KR101442681B1 - 전도성 나노 잉크 조성물, 이를 이용한 전극선 및 투명전극 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전도성 나노 잉크 조성물에 관한 것으로, 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여 분자량이 100,000 내지 1,000,000인 천연고분자 화합물 또는 합성고분자 화합물 중 적어도 하나인 고분자 화합물 0.05 내지 15중량부, 습윤분산제 1 내지 6중량부 및 유기용매 10 내지 100중량부를 포함하여 이루어져 일정 점도를 가지면서도 우수한 전기적 특성으로 인하여 얇은 선폭을 가지는 전극선을 제공할 수 있다. 또한, 이를 이용하여 패터닝하여 광투과도와 전기전도도가 우수한 투명전극을 제공함을 목적으로 한다.
Description
본 발명은 전도성 나노 잉크 조성물, 이를 이용한 전극선 및 투명전극에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 전도성 나노구조체, 천연고분자 화합물 또는 합성고분자 화합물 중 적어도 하나, 습윤분산제 및 유기용매를 최적의 함량으로 배합하여 일정한 점도 및 전기전도도를 가짐으로써 전기수력학적 젯 프린팅(electrohydrodynamic jet printing)을 통하여 투명전극의 전극선을 10㎛ 이하의 선폭으로 패턴 형성을 가능하게하며 이를 응용하여 전기전도성 및 광학적 특성이 우수한 투명전극을 제공할 수 있는 전기수력학적 젯 프린팅용 전도성 나노 잉크 조성물에 관한 것이다.
기존의 LCD 또는 PDP 등의 디스플레이뿐만 아니라 최근에 급성장하고 있는 터치패널, OLED 플렉서블 디스플레이, 유기태양전지 등의 공정에 투명전극 플라스틱 또는 투명전극 유리가 사용되고 있다. 이러한 투명전극으로는 스퍼터링 방식으로 제조되는 ITO(Indium Tin Oxide) 전극이 주로 이용되고 있다. 이는, ITO가 박막을 형성하기 용이하고, 광투과 특성이 우수하며, 전기적 저항이 비교적 낮기 때문이다. 그러나, 주원료인 인듐의 가격상승에 의한 재료비의 상승 및 시장불안정성 및 고갈 예상, 인듐의 확산으로 인한 소자열화, 수소 플라즈마 하에서의 높은 환원성, 플렉서블 기판에서의 균열과 같은 벤딩(bending) 불안정성 등의 문제점이 제기되고 있다. 특히 ITO 투명박막은 고온의 진공조건에서 스퍼터링 공법에 의해 제조되기 때문에 연속공정을 요구하고 있는 대면적의 박막공정에서 많은 문제점을 가지고 있다. 플렉서블 전자소자에 적용되는 플라스틱 기판상에서 최적의 물성을 나타낼 수 있는 투명전극의 개발이 선행되어야 하는 것으로 파악되고 있다. 기존의 ITO의 경우는 ITO전극과 플라스틱 기판의 열팽창 계수 차에 의해 공정 및 구동 중 기판이 변형되어지는 문제, 전극 기판의 구부러짐에 따른 전극파괴에 의한 표면저항의 변화 등의 문제가 있다.
이를 대체하기 위하여 전도성 고분자나 탄소나노튜브(CNT), 그래핀과 같은 유기재료를 이용한 유기투명전극이 개발되고 있다. 그러나 유기투명전극 또한 충분한 전기저항을 갖기 위해서는 두꺼운 막을 형성하여야 하며 이로 인하여 투명도가 낮아지는 문제점이 있다.
한편, 이러한 종래의 투명전극이 가지는 문제를 해결하기 위하여 전기 전도성의 전극액을 그리드형으로 인쇄함으로써 이를 투명전극으로 이용하는 기술이 있다. 특히 금속류의 그리드를 플라스틱 또는 유리 기판에 인쇄함으로써 매우 낮은 전기저항을 갖고 높은 투명도를 갖는 투명전극의 제작이 가능하다. 이를 위하여 그라비어 옵셋 프린팅, 잉크젯을 이용하는 프린팅 방법 등이 적용되고 있다.
그러나 상기의 프린팅 방법을 이용할 경우 그리드 선폭이 10㎛ 이하로 제조되기가 매우 어렵다는 문제점과 그리드 전극 선의 높이가 낮아(약 200nm) 전기저항이 높다는 문제점이 있다. 더불어 투명전극의 경우에 광학적 특성이 우수해야 함에도 불구하고 이들 그리드 전극의 경우에는 디스플레이, 터치패널 등에 적용되었을 때 백라이트에 의하여 그리드가 눈에 보이는 시인성 문제점과 헤이즈(haze) 등의 광학적 문제점이 있다. 더불어 상기의 프린팅 방법에 의하면 메탈이 공기에 바로 노출되어 산화될 수 있는 문제점이 있다. 한편, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 전기수력학적 젯 프린팅을 이용하여 100cP 이하의 저점도 액체를 패터닝할 수 있는 가능성들이 제시되고 있으나, 이 기술에 적합한 고점도의 나노 잉크 조성물의 개발이 보고되지 않고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 전기수력학적 젯 프린팅의 분사 용액으로 최적화된 전도성 나노구조체, 고분자 화합물, 습윤분산제 및 유기용매를 최적의 함량으로 조합하여 광투과도와 전기적 특성을 동시에 향상시킬 수 있는 전도성 나노 잉크 조성물을 제공함에 목적이 있다.
또한, 점도 조절에 우수한 천연고분자 화합물 또는 합성고분자 화합물 중 적어도 하나로 이루어진 고분자 화합물을 포함시킴으로써 1,000 내지 100,000cP의 점도를 가지는 전도성 나노 잉크 조성물을 구현하여 10㎛ 이하의 전극선을 패터닝할 수 있는 전도성 나노 잉크 조성물을 제공할 수 있다. 상기 고분자 화합물이 전도성 나노 구조체에 결합하여 코팅됨으로써 광학적 물성이 더욱 우수하고 전도성 나노 구조체의 산화를 방지할 수 있는 전도성 나노 잉크 조성물을 제공할 수 있다.
뿐만 아니라, 상기 전도성 나노 잉크 조성물을 이용하여 전기수력학적 젯 프린팅을 통해 전극선으로 패터닝하여 전도성 나노구조체가 자가 정렬될 수 있는 전극선 및 투명전극을 제공함에 목적이 있다.
또한, 기재를 전도성 물질로 코팅하여 전기전도도가 향상된 전기수력학적 젯 프린팅을 이용하여 전극선을 패터닝하여 전극선 및 투명전극을 제공함에 목적이 있으며, 기재에 전도성 나노 잉크 조성물을 전기수력학적 젯 프린팅에 의해 패터닝된 전극 패턴 상에 코팅층을 형성함으로써 기재의 거칠기를 줄여 물성이 우수하고 광학적 특성이 향상된 투명전극을 제공함에 목적이 있다. 더불어, 기재와 전극 패턴 상에 모두 전도성 물질로 이루어진 코팅층을 형성함으로써 전기적 특성, 광학적 특성이 우수하면서도 물성이 뛰어난 투명전극을 제공함에 목적이 있다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 전도성 나노 잉크 조성물은, 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여, 분자량이 100,000 내지 1,000,000인 천연고분자 화합물 또는 합성고분자 화합물 중 적어도 하나인 고분자 화합물 0.05 내지 15중량부, 습윤분산제 1 내지 6중량부 및 유기용매 10 내지 100중량부를 포함하여 이루어지는 것이 바람직하며, 상기 전도성 나노구조체의 구조는 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노파이프, 나노벨트 또는 나노튜브 구조 중 적어도 하나이고, 상기 전도성 나노구조체는 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu), 규소(Si) 또는 티타늄(Ti)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진 나노구조체 또는 탄소나노튜브이거나 이들의 조합인 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시예는, 상기 천연고분자 화합물은 키토산(chitosan), 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 히알루론산(hyaluronic acid), 셀룰로오스(cellulose), 실크 피브로인(silk fibroin), 인지질(phospholipids) 또는 피브리노겐(fibrinogen) 중 적어도 하나이고, 상기 합성고분자 화합물은 PLGA(Poly(lactic-co-glycolic acid)), PLA(Poly(lactic acid)), PHBV(Poly(3-hydroxybutyrate-hydroxyvalerate), PDO(Polydioxanone), PGA(Polyglycolic acid), PLCL(Poly(lactide-caprolactone)), PCL(Poly(e-caprolactone)), PLLA(Poly-L-lactic acid), PEUU(Poly(ether Urethane Urea)), 아세트산 셀룰로오스(Cellulose acetate), PEO(Polyethylene oxide), EVOH(Poly(Ethylene Vinyl Alcohol), PVA(Polyvinyl alcohol), PEG(Polyethylene glycol) 또는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 중 적어도 하나이다.
상기 유기용매는 알코올계 용매, 에스터계 용매 또는 에테르계 용매 중 적어도 하나로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 전도성 나노 잉크 조성물의 점도는 1,000 내지 100,000cP이고, 전기전도도는 10-10 내지 10-1 S/m 인 것이 바람직하다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 또 다른 본 발명은 전극성에 관한 것으로, 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여, 분자량이 100,000 내지 1,000,000인 천연고분자 화합물, 합성고분자 화합물 중 적어도 하나인 고분자 화합물 0.05 내지 15중량부, 습윤분산제 1 내지 6중량부 및 유기용매 10 내지 100중량부를 포함하여 이루어진 전도성 나노 잉크 조성물로 형성되는 것이 바람직하다. 상기 전도성 나노구조체의 구조는 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노파이프, 나노벨트 또는 나노튜브 구조 적어도 하나이고, 상기 전도성 나노구조체는 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu), 규소(Si) 또는 티타늄(Ti)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진 나노구조체 또는 탄소나노튜브이거나 이들의 조합인 것을 특징으로 한다.
상기 천연고분자 화합물은 키토산(chitosan), 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 히알루론산(hyaluronic acid), 셀룰로오스(cellulose), 실크 피브로인(silk fibroin), 인지질(phospholipids) 또는 피브리노겐(fibrinogen) 중 적어도 하나이며, 상기 합성고분자 화합물은 PLGA(Poly(lactic-co-glycolic acid)), PLA(Poly(lactic acid)), PHBV(Poly(3-hydroxybutyrate-hydroxyvalerate), PDO(Polydioxanone), PGA(Polyglycolic acid), PLCL(Poly(lactide-caprolactone)), PCL(Poly(e-caprolactone)), PLLA(Poly-L-lactic acid), PEUU(Poly(ether Urethane Urea)), 아세트산 셀룰로오스(Cellulose acetate), PEO(Polyethylene oxide), EVOH(Poly(Ethylene Vinyl Alcohol), PVA(Polyvinyl alcohol), PEG(Polyethylene glycol) 또는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 중 적어도 하나인 것이 바람직하다.
여기서, 상기 전극선의 폭은 0.01 내지 10㎛인 것을 특징으로 한다.
상기의 목적을 달성하기 위하여 또 다른 본 발명은 투명전극으로, 기재; 상기 기재 상에 제 8항 내지 제 15항 중 어느 한 항의 전극선이 패터닝된 전극 패턴;을 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 기재 상에 패터닝되는 상기 전극선에 포함된 상기 전도성 나노구조체는 인쇄되는 방향과 동일한 방향으로 자가 정렬되는 것이 바람직하며, 상기 기재는 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 한다.
더불어, 상기 전극선은 복수 개이며, 복수 개의 전극선은 평행 구조 또는 메쉬 구조로 패터닝된 것이 바람직하며, 상기 전극선이 패터닝된 상기 기재 상에 코팅층을 더 포함하고, 상기 코팅층은 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT을 포함하여 이루어지는 것이 바람직한 실시예이다. 여기서, 상기 코팅층은 10 내지 300nm인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 전도성 나노구조체, 100,000 내지 1,000,000의 분자량을 가지는 고분자 화합물, 습윤분산제 및 유기용매를 최적의 함량으로 배합함으로써 투명 전극의 패턴을 형성함에 있어, 증착 및 식각 공정의 반복 수행없이 간단한 방법으로 패터닝을 가능하게 하는 전도성 나노 잉크 조성물을 제공할 수 있다.
전도성 나노 잉크 조성물의 점도 및 전기적 특성에 의해, 전기방사에 의해 전도성 나노 잉크 조성물을 토출시킴으로써, 전도성 나노 잉크 조성물에 포함된 전도성 나노 구조체가 자가 정렬함에 따라 10㎛ 이하의 얇은 선폭을 가지는 전극선을 제공할 수 있다.
또한, 상기 전도성 나노 잉크 조성물로 패턴을 형성한 전극선을 포함하여 이루어진 투명전극으로, 기재 및 투명전극의 상부층을 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT과 같은 전도성 물질로 코팅함으로써 전기전도도가 현저히 향상된 투명전극을 제공할 수 있다.
더불어, 투명전극 상부의 코팅 두께를 나노단위로 조절함에 따라 기재와 전극선과의 접착력을 강화시켜 물성이 우수해지며, 광투과도를 향상시켜 광학적 특성을 증진시키면서도, 전기전도도를 유지할 수 있는 투명전극을 제공할 수 있다.
마지막으로, 상기 전도성 나노 잉크 조성물에 의해 투명전극의 패터닝 공정이 용이해짐에 따라, 이를 응용하여 투명전극 뿐만 아니라 2차원 및 3차원 투명히터, 전자파 차폐제를 제공함에 목적이 있다.
도 1은 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물이 전기수력학적 젯 프린팅 장치의 토출부로부터 토출되는 사진(a) 및 본 발명의 범위를 벗어난 전도성 나노 잉크 조성물이 전기수력학적 젯 프린팅 장치의 토출부로부터 토출되는 사진(b)
도 2는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 전극 패턴의 SEM 사진(a) 및 본 발명의 고분자 화합물을 포함하지 않은 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 전극 패턴의 SEM 사진(b)
도 3는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 이용하여 전극선을 패터닝한 사진(a) 및 본 발명의 점도 범위를 벗어난 전도성 나노 잉크 조성물을 이용하여 전극선을 패터닝한 사진(b, c)
도 4은 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 전기수력학적 젯 프린팅 방식에 의한 패터닝을 나타낸 개략도 및 메쉬구조로 패터닝된 투명전극을 나타낸 그림
도 5는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 투명전극의 피치 간격에 따른 면저항 및 투과도를 나타낸 그래프
도 6는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 기재 상에 메쉬 구조로 패터닝한 투명전극을 나타낸 단면도 및 사시도
도 7은 도 5의 투명전극 상부에 코팅층을 더 포함하는 투명전극을 나타낸 단면도 및 사시도
도 8은 본 발명에 의한 투명전극의 코팅층의 두께에 따른 투과도를 나타낸 그래프
도 9은 본 발명에 의한 투명전극에 전기를 인가하였을 때 측정된 온도의 분포도
도 10은 본 발명의 투명전극을 응용할 수 있는 3차원 투명전극 및 투명히터의 사진
도 11은 본 발명의 전도성 나노 잉크 조성물이 3차원 표면에 패터닝되는 방법 및 장치의 개략도
도 2는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 전극 패턴의 SEM 사진(a) 및 본 발명의 고분자 화합물을 포함하지 않은 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 전극 패턴의 SEM 사진(b)
도 3는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 이용하여 전극선을 패터닝한 사진(a) 및 본 발명의 점도 범위를 벗어난 전도성 나노 잉크 조성물을 이용하여 전극선을 패터닝한 사진(b, c)
도 4은 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 전기수력학적 젯 프린팅 방식에 의한 패터닝을 나타낸 개략도 및 메쉬구조로 패터닝된 투명전극을 나타낸 그림
도 5는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 투명전극의 피치 간격에 따른 면저항 및 투과도를 나타낸 그래프
도 6는 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 기재 상에 메쉬 구조로 패터닝한 투명전극을 나타낸 단면도 및 사시도
도 7은 도 5의 투명전극 상부에 코팅층을 더 포함하는 투명전극을 나타낸 단면도 및 사시도
도 8은 본 발명에 의한 투명전극의 코팅층의 두께에 따른 투과도를 나타낸 그래프
도 9은 본 발명에 의한 투명전극에 전기를 인가하였을 때 측정된 온도의 분포도
도 10은 본 발명의 투명전극을 응용할 수 있는 3차원 투명전극 및 투명히터의 사진
도 11은 본 발명의 전도성 나노 잉크 조성물이 3차원 표면에 패터닝되는 방법 및 장치의 개략도
이하, 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물, 이를 이용한 전극선 및 투명전극에 대하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시 목적을 위한 것이고 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 발명의 전도성 나노 잉크 조성물은 투명전극의 전극선에 이용되는 조성물로써, 특히 투명전극의 전극선을 제조함에 있어 전기수력학적 젯 프린팅에 사용되는 분사용액으로 전도성 나노구조체, 고분자 화합물, 습윤분산제 및 유기용매를 포함하여 이루어진다.
전도성 나노구조체는 전기적, 기계적, 열적 특성이 우수하기 때문에, 전도성 나노 잉크 조성물의 기본 물질이 될 수 있으며, 이는 나노 입자 형태 또는 나노와이어, 나노막대, 나노파이프, 나노벨트, 나노튜브와 같은 1차원 나노 구조인 것이 바람직하며, 나노 입자와 상기의 1차원 나노 구조를 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 전도성 나노구조체는 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu), 규소(Si) 또는 티타늄(Ti)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진 나노구조체 또는 탄소나노튜브이거나 이들의 조합으로 이루어지는 것이 바람직하다. 특히, 투명전극으로 자가 정렬이 용이한 은나노와이어가 가장 효과적이다. 이에 대해서는 하기에 자세히 설명한다.
고분자 화합물은 전도성 나노 잉크 조성물의 점도 및 광학적 특성을 조절하기 위한 것으로, 분자량이 100,000 내지 1,000,000인 것이 바람직하며, 천연고분자 화합물, 합성고분자 화합물의 종류는 제한이 없다. 고분자 화합물의 분자량이 100.000 미만인 경우에는 전도성 나노 잉크 조성물을 이용하여 전극 패턴을 형성함에 있어 선폭이 넓어져 외부에서 시각적으로 인지할 수 있게 되어 투명전극으로서의 신뢰도가 떨어지며, 1,000,000을 초과하는 경우에는 전도성 나노 구조체를 용해시키는데 한계가 있어 잉크 조성물의 제조가 어려우며 전기전도도가 현저히 낮아지는 문제가 있다.
여기에서 바람직한 실시예로는, 상기 천연고분자 화합물은 키토산(chitosan), 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 히알루론산(hyaluronic acid), 셀룰로오스(cellulose), 실크 피브로인(silk fibroin), 인지질(phospholipids) 또는 피브리노겐(fibrinogen) 중 적어도 하나인 것이 바람직하고, 상기 합성고분자 화합물은 PLGA(Poly(lactic-co-glycolic acid)), PLA(Poly(lactic acid)), PHBV(Poly(3-hydroxybutyrate-hydroxyvalerate), PDO(Polydioxanone), PGA(Polyglycolic acid), PLCL(Poly(lactide-caprolactone)), PCL(Poly(e-caprolactone)), PLLA(Poly-L-lactic acid), PEUU(Poly(ether Urethane Urea)), 아세트산 셀룰로오스(Cellulose acetate), PEO(Polyethylene oxide), EVOH(Poly(Ethylene Vinyl Alcohol), PVA(Polyvinyl alcohol), PEG(Polyethylene glycol) 또는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 중 적어도 하나인 것이 바람직하다. 전도성 나노 구조체의 종류에 따라서, 천연고분자 화합물과 합성고분자 화합물을 조합하여 사용할 수 있다. 본 발명에서, 은나노와이어를 전도성 나노 구조체로 하여 잉크 조성물을 구현하는 경우에는 PEG 또는 PEO를 고분자 화합물로 사용할 때, 점도의 조절이 가장 용이하다.
고분자 화합물은 전도성 나노 구조체 100중량부에 대하여 0.05 내지 15중량부인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 0.1 내지 10중량부인 것이 효과적이다. 고분자 화합물이 0.05중량부 미만인 경우에는, 전기수력학적 젯 프린팅을 이용하여 전극선 형성시에 젯팅이 불안정하여 멀티젯으로 토출됨에 따라 패터닝을 수행할 수 없으며, 전극선에 끊김이 생겨 연속적인 전극 패턴 형성이 불가능하다는 문제가 있으며, 15중량부를 넘는 경우에는 전기적 특성이 현저하게 떨어진다.
도 1에서 (a)는 본 발명의 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 경우로, 젯팅이 안정적이여서 패터닝이 용이한 반면, (b)는 전도성 나노 구조체 100중량부에 대하여 16중량부를 포함한 전도성 나노 잉크 조성물로, 토출시 젯팅이 안정적이지 못하고 여러 방향으로 멀티젯 현상이 일어나 패터닝을 할 수 없다. 따라서, 전도성 나노 잉크 조성물을 구현함에 있어서, 일정 점도를 유지하게 하는 고분자 화합물의 종류 및 함량은 중요한 요인이다.
고분자 화합물이 포함되지 않는 전도성 나노 구조체는 전도성 나노 구조체의 입자가 연결되어 있는 형상인데 반해(도 2 (b) 사진), 상기의 범위 내 함량의 고분자 화합물을 포함시킴으로써, 고분자 화합물은 전도성 나노 구조체와 결합하여 전도성 나노 구조체가 막에 씌인듯이 코팅되어 있는 형상(도 2 (a) 사진) 을 가진다.
고분자 화합물에 의해, 잉크 조성물의 점도 조절이 가능하여 젯팅성을 향상시킬 수 있을 뿐만 아니라 광학성 특성을 우수하게 하며 전도성 나노 구조체의 산화를 방지하여 물성이 뛰어난 투명전극의 구현을 가능하게 한다.
습윤분산제는 유기용매에 전도성 나노구조체 및 고분자 화합물을 균일하게 분산시키기 위한 것으로, 전도성 나노구조체와 고분자 화합물의 습윤력을 향상시키고 재응집을 방지하여 분산을 장정화시키는 역할을 한다.
습윤분산제는 전도성 나노구조체 또는 고분자 화합물의 표면에 흡착하게 되는 것으로, 본 발명에서 사용되는 전도성 나노구조체와 고분자 화합물의 표면적을 고려하였을 때 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여 1 내지 6중량부인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 2 내지 5중량부인 것이 효과적이다. 습윤분산제가 1중량부 미만인 경우에는 용매 내에 전도성 나노구조체나 고분자 화합물을 분산시키지 못하며, 특히 고분자 화합물의 표면적을 습윤분산제가 감싸지 못해 균일하게 일정 점도를 유지하기 어려우며, 6중량부를 초과하는 경우에는 비경제적이며 전도성 나노 잉크 조성물의 투명성이 저하되는 문제가 발생한다.
습윤분산제는 그 종류에 제한이 없어 다양하게 사용될 수 있으며, 바람직하게는 폴리아크릴레이트계 분산제, CPT-폴리아크릴레이트계 분산제, 폴리우레탄계 분산제, 인산에스테르계 분산제, 폴리알콕시레이트계 분산제, 지방산계 분산제, 실리콘계 분산제, 미네랄 오일계 분산제가 효과적이다.
유기용매는 전도성 나노 구조체를 분산시키는 역할을 하는 것으로, 본 실시예에서 알코올계 용매, 에스터계 용매 또는 에테르계 용매가 바람직하며, 전도성 나노구조체와 고분자 화합물의 종류에 따라 이를 조합해서 사용할 수 있다.
전도성 나노 잉크 조성물의 용매를 선택함에 있어, 유전율과 표면 장력이 중요하며 유전율과 표면 장력의 값에 따라 전기수력학적 젯 프린팅시 토출부에 형성되는 테일러 콘의 각도와 형상이 달라지게 되어, 전극선의 형태에 영향을 미친다.
바람직한 유기용매의 유전율(상온, 1 kHz 주파수에서의 유전율, εr)의 범위는 0.5 내지 60인 것이 효과적이고, 더 바람직하게는 2 내지 50인 것이 효과적이다. 상기 유전율의 범위를 벗어나는 경우, 전기수력학적 젯 프린팅시 인가되는 전압에 대해 불규칙한 양으로 토출되고 노즐 위에서 진동하는 액체가 관찰되며, 멀티젯 현상이 발생하여 전극선 형성이 어렵다. 또한, 표면장력은 10 내지 100mN/m인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 20 내지 70mN/m인 것이 효과적이다. 표면장력이 미만인 경우에는 전기수력학적 젯 프린팅시 전압이 인가되더라도 젯 형성이 되지 않으며, 보다 큰 경우에는 인가 전압에 의해서 젯이 형성되었다가 표면장력으로 인하여 다시 액적 상태로 돌아가는 주기적인 현상이 반복되는 문제가 있다.
유기용매의 바람직한 실시예로 에탄올, 부틸글리콜, 프로필렌글리콜,에톡시프로판올, 이소부탄올, 메톡시프로폭시프로판올, 메톡시프로필아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸이서, 트리프로필렌글리콜에틸이서가 효과적이다.
유기용매는 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여, 10 내지 100중량부인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 30 내지 80중량부인 것이 효과적이다. 유기용매가 10중량부 미만인 경우에는 효과적인 젯팅이 이루어지지 않으며, 100중량부를 넘는 경우에는 전도성 나노구조체의 함량이 적어 전기적 특성을 현저히 떨어지는 문제가 있다.
상기와 같은 조성 및 함량으로 이루어진 전도성 나노 잉크 조성물은 1,000 내지 100,000cP의 점도를 갖는 것이 바람직하며 더 바람직하게는 1,000 내지 10,000cP인 것이 효과적이다. 상기 범위 내의 점도를 가지는 전도성 나노 잉크 조성물은, 전기수력학적 젯 프린팅 방식에 의해 전도성 나노 잉크 조성물을 전기방사하게 되면, 잉크 조성물이 토출되는 토출부로부터 일정 범위 내에서 노즐에 수직인 직선방향을 따라 토출되는 직선 젯트(straight jet) 경로를 따라 운동하게 된다. 이 때, 절연판이 직선 젯트에 해당하는 구간 내에 배치된다고 사용자가 원하는 패턴대로 패터닝할 수 있게 되는 것이다.
따라서, 전도성 나노 잉크 조성물의 점도가 1,000cP 미만인 경우에는 점도가 떨어져 직선 젯트가 아닌 액적 형태로 토출되어 패터닝이 곤란하여 20㎛ 이하의 선폭을 가지는 전극선을 구현하기 어려우며 선폭이 불균일해지고, 프린팅 시 습도, 온도와 같은 환경적 요소에 쉽게 영향을 받는다. 점도가 100,000cP를 넘게 되면 10㎛ 이하의 선폭을 가지는 전극선의 패터닝이 어려워 투명전극의 물성이 현저히 떨어진다. 즉, 고분자 화합물이 포함되어 있지 않거나 고분자 화합물의 함량이 본 발명의 범위를 넘어서 점도가 작은 경우에는 전극 패턴의 연속성 및 직진성에 영향을 받게 되어 전극 패턴의 형성이 어려우며, 전극선 주변에 스프레이된 닷(dot)이 다수 생기게 되어 투명전극의 물성이 현저히 떨어지게 된다. 따라서, 상기와 같은 1,000 내지 100,000cP의 점도를 가지도록 고분자 화합물의 종류 및 함량을 조절하는 것은 중요한 요소이다.
도 3는 전도성 나노 잉크 조성물의 점도에 따라 전극 패턴이 형성된 모습이다. (a)는 본 발명에 의한 5,350cP의 점도를 가지는 전도성 나노 잉크 조성물을 사용하였으며, (b)는 고분자 화합물이 전도성 나노 구조체 100중량부에 대하여 0.08중량부 포함하여 270cP의 점도를 가지는 전도성 나노 잉크 조성물, (c)는 고분자 화합물이 포함되지 않은 53cP의 점도를 가지는 전도성 나노 잉크 조성물을 사용하여 각각 전기수력학적 젯 프린팅으로 전극 패턴을 형성하였다. (a)는 전극선이 끊김없이 깨끗하게 형성되어 있는 반면, (b)는 전극선이 중간중간 끊겨있어 연속된 선을 이루지 못하고 있으며, (c)는 전극선 주변에 닷이 흩뿌려져 있음을 관찰할 수 있다.
또한, 본 발명의 전도성 나노 잉크 조성물은 전기적으로 리키 다이일렉트릭(leaky dielectric) 특성을 가지는 것이 바람직하며, 이는 전기전도성이 10-10s/m 과 10-1s/m 사이인 것이 효과적이고, 더 바람직하게는 10-10s/m 과 10-3s/m 사이인 것이 효과적이다. 즉, 전도성이 매우 낮은 벤젠과 전도성이 높은 수은 사이 정도의 전기전도성을 가질 때 전극선으로서의 물성을 향상시킬 수 있다. 전도성 나노 잉크 조성물의 전기전도성은 전도성 나노 구조체, 용매의 종류 및 그 함량으로 조절할 수 있다.
이와 같은 점도 및 전기전도도의 범위는 상기에서 설명한 전도성 나노 구조체, 고분자 화합물, 습윤분산제 및 유기용매가 설정한 함량범위 내에서 유기적으로 혼합되어 있을 때 비로소 구현가능하다.
또한 본 발명은 전극선에 관한 것으로, 상기의 전도성 나노 잉크 조성물로 형성되는 전극선에 관한 것이다.
상기에서 설명한 바와 같이, 전극선을 형성하는 전도성 나노 잉크 조성물은 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여, 분자량이 100,000 내지 1,000,000인 천연고분자 화합물, 합성고분자 화합물 중 적어도 하나인 고분자 화합물 0.05 내지 15중량부, 습윤분산제 1 내지 6중량부 및 유기용매 10 내지 100중량부를 포함하는 것이 바람직하다. 전도성 나노구조체의 구조는 나노입자 또는 나노와이어, 나노막대, 나노파이프, 나노벨트 또는 나노튜브 구조와 같은 1차원 나노 구조인 것이 바람직하다. 또한, 전도성 나노구조체는 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu), 규소(Si) 또는 티타늄(Ti)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진 나노구조체 또는 탄소나노튜브이거나 이들의 조합인 것이 바람직하다.
고분자 화합물은 천연고분자 화합물 또는 합성고분자 화합물 중 적어도 하나이며, 바람직한 실시예는 상기 천연고분자 화합물은 키토산(chitosan), 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 히알루론산(hyaluronic acid), 셀룰로오스(cellulose), 실크 피브로인(silk fibroin), 인지질(phospholipids) 또는 피브리노겐(fibrinogen) 중 적어도 하나이고, 상기 합성고분자 화합물은 PLGA(Poly(lactic-co-glycolic acid)), PLA(Poly(lactic acid)), PHBV(Poly(3-hydroxybutyrate-hydroxyvalerate), PDO(Polydioxanone), PGA(Polyglycolic acid), PLCL(Poly(lactide-caprolactone)), PCL(Poly(e-caprolactone)), PLLA(Poly-L-lactic acid), PEUU(Poly(ether Urethane Urea)), 아세트산 셀룰로오스(Cellulose acetate), PEO(Polyethylene oxide), EVOH(Poly(Ethylene Vinyl Alcohol), PVA(Polyvinyl alcohol), PEG(Polyethylene glycol) 또는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 중 적어도 하나이다.
이와 같은 전도성 나노 잉크 조성물을 이용하여 전극선을 형성하는 경우 일정한 점도를 유지하게 되어 0.01 내지 10㎛의 선폭을 가지는 전극선의 구현이 가능하다. 더 바람직하게는 5㎛이며, 더욱 바람직하게는 1㎛의 선폭을 가지는 것이 효과적이다. 선폭이 10㎛를 초과하는 경우, 외부에서 패턴이 시각적으로 인지되어 투명전극의 물성이 떨어진다.
나노와이어, 나노튜브와 같은 전도성 나노구조체는 주변 환경의 자극 요인이 없는 때에는 특별한 지향점이 없이 무질서하게 배열되어 있어 패터닝에 어려움이 있다. 이에 대해, 본 발명과 같이 전도성 나노 잉크 조성물을 구현하여, 전기수력학적 젯 프린팅을 통해 전극선을 패터닝할 때, 전기장을 형성함으로써 노즐과 기판 사이에 전기장이 발생하도록 하여 전도성 나노구조체는 전위차에 의하여 나노구조체가 인쇄방향과 나란한 방향으로 위치하여 정렬될 수 있으며, 이에 따라 기재 상에 나노물질이 인쇄방향과 동일한 방향을 따라 최종 정렬하게 되고, 이를 통해 10㎛미만의 선폭으로 패턴 형성이 가능하게 하는 것이다. 또한, 고점도의 전도성 나노 잉크 조성물을 사용함에 따라, 0.1 내지 1.0 범위 내로 종횡비(높이/선폭)를 구현할 수 있으며, 0.2 내지 0.5의 종횡비로 구현하는 것이 더욱 바람직하다. 0.1 이상의 종횡비를 구현함에 따라서, 면저항 값이 낮아지게 되어 우수한 투명전극을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한, 상기의 전도성 나노 잉크 조성물을 이용한 투명전극에 관한 것으로, 투명전극은 기재와 전도성 나노 잉크 조성물로 형성된 전극선이 패터닝된 전극 패턴을 포함하여 이루어진다.
위에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 전도성 나노 잉크 조성물이 구현하는 특성에 의하여, 기재 상에 패터닝되는 전극선에 포함된 전도성 나노구조체, 특히 1차원 나노 구조를 가지는 전도성 나노구조체는 인쇄되는 방향과 동일한 방향으로 자가 정렬된다.
상기 기재는 탄소나노튜브, 그래핀 또는 전도성 고분자인 PEDOT으로 코팅함으로써 광학특성 및 전기전도도가 향상된 투명전극을 제공할 수 있다.
도 6와 같이, 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT과 같은 전도성 물질이 코팅된 기재 상에 전극선은 복수 개로 패터닝되며, 여기에서 본 발명의 실시예는 복수 개의 전극선이 평행 구조 또는 메쉬 구조로 패터닝되는 것이 바람직하다.
메쉬 구조는 일반적인 그리드 구조인 사각형 형태뿐만 아니라, 다이아몬드, 벌집모양 등 투명전극의 활용에 따라 형태의 제한없이 구조를 형성할 수 있다. 평행 구조 또는 메쉬 구조를 형성할 때, 피치의 간격 및 선폭은 투명전극의 전기전도도를 결정하는데 중요하다.
도 4에서 보는 바와 같이 전도성 나노 잉크 조성물이 패턴을 형성하며, 도 4 아래에 나와있는 그리드 형태의 전극에서, p는 그리드 전극 사이의 피치, w는 그리드 전극의 선폭을 의미하며 이를 이용하여 2차원 평면상에서 그리드 전극이 얼마나 빛 또는 전자기파의 진행방향을 차단하고 있는지를 필팩터(Fill Factor, FF)로 나타낼 수 있다. FF 값은 다음의 [수학식 1]과 같다.
면저항(Rs,Ag grid)과 투과율(TAg grid)을 FF를 이용하면 아래의 [수학식 2], [수학식 3]과 같다. 이는 은(Ag)을 이용하여 그리드 전극을 형성하였을 때의 면저항과 투과율의 방정식이다. ρAg grid는 은의 전기저항값이고, tAg grid은 그리드 전극의 두께이고, ξ는 면저항을 구하기 위한 상수이고, TB는 기판의 본래 투과도를 의미한다.
상기 수학식 2, 3 에서 보여지는 바와 같이, FF값이 작을수록 투과율이 높고 면저항이 작은 우수한 성능의 투명전극의 제작이 가능하다. 도 5에서 보았을 때, 피치가 작을수록 투명도는 낮아지나 면저항도 함께 낮아져 전기적 특성이 우수해짐을 알 수 있다.
전극선이 단일선의 투명전극일 때에는 단일면 터치센서 또는 TV의 베젤 전극배선에 적용이 가능하다. 또한, 종래의 ITO 투명전극 기판은 리소그래피와 에칭 과정을 통해 패턴을 형성하게 되나, 본 발명의 경우, 복수의 전극선을 평행하게 배열함으로써 리소그래피와 에칭 과정을 생략하고 바로 투명전극 단계에서 패터닝이 가능하다.
본 발명의 더 바람직한 실시예는 도 7에서 보는 바와 같이, 전극선이 패터닝된 기재 상에 코팅층을 더 포함하는 것이 효과적이다. 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT을 포함하여 코팅층을 형성함으로써 기재와 전극선과의 접착력을 강화하고 표면 거칠기를 낮추어 물성이 우수하면서도 전기전도도가 향상된 투명전극을 제공할 수 있다. 상기 코팅층은 10 내지 300nm인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 50 내지 200nm가 더 효과적이다. 도 8에서 보는 바와 같이, 코팅층의 두께가 100nm에서 300nm로 증가함에 따라 투과율이 우수해지나, 코팅층이 400nm의 두께를 가지는 경우 오히려 투과율이 떨어지는 것을 확인할 수 있다. 이는 코팅층의 두께가 커지면서 투과율이 무조건 감소한다기보다는, 일정 두께까지는 코팅층의 전도성 물질에 의해 투과율 및 전기전도성이 향상됨을 알 수 있다.
가장 바람직한 실시예는 상기 기재에 전도성 물질인 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT으로 코팅층을 형성하고, 전극 패턴 상에도 전도성 물질로 이루어진 코팅층을 형성하는 것이고, 이를 통해서 전도성 나노 잉크 조성물의 전기전도도를 더욱 향상시킬 수 있는 효과를 가져온다.
본 발명의 투명전극은 투명히터로 응용할 수 있다. 도 9은 투명전극에 전기를 인가하였을 때 측정된 온도값을 보여주는 것으로, 이러한 투명전극은 빌딩 또는 주택의 유리, 자동차 유리 등 투명한 기재에 적용하여 김 서림 방지, 응결된 물 녹임, 눈 녹임 등의 역할을 수행할 수 있다. 더불어 전자파의 차폐제로서도 활용될 수 있어, 투명한 전자파 차폐제로서 디스플레이 등 다양한 영역에 적용이 가능이 가능하다. 또한, 본 발명에 의한 전도성 나노 잉크 조성물을 사용하여 전기수력학적 젯 프린팅을 통해 도 11에서 보는 바와 같이, 3차원의 표면에도 투명전극의 제조가 가능하므로, 3차원 투명전극, 투명히트, 전자파 차폐제로 응용이 가능하다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
Claims (20)
- 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여,
분자량이 100,000 내지 1,000,000인 천연고분자 화합물 또는 합성고분자 화합물 중 적어도 하나인 고분자 화합물 0.05 내지 15중량부,
습윤분산제 1 내지 6중량부 및
유기용매 10 내지 100중량부를 포함하고,
전기전도도는 10-10 내지 10-1 S/m 인 것을 특징으로 하는 전기수력학적 젯 프린팅용 전도성 나노 잉크 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 전도성 나노구조체의 구조는 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노파이프, 나노벨트 또는 나노튜브 구조 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 전도성 나노구조체는 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu), 규소(Si) 또는 티타늄(Ti)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진 나노구조체 또는 탄소나노튜브이거나 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 천연고분자 화합물은 키토산(chitosan), 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 히알루론산(hyaluronic acid), 셀룰로오스(cellulose), 실크 피브로인(silk fibroin), 인지질(phospholipids) 또는 피브리노겐(fibrinogen) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 합성고분자 화합물은 PLGA(Poly(lactic-co-glycolic acid)), PLA(Poly(lactic acid)), PHBV(Poly(3-hydroxybutyrate-hydroxyvalerate), PDO(Polydioxanone), PGA(Polyglycolic acid), PLCL(Poly(lactide-caprolactone)), PCL(Poly(e-caprolactone)), PLLA(Poly-L-lactic acid), PEUU(Poly(ether Urethane Urea)), 아세트산 셀룰로오스(Cellulose acetate), PEO(Polyethylene oxide), EVOH(Poly(Ethylene Vinyl Alcohol), PVA(Polyvinyl alcohol), PEG(Polyethylene glycol) 또는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물. - 제 1항에 있어서,
상기 유기용매는 알코올계 용매, 에스터계 용매 또는 에테르계 용매 중 적어도 하나로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물. - 제 1항 내지 제 6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 전도성 나노 잉크 조성물의 점도는 1,000 내지 100,000cP 인 것을 특징으로 하는 전도성 나노 잉크 조성물. - 삭제
- 전도성 나노구조체 100중량부에 대하여,
분자량이 100,000 내지 1,000,000인 천연고분자 화합물, 합성고분자 화합물 중 적어도 하나인 고분자 화합물 0.05 내지 15중량부,
습윤분산제 1 내지 6중량부 및
유기용매 10 내지 100중량부를 포함하고,
전기전도도는 10-10 내지 10-1 S/m 인 전기수력학적 젯 프린팅용 전도성 나노 잉크 조성물로 형성되는 것을 특징으로 하는 전극선. - 제 9항에 있어서,
상기 전도성 나노구조체의 구조는 나노입자, 나노와이어, 나노막대, 나노파이프, 나노벨트 또는 나노튜브 구조 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전극선. - 제 9항에 있어서,
상기 전도성 나노구조체는 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni), 아연(Zn), 구리(Cu), 규소(Si) 또는 티타늄(Ti)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상으로 이루어진 나노구조체 또는 탄소나노튜브이거나 이들의 조합인 것을 특징으로 하는 전극선. - 제 9항에 있어서,
상기 천연고분자 화합물은 키토산(chitosan), 젤라틴(gelatin), 콜라겐(collagen), 엘라스틴(elastin), 히알루론산(hyaluronic acid), 셀룰로오스(cellulose), 실크 피브로인(silk fibroin), 인지질(phospholipids) 또는 피브리노겐(fibrinogen) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전극선. - 제 9항에 있어서,
상기 합성고분자 화합물은 PLGA(Poly(lactic-co-glycolic acid)), PLA(Poly(lactic acid)), PHBV(Poly(3-hydroxybutyrate-hydroxyvalerate), PDO(Polydioxanone), PGA(Polyglycolic acid), PLCL(Poly(lactide-caprolactone)), PCL(Poly(e-caprolactone)), PLLA(Poly-L-lactic acid), PEUU(Poly(ether Urethane Urea)), 아세트산 셀룰로오스(Cellulose acetate), PEO(Polyethylene oxide), EVOH(Poly(Ethylene Vinyl Alcohol), PVA(Polyvinyl alcohol), PEG(Polyethylene glycol) 또는 PVP(Polyvinylpyrrolidone) 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 전극선. - 제 9항에 있어서,
상기 전극선의 폭은 0.01 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 전극선. - 기재;
상기 기재 상에 제 9항 내지 제 14항 중 어느 한 항의 전극선이 패터닝된 전극 패턴;을 포함하는 것을 특징으로 하는 투명전극. - 제 15항에 있어서,
상기 기재 상에 패터닝되는 상기 전극선에 포함된 상기 전도성 나노구조체는 인쇄되는 방향과 동일한 방향으로 자가 정렬되는 것을 특징으로 하는 투명전극. - 제 15항에 있어서,
상기 기재는 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT으로 코팅되어 있는 것을 특징으로 하는 투명전극. - 제 15항에 있어서,
상기 전극선은 복수 개이며, 복수 개의 전극선은 평행 구조 또는 메쉬 구조로 패터닝된 것을 특징으로 하는 투명전극. - 제 15항에 있어서,
상기 전극선이 패터닝된 상기 기재 상에 코팅층을 더 포함하고, 상기 코팅층은 탄소나노튜브, 그래핀 또는 PEDOT을 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 투명전극. - 제 19항에 있어서,
상기 코팅층은 10 내지 300nm인 것을 특징으로 하는 투명전극.
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