CN112341865B - 一种cnt:snc:pedot三元水性导电油墨及其制备方法 - Google Patents

一种cnt:snc:pedot三元水性导电油墨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨及其制备方法。该方法包括：将碳纳米管加入硫酸化纳米纤维素水分散液中，分散均匀，得到CNT:SNC分散液；将EDOT单体加入所述CNT:SNC分散液中，搅拌均匀，得到混合液；将过硫酸铵和氯化铁加入所述混合液中，在惰性气氛下进行聚合反应，得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。该CNT:SNC:PEDOT三元导电油墨具有水性环保、稳定性好、附着力好、无需加热固化、通用性强等优点。同时，稳定分散、高电导率、优异的印刷适应性和涂层机械稳定性等优势使得本发明中的导电油墨有望应用于印刷各类柔性电子器件。

Description

一种CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨及其制备方法
技术领域
本发明属于导电油墨领域，主要涉及一种CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨及其制备方法。
背景技术
导电油墨是指印刷于导电承印物上，使之具有传导电流和排除积累静电荷能力的油墨，一般是印在塑料、玻璃、陶瓷或纸板等非导电承印物上。导电油墨作为无线射频识别技术、柔性印制电路、传感器、电磁屏蔽、薄膜开关和电子书等印制电子技术中使用的关键材料，其应用优势和研发成果得到人们的广泛关注。导电油墨一般由导电填料、粘结剂、溶剂和各类辅助助剂共同组成，其中导电填料是油墨导电性能的关键相。导电填料有金系导电墨、银系导电墨、铜系导电墨和碳系导电墨等。其中，金粉和银粉化学性质稳定、导电性能好，但价格昂贵，铜比银价廉，但存在易氧化的缺点。碳系导电墨性质稳定，价格相对低廉，是导电填料的理想选择。碳纳米材料，由于其优异的导电性、独特的力学性能、以及能够在基体中均匀分散等优点，逐渐被应用于开发新型高导电油墨。此外，具有高电导率、机械强度、可见光透射率和稳定性的导电高分子可以作为导电填料应用于导电油墨的制备。
目前大多数的导电油墨为溶剂型，且连结剂通常为树脂。随着环境污染问题的加剧，以及人们对环保材料的要求逐渐增加，开发一种纯绿色的导电填料分散体系迫在眉睫(CN201910551268.7)。基于生物质材料制备的纳米纤维素水分散液，不仅绿色、无毒、生物相容性好，而且原料来源丰富，成本优势大，对导电填料也有出色的分散稳定性，是代替有机溶剂和树脂连接剂的理想材料。
发明内容
为了解决现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨及其制备方法。
本发明的首要目的在于利用纳米纤维素作为分散剂分散碳纳米管，制备CNT:SNC分散液。
本发明另一目的在于提供一种将硫酸化纳米纤维素代替PSS为模板，用于聚合PEDOT，制备CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨的方法。
本发明以天然高分子材料纳米纤维素为分散剂和模板，一方面，利用纳米纤维素的胶体稳定性分散碳纳米管(CNT)；另一方面，利用纳米纤维素上的硫酸根基团为模板聚合PEDOT，从而，制备出具有碳纳米管和PEDOT双导电物质的三元水性导电油墨。本发明用水作为溶剂代替传统的有机溶剂，并用绿色可再生的纳米纤维素代替树脂作为导电填料的分散剂和粘结剂。
本发明提供的CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨的制备方法，包括如下步骤：
(1)将碳纳米管(CNT)加入硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)中，超声分散均匀，得到CNT:SNC分散液；
(2)将EDOT单体加入步骤(1)所述CNT:SNC分散液中，搅拌均匀，得到混合液；
(3)将过硫酸铵和氯化铁加入步骤(2)所述混合液中，在惰性气氛下进行聚合反应，得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
进一步地，步骤(1)所述硫酸化纳米纤维素水分散液的浓度为1wt％；所述碳纳米管与硫酸化纳米纤维素水分散液中的固含物硫酸化纳米纤维素的质量比为0.5:1-1.5:1。
优选地，步骤(1)所述碳纳米管与硫酸化纳米纤维素水分散液中的固含物硫酸化纳米纤维素的质量比为1:1。
进一步地，步骤(2)所述EDOT单体与步骤(1)所述硫酸化纳米纤维素水分散液中的固含物硫酸化纳米纤维素的质量比为0.5:1-1.5:1。所述EDOT单体为3,4-乙烯二氧噻吩。
优选地，步骤(2)所述EDOT单体与步骤(1)所述硫酸化纳米纤维素水分散液中的固含物硫酸化纳米纤维素的质量比为1:1。
进一步地，步骤(2)所述EDOT单体与步骤(3)所述过硫酸铵的质量比为1:1.5-1:2.5。
优选地，步骤(2)所述EDOT单体与步骤(3)所述过硫酸铵的质量比为1:2。
进一步地，步骤(2)所述EDOT单体与步骤(3)所述氯化铁的质量比为1:0.1-1:0.05。
优选地，步骤(2)所述EDOT单体与步骤(3)所述氯化铁的质量比为1:0.06。
进一步地，步骤(2)所述搅拌的时间为1小时。
进一步地，步骤(3)所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种以上。
进一步地，步骤(3)所述聚合反应的温度为20-35℃，聚合反应的时间为6-18小时。
优选地，步骤(3)所述聚合反应的温度为25℃，聚合反应的时间为12小时。
进一步地，步骤(1)所述硫酸化纳米纤维素水分散液的制备，包括：将氨基磺酸加入DMF中，混合均匀，加入纤维素，然后进行加热反应，得到反应液，过滤取滤渣(从反应液中分离得到硫酸化纤维素)，然后将滤渣加入水中进行高速剪切处理，得到所述硫酸化纳米纤维素水分散液。
进一步地，所述纤维素为松木浆；所述纤维素与DMF的质量比为1:100-1:20；所述氨基磺酸与DMF的质量比为1:20-1:5；所述加热反应的温度为70-90℃，所述加热反应的时间为2-6小时；所述剪切处理的时间为20-40分钟。
优选地，所述纤维素与DMF的质量比为1:50。
优选地，所述氨基磺酸与DMF的质量比为1:10。
优选地，所述加热反应的温度为80℃，加热反应的时间为4小时。
优选地，所述剪切处理的时间为30分钟。
本发明提供一种由上述的制备方法制得的CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
本发明的机理为：
本发明使用硫酸化纳米纤维素作为分散剂和模板，利用纳米纤维素的胶体稳定性分散碳纳米管；另一方面，利用纳米纤维素上的硫酸根基团代替PSS(聚苯乙烯磺酸钠)为模板聚合PEDOT。
和现有技术相比，本发明具有以下有益效果和优点：
(1)本发明提供的制备方法，使用硫酸化纳米纤维素代替PSS作为PEDOT聚合的模板，拓宽了导电高分子分散体系的研究方向。同时，将可再生的生物质基材料应用到能源和高分子材料领域，对提高资源利用率和可持续发展具有重要意义；
(2)本发明提供的制备方法，充分利用硫酸化纳米纤维素的胶体稳定性以及纤维素链上硫酸根基团的特性，代替常规制备油墨所需的树脂，制备了CNT和PEDOT双导电活性物质的三元水性导电油墨，使得油墨具有优异的稳定性和导电性；
(3)本发明提供的CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨，基于纳米纤维素良好的两亲性以及成膜性，CNT:SNC:PEDOT水性导电油墨在不同基材表面(为纸张、玻璃、陶瓷、塑料、橡胶、纤维、布料等)均具有良好的附着性和导电涂层机械稳定性，这为CNT:SNC:PEDOT水性导电油墨在不同应用环境中的适用性以及使用寿命提供保障；
(4)本发明提供的CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨，可以广泛适用于各种印刷方式(喷墨印刷、丝网印刷、3D打印等)，绿色无毒，固化条件温和且成本低廉，为其在电路打印和图案印刷等商业化应用中提供了较强的竞争力。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
实施例1
将5g松木浆加入溶解有20g氨基磺酸的100gDMF溶液中，在90℃下反应6小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素。将硫酸化纤维素加入水中剪切分散40分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)。
将1.5g CNT加入100g SNC水分散液(1wt％)中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液。将1.5g EDOT单体加入到上述CNT:SNC分散液中，搅拌分散1h。然后加入3.75g过硫酸铵和0.15g氯化铁，在氮气氛围下聚合18h，聚合反应温度为35℃。反应结束后即可得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
实施例2
将1g松木浆加入溶解有5g氨基磺酸的100g DMF溶液中，在70℃下反应2小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素。将硫酸化纤维素加入水中剪切分散20分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)。
将0.5g CNT加入100g SNC水分散液(1wt％)中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液。将0.5g EDOT单体加入到上述CNT:SNC分散液中，搅拌分散1h。然后加入0.75g过硫酸铵和0.025g氯化铁，在氮气氛围下聚合6h，聚合反应温度为20℃。反应结束后即可得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
实施例3
将3g松木浆加入溶解有10g氨基磺酸的100g DMF溶液中，在80℃下反应4小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素。将硫酸化纤维素加入水中剪切分散30分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)。
将1g CNT加入100g SNC水分散液(1wt％)中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液。将1g EDOT单体加入到上述CNT:SNC分散液中，搅拌分散1h。然后加入2g过硫酸铵和0.075g氯化铁，在氮气氛围下聚合12h，聚合反应温度为25℃。反应结束后即可得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
实施例4
将2g松木浆加入溶解有10g氨基磺酸的100g DMF溶液中，在80℃下反应3小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素。将硫酸化纤维素加入水中剪切分散30分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)。
将1.5g CNT加入100g SNC水分散液(1wt％)中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液。将0.5g EDOT单体加入到上述CNT:SNC分散液中，搅拌分散1h。然后加入1g过硫酸铵和0.03g氯化铁，在氮气氛围下聚合12h，聚合反应温度为25℃。反应结束后即可得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
实施例5
将2g松木浆加入溶解有10g氨基磺酸的100g DMF溶液中，在80℃下反应3小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素。将硫酸化纤维素加入水中剪切分散30分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)。
将0.5g CNT加入100g SNC水分散液(1wt％)中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液。将1.5g EDOT单体加入到上述CNT:SNC分散液中，搅拌分散1h。然后加入3g过硫酸铵和0.09g氯化铁，在氮气氛围下聚合12h，聚合反应温度为25℃。反应结束后即可得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
实施例6
将2g松木浆加入溶解有10g氨基磺酸的100g DMF溶液中，在80℃下反应3小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素。将硫酸化纤维素加入水中剪切分散30分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)。
将1g CNT加入100g SNC水分散液(1wt％)中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液。将1.5g EDOT单体加入到上述CNT:SNC分散液中，搅拌分散1h。然后加入3g过硫酸铵和0.09g氯化铁，在氮气氛围下聚合12h，聚合反应温度为25℃。反应结束后即可得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
对比实施例1
取4gPSS(聚苯乙烯磺酸钠)加入100g去离子水中，加入1g EDOT单体，搅拌分散1h。然后加入2g过硫酸铵和0.06g氯化铁，在氮气氛围下聚合12h，聚合反应温度为25℃。反应结束后得到的蓝黑色水分散体即为PEDOT/PSS水分散液。
将2g松木浆加入溶解有10g氨基磺酸的100g DMF溶液中，在80℃下反应3小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素。将硫酸化纤维素加入水中剪切分散30分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液(SNC水分散液)。
将1g CNT加入100g SNC水分散液(1wt％)中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液。将PEDOT/PSS水分散液和CNT:SNC分散液充分混合均匀，得到CNT:SNC:PEDOT/PSS水性导电油墨。
效果验证
下表1为实施例1～6和对比实施例1所制备CNT:SNC:PEDOT和CNT:SNC:PEDOT/PSS水性导电油墨的电导率。
表1
Figure BDA0002745340800000071
Figure BDA0002745340800000081
从表1可以看出：实施例1～6使用硫酸化纳米纤维素作为CNT分散剂和EDOT单体聚合模板，制备CNT:SNC:PEDOT水性导电油墨。通过实施例之间的对比发现：1.仅使用纳米纤维素作为分散剂和聚合模板，不添加额外的表面活性剂和PSS，能够制备出稳定分散的CNT:SNC:PEDOT水分散液；2.减少CNT和EDOT的量会使分散液中导电物质固含量降低而导致电导率降低；通过实施例1和对比实施例1发现：使用纳米纤维素作为EDOT聚合模板，而不额外加入绝缘的PSS，制得的CNT:SNC:PEDOT水分散液的电导率有较大程度的增强。可见本发明使用硫酸化纳米纤维素作为分散剂和模板制备CNT:SNC:PEDOT水性导电油墨不仅简化制备工艺和降低成本，还有助于提高分散体系的导电性。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将5g松木浆加入溶解有20g氨基磺酸的100gDMF溶液中，在90℃下反应6小时后，使松木浆从反应液中分离得到硫酸化纤维素；将硫酸化纤维素加入水中剪切分散40分钟，得到硫酸化纳米纤维素水分散液，即SNC水分散液；
将1.5 g CNT加入100 g 1 wt%的SNC水分散液中，通过超声分散制成CNT:SNC分散液；将1.5 g EDOT单体加入到上述CNT:SNC分散液中，搅拌分散1 h；然后加入3.75 g过硫酸铵和0.15 g氯化铁，在氮气氛围下聚合18 h，聚合反应温度为35℃；反应结束后即可得到所述CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
2.一种由权利要求1所述的制备方法制得的CNT:SNC:PEDOT三元水性导电油墨。
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