙基纤维素的粘度为80-90mPa·s。
超细银粉的银导电浆的制备方法，将超细银粉，玻璃粉，有机载体混合均匀轧制即得超细银粉的银导电浆。
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
另外，如果没有其它说明，所用原料都是市售得到的。
实施例
实施例1
一种超细银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
1)将银盐加入溶剂中，持续搅拌并加入表面活性剂得到银盐溶液；
2)将银盐溶液放入超声波发生器中，超声搅拌并加入还原溶液，直至再无沉淀生成得到混合物；
3)将混合物分离出沉淀，超声洗涤，干燥即得超细银粉。
所述银盐为硝酸银；所述银盐溶液中硝酸银的浓度为120g/L。
所述乙醇溶液中去离子水和乙醇的体积比为2.5：1.5。
所述表面活性剂的添加量占银盐总质量的0.8wt％。
所述表面活性剂包括吐温，油酸，聚乙烯吡咯烷酮。所述吐温，油酸，聚乙烯吡咯烷酮的质量比为4：2：4。
所述超声搅拌时间为30min，所述超声搅拌的功率为800W。
所述还原溶液中还原剂的浓度为75g/L。所述还原剂为抗坏血酸。
所述分离的方法为抽滤法，具体步骤包括将混合物倒入放入滤纸的漏斗上，打开真空泵开关，抽真空，沉淀会留在滤纸上，实现固液分离。
所述洗涤分两次进行洗涤，所述第一次洗涤的试剂为去离子水，洗涤三遍。
所述第二次洗涤的试剂为乙酸。所述超声洗涤第二次的时间为23min。
一种银导电浆，按质量百分比计，包括超细银粉15％，玻璃粉5％，有机载体补充余量。
所述玻璃粉的目数为3000目，比表面积为2.8m2/g，购自上海仁谦化工科技有限公司。所述有机载体为松油醇-乙基纤维素溶液。所述松油醇-乙基纤维素溶液中乙基纤维素的含量为12wt％。所述乙基纤维素的粘度为80-90mPa·s，所述乙基纤维素购自上海赫力思特化工有限公司。所述松油醇为电子级松油醇，购自江西鑫森天然植物油有限公司。
超细银粉的银导电浆的制备方法，将超细银粉，玻璃粉，有机载体混合均匀轧制即得超细银粉的银导电浆。
实施例2
一种超细银粉的制备方法及其银导电浆，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述银盐溶液中硝酸银的浓度为100g/L。
实施例3
一种超细银粉的制备方法及其银导电浆，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述还原溶液中还原剂的浓度为80g/L。
实施例4
一种超细银粉的制备方法及其银导电浆，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述第二次洗涤的试剂为乙醇。
对比例1
一种超细银粉的制备方法及其银导电浆，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述吐温，油酸，聚乙烯吡咯烷酮的质量比为0.5：2：4。
对比例2
一种超细银粉的制备方法及其银导电浆，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述还原剂为水合肼。
对比例3
一种超细银粉的制备方法及其银导电浆，具体实施方式同实施例1，不同之处在于，所述表面活性剂的添加量占银盐总质量的0.3wt％。
性能测试
1.分散性测试：用激光粒度仪测试银粉粒径，设置30个平行试样，测试结果取平均值，分散性＝(D90-D10)/D50。
2.振实密度测试：用粉末综合特性测试仪测试银粉的振实密度。
3.导电性能测试：将银导电浆印刷到硅基片上。在200℃条件下烘干后于850℃烧结得到银膜。按照GB/T1747.3-2008进行测试。
表1性能测试结果
| 分散性 | 振实密度g/cm<sup>3</sup> | 导电性(mΩ/S) | |
| 实施例1 | 0.96 | 3.7 | 5.5 |
| 实施例2 | 0.92 | 3.4 | 5.8 |
| 实施例3 | 0.91 | 3.4 | 5.7 |
| 实施例4 | 0.93 | 3.6 | 6.0 |
| 对比例1 | 0.85 | 3.2 | 6.3 |
| 对比例2 | 0.81 | 2.8 | 6.1 |
| 对比例3 | 0.81 | 3.0 | 6.5 |
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对发明作其他形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或更改为等同变化的等效实施例，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改，等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种超细银粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)将银盐加入乙醇溶液中，持续搅拌并加入表面活性剂得到银盐溶液；
2)将银盐溶液放入超声波发生器中，超声搅拌并加入还原溶液，直至再无沉淀生成得到混合物；
3)将混合物分离出沉淀，超声洗涤，干燥即得超细银粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细银粉的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中去离子水和乙醇的体积比为(1-3)：(1-2)。
3.根据权利要求1所述的一种超细银粉的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括吐温，烷基硫酸盐，聚乙烯醇，聚乙二醇，油酸，硬脂酸，季铵盐，聚乙烯吡咯烷酮的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种超细银粉的制备方法，其特征在于，所述超声搅拌时间为20-50min，所述超声搅拌的功率为600-1000W。
5.根据权利要求1所述的一种超细银粉的制备方法，其特征在于，所述还原溶液中还原剂的浓度为50-80g/L。
6.根据权利要求1或5所述的一种超细银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂包括抗坏血酸，多元醇，硼氢化钠，葡萄糖，次亚磷酸钠，甲酸铵，双氧水的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种超细银粉的制备方法，其特征在于，所述洗涤分两次进行洗涤，所述洗涤第一次用的试剂为去离子水。
8.根据权利要求7所述的一种超细银粉的制备方法，其特征在于，所述洗涤第二次用的试剂包括无水乙醇，乙酸乙酯，乙酸的至少一种。
9.一种银导电浆，其特征在于，按质量百分比计，包括根据权利要求1-8任一项所述的一种超细银粉的制备方法的超细银粉12-18％，玻璃粉3-8％，有机载体补充余量。
10.根据权利要求9所述的一种超细银粉的银导电浆，其特征在于，所述玻璃粉的目数为2000-5000目，比表面积为2-3m2/g。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105895192A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-08-24 | 四川艾尔法泰克科技有限公司 | 低温导电银浆及其制备方法 |
| CN106583746A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-04-26 | 中国东方电气集团有限公司 | 一种太阳能电池板银粉的制备方法 |
| CN107931629A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-20 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种光伏正银极用球形银粉的制备方法 |
| CN109215829A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-01-15 | 苏州晶银新材料股份有限公司 | 一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法 |
| CN111872413A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-11-03 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法及其制品 |
| CN112296351A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-02-02 | 湖南诺尔得材料科技有限公司 | 一种高振实密度超细银粉的制备方法 |
-
2021
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105895192A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-08-24 | 四川艾尔法泰克科技有限公司 | 低温导电银浆及其制备方法 |
| CN106583746A (zh) * | 2016-11-30 | 2017-04-26 | 中国东方电气集团有限公司 | 一种太阳能电池板银粉的制备方法 |
| CN107931629A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-04-20 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种光伏正银极用球形银粉的制备方法 |
| CN109215829A (zh) * | 2018-09-03 | 2019-01-15 | 苏州晶银新材料股份有限公司 | 一种太阳能电池用正面电极银浆、银粉及其制备方法 |
| CN111872413A (zh) * | 2020-08-11 | 2020-11-03 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法及其制品 |
| CN112296351A (zh) * | 2020-09-29 | 2021-02-02 | 湖南诺尔得材料科技有限公司 | 一种高振实密度超细银粉的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114939667A (zh) * | 2021-06-16 | 2022-08-26 | 河南金渠银通金属材料有限公司 | 一种微米级银粉的制备方法及其在滤波器方面的应用 |
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