CN105895192A - 低温导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及低温导电银浆及其制备方法，属于导电银浆技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种低成本的低温导电银浆。本发明的低温导电银浆，由以下重量份的组分组成：银纳米空心球60～80份，银包覆玻璃粉5～15份，有机载体15～25份，无机添加剂为0～5份。本发明采用银纳米空心微球和银包覆玻璃粉作为导电银浆的原料，在不降低导电银浆电性能的前提下，减少了贵金属银的消耗，降低生产成本。且本发明的低温导电银浆固化温度低，附着力高，剥离强度高，锡焊性能良好，方阻小。采用本发明的低温导电银浆制备的太阳能电池光电转化效率高，附着力高。
Description
技术领域
本发明涉及低温导电银浆及其制备方法，属于导电银浆技术领域。
背景技术
二十一世纪是高新科技技术飞速发展的重要时期，但是能源短缺与环境污染又制约着科技的迅猛发展。据不完全统计，全球已探明储备的石油在以目前的消耗速度下可以供给50年，所以对可再生的清洁能源的探索譬如太阳能、风能等尤为重要。就我国而言，政府已投入大量的资金用于新能源的研发建设工作。其中，太阳能以取之不尽、用之不竭、清洁环保等优势被视为下一代可持续发展的新能源。
目前，太阳能电池已经发展的相对成熟，导电银浆作为太阳能电池的重要材料，将直接影响太阳能电池的性能指标以及成本。太阳能电池推广不尽人意的一个原因就是成本较高，由于银是贵金属，银粉微粒占浆料总质量的60％～80％以上，所以在提升太阳能电池的转化效率的同时，想办法降低太阳能电池的成本同样也是研发的重点，本发明采用银纳米空心微球来取代传统的金属银颗粒，将可以在不降低其体积分数确保其导电性能的情况下，有效的降低浆料中银的质量分数，以降低浆料成本。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种低成本的低温导电银浆。
本发明低温导电银浆，由以下重量份的组分组成：
银纳米空心球60～80份，银包覆玻璃粉5～15份，有机载体15～25份，无机添加剂为0～5份；
所述银纳米空心球粒径为5～1000nm；
所述银包覆玻璃粉的粒径为1～2um；
所述有机载体为质量百分数为10～18wt％的有机聚合物溶液；
所述无机添加剂为氧化镧、氧化铝、碳化硅、二硫化钼或氧化硼。
优选由以下重量份的组分组成：银纳米空心球65～75份，银包覆玻璃粉6～13份，有机载体15～20份，无机添加剂为2～5份；更优选由以下重量份的组分组成：银纳米空心球70份，银包覆玻璃粉10份，有机载体15份，无机添加剂为5份。
所述有机聚合物溶液的溶质为乙基纤维素、硝化纤维素、环氧树脂中的至少一种，有机聚合物溶液的溶剂为丁基卡必醇、松油醇、辛醇、丁基卡必醇醋酸中的至少一种；优选所述有机载体为质量百分数为15wt％的有机聚合物溶液。
进一步的，所述银纳米空心球采用如下方法制备得到：
1)将有机聚合物微球加入到水中，再向其中加入十六烷基三甲基氯化铵溶液，并搅拌1～5h；
2)将硝酸银水溶液加入步骤1)所得的溶液中，搅拌1～5h后离心，洗涤干燥后煅烧，得到银纳米空心球；
其中，所述有机聚合物微球为聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、聚丁烯、聚异丁烯、聚砜、聚甲醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚乳酸、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、环氧树脂、酚醛树脂或聚氨酯，有机聚合物微球粒径为100nm～10μm。
其中，优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，硝酸银、聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基氯化铵的加入比例为1mol:8～12g:45～55g，煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为2～4h；更优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.2mol/L，硝酸银、聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基氯化铵的加入比例为1mol:10g:50g，煅烧温度为450℃，煅烧时间为3h。
进一步的，所述银包覆玻璃粉采用如下方法制备得到：
a、在还原剂溶液中加入玻璃粉，混匀后得溶液A；
b、在硝酸银水溶液中加入溶液A，然后加入氢氧化钠，再加入5～40wt％的甲醛溶液，再加入2～35wt％十二烷基苯磺酸钠溶液，常温搅拌，使银沉积于玻璃粉表面；然后过滤、洗涤、干燥，得到银包覆玻璃粉；
其中，所述还原剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、甲醛、柠檬酸钠中的至少一种；所述玻璃粉为低熔点玻璃粉；
优选所述还原剂为氨水。
所述硝酸银水溶液的浓度为0.02～0.06g/mL，按质量比，硝酸银:玻璃粉:氢氧化钠＝2:4.5～5.5:0.4～0.6；优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.04g/mL，按质量比，硝酸银:玻璃粉:氢氧化钠＝2:5:0.5。
优选的，所述玻璃粉由以下方法制成：取SiO2 5～10wt％、Bi2O3 55～65wt％、ZnO 5～10wt％、B2O3 20～30wt％,置于刚玉坩埚中，经过高温熔炼、淬火、球磨后得到平均粒径1～2μm的玻璃粉。
本发明所述低温导电银浆的固化温度为450～550℃，低温导电银浆的细度<15μm；附着力5B；硬度为1～2HB；剥离强度13～16N/cm，方阻<10Siements/sq。
由该低温导电银浆制备的太阳能电池光电转化效率为21～23％，附着力>14N/mm2。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明采用银纳米空心微球和银包覆玻璃粉作为导电银浆的原料，在不降低导电银浆电性能的前提下，减少了贵金属银的消耗，降低生产成本。
2)本发明的低温导电银浆，其固化温度低，附着力高，剥离强度高，锡焊性能良好，方阻小。
3)采用本发明的低温导电银浆制备的太阳能电池光电转化效率高，附着力高。
具体实施方式
本发明的低温导电银浆，由以下重量份的组分组成：
银纳米空心球60～80份，银包覆玻璃粉5～15份，有机载体15～25份，无机添加剂为0～5份；
所述银纳米空心球粒径为5～1000nm；
所述银包覆玻璃粉的粒径为1～2um；
所述有机载体为质量百分数为10～18wt％的有机聚合物溶液；
所述无机添加剂为氧化镧、氧化铝、碳化硅、二硫化钼或氧化硼。。
其中，优选的由以下重量份的组分组成：银纳米空心球65～75份，银包覆玻璃粉6～13份，有机载体15～20份，无机添加剂为2～5份；优选由以下重量份的组分组成：银纳米空心球70份，银包覆玻璃粉10份，有机载体15份，无机添加剂为5份。
优选的，所述有机载体为质量百分数为15wt％的有机聚合物溶液。
进一步的，所述有机聚合物溶液的溶质优选为乙基纤维素、硝化纤维素、环氧树脂中的至少一种，有机聚合物溶液的溶剂优选为丁基卡必醇、松油醇、辛醇、丁基卡必醇醋酸中的至少一种。
本发明所述的银纳米空心球可采用市售，也可采用本领域的公知方法制备得到，也可采用本发明所述的硝酸银煅烧还原法制备得到。
优选的，本发明所述银纳米空心球采用如下方法制备得到：
1)将有机聚合物微球加入到去离子水中，并向其中加入十六烷基三甲基氯化铵溶液，并充分搅拌1～5h；
2)将硝酸银水溶液加入步骤1)所得的溶液中，搅拌1～5h后离心，洗涤干燥后煅烧，得到银纳米空心球；
其中，所述有机聚合物微球为聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、聚丁烯、聚异丁烯、聚砜、聚甲醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚乳酸、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、环氧树脂、酚醛树脂或聚氨酯，有机聚合物微球粒径为100nm～10μm。
进一步的，优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，硝酸银、聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基氯化铵的加入比例为1mol:8～12g:45～55g，煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为2～4h；更优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.2mol/L，硝酸银、聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基氯化铵的加入比例为1mol:10g:50g，煅烧温度为450℃，煅烧时间为3h。
具体的，优选采用如下方法制备得到银纳米空心球：
配置0.2mol/L的硝酸银水溶液50ml，并搅拌1h，记为A溶液；
取2ml质量分数为5wt％的粒径为1μm聚苯乙烯微球溶液，将其分散于40ml去离子水中，再向其中加入0.5g十六烷基三甲基氯化铵，搅拌2h，记为B溶液。
将所得的A溶液逐滴加入到B溶液，搅拌1h，然后离心水洗，循环3次，再将离心后的溶液在60℃干燥3h，最后在450℃条件下煅烧3h，得到分散银纳米空心球。
本发明所述银包覆玻璃粉为纳米银粉均匀而致密地包覆于玻璃粉的表面，不仅可以减少贵金属银粉的用量，降低生产成本，同时也大大提高了纳米银粉的分散性和稳定性。
优选的，所述银包覆玻璃粉采用银还原法在玻璃粉表面沉积银而制得。
进一步的，所述银包覆玻璃粉采用如下方法制备得到：
a、在还原剂溶液中加入玻璃粉，混匀后得溶液A；
b、在硝酸银水溶液中加入溶液A，然后加入氢氧化钠，再加入5～40wt％的甲醛溶液，再加入2～35wt％十二烷基苯磺酸钠溶液，常温搅拌，使银沉积于玻璃粉表面；然后过滤、洗涤、干燥，得到银包覆玻璃粉；
能够释放氢氧根离子的物质均可作为还原剂。优选的，所述还原剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、甲醛、柠檬酸钠中的至少一种；所述玻璃粉为低熔点玻璃粉。
进一步的，优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.02～0.06g/mL，按质量比，硝酸银：玻璃粉:氢氧化钠＝2:4.5～5.5:0.4～0.6；更优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.04g/mL，按质量比，硝酸银:玻璃粉:氢氧化钠＝2:5:0.5。
所述低熔点玻璃粉可采用市售的，也可采用如下方法自制：SiO2 5～10wt％、Bi2O3 55～65wt％、ZnO 5～10wt％、B2O3 20～30wt％，依照如上配比，置于刚玉坩埚中，经过高温熔炼、淬火、球磨后得到平均粒径1～2μm的玻璃粉，其熔点为400℃左右。
进一步的，本发明所述低温导电银浆的固化温度为450～550℃，低温导电银浆的细度<15μm；附着力为5B；硬度为1～2HB；剥离强度13～16N/cm，方阻<10Siements/sq。
由该低温导电银浆制备的太阳能电池光电转化效率为21～23％，附着力>14N/mm2。
本发明低温导电银浆的制备方法为常规的混匀。也可采用如下方法：将银纳米空心球、银包覆玻璃粉、有机载体和无机添加剂通过三辊机进行充分分散混合，调节粘度，得到分散均匀粘度适中的低温导电浆料。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用如下方法制备方法低温银浆：
1、制备银纳米空心球
(1)配置0.2mol/L的硝酸银水溶液50ml(A溶液)，并搅拌1h；
(2)取2ml质量分数为5wt％的粒径为1μm聚苯乙烯微球溶液，将其分散于40ml去离子水中，再向其中加入0.5g十六烷基三甲基氯化铵，搅拌2h，记为B溶液。
(3)将所得的A溶液逐滴加入到B溶液，搅拌1h，然后离心水洗，循环3次，再将离心后的溶液在60℃干燥3h，最后在450℃条件下煅烧3h，便得到分散银纳米空心球，室温保存待用。
2、银包覆低熔点玻璃粉的制备
(1)低熔点玻璃粉为Si-Bi-Zn-B体系，其熔点在400℃左右，其各组分配比为:SiO25-10wt％、Bi2O3 55-65wt％、ZnO 5-10wt％、B2O3 20-30wt％,依照如上配比，置于刚玉坩埚中，经过高温熔炼、淬火、球磨后得到平均粒径1-2μm的玻璃粉。
(2)称取2g AgNO3溶于50ml去离子水中(A1溶液)，搅拌1h；
(3)向50ml氨水添加5g所制低熔点玻璃粉(B1溶液)，搅拌超声1h；
(4)在搅拌的情况下，向A1液中迅速加入B1溶液，配成银氨溶液，紧接着加入0.5g NaOH,然后将10ml甲醛溶液迅速倒入上述银氨溶液中，接着加入1ml的十二烷基苯磺酸钠，在常温下搅拌30min,再经水和无水乙醇清洗3次，经60℃干燥得到银包覆低熔点玻璃粉，室温保存待用；
3、有机载体的制备；将15wt％的乙基纤维素、15wt％松油醇、70wt％丁基卡必醇醋酸,在80℃的恒温油浴锅中充分溶解2h，待用。
4、无机添加剂：La2O3粉体。
5、将上述所得的银纳米空心球、银包覆低熔点玻璃粉及有机载体与无机添加剂按如下进行配比：银纳米空心球70％，银包覆低熔点玻璃粉10％，有机载体15％，无机添加剂5％。通过三辊轧机进行充分分散混合，进行粘度测试，并调节粘度，得到分散均匀粘度适中的低温导电浆料。
该低温导电浆料的固化温度在450℃-550℃之间，搅拌后无硬块、呈均匀状态，细度<15μm；附着力5B；硬度1.1HB；剥离强度13N/cm，锡焊性能良好，方阻<10Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为21％，拉力测试结果为附着力>14N/mm2。与现有的传统导电银浆相比，其成本降低了30％。
实施例2
采用如下方法制备方法低温银浆：
1、制备银纳米空心球
(1)配置0.2mol/L的硝酸银水溶液50ml(A溶液)，并搅拌1h；
(2)取2ml质量分数为4wt％的粒径为1μm聚苯乙烯微球溶液，将其分散于40ml去离子水中，再向其中加入0.45g十六烷基三甲基氯化铵，搅拌2h，记为B溶液。
(3)将所得的A溶液逐滴加入到B溶液，搅拌1h，然后离心水洗，循环3次，再将离心后的溶液在60℃干燥3h，最后在500℃条件下煅烧2h，便得到分散银纳米空心球，室温保存待用。
2、银包覆低熔点玻璃粉的制备
(1)低熔点玻璃粉为Si-Bi-Zn-B体系，其熔点在400℃左右，其各组分配比为:SiO25-10wt％、Bi2O3 55-65wt％、ZnO 5-10wt％、B2O3 20-30wt％,依照如上配比，置于刚玉坩埚中，经过高温熔炼、淬火、球磨后得到平均粒径1-2μm的玻璃粉。
(2)称取2g AgNO3溶于50ml去离子水中(A1溶液)，搅拌1h；
(3)向50ml柠檬酸钠溶液(浓度为10wt％)添加5g所制低熔点玻璃粉(B1溶液)，搅拌超声1h；
(4)在搅拌的情况下，向A1液中迅速加入B1溶液，配成银氨溶液，紧接着加入0.5g NaOH,然后将10ml甲醛溶液(10wt％)迅速倒入上述银氨溶液中，接着加入1ml的十二烷基苯磺酸钠(10wt％)，在常温下搅拌30min,再经水和无水乙醇清洗3次，经60℃干燥得到银包覆低熔点玻璃粉，室温保存待用；
3、有机载体的制备；将15wt％的硝化纤维素、15wt％松油醇、70wt％丁基卡必醇醋酸,在80℃的恒温油浴锅中充分溶解2h，待用。
4、将上述所得的银纳米空心球、银包覆低熔点玻璃粉及有机载体与无机添加剂按如下进行配比：银纳米空心球80％，银包覆低熔点玻璃粉5％，有机载体15％。通过三辊轧机进行充分分散混合，进行粘度测试，并调节粘度，得到分散均匀粘度适中的低温导电浆料。
该低温导电浆料的固化温度在450℃-550℃之间，搅拌后无硬块、呈均匀状态，细度<15μm；附着力5B；硬度1.9HB；剥离强度14N/cm，锡焊性能良好，方阻<10Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为23％，拉力测试结果为附着力>14N/mm2。与现有的传统导电银浆相比，其成本降低了28％。
实施例3
采用如下方法制备方法低温银浆：
1、制备银纳米空心球，方法同实施例1。
2、银包覆低熔点玻璃粉的制备，方法同实施例1。
3、有机载体的制备，方法同实施例1。
4、无机添加剂：La2O3粉体。
5、将上述所得的银纳米空心球、银包覆低熔点玻璃粉及有机载体与无机添加剂按如下进行配比：银纳米空心球60％，银包覆低熔点玻璃粉15％，有机载体20％，无机添加剂5％。通过三辊轧机进行充分分散混合，进行粘度测试，并调节粘度，得到分散均匀粘度适中的低温导电浆料。
该低温导电浆料的固化温度在450℃-550℃之间，搅拌后无硬块、呈均匀状态，细度<15μm；附着力5B；硬度1.5HB；剥离强度16N/cm，锡焊性能良好，方阻<10Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为21％，拉力测试结果为附着力>14N/mm2。与现有的传统导电银浆相比，其成本降低了25％。
实施例4
采用如下方法制备方法低温银浆：
1、制备银纳米空心球，方法同实施例1。
2、银包覆低熔点玻璃粉的制备，方法同实施例1。
3、有机载体的制备，方法同实施例1。
4、无机添加剂：La2O3粉体。
5、将上述所得的银纳米空心球、银包覆低熔点玻璃粉及有机载体与无机添加剂按如下进行配比：银纳米空心球65％，银包覆低熔点玻璃粉13％，有机载体20％，无机添加剂2％。通过三辊轧机进行充分分散混合，进行粘度测试，并调节粘度，得到分散均匀粘度适中的低温导电浆料。
该低温导电浆料的固化温度在450℃-550℃之间，搅拌后无硬块、呈均匀状态，细度<15μm；附着力5B；硬度1.4HB；剥离强度15N/cm，锡焊性能良好，方阻<10Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为23％，拉力测试结果为附着力>14N/mm2。与现有的传统导电银浆相比，其成本降低了28％。
Claims (10)
1.低温导电银浆，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
银纳米空心球60～80份，银包覆玻璃粉5～15份，有机载体15～25份，无机添加剂为0～5份；
所述银纳米空心球粒径为5～1000nm；
所述银包覆玻璃粉的粒径为1～2um；
所述有机载体为质量百分数为10～18wt％的有机聚合物溶液；
所述无机添加剂为氧化镧、氧化铝、碳化硅、二硫化钼或氧化硼。
2.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于，由以下重量份的组分组成：银纳米空心球65～75份，银包覆玻璃粉6～13份，有机载体15～20份，无机添加剂为2～5份；优选由以下重量份的组分组成：银纳米空心球70份，银包覆玻璃粉10份，有机载体15份，无机添加剂为5份。
3.根据权利要求1所述的低温导电银浆，其特征在于：所述有机聚合物溶液的溶质为乙基纤维素、硝化纤维素、环氧树脂中的至少一种，有机聚合物溶液的溶剂为丁基卡必醇、松油醇、辛醇、丁基卡必醇醋酸中的至少一种；优选所述有机载体为质量百分数为15wt％的有机聚合物溶液。
4.根据权利要求1～3任一项所述的低温导电银浆，其特征在于：所述银纳米空心球采用如下方法制备得到：
1)将有机聚合物微球加入到水中，再向其中加入十六烷基三甲基氯化铵溶液，并搅拌1～5h；
2)将硝酸银水溶液加入步骤1)所得的溶液中，搅拌1～5h后离心，洗涤干燥后煅烧，得到银纳米空心球；
其中，所述有机聚合物微球为聚苯乙烯、聚乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚丙烯、聚丙烯酸、聚丁烯、聚异丁烯、聚砜、聚甲醛、聚酰胺、聚碳酸酯、聚乳酸、聚四氟乙烯、聚对苯二甲酸乙二酯、环氧树脂、酚醛树脂或聚氨酯，有机聚合物微球粒径为100nm～10μm。
5.根据权利要求4所述的低温导电银浆，其特征在于：所述硝酸银水溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，硝酸银、聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基氯化铵的加入比例为1mol:8～12g:45～55g，煅烧温度为400～500℃，煅烧时间为2～4h；
优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.2mol/L，硝酸银、聚苯乙烯微球与十六烷基三甲基氯化铵的加入比例为1mol:10g:50g，煅烧温度为450℃，煅烧时间为3h。
6.根据权利要求1～5任一项所述的低温导电银浆，其特征在于：所述银包覆玻璃粉采用如下方法制备得到：
a、在还原剂溶液中加入玻璃粉，混匀后得溶液A；
b、在硝酸银水溶液中加入溶液A，然后加入氢氧化钠，再加入5～40wt％的甲醛溶液，再加入2～35wt％十二烷基苯磺酸钠溶液，常温搅拌，使银沉积于玻璃粉表面；然后过滤、洗涤、干燥，得到银包覆玻璃粉；
其中，所述还原剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、甲醛、柠檬酸钠中的至少一种；所述玻璃粉为低熔点玻璃粉；
优选所述还原剂为氨水。
7.根据权利要求6所述的低温导电银浆，其特征在于：所述硝酸银水溶液的浓度为0.02～0.06g/mL，按质量比，硝酸银:玻璃粉:氢氧化钠＝2:4.5～5.5:0.4～0.6；
优选所述硝酸银水溶液的浓度为0.04g/mL，按质量比，硝酸银:玻璃粉:氢氧化钠＝2:5:0.5。
8.根据权利要求6所述的低温导电银浆，其特征在于：所述玻璃粉由以下方法制成：取SiO2 5～10wt％、Bi2O3 55～65wt％、ZnO 5～10wt％、B2O3 20～30wt％,置于刚玉坩埚中，经过高温熔炼、淬火、球磨后得到平均粒径1～2μm的玻璃粉。
9.根据权利要求1～8任一项所述的低温导电银浆，其特征在于：所述低温导电银浆的固化温度为450～550℃，低温导电银浆的细度<15μm；附着力5B；硬度为1～2HB；剥离强度13～16N/cm，方阻<10Siements/sq。
10.根据权利要求1～9任一项所述的低温导电银浆，其特征在于：由该低温导电银浆制备的太阳能电池光电转化效率为21～23％，附着力>14N/mm2。
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