CN111403082A - 一种复合水性石墨烯导电浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合水性石墨烯导电浆料及其制备方法,属于导电浆料技术领域。本发明的复合水性石墨烯导电浆料,按重量份计,包括:10~15份石墨烯薄片、5~10份复合银粉、1~5份树脂、10~20份有机溶剂和10~20份水;所述的复合银粉为纳米银粉和亚微米级银粉按照质量比1:0.5~2组成。本发明采用添加复合银粉的方法,将复合银粉插入到石墨烯层之间,得到均匀稳定的分散体系,并且本发明的复合银粉包括纳米级银粉、亚微米级银粉,制备得到的石墨烯粉末排列更加紧密,导电性能有所提高。

Description

一种复合水性石墨烯导电浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合水性石墨烯导电浆料及其制备方法,属于导电浆料技术领域。
背景技术
石墨烯是一种新型二维纳米材料,具有优异的导电性、超高的电子迁移率、热导率,且比表面积较大,当其在活性材料中分散后将会是一种极具应用前景的导电剂。将其分散制备出导电浆料,可以形成良好的三维导电网络,能有效缩短电池充放电过程中离子及电子的传输路径,加快两者的传输速度,这对于提高电池的倍率性能、循环寿命、充电速度具有重要意义。并且石墨是我国重要的矿产资源,有不断研发和提升的空间,是一项很有前景的环保天然材料。但是石墨烯层之间存在较强的π-π相互作用力,制备的石墨烯导电浆料在存储和使用过程中经常会发生团聚,导致导电浆料导电性能差,现有技术中常在石墨烯浆料中添加分散剂来解决这个问题,但是这种方法会降低石墨烯与活性物质的接触,从而影响其导电性。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供一种复合水性石墨烯导电浆料。通过添加复合银粉,得到均匀稳定的分散体系,并且导电性能有所提高。
本发明的第一个目的是提供一种复合水性石墨烯导电浆料,按重量份计,包括:10~15份石墨烯薄片、5~10份复合银粉、1~5份树脂、10~20份有机溶剂和10~20份水;所述的复合银粉为纳米银粉和亚微米级银粉按照质量比1:0.5~2组成。
进一步地,所述的石墨烯薄片的厚度为1~10nm,片径为0.3~100μm。
进一步地,所述的纳米银粉的尺寸为3~30nm。
进一步地,所述的亚微米级银粉的尺寸为80~200nm。
进一步地,所述的树脂为环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种。
进一步地,所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、氯甲烷中的一种或多种。
本发明的第二个目的是提供所述的复合水性石墨烯导电浆料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将石墨烯薄片与醇类溶剂混合得到第一悬浊液;
S2、将第一悬浊液进行超声液相剥离,将石墨烯薄片片层结构剥离,得到含有石墨烯的第二悬浊液;
S3、向第二悬浊液中加入复合银粉后进行高速匀浆,得到第三悬浊液;
S4、将第三悬浊液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉末;
S5、将石墨烯粉末、树脂加入到有机溶剂和水中,分散均匀,得到所述的复合水性石墨烯导电浆料。
进一步地,所述的超声液相剥离的功率为1000~10000W,处理时间为10~60min。
进一步地,所述的高速匀浆1000~20000rpm匀浆1~60s。
进一步地,所述的醇类溶剂为乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或多种。
本发明的有益效果:
本发明采用添加复合银粉的方法,将复合银粉插入到石墨烯层之间,得到均匀稳定的分散体系,并且本发明的复合银粉包括纳米级银粉、亚微米级银粉,制备得到的石墨烯粉末排列更加紧密,导电性能有所提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明,以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施,但所举实施例不作为对本发明的限定。
实施例1:
复合水性石墨烯导电浆料的制备(按质量计):
S1、将12份石墨烯薄片与30份乙醇溶剂混合得到第一悬浊液;
S2、将第一悬浊液进行超声液相剥离(功率为5000W,处理时间为30min),将石墨烯薄片片层结构剥离,得到含有石墨烯的第二悬浊液;
S3、向第二悬浊液中加入8份复合银粉(其中纳米银粉和亚微米级银粉按照1:1混匀),在10000rpm进行高速匀浆10s,得到第三悬浊液;
S4、将第三悬浊液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉末;
S5、将石墨烯粉末、3份酚醛树脂加入到15份N-甲基吡咯烷酮和15份水中,分散均匀,得到复合水性石墨烯导电浆料。
实施例2:
复合水性石墨烯导电浆料的制备(按质量计):
S1、将10份石墨烯薄片与30份乙醇溶剂混合得到第一悬浊液;
S2、将第一悬浊液进行超声液相剥离(功率为1000W,处理时间为60min),将石墨烯薄片片层结构剥离,得到含有石墨烯的第二悬浊液;
S3、向第二悬浊液中加入5份复合银粉(其中纳米银粉和亚微米级银粉按照1:1混匀),在5000rpm进行高速匀浆30s,得到第三悬浊液;
S4、将第三悬浊液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉末;
S5、将石墨烯粉末、1份酚醛树脂加入到10份二甲基甲酰胺和10份水中,分散均匀,得到复合水性石墨烯导电浆料。
实施例3:
复合水性石墨烯导电浆料的制备(按质量计):
S1、将15份石墨烯薄片与30份乙醇溶剂混合得到第一悬浊液;
S2、将第一悬浊液进行超声液相剥离(功率为10000W,处理时间为10min),将石墨烯薄片片层结构剥离,得到含有石墨烯的第二悬浊液;
S3、向第二悬浊液中加入10份复合银粉(其中纳米银粉和亚微米级银粉按照1:1混匀),在20000rpm进行高速匀浆5s,得到第三悬浊液;
S4、将第三悬浊液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉末;
S5、将石墨烯粉末、5份酚醛树脂加入到20份N-甲基吡咯烷酮和20份水中,分散均匀,得到复合水性石墨烯导电浆料。
对比例1:
水性石墨烯导电浆料的制备(按质量计):
S1、将12份石墨烯薄片与30份乙醇溶剂混合得到第一悬浊液;
S2、将第一悬浊液进行超声液相剥离(功率为5000W,处理时间为30min),将石墨烯薄片片层结构剥离,得到含有石墨烯的第二悬浊液;
S3、向第二悬浊液中加入8份纳米银粉,在10000rpm进行高速匀浆10s,得到第三悬浊液;
S4、将第三悬浊液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉末;
S5、将石墨烯粉末、3份酚醛树脂加入到15份N-甲基吡咯烷酮和15份水中,分散均匀,得到水性石墨烯导电浆料。
对比例2:
水性石墨烯导电浆料的制备(按质量计):
S1、将12份石墨烯薄片与30份乙醇溶剂混合得到第一悬浊液;
S2、将第一悬浊液进行超声液相剥离(功率为5000W,处理时间为30min),将石墨烯薄片片层结构剥离,得到含有石墨烯的第二悬浊液;
S3、将第二悬浊液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉末;
S4、将石墨烯粉末、8份复合银粉(其中纳米银粉和亚微米级银粉按照1:1混匀)、3份酚醛树脂加入到15份N-甲基吡咯烷酮和15份水中,分散均匀,得到水性石墨烯导电浆料。
对实施例1~3与对比例1~2得到的水性石墨烯导电浆料的稳定性和导电性进行测试,稳定性采用48h内固含量变化表示,导电性采用水性石墨烯导电浆料和磷酸铁锂混合制备的极片的导电性,并测试了极片10次循环导电稳定性,结果如表1所示:
表1
Figure BDA0002429435770000051
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例,本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换,均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.一种复合水性石墨烯导电浆料,其特征在于,按重量份计,包括:10~15份石墨烯薄片、5~10份复合银粉、1~5份树脂、10~20份有机溶剂和10~20份水;所述的复合银粉为纳米银粉和亚微米级银粉按照质量比1:0.5~2组成。
2.根据权利要求1所述的复合水性石墨烯导电浆料,其特征在于,所述的石墨烯薄片的厚度为1~10nm,片径为0.3~100μm。
3.根据权利要求1所述的复合水性石墨烯导电浆料,其特征在于,所述的纳米银粉的尺寸为3~30nm。
4.根据权利要求1所述的复合水性石墨烯导电浆料,其特征在于,所述的亚微米级银粉的尺寸为80~200nm。
5.根据权利要求1所述的复合水性石墨烯导电浆料,其特征在于,所述的树脂为环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的复合水性石墨烯导电浆料,其特征在于,所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲亚砜、氯甲烷中的一种或多种。
7.一种权利要求1~6任一项所述的复合水性石墨烯导电浆料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将石墨烯薄片与醇类溶剂混合得到第一悬浊液;
S2、将第一悬浊液进行超声液相剥离,将石墨烯薄片片层结构剥离,得到含有石墨烯的第二悬浊液;
S3、向第二悬浊液中加入复合银粉后进行高速匀浆,得到第三悬浊液;
S4、将第三悬浊液进行冷冻干燥,得到石墨烯粉末;
S5、将石墨烯粉末、树脂加入到有机溶剂和水中,分散均匀,得到所述的复合水性石墨烯导电浆料。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的超声液相剥离的功率为1000~10000W,处理时间为10~60min。
9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的高速匀浆1000~20000rpm匀浆1~60s。
10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的醇类溶剂为乙醇、甲醇、正丙醇、异丙醇、异丁醇中的一种或多种。
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