CN112778823B - 超高电导率电子级石墨烯-银复合导电uv固化油墨及其制备方法与应用 - Google Patents

超高电导率电子级石墨烯-银复合导电uv固化油墨及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超高电导率电子级石墨烯‑银复合导电UV固化油墨及其制备方法与应用，所述超高电导率电子级石墨烯‑银复合导电UV固化油墨，按质量百分比计，由以下原料组成：微米级银粉40~50％，纳米级银粉1~10％，超高电导率电子级石墨烯粉末9~15％，有机载体25~50％。本发明通过超高电导率电子级石墨烯与纳米银颗粒、微米银颗粒复合的方式，减少Ag的使用量；极大程度的避免了石墨烯的团聚，提高了导电油墨固化后的耐氧化性和抗弯折性；UV树脂的引入使油墨稳定性更强，固化更快，粘性更强，柔韧性更好，用于丝网印刷可获得几何形状及厚度严格可控的膜层，应用于RFID领域，具有提高其灵敏度的实际意义。

Description

超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨及其制备 方法与应用
技术领域
本发明涉及油墨制备技术领域，具体来说，涉及一种超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨及其制备方法与应用。
背景技术
导电油墨是一种利用丝网印刷或其他印刷技术将其印刷于不同导电承印物基材之上使其具有传导电流和排除积累静电荷能力从而制备面电极或者导电布线的厚膜电子材料，该材料凭借其优异的物理性能在电子信息领域得到广泛应用。随着电子产品的体积向更轻、更薄，功能性向更强大和更环保的方向发展，传统的油墨构成及印刷方式难以实现性能优越的电子产品制造，开发出导电性能更好、厚度更薄、耐氧化性更强、附着力更强的高性能导电油墨成为了当前的研发热潮。
RFID是一种通过无线射频方式来接收和发射信号进行非接触双向数据通信的非接触式自动识别技术，广泛应用于门禁系统、食品安全溯源等领域，作为21世纪最具发展潜力的信息技术之一，加速其不同环节的信息传输，在即将到来的5G时代具有很广泛的应用前景和市场容量。导电油墨应用于印刷RFID标签天线，具有导电性好、可靠性好、产能大、污染低等优点。然而这一应用领域对产品的强度和机械性能提出了更高的要求，导电浆料固化后的导电膜层，其膜层硬度、膜层与基材附着力等特性都迫切需要进一步提高。但现有的导电浆料印刷得到的膜层各方面都存在相应的不良表现，如膜层宽化，边缘“圆齿化”，易氧化，不耐弯折等。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提出一种超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨及其制备方法与应用，能够克服现有技术的上述不足。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨，按质量百分比计，由以下原料组成：微米级银粉40～50％，纳米级银粉1～10％，超高电导率电子级石墨烯粉末9～15％，有机载体25～50％。
优选的，所述超高电导率电子级石墨烯粉末的电导率为1000～3000S/cm，所述微米级银粉为片状，所述微米级银粉的粒径为0.5-2μm，所述纳米级银粉为球形，所述纳米级银粉的粒径为50-200nm。
优选的，所述超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨按质量百分比计，由以下原料组成：微米级银粉40％，纳米级银粉1％，超高电导率电子级石墨烯粉末9％，有机载体50％。
优选的，所述超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨按质量百分比计，由以下原料组成：微米级银粉45％，纳米级银粉5％，超高电导率电子级石墨烯粉末12％，有机载体38％。
优选的，所述超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨按质量百分比计，由以下原料组成：微米级银粉50％，纳米级银粉10％，超高电导率电子级石墨烯粉末15％，有机载体25％。
根据本发明的另一方面，提供了所述超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称量超高电导率电子级石墨烯、分散剂和氧化锆球，将超高电导率电子级石墨烯和氧化锆球置于氧化锆球磨罐内；
(2)将步骤(1)中的氧化锆球磨罐密封后置于行星式球磨机内，设置转速为800转/分，定时10～20小时，过程结束后收集产物，得到黑色粉末；
(3)将分散剂和步骤(2)得到的黑色粉末共同添加到高压釜内，待高压釜内温度达到55℃后，泵入二氧化碳气体，待釜内气压达到15MPa后，二氧化碳开始循环流动；
(4)30min后打开阀门快速卸压，使高压釜内气压快速降至常压；
(5)重复步骤(3)和(4)3次，得到混合物；
(6)将步骤(5)所得混合物溶解于2-丙醇、1-丁醇、1-甲基-2-丙醇混合溶液中，浸渍两周待混合溶剂完全溶解分散剂，搅拌2h，超声分散15～30min，获得储备溶液1；
(7)称量一定量步骤(6)中获得的储备溶液1置于烧杯中，边搅拌边加入快干溶剂，制得储备溶液2；
(8)称量一定量步骤(7)中获得的储备溶液2注入透明耐压玻璃容器中，通入DME气体，将收集到的产物冷冻干燥4～6天，冷冻干燥温度设置为-50℃，得到干燥的石墨烯分散体；
(9)称量HAPBI-3和步骤(8)中获得的石墨烯分散体，加入到二氢葡萄糖酮中，高速搅拌的同时进行超声分散，持续30～45min，得到储备溶液3；
(10)称量微米级银粉、纳米级银粉，加入到步骤(9)获得的储备溶液3中，置入真空搅拌器，设置转速为1000～2000转/分，2～3h后，添加树脂及助剂继续搅拌30min，得到银黑色膏状产物；
(11)将步骤(10)中获得的银黑色膏状产物装入氧化锆球磨罐，置入行星式球磨机，设置转速为100～300转/分，定时8～15小时；
(12)取出步骤(11)中球磨得到的混合物，经三辊研磨机研磨3次以上，使之充分混合，形成均一的浆料，即获得超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨。
优选的，所述分散剂为乙基纤维素，所述快干溶剂为环戊烷。
优选的，所述树脂为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙二醇醚丙烯酸酯中的一种或多种，所述助剂为消泡剂、稳定剂、流平剂、防腐剂、交联剂或增稠剂中的一种或几种，平均添加量(质量分数)为0.1％～2％之间。
优选的，步骤(6)所述混合溶液中，2-丙醇的质量分数为80～90％，1-丁醇的浓度为质量分数为1～10％，1-甲基-2-丙醇的质量分数为1～10％。
本发明还提供了所述超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨在印刷RFID标签天线中的应用，通过丝网印刷将所述超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨印制在纸张或薄膜上得到RFID天线，用UV-LED灯以波长为365nm的紫外光照1-2min至油墨固化，并将固化后的墨层置于50℃以下真空烘箱氮气氛围中持续3-5h，实现高精度RFID天线的印刷。
本发明的有益效果：本发明将少量超高电导率电子级石墨烯(电导率1000～3000S/cm)添加到导电油墨中，从而大大提高导电油墨的电导率；本发明采用超高电导率电子级石墨烯与纳米银颗粒、微米银颗粒复合的方式，减少Ag的使用量，从而降低了导电油墨的成本；本发明采用的导电油墨制备方法极大程度的避免了石墨烯自身的团聚，有效促进了石墨烯和银颗粒在基质中的均匀分散，从而提高了导电油墨固化后的耐氧化性和抗弯折性；UV树脂的引入使油墨稳定性更强，固化更快，粘性更强，柔韧性更好，用于丝网印刷可以在大大节省时间和能源的同时，获得几何形状及厚度严格可控的膜层，应用于RFID领域，具有提高其灵敏度的实际意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例所述的薄层方块电阻直方图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称量超高电导率电子级石墨烯3g、乙基纤维素5g和45g氧化锆球(直径5mm)，将石墨烯和氧化锆球置于45mL的氧化锆球磨罐内；
(2)将步骤(1)中的球磨罐密封后置于行星式球磨机内，设置转速800转/分，定时10小时，过程结束后收集产物，得到黑色粉末；
(3)重复步骤(1)(2)至获得12g黑色粉末；
(4)将分散剂乙基纤维素和步骤(2)得到的黑色粉末共同添加到高压釜内，待高压釜内温度达到55℃后，泵入二氧化碳气体，待釜内气压达到15MPa后，二氧化碳开始循环流动；
(5)30min后打开阀门快速卸压，使高压釜内气压快速降至常压；
(6)重复步骤(4)(5)3次，得到混合物；
(7)称量步骤(6)所得混合物10g溶解于100mL 2-丙醇、1-丁醇、1-甲基-2-丙醇混合溶液(质量分数依次为80％、10％、10％)中，浸渍两周待混合溶剂完全溶解分散剂，搅拌2h，超声分散15min，获得储备溶液1；
(8)称量一定量步骤(7)中获得的溶液1置于烧杯中，边搅拌边加入快干溶剂环戊烷10.5g，以制得储备溶液2；
(9)称量一定量步骤(8)中获得的溶液2注入透明耐压玻璃容器中，通入DME气体，将收集到的产物冷冻干燥4天，冷冻干燥温度设置为-50℃，得到干燥的石墨烯分散体；
(10)制备导电油墨：超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨包括以下质量分数的组分：微米级银粉40％，纳米级银粉1％，超高电导率电子级石墨烯粉末9％，环氧丙烯酸酯树脂15％，二氢葡萄糖酮30％，助剂5％；操作步骤为：称量HAPBI-3和步骤(9)中获得的石墨烯分散体，加入到二氢葡萄糖酮中，高速搅拌的同时进行超声分散，持续30min，得到储备溶液3，称量微米级银粉、纳米级银粉，加入到获得的储备溶液3中，置入真空搅拌器，设置转速为1000转/分，2h后，添加树脂及助剂继续搅拌30min，得到银黑色膏状产物；将获得的银黑色膏状产物装入氧化锆球磨罐，置入行星式球磨机，设置转速为100转/分，定时8小时；取出球磨得到的混合物，经三辊研磨机研磨3次以上，使之充分混合，形成均一的浆料，即获得超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨。
通过丝网印刷将步骤(10)中制得的复合导电油墨印制在纸张或薄膜上得到RFID天线，用UV-LED灯以波长为365nm的紫外光照1min至油墨固化，并将固化后的墨层置于50℃以下真空烘箱氮气氛围中持续3h。
实施例2
一种超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称量超高电导率电子级石墨烯3g、乙基纤维素5g和45g氧化锆球(直径5mm)，将石墨烯和氧化锆球置于45mL的氧化锆球磨罐内；
(2)将步骤(1)中的球磨罐密封后置于行星式球磨机内，设置转速800转/分，定时15小时，过程结束后收集产物，得到黑色粉末；
(3)重复步骤(1)(2)至获得12g黑色粉末；
(4)将分散剂乙基纤维素和步骤(2)得到的黑色粉末共同添加到高压釜内，待高压釜内温度达到55℃后，泵入二氧化碳气体，待釜内气压达到15MPa后，二氧化碳开始循环流动；
(5)30min后打开阀门快速卸压，使高压釜内气压快速降至常压；
(6)重复步骤(4)(5)3次，得到混合物；
(7)称量步骤(6)所得混合物10g溶解于100mL 2-丙醇、1-丁醇、1-甲基-2-丙醇混合溶液(质量分数依次为90％、5％、5％)中，浸渍两周待混合溶剂完全溶解乙基纤维素，搅拌2h，超声分散20min，获得储备溶液1；
(8)称量一定量步骤(7)中获得的溶液1置于烧杯中，边搅拌边加入快干溶剂环戊烷10.5g，以制得储备溶液2；
(9)称量一定量步骤(8)中获得的溶液2注入透明耐压玻璃容器中，通入DME气体，将收集到的产物冷冻干燥5天，冷冻干燥温度设置为-50℃，得到干燥的石墨烯分散体；
(10)制备导电油墨：超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨包括以下质量分数的组分：微米级银粉45％，纳米级银粉5％，超高电导率电子级石墨烯粉末12％，聚氨酯丙烯酸酯11％，二氢葡萄糖酮23％，助剂4％；操作步骤为：称量HAPBI-3和步骤(10)中获得的石墨烯分散体，加入到二氢葡萄糖酮中，高速搅拌的同时进行超声分散，持续36min，得到储备溶液3，称量微米级银粉、纳米级银粉，加入到获得的储备溶液3中，置入真空搅拌器，设置转速为1500转/分，3h后，添加树脂及助剂继续搅拌30min，得到银黑色膏状产物；将获得的银黑色膏状产物装入氧化锆球磨罐，置入行星式球磨机，设置转速为200转/分，定时10小时；取出球磨得到的混合物，经三辊研磨机研磨3次以上，使之充分混合，形成均一的浆料，即获得超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨。
通过丝网印刷将步骤(10)中制得的复合导电油墨印制在纸张或薄膜上得到RFID天线，用UV-LED灯以波长为365nm的紫外光照2min至油墨固化，并将固化后的墨层置于50℃以下真空烘箱氮气氛围中持续4h。
实施例3
一种超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称量超高电导率电子级石墨烯3g、乙基纤维素5g和45g氧化锆球(直径5mm)，将石墨烯和氧化锆球置于45mL的氧化锆球磨罐内；
(2)将步骤(1)中的球磨罐密封后置于行星式球磨机内，设置转速800转/分，定时20小时，过程结束后收集产物，得到黑色粉末；
(3)重复步骤(1)(2)至获得12g黑色粉末；
(4)将分散剂乙基纤维素和步骤(2)得到的黑色粉末共同添加到高压釜内，待高压釜内温度达到55℃后，泵入二氧化碳气体，待釜内气压达到15MPa后，二氧化碳开始循环流动；
(5)30min后打开阀门快速卸压，使高压釜内气压快速降至常压；
(6)重复步骤(4)(5)3次，得到混合物；
(7)称量步骤(6)所得混合物10g溶解于100mL 2-丙醇、1-丁醇、1-甲基-2-丙醇混合溶液(质量分数分别为98％、1％、1％)中，浸渍两周待混合溶剂完全溶解乙基纤维素，搅拌2h，超声分散30min，获得储备溶液1；
(8)称量一定量步骤(7)中获得的溶液1置于烧杯中，边搅拌边加入快干溶剂环戊烷10.5g，以制得储备溶液2；
(9)称量一定量步骤(8)中获得的溶液2注入透明耐压玻璃容器中，通入DME气体，将收集到的产物冷冻干燥6天，冷冻干燥温度设置为-50℃，得到干燥的石墨烯分散体；
(10)制备导电油墨。超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨包括以下质量分数的组分：微米级银粉50％，纳米级银粉10％，超高电导率电子级石墨烯粉末15％，乙二醇醚丙烯酸酯7％，二氢葡萄糖酮15％，助剂3％；操作步骤为：称量HAPBI-3和步骤(9)中获得的石墨烯分散体，加入到二氢葡萄糖酮中，高速搅拌的同时进行超声分散，持续45min，得到储备溶液3，称量微米级银粉、纳米级银粉，加入到获得的储备溶液3中，置入真空搅拌器，设置转速为2000转/分，3h后，添加树脂及助剂继续搅拌30min，得到银黑色膏状产物；将获得的银黑色膏状产物装入氧化锆球磨罐，置入行星式球磨机，设置转速为300转/分，定时15小时；取出球磨得到的混合物，经三辊研磨机研磨3次以上，使之充分混合，形成均一的浆料，即获得超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨。
通过丝网印刷将步骤(10)中制得的复合导电油墨印制在纸张或薄膜上得到RFID天线，用UV-LED灯以波长为365nm的紫外光照2min至油墨固化，并将固化后的墨层置于50℃以下真空烘箱氮气氛围中持续5h。
实施例1所得的复合导电油墨样品的性能如表1所示，实施例2所得复合导电油墨的薄层方块电阻测试结果如表2所示，实施例2所得复合导电油墨的薄层方块电阻直方图如图1所示。
表1实施例1所得复合导电油墨样品的性能
Figure BDA0002919447620000081
表2实施例2所得复合导电油墨的薄层方块电阻测试结果
Figure BDA0002919447620000082
Figure BDA0002919447620000091
综上所述，借助于本发明的上述技术方案，通过将少量超高电导率电子级石墨烯(电导率1000～3000S/cm)添加到导电油墨中，从而大大提高导电油墨的电导率；本发明采用超高电导率电子级石墨烯与纳米银颗粒、微米银颗粒复合的方式，减少Ag的使用量，从而降低了导电油墨的成本；本发明采用的导电油墨制备方法极大程度的避免了石墨烯自身的团聚，有效促进了石墨烯和银颗粒在基质中的均匀分散，从而提高了导电油墨固化后的耐氧化性和抗弯折性；UV树脂的引入使油墨稳定性更强，固化更快，粘性更强，柔韧性更好，用于丝网印刷可以在大大节省时间和能源的同时，获得几何形状及厚度严格可控的膜层，应用于RFID领域，具有提高其灵敏度的实际意义。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）分别称量超高电导率电子级石墨烯、分散剂和氧化锆球，将超高电导率电子级石墨烯和氧化锆球置于氧化锆球磨罐内；
（2）将步骤（1）中的氧化锆球磨罐密封后置于行星式球磨机内，设置转速为800转/分，定时10~20小时，过程结束后收集产物，得到黑色粉末；
（3）将分散剂和步骤（2）得到的黑色粉末共同添加到高压釜内，待高压釜内温度达到55℃后，泵入二氧化碳气体，待釜内气压达到15MPa后，二氧化碳开始循环流动；
（4）30min后打开阀门快速卸压，使高压釜内气压快速降至常压；
（5）重复步骤（3）和（4）3次，得到混合物；
（6）将步骤（5）所得混合物溶解于2-丙醇、1-丁醇、1-甲基-2-丙醇混合溶液中，浸渍两周待混合溶剂完全溶解分散剂，搅拌2h，超声分散15~30min，获得储备溶液1；
（7）称量一定量步骤（6）中获得的储备溶液1置于烧杯中，边搅拌边加入快干溶剂，制得储备溶液2；
（8）称量一定量步骤（7）中获得的储备溶液2注入透明耐压玻璃容器中，通入DME气体，将收集到的产物冷冻干燥4~6天，冷冻干燥温度设置为-50℃，得到干燥的石墨烯分散体；
（9）称量HAPBI-3和步骤（8）中获得的石墨烯分散体，加入到二氢葡萄糖酮中，高速搅拌的同时进行超声分散，持续30~45min，得到储备溶液3；
（10）称量微米级银粉、纳米级银粉，加入到步骤（9）获得的储备溶液3中，置入真空搅拌器，设置转速为1000~2000转/分，2~3h后，添加树脂及助剂继续搅拌30min，得到银黑色膏状产物；
（11）将步骤（10）中获得的银黑色膏状产物装入氧化锆球磨罐，置入行星式球磨机，设置转速为100~300转/分，定时8~15小时；
（12）取出步骤（11）中球磨得到的混合物，经三辊研磨机研磨3次以上，使之充分混合，形成均一的浆料，即获得超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨。
2.根据权利要求1所述的超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙基纤维素，所述快干溶剂为环戊烷。
3.根据权利要求1所述的超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，其特征在于，所述树脂为环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、乙二醇醚丙烯酸酯中的一种或多种，所述助剂为消泡剂、稳定剂、流平剂、防腐剂、交联剂或增稠剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的超高电导率电子级石墨烯-银复合导电UV固化油墨的制备方法，其特征在于，步骤（6）所述混合溶液中，2-丙醇的质量分数为80~90%，1-丁醇的浓度为质量分数为1~10%，1-甲基-2-丙醇的质量分数为1~10%。
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