CN108948949A - 一种导电防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导电防腐涂料及其制备方法，所述涂料由以下重量份原料组成：基体树脂40‑52份、改性碳纳米管8‑14份、石墨烯4‑8份、碳纤维3‑7份、固化剂2‑5份、防腐剂1.3‑3.5份、稀释剂0.8‑1.6份、溶剂22‑30份。本发明的涂料导电性能优良，防腐蚀性能优异，且附着力强不易剥落，同时制备方法简单，适于大规模生产和应用。

Description

一种导电防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，具体地说，本发明涉及一种电子器件用导电防腐涂料及其制备方法。
背景技术
电子材料是现代电子工业和科学技术发展的物质基础，主要是指在电子技术和微电子技术中使用的材料，包括介电材料、半导体材料、压电与铁电材料、导电金属及其合金材料、磁性材料、光电子材料以及其他相关材料。电子材料涵盖范围广泛，其主要功能在于本身为光机能性，或会影响产品电气性质的材料。当前，电子材料主要应用于IC制造、平面显示器、构装、印刷电路板、太阳电池等产业。
作为电子材料之一的导电防腐涂料，在电子电器、印刷电路板中被广泛应用。
按照导电的机理，导电涂料可以分为结构型和掺合型两种。结构型导电涂料因存在工艺复杂、价格昂贵等问题，致使掺合型导电涂料成为导电涂料的研究开发和工业化的重点，然而掺合型导电涂料成本高、密度大、污染严重等问题仍有待于进一步解决。
为了改善导电防腐涂料工艺，降低其成本及密度，减少污染，需要寻找一种新型的掺合型导电涂料。
经过对现有技术检索，在专利CN101108947A中，公布了一种镀银铜粉导电涂料，各组分的重量百分比为：镀银铜粉18％-32％、铜粉25-35％、银粉8％-23％、双酚A型环氧树脂840s10％-25％、固化剂2-乙基-4-甲基咪唑10％—25％、偶联剂KH-560为5％—25％、其余为水。该涂料以无机导电填料作为导电填料，为了达到其导电标准，这些涂料需要添加大量的无机导电填料，而无机填料与树脂的相容性变差，进而使得漆膜的力学性能下降。
在专利CN103205174A中，公布了一种电磁屏蔽型导电涂料，其所含成分重量百分比(％)为：含镁粉末8-48％、树脂5-30％、偶联剂0.1-1％、增塑剂0.2-2％、增稠剂0.3-5％、表面活性剂0.1-1％，其余为溶剂，各成分重量之和为100％。该涂料采用金属粉末作为导电填料，具有优异的导电性，但成本也相对较高，且耐腐蚀性不好，并且金属污染严重。
基于此，有必要提出一种具有良好导电性能、防腐性能及力学性能的涂料，以解决现有技术中存在的问题。
发明内容
鉴于上述对现有技术的分析，本发明提供一种导电防腐涂料及其制备方法，该涂料导电性能优良，防腐蚀性能优异，且附着力强不易剥落，同时制备方法简单，适于大规模生产和应用。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种导电防腐涂料，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
优选的，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
优选的，所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的一种。
优选的，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)称取重量比为50:15:5的浓硫酸、浓硝酸和碳纳米管，并在55℃下混合5h，得到酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入无水乙醇中，并在40℃下加入十八醇，搅拌反应10h，反应结束后经过滤、洗涤、烘干得到干燥碳纳米管；
(3)将碳酸氢钠、油酸与烘干后的碳纳米管用超声波震荡处理，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
优选的，所述固化剂为聚酰胺-650、聚酰胺-300或聚酰胺-651。
优选的，所述防腐剂为重量比为1:2的三聚磷酸锌和纳米复合铁钛粉的混合物。
优选的，所述稀释剂选自苄基缩水甘油醚、乙酸丁酯和丁基缩水甘油醚中的一种或两种。
优选的，所述溶剂为质量比为1:0.5-1:4的正丁醇和丙酮的混合物。
本发明还提供了上述导电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预混合：在分散缸中加入溶剂、稀释剂、防腐剂以及基体树脂，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-600rpm；
(2)研磨分散：在分散缸中加入改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维，打浆研磨20-25分钟，至细度小于45微米；
(3)添加固化剂：在分散缸中加入固化剂，搅拌混合均匀，即得导电防腐涂料。
优选的，步骤(2)中，所述研磨的速度控制在1000-2000rpm。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
(1)本发明的导电防腐涂料，通过将基体树脂作为成膜剂，并将改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维作为导电填料填充其中，来实现涂料导电功能。
(2)本发明通过对碳纳米管进行改性处理，使得碳纳米管更易于高度分散，可深度嵌入基料中，从而在涂料表面形成较好的网络通道，提高涂料的导电性能。
(3)本发明加入的碳纤维可使导电涂层的致密性和与基体的结合强度得到明显的提升，同时，碳纤维的加入可使涂层的微观结构呈现密集的织网形貌，为导电涂层提供导电通道，从而提升涂料的导电性能。
(4)本发明加入的防腐剂提高涂层的耐腐蚀性能，并且防腐剂中的纳米复合铁钛粉具有导电性能，可提高涂料的导电性能，而稀释剂与溶剂的配合可以调节涂料的粘度，改善涂料的施工工艺性。
(5)本发明通过优化涂料的组方和比例，从而实现了涂料的导电、防腐蚀性能，采用喷涂或刷涂的方式在处理好的电子器件表面制备导电防腐涂层，不仅具有电阻率低且导电性能稳定，耐腐蚀性强，同时涂层致密，柔韧性好，附着力强，可广泛用于IC制造、平面显示器、构装、印刷电路板、太阳电池等产业。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例，凡基于本发明上述内容所属实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
本实施例的导电防腐涂料，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
其中，所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的一种。
其中，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)称取重量比为50:15:5的浓硫酸、浓硝酸和碳纳米管，并在55℃下混合5h，得到酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入无水乙醇中，并在40℃下加入十八醇，搅拌反应10h，反应结束后经过滤、洗涤、烘干得到干燥碳纳米管；
(3)将碳酸氢钠、油酸与烘干后的碳纳米管用超声波震荡处理，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
其中，所述固化剂为聚酰胺-650、聚酰胺-300或聚酰胺-651。
其中，所述防腐剂为重量比为1:2的三聚磷酸锌和纳米复合铁钛粉的混合物。
其中，所述稀释剂选自苄基缩水甘油醚、乙酸丁酯和丁基缩水甘油醚中的一种或两种。
其中，所述溶剂为质量比为1:0.5-1:4的正丁醇和丙酮的混合物。
本发明还提供了上述导电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预混合：在分散缸中加入溶剂、稀释剂、防腐剂以及基体树脂，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-600rpm；
(2)研磨分散：在分散缸中加入改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维，打浆研磨20-25分钟，至细度小于45微米；
(3)添加固化剂：在分散缸中加入固化剂，搅拌混合均匀，即得导电防腐涂料。
实施例2
本实施例的导电防腐涂料，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
其中，所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的一种。
其中，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)称取重量比为50:15:5的浓硫酸、浓硝酸和碳纳米管，并在55℃下混合5h，得到酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入无水乙醇中，并在40℃下加入十八醇，搅拌反应10h，反应结束后经过滤、洗涤、烘干得到干燥碳纳米管；
(3)将碳酸氢钠、油酸与烘干后的碳纳米管用超声波震荡处理，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
其中，所述固化剂为聚酰胺-650、聚酰胺-300或聚酰胺-651。
其中，所述防腐剂为重量比为1:2的三聚磷酸锌和纳米复合铁钛粉的混合物。
其中，所述稀释剂选自苄基缩水甘油醚、乙酸丁酯和丁基缩水甘油醚中的一种或两种。
其中，所述溶剂为质量比为1:0.5-1:4的正丁醇和丙酮的混合物。
本发明还提供了上述导电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预混合：在分散缸中加入溶剂、稀释剂、防腐剂以及基体树脂，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-600rpm；
(2)研磨分散：在分散缸中加入改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维，打浆研磨20-25分钟，至细度小于45微米；
(3)添加固化剂：在分散缸中加入固化剂，搅拌混合均匀，即得导电防腐涂料。
实施例3
本实施例的导电防腐涂料，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
其中，所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的一种。
其中，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)称取重量比为50:15:5的浓硫酸、浓硝酸和碳纳米管，并在55℃下混合5h，得到酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入无水乙醇中，并在40℃下加入十八醇，搅拌反应10h，反应结束后经过滤、洗涤、烘干得到干燥碳纳米管；
(3)将碳酸氢钠、油酸与烘干后的碳纳米管用超声波震荡处理，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
其中，所述固化剂为聚酰胺-650、聚酰胺-300或聚酰胺-651。
其中，所述防腐剂为重量比为1:2的三聚磷酸锌和纳米复合铁钛粉的混合物。
其中，所述稀释剂选自苄基缩水甘油醚、乙酸丁酯和丁基缩水甘油醚中的一种或两种。
其中，所述溶剂为质量比为1:0.5-1:4的正丁醇和丙酮的混合物。
本发明还提供了上述导电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预混合：在分散缸中加入溶剂、稀释剂、防腐剂以及基体树脂，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-600rpm；
(2)研磨分散：在分散缸中加入改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维，打浆研磨20-25分钟，至细度小于45微米；
(3)添加固化剂：在分散缸中加入固化剂，搅拌混合均匀，即得导电防腐涂料。
实施例4
本实施例的导电防腐涂料，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
其中，所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的一种。
其中，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)称取重量比为50:15:5的浓硫酸、浓硝酸和碳纳米管，并在55℃下混合5h，得到酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入无水乙醇中，并在40℃下加入十八醇，搅拌反应10h，反应结束后经过滤、洗涤、烘干得到干燥碳纳米管；
(3)将碳酸氢钠、油酸与烘干后的碳纳米管用超声波震荡处理，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
其中，所述固化剂为聚酰胺-650、聚酰胺-300或聚酰胺-651。
其中，所述防腐剂为重量比为1:2的三聚磷酸锌和纳米复合铁钛粉的混合物。
其中，所述稀释剂选自苄基缩水甘油醚、乙酸丁酯和丁基缩水甘油醚中的一种或两种。
其中，所述溶剂为质量比为1:0.5-1:4的正丁醇和丙酮的混合物。
本发明还提供了上述导电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预混合：在分散缸中加入溶剂、稀释剂、防腐剂以及基体树脂，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-600rpm；
(2)研磨分散：在分散缸中加入改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维，打浆研磨20-25分钟，至细度小于45微米；
(3)添加固化剂：在分散缸中加入固化剂，搅拌混合均匀，即得导电防腐涂料。
实施例5
本实施例的导电防腐涂料，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
其中，所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的一种。
其中，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)称取重量比为50:15:5的浓硫酸、浓硝酸和碳纳米管，并在55℃下混合5h，得到酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入无水乙醇中，并在40℃下加入十八醇，搅拌反应10h，反应结束后经过滤、洗涤、烘干得到干燥碳纳米管；
(3)将碳酸氢钠、油酸与烘干后的碳纳米管用超声波震荡处理，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
其中，所述固化剂为聚酰胺-650、聚酰胺-300或聚酰胺-651。
其中，所述防腐剂为重量比为1:2的三聚磷酸锌和纳米复合铁钛粉的混合物。
其中，所述稀释剂选自苄基缩水甘油醚、乙酸丁酯和丁基缩水甘油醚中的一种或两种。
其中，所述溶剂为质量比为1:0.5-1:4的正丁醇和丙酮的混合物。
本发明还提供了上述导电防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预混合：在分散缸中加入溶剂、稀释剂、防腐剂以及基体树脂，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-600rpm；
(2)研磨分散：在分散缸中加入改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维，打浆研磨20-25分钟，至细度小于45微米；
(3)添加固化剂：在分散缸中加入固化剂，搅拌混合均匀，即得导电防腐涂料。
对比例1
参照专利CN106236718A制备得到的导电防腐涂料。
对比例2
参照专利CN103205174A实施例1制备得到的导电防腐涂料。
对比例3
除无改性碳纳米管外，其原料含量及制备步骤同实施例3一致。
对比例4
除无石墨烯外，其原料含量及制备步骤同实施例3一致。
对比例5
除无碳纤维外，其原料含量及制备步骤同实施例3一致。
试验方法
(1)耐盐水性试验
导电防腐涂料的耐盐水性根据GB1763-79测定。具体而言如下进行：
在尺寸为150mm×70mm×1.6mm(厚)的经喷砂处理钢板(以下也称“试验板”。)上，以使干燥膜厚达到约250μm的条件分别喷涂涂装实施例1-5以及对比例1-5所得到的导电防腐涂料，将得到的带涂膜试验板通过在23℃、50％RH的气氛下进行7天干燥，制作带防腐蚀涂膜试验板。使用该带防腐蚀涂膜试验板，根据以下的基准对在40℃的3％盐水中浸渍90天后的防腐蚀涂膜的外观进行目视评价。
评价标准：
○：膨胀、破裂、锈、脱落、色调均无变化。
△：发现膨胀、破裂、锈、脱落、色调的任一项有若干缺陷(变化)。
×：明确发现膨胀、破裂、锈、脱落、色调的任一项有变化。
(2)电防腐蚀性试验
将与耐盐水性试验相同制作而得的带防腐蚀涂膜试验板与锌阳极连接,以使电流密度为5mA/m2以下，根据以下的基准对在40℃的3％盐水中浸渍90天后的防腐蚀涂膜的外观进行目视评价。
评价标准：
○：膨胀、破裂、锈、脱落、色调均无变化。
△：发现膨胀、破裂、锈、脱落、色调的任一项有若干缺陷(变化)。
×：明确发现膨胀、破裂、锈、脱落、色调的任一项有变化。
(3)盐水喷雾试验
根据GB/T 2423.17，对与耐盐水性试验相同制作而得的带防腐蚀涂膜试验板在35℃的条件下连续喷雾90天盐水浓度5％的溶液后，根据以下的基准对防腐蚀涂膜的外观进行目视评价。
评价标准：
○：膨胀、破裂、锈、脱落、色调均无变化。
△：发现膨胀、破裂、锈、脱落、色调的任一项有若干缺陷(变化)。
×：明确发现膨胀、破裂、锈、脱落、色调的任一项有变化。
(4)附着性试验
附着力试验根据GB1720-79实施。具体而言如下进行。
以使干燥膜厚达到约160μm的条件在所述试验板上分别喷涂涂装下述实施例以及比较例所得到的组合物，以此制作带涂膜试验板。使得到的带涂膜试验板在23℃、50％RH的气氛下干燥1天，在得到的带干燥涂膜试验板上，以使干燥膜厚达到约160μm的方式喷涂涂装与形成该涂膜的组合物相同的组合物，通过在23℃、50％RH的气氛下干燥7天得到膜厚320μm的带防腐蚀涂膜试验板。
在得到的带防腐蚀涂膜试验板的防腐蚀涂膜的一面上划出X字状的切痕2。此时，将该切痕2的两个切痕的四个端部结成的四角形内的面积设为划出切痕的面积3。
之后，在X字状切痕上粘贴玻璃纸粘胶带，通过将胶带的一端以相对于防腐蚀涂膜面接近90°的角度剥离来评价防腐蚀涂膜间的剥离状況(剥离率)。通过目视估算剥离胶带后的相对于划出切痕的面积3的从试验板剥离的防腐蚀涂膜的比例来进行评价。
评价标准：
○：完全没有发现剥离。
△：剥离了整体的1～15％以下。
×：剥离了超过整体的15％的部分。
实验例1
按照本发明实施例1-5以对比例1-5制备的导电防腐涂料的耐盐水性、电防腐蚀性、盐水喷雾、附着力等进行试验，具体结果见表1：
表1性能检测结果
从上表可以看出，本发明的导电防腐涂料的耐盐水性、电防腐蚀性、盐水喷雾、附着力等都优于对比例。
实验例2
采用喷涂或刷涂的方式将本实施例1的涂料喷涂或刷涂到经过喷砂处理的碳钢零部件表面，常温固化24h后，获得200μm厚的导电防腐涂层。按照《HG-59-78体积电阻率》对实施例1-5及对比例1-5所制得的导电防腐涂料的体积电阻率进行测试，具体结果见表2：
表2性能检测结果
样品 体积电阻率(Ω.cm)
本发明实施例1 83
本发明实施例2 93
本发明实施例3 86
本发明实施例4 88
本发明实施例5 84
对比例1 196
对比例2 224
对比例3 113
对比例4 105
对比例5 99
从上表可以看出，本发明的导电防腐涂料的导电性能优于对比例，其中，由对比例3-5可知，改性碳纳米管、石墨烯及碳纤维三者具有协同作用，共同提高叾的导电性能。
综上所述，本发明的创造性主要体现在以下几点：
(1)本发明的导电防腐涂料，通过将基体树脂作为成膜剂，并将改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维作为导电填料填充其中，来实现涂料导电功能。
(2)本发明通过对碳纳米管进行改性处理，使得碳纳米管更易于高度分散，可深度嵌入基料中，从而在涂料表面形成较好的网络通道，提高涂料的导电性能。
(3)本发明加入的碳纤维可使导电涂层的致密性和与基体的结合强度得到明显的提升，同时，碳纤维的加入可使涂层的微观结构呈现密集的织网形貌，为导电涂层提供导电通道，从而提升涂料的导电性能。
(4)本发明加入的防腐剂提高涂层的耐腐蚀性能，并且防腐剂中的纳米复合铁钛粉具有导电性能，可提高涂料的导电性能，而稀释剂与溶剂的配合可以调节涂料的粘度，改善涂料的施工工艺性。
(5)本发明通过优化涂料的组方和比例，从而实现了涂料的导电、防腐蚀性能，采用喷涂或刷涂的方式在处理好的电子器件表面制备导电防腐涂层，不仅具有电阻率低且导电性能稳定，耐腐蚀性强，同时涂层致密，柔韧性好，附着力强，可广泛用于IC制造、平面显示器、构装、印刷电路板、太阳电池等产业。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电防腐涂料，其特征在于，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
2.根据权利要求1所述的导电防腐涂料，其特征在于，以重量份数计，所述涂料主要包括以下组分：
3.根据权利要求1所述的导电防腐涂料，其特征在于，所述基体树脂选自环氧树脂、氟碳树脂、氨基树脂、丙烯酸树脂、聚酯树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的导电防腐涂料，其特征在于，所述改性碳纳米管的制备方法为：
(1)称取重量比为50:15:5的浓硫酸、浓硝酸和碳纳米管，并在55℃下混合5h，得到酸化碳纳米管；
(2)将酸化碳纳米管加入无水乙醇中，并在40℃下加入十八醇，搅拌反应10h，反应结束后经过滤、洗涤、烘干得到干燥碳纳米管；
(3)将碳酸氢钠、油酸与烘干后的碳纳米管用超声波震荡处理，反应结束后经离心、洗涤、干燥得到所述改性碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的导电防腐涂料，其特征在于，所述固化剂为聚酰胺-650、聚酰胺-300或聚酰胺-651。
6.根据权利要求1所述的导电防腐涂料，其特征在于，所述防腐剂为重量比为1:2的三聚磷酸锌和纳米复合铁钛粉的混合物。
7.根据权利要求1所述的导电防腐涂料，其特征在于，所述稀释剂选自苄基缩水甘油醚、乙酸丁酯和丁基缩水甘油醚中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的导电防腐涂料，其特征在于，所述溶剂为质量比为1:0.5-1:4的正丁醇和丙酮的混合物。
9.根据权利要求1-8任一项所述的导电防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)预混合：在分散缸中加入溶剂、稀释剂、防腐剂以及基体树脂，充分搅拌混合形成胶状的混合物，混合搅拌的转速控制在400-600rpm；
(2)研磨分散：在分散缸中加入改性碳纳米管、石墨烯、碳纤维，打浆研磨20-25分钟，至细度小于45微米；
(3)添加固化剂：在分散缸中加入固化剂，搅拌混合均匀，即得导电防腐涂料。
10.根据权利要求9所述的导电防腐涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述研磨的速度控制在1000-2000rpm。
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