CN110706842B - 一种正面银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种正面银浆及其制备方法，按重量份计，包括以下组分：微米银粉85～90份，纳米银粉5～10份，有机载体5～12份，改性玻璃粉3～8份，石墨烯1～3份；所述改性玻璃粉表面包覆石墨烯，并在最外层沉积银。利用石墨烯在界面形成良好的欧姆接触，同时石墨烯表面包覆的银层能提高对银粉的浸润性，减少银粉烧结过程中界面孔洞的产生；微米银粉、纳米银粉搭配，在浆料烧结过程中能形成更紧密的堆积结构，减少孔隙产生，同时改性玻璃粉与石墨烯能起到协同的降低电阻的作用，提高太阳能电池片的电性能。
Description
技术领域
本申请涉及电子材料技术领域，具体涉及一种正面银浆及其制备方法。
背景技术
太阳能发电是可再生能源的重要组成部分，而正面银浆是太阳能电池的关键材料。现有正面银浆中，银颗粒在烧结过程中容易产生空隙，特别是银硅接触界面，因不同组分膨胀系数及表面性质的差异，更易产生孔隙，增大了电阻。
石墨烯具有优异的电学性能，其电阻比银更低，部分技术使用石墨烯替代部分银粉，以获得更低的并联电阻。但是，这种方式主要考虑了导电相性能的改善，对界面接触电阻的改善作用有限。
发明内容
本申请具体实施例提供一种正面银浆及其制备方法，对玻璃粉进行表面改性，降低界面接触电阻，提高对银粉的浸润性，减少界面孔隙的产生，同时在浆料中加入石墨烯和不同尺寸的银粉，提高导电性。所采用的技术方案如下：
一方面，提供一种正面银浆，按重量份计，包括以下组分：
微米银粉85～90份，纳米银粉5～10份，有机载体5～12份，改性玻璃粉3～8份，石墨烯1～3份；所述改性玻璃粉表面包覆石墨烯，并在最外层沉积银。
优选的，微米银粉粒径为1～4μm，纳米银粉粒径为50～100nm。
优选的，所述石墨烯片径为0.1～1μm。
优选的，所述有机载体包括按重量百分计的以下组分：树脂5～15％、溶剂80～90％、气相二氧化硅1～4％，聚酰胺蜡1～5％，硬脂酸锌2～4％，硅烷偶联剂1～3％。
优选的，所述树脂包括乙基纤维素、丙烯酸、环氧、酚醛、松香中的至少一种。
优选的，所述溶剂包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、硅酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇中的至少一种。
另一方面，提供一种正面银浆的制备方法，包括：
(1)改性玻璃粉制备：
将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液；
配置水和异丙醇的混合溶剂，加入玻璃粉分散均匀，依次加入硅烷偶联剂及上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；
在超声及搅拌作用下将制得的石墨烯包覆玻璃粉加入硝酸银溶液中，分散均匀，维持超声搅拌作用不变，加入还原剂，使银沉积在粉体表面，经洗涤干燥，制得改性玻璃粉；
(2)正面银浆制备：取步骤(1)制得的改性玻璃粉3～8份，与微米银粉85～90份、纳米银粉5～10份、有机载体5～12份、石墨烯1～3份混合均匀，研磨至细度10μm以下。
本申请具体实施例提供的技术方案至少具有以下有益效果：
石墨烯具有优异的电学性能，先将石墨烯包覆在玻璃粉上，然后沉积银，制成改性玻璃粉，利用石墨烯在界面形成良好的欧姆接触，同时石墨烯表面包覆的银层能提高对银粉的浸润性，减少银粉烧结过程中界面孔洞的产生。
微米银粉、纳米银粉搭配，在浆料烧结过程中能形成更紧密的堆积结构，减少孔隙产生，同时改性玻璃粉与石墨烯能起到协同的降低电阻的作用，提高太阳能电池片的电性能。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例作进一步地详细描述。此处所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，不能理解为对本申请保护范围的限制。
本申请具体实施例提供的正面银浆，按重量份计，包括以下组分：
微米银粉85～90份，纳米银粉5～10份，有机载体5～12份，改性玻璃粉3～8份，石墨烯1～3份，其中，改性玻璃粉表面包覆石墨烯，并在最外层沉积银。
石墨烯具有优异的电学性能，先将石墨烯包覆在玻璃粉上，然后沉积银，制成改性玻璃粉，利用石墨烯在界面形成良好的欧姆接触，同时石墨烯表面包覆的银层能提高对银粉的浸润性，减少银粉烧结过程中界面孔洞的产生。
微米银粉粒径优选为1～4μm，纳米银粉粒径优选为50～100nm，一定尺寸的银粉搭配，在浆料烧结过程中能形成更紧密的堆积结构，减少孔隙产生，同时改性玻璃粉与石墨烯能起到协同的降低电阻的作用，提高太阳能电池片的电性能。银浆中石墨组分的片径可适当大于改性玻璃粉表面包覆的石墨烯尺寸，优选为0.1～1μm。
有机载体起分散和赋予浆料流动性等作用，通常包括树脂、溶剂、触变剂等组分，优选组成如下：树脂5～15％、溶剂80～90％、气相二氧化硅1～4％，聚酰胺蜡1～5％，硬脂酸锌2～4％，硅烷偶联剂1～3份。其中，树脂包括乙基纤维素、丙烯酸、环氧、酚醛、松香中的至少一种。溶剂包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、硅酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇中的至少一种。
改性玻璃粉的制备方法，包括：
将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液。配置水和异丙醇的混合溶剂，加入玻璃粉分散均匀，依次加入硅烷偶联剂及所制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；在超声及搅拌作用下将步骤1制得的石墨烯包覆玻璃粉加入硝酸银溶液中，混合均匀，并在该条件下加入还原剂，使银沉积在粉体表面，完成银沉积后，经洗涤干燥，制得改性玻璃粉。
目前，玻璃粉主要以含铅玻璃粉为主，组分中含有一定量的PbO。为减少危害，满足环保需求，优选为无铅玻璃粉，可选原料包括SiO2、Bi2O3、B2O3、SnO2、Fe2O3、TeO2、ZnO、Al2O3、TiO2等，粒径优选为1～4μm。石墨烯片径优选为0.1～0.5μm，硅烷偶联剂用于使石墨烯片层更好地包覆在玻璃粉表面，用量优选为玻璃粉重量的0.5～5％，在示例性实施例中，采用KH550，用量为玻璃粉重量的3％。
硝酸银溶液浓度可以为0.5～2mol/L，为获得性能较好的改性玻璃粉，玻璃粉、石墨烯、硝酸银的最佳重量比为1:0.005～0.05:0.5～1。还原剂可以是抗坏血酸、水合肼等，优选为抗坏血酸，还原剂可过量。
以下实施例和对比例中，有机载体组成如下：
松油醇65份，丁基卡必醇醋酸酯10份，硅酸乙酯5份，邻苯二甲酸二丁酯2份，乙基纤维素4份，松香1份，丙烯酸3份，气相二氧化硅1份，聚酰胺蜡3份，硬脂酸锌4份，硅烷偶联剂2份。
有机载体的制备方法：将松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、硅酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯混合，在70～100℃加热搅拌30～50min，然后在100℃下依次加入乙基纤维素、丙烯酸、松香，待先加入组分完全溶解后再加入后一组分，接着加入硅烷偶联剂、聚酰胺蜡、硬脂酸锌和气相二氧化硅，高速搅拌均匀。
实施例1
(1)改性玻璃粉制备
将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液；
配置水和异丙醇的混合溶剂(体积比1:9)，加入玻璃粉(无铅玻璃粉，粒径1～4μm)分散均匀，然后加入硅烷偶联剂KH550，用量为玻璃粉重量的3％，再加入上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热至60～70℃，维持60min，再过滤、洗涤、干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；
在超声及搅拌作用下将制得的石墨烯包覆玻璃粉加入1mol/L硝酸银溶液中，分散均匀，维持超声搅拌作用不变，加入抗坏血酸，使银沉积在粉体表面，经洗涤干燥，制得改性玻璃粉，其中，玻璃粉、石墨烯、硝酸银的重量比为1:0.05:1。
(2)正面银浆制备
制得的改性玻璃粉按以下重量比混合均匀：微米银粉90份、纳米银粉10份、有机载体10份，改性玻璃粉5份，石墨烯1份；混合物研磨至细度10μm以下，配制成太阳能电池正面银浆。
将制得的正面银浆印刷于厚度为180～190μ的156mm×156mm的硅片上，经烘干、烧结，冷却得到太阳能电池片，测试转换效率，测试两次，取平均值。实施例1的转换效率达18.5％以上。
实施例2
与实施例1相比，区别在于，硝酸银溶液浓度为0.5mol/L，玻璃粉、石墨烯、硝酸银的重量比为1:0.01:0.5，转换效率达18.4％以上。
对比例1
与实施例1相比，区别在于，玻璃粉未经改性，转换效率不及18％。
Claims (6)
1.一种正面银浆，其特征在于，按重量份计，由以下组分制备得到：
微米银粉85~90份，纳米银粉5~10份，有机载体5~12份，改性玻璃粉3~8份，石墨烯1~3份；
所述改性玻璃粉的结构为：在玻璃粉的表面包覆石墨烯，再在石墨烯的外层沉积银。
2.根据权利要求1所述的正面银浆，其特征在于，所述有机载体包括按重量百分计的以下组分：树脂5~15%、溶剂80~90%、气相二氧化硅1~4%，聚酰胺蜡1~5%，硬脂酸锌2~4%，硅烷偶联剂1~3%。
3.根据权利要求2所述的正面银浆，其特征在于，所述树脂包括乙基纤维素、丙烯酸、环氧、酚醛、松香中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的正面银浆，其特征在于，所述溶剂包括松油醇、丁基卡必醇醋酸酯、硅酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、辛醇中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的正面银浆，其特征在于，所述微米银粉粒径为1~4μm，所述纳米银粉粒径为50~100nm。
6.一种正面银浆的制备方法，其特征在于，包括：
（1）改性玻璃粉制备：
将石墨烯分散在水中，制成石墨烯混悬液；
配置水和异丙醇的混合溶剂，加入玻璃粉分散均匀，依次加入硅烷偶联剂及上一步骤制得的石墨烯混悬液，超声分散，加热，再经洗涤干燥，制得石墨烯包覆玻璃粉；
在超声及搅拌作用下将制得的石墨烯包覆玻璃粉加入硝酸银溶液中，分散均匀，维持超声搅拌作用不变，加入还原剂，使银沉积在粉体表面，经洗涤干燥，制得改性玻璃粉；
（2）正面银浆制备：取步骤（1）制得的改性玻璃粉3~8份，与微米银粉85~90份、纳米银粉5~10份、有机载体5~12份、石墨烯1~3份混合均匀，研磨至细度10μm以下。
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