CN109370495A - 一种改性银粉复合导电胶的制备方法 - Google Patents

一种改性银粉复合导电胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性银粉复合导电胶的制备方法，包括以下步骤：将竹粉与无水乙醇混合搅拌；过滤干燥，浸泡于盐酸溶液中，水洗至中性；浸泡于氨水中，水洗至中性，烘干；加入多巴胺溶液，磁力搅拌；干燥得改性竹粉；取二乙烯三胺和多乙烯多胺混合，加入硝酸银，搅拌；加入改性竹粉浸渍，并不断搅拌；过滤干燥；取出后置于坩埚中，放入马弗炉煅烧；冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上处理得改性银粉；将硅烷偶联剂、丙酮、三乙醇胺和环氧树脂搅拌均匀；加入2‑苯基咪唑，充分搅拌，加入改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得。本法所制备的改性银粉复合导电胶的体积电阻率低，具有很好的导电性，同时其力学性能也很好。

Description

一种改性银粉复合导电胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性银粉复合导电胶的制备方法。
背景技术
导电胶，作为锡铅焊料的替代物，是一种具有导电性能的胶黏剂，主要由树脂基体及导电粒子组成。常用树脂基体有环氧树脂、聚氨酯树脂、氰酸酯树脂等，常用的导电粒子有银、铜、镍、碳纳米管、石墨烯等。其中由于环氧树脂能提供优异的润湿和粘接性能、银具有高的导电性及导电稳定性，银-环氧导电胶被广泛应用。但是，作为导电填料的银，其形貌及尺寸均会对导电胶导电性能产生影响，目前常用微米级银片作为导电填料。但是微米级银片效果最佳时银的添加量也要达到80％，一个是资源浪费，另一个对于导电胶的力学性能也有影响。因此，研究开发导电效果好的具有更佳形态的导电银粉制成的导电胶具有非常重要的意义。
发明内容
要解决的技术问题：提供一种改性银粉复合导电胶的制备方法，所得改性银粉复合导电胶的体积电阻率低，具有很好的导电性，同时其力学性能也很好。
技术方案：一种改性银粉复合导电胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:8-12mL的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤6-8h，重复三次；
(2)过滤干燥，浸泡于4-5％的盐酸溶液中3-4h，用去离子水洗至中性；
(3)浸泡于4-5％的氨水中3-4h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在80-85℃下烘干；
(4)加入5wt％的多巴胺溶液，按竹粉和多巴胺溶液质量体积比为1g:10-20ml的比例混合，磁力搅拌1-2h；
(5)放入烘箱中干燥得改性竹粉；
(6)取20-40份二乙烯三胺20-40份和多乙烯多胺混合，加入4-8份硝酸银，在40℃下搅拌2-3h；
(7)加入5-8份改性竹粉，浸渍24-26h，并不断搅拌；
(8)过滤，转移至干燥箱中，在60-65℃下干燥12-13h；
(9)取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度800-900℃下煅烧3-3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
(10)冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8-10kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理6-9min得改性银粉；
(11)将5-10份硅烷偶联剂、0.6-1份丙酮、4.5-7份三乙醇胺和30-50份环氧树脂搅拌均匀；
(12)加入2-5份2-苯基咪唑，充分搅拌，加入60-80份改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得改性银粉复合导电胶。
进一步的，所述步骤(1)竹粉的粒径20nm-10μm。
进一步的，所述步骤(1)中竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:10mL。
进一步的，所述步骤(4)中竹粉和5wt％的多巴胺溶液按质量体积比为1g:15ml。
进一步的，所述步骤(9)中煅烧温度为850℃。
进一步的，所述步骤(11)中硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷。
有益效果：
1.竹粉易发生团聚，多巴胺可以在其表面发生自聚，形成一层具有亲水性的膜，从而其均匀稳定的分散在水中，然后通过多巴胺对竹粉的粘附性以及聚多巴胺中氨基或亚氨基与锌离子和钒离子形成配位键，以多巴胺为中间桥梁，能够更好的负载。
2.镀银竹粉烧结后形成空心的银微球，能够大大的节约资源。
3.烧结后形成的银微球经低温等离子处理装置处理后，形成均匀的微孔后导电性增加，同时能够与其余树脂成分相容性增加。
4.本发明改性银粉复合导电胶的体积电阻率最低仅为6.4×10-5Ω·cm，具有很好的导电性，同时其剪切强度在导电性最佳时为16.3MPa，力学性能也很好。
具体实施方式
实施例1
一种改性银粉复合导电胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:8mL的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤6h，重复三次；
(2)过滤干燥，浸泡于4％的盐酸溶液中3h，用去离子水洗至中性；
(3)浸泡于4％的氨水中3h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在80℃下烘干；
(4)加入5wt％的多巴胺溶液，按竹粉和多巴胺溶液质量体积比为1g:10ml的比例混合，磁力搅拌1h；
(5)放入烘箱中干燥得改性竹粉；
(6)取20份二乙烯三胺和20份多乙烯多胺混合，加入4份硝酸银，在40℃下搅拌2h；
(7)加入5份改性竹粉，浸渍24h，并不断搅拌；
(8)过滤，转移至干燥箱中，在60℃下干燥12h；
(9)取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度800℃下煅烧3h，其中，升温速率为2℃/min；
(10)冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理6min得改性银粉；
(11)将5份硅烷偶联剂、0.6份丙酮、4.5份三乙醇胺和30份环氧树脂搅拌均匀；
(12)加入2份2-苯基咪唑，充分搅拌，加入60份改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得改性银粉复合导电胶。
实施例2
一种改性银粉复合导电胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:9mL的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤6.5h，重复三次；
(2)过滤干燥，浸泡于4.5％的盐酸溶液中3.5h，用去离子水洗至中性；
(3)浸泡于4.5％的氨水中3.5h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在82℃下烘干；
(4)加入5wt％的多巴胺溶液，按竹粉和多巴胺溶液质量体积比为1g:13ml的比例混合，磁力搅拌1.5h；
(5)放入烘箱中干燥得改性竹粉；
(6)取25份二乙烯三胺25份和多乙烯多胺混合，加入5份硝酸银，在40℃下搅拌2.5h；
(7)加入6份改性竹粉，浸渍25h，并不断搅拌；
(8)过滤，转移至干燥箱中，在62℃下干燥12.5h；
(9)取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度830℃下煅烧3h，其中，升温速率为2℃/min；
(10)冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率9kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理7min得改性银粉；
(11)将6份硅烷偶联剂、0.71份丙酮、5份三乙醇胺和35份环氧树脂搅拌均匀；
(12)加入3份2-苯基咪唑，充分搅拌，加入65份改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得改性银粉复合导电胶。
实施例3
一种改性银粉复合导电胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:10mL的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤7h，重复三次；
(2)过滤干燥，浸泡于4.5％的盐酸溶液中3.5h，用去离子水洗至中性；
(3)浸泡于4.5％的氨水中3.5h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在83℃下烘干；
(4)加入5wt％的多巴胺溶液，按竹粉和多巴胺溶液质量体积比为1g:15ml的比例混合，磁力搅拌1.5h；
(5)放入烘箱中干燥得改性竹粉；
(6)取30份二乙烯三胺30份和多乙烯多胺混合，加入6份硝酸银，在40℃下搅拌2.5h；
(7)加入7份改性竹粉，浸渍25h，并不断搅拌；
(8)过滤，转移至干燥箱中，在63℃下干燥12.5h；
(9)取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度850℃下煅烧3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
(10)冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率9kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理8min得改性银粉；
(11)将8份硅烷偶联剂、0.8份丙酮、6份三乙醇胺和40份环氧树脂搅拌均匀；
(12)加入4份2-苯基咪唑，充分搅拌，加入70份改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得改性银粉复合导电胶。
实施例4
一种改性银粉复合导电胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:11mL的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤7.5h，重复三次；
(2)过滤干燥，浸泡于4.5％的盐酸溶液中3.5h，用去离子水洗至中性；
(3)浸泡于4.5％的氨水中3.5h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在84℃下烘干；
(4)加入5wt％的多巴胺溶液，按竹粉和多巴胺溶液质量体积比为1g:18ml的比例混合，磁力搅拌1.5h；
(5)放入烘箱中干燥得改性竹粉；
(6)取35份二乙烯三胺35份和多乙烯多胺混合，加入7份硝酸银，在40℃下搅拌2.5h；
(7)加入7份改性竹粉，浸渍25h，并不断搅拌；
(8)过滤，转移至干燥箱中，在64℃下干燥12.5h；
(9)取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度880℃下煅烧3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
(10)冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率9kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理8min得改性银粉；
(11)将8份硅烷偶联剂、0.9份丙酮、6.5份三乙醇胺和45份环氧树脂搅拌均匀；
(12)加入4份2-苯基咪唑，充分搅拌，加入75份改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得改性银粉复合导电胶。
实施例5
一种改性银粉复合导电胶的制备方法，成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:12mL的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤8h，重复三次；
(2)过滤干燥，浸泡于5％的盐酸溶液中4h，用去离子水洗至中性；
(3)浸泡于5％的氨水中4h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在85℃下烘干；
(4)加入5wt％的多巴胺溶液，按竹粉和多巴胺溶液质量体积比为1g:20ml的比例混合，磁力搅拌2h；
(5)放入烘箱中干燥得改性竹粉；
(6)取40份二乙烯三胺40份和多乙烯多胺混合，加入8份硝酸银，在40℃下搅拌3h；
(7)加入8份改性竹粉，浸渍26h，并不断搅拌；
(8)过滤，转移至干燥箱中，在65℃下干燥13h；
(9)取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度900℃下煅烧3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
(10)冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率10kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理6-9min得改性银粉；
(11)将10份硅烷偶联剂、1份丙酮、7份三乙醇胺和50份环氧树脂搅拌均匀；
(12)加入5份2-苯基咪唑，充分搅拌，加入80份改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得改性银粉复合导电胶。
体积电阻率的测定：在载玻片上涂覆5mm宽的胶条，固化冷却后采用千分尺测量胶条厚度，采用方阻仪测量胶条方阻，计算胶条体积电阻率，每个胶条取5个点测量记平均值作为胶条的体积电阻率。
剪切强度的测定：根据国标GB/T 7124-2008进行。
表1改性银粉复合导电胶的部分性能指标
产品名称 体积电阻率(Ω·cm) 剪切强度(MPa)
实施例1 6.9×10<sup>-5</sup> 16.4
实施例2 6.7×10<sup>-5</sup> 16.3
实施例3 6.4×10<sup>-5</sup> 16.3
实施例4 6.6×10<sup>-5</sup> 16.2
实施例5 6.5×10<sup>-5</sup> 16.1
本发明改性银粉复合导电胶的体积电阻率最低仅为6.4×10-5Ω·cm，具有很好的导电性，同时其剪切强度在导电性最佳时为16.3MPa，力学性能也很好。

Claims (6)

1.一种改性银粉复合导电胶的制备方法，其特征在于：成分按重量份计，包括以下步骤：
(1)将竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:8-12mL的比例充分混合，并在磁力搅拌作用下洗涤6-8h，重复三次；
(2)过滤干燥，浸泡于4-5％的盐酸溶液中3-4h，用去离子水洗至中性；
(3)浸泡于4-5％的氨水中3-4h，去离子水洗至中性，放入干燥箱中，在80-85℃下烘干；
(4)加入5wt％的多巴胺溶液，按竹粉和多巴胺溶液质量体积比为1g:10-20ml的比例混合，磁力搅拌1-2h；
(5)放入烘箱中干燥得改性竹粉；
(6)取20-40份二乙烯三胺和20-40份多乙烯多胺混合，加入4-8份硝酸银，在40℃下搅拌2-3h；
(7)加入5-8份改性竹粉，浸渍24-26h，并不断搅拌；
(8)过滤，转移至干燥箱中，在60-65℃下干燥12-13h；
(9)取出后置于坩埚中，放入马弗炉，在温度800-900℃下煅烧3-3.5h，其中，升温速率为2℃/min；
(10)冷却，均匀地平铺在低温等离子处理装置中的地电极上，在电源频率8-10kHz、工作电压20kV、放电功率70W条件下处理6-9min得改性银粉；
(11)将5-10份硅烷偶联剂、0.6-1份丙酮、4.5-7份三乙醇胺和30-50份环氧树脂搅拌均匀；
(12)加入2-5份2-苯基咪唑，充分搅拌，加入60-80份改性银粉，用行星搅拌机混合均匀即得改性银粉复合导电胶。
2.根据权利要求1所述的一种改性银粉复合导电胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)竹粉的粒径20nm-10μm。
3.根据权利要求1所述的一种改性银粉复合导电胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中竹粉与无水乙醇按质量体积比为1g:10mL。
4.根据权利要求1所述的一种改性银粉复合导电胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中竹粉和5wt％的多巴胺溶液按质量体积比为1g:15ml。
5.根据权利要求1所述的一种改性银粉复合导电胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(9)中煅烧温度为850℃。
6.根据权利要求1所述的一种改性银粉复合导电胶的制备方法，其特征在于：所述步骤(11)中硅烷偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷或3-氨丙基三甲氧基硅烷。
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