CN111872413A - 晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法及其制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：a.配制还原剂溶液：将还原剂与去离子水混合后，再与胶液A混合，得到还原剂溶液；所述胶液A为浓度为0.8～1.2wt％的胶粘剂水溶液；b.配制银溶液：将硝酸银与胶液B混合，得到银溶液；所述胶液B为浓度为0.2～0.6wt％的胶粘剂水溶液；c.还原反应：混合还原剂溶液和银溶液，加入碱，过滤洗涤物料，烘干得到粉体。该方法通过调控反应溶液的粘度，在反应体系中制造界面，提高了反应进行的效率以及产物质量，使得到的银粉颗粒形貌成球形，粒度可控，并采用特定助剂改善了粉体颗粒团聚现象，使银粉能够满足用于太阳能电池电极浆料的高需求。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池银浆技术领域，尤其涉及一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法及其制品。
背景技术
随着全球能源的日趋短缺，更高效的清洁能源的开发利用显得更为迫切，而因为太阳能电池无污染，市场空间大等优势，直接利用太阳辐照发电的晶硅太阳能电池是目前的主流。随着科技的发展和市场的需求，使用更低的成本开发出更为高效的太阳能电池成为各大厂商的目标。
银粉是太阳能电池电极浆料中非常重要的原料之一，用量占比在60wt％以上，因此银粉的质量直接决定了太阳能电池的性能，目前在银粉生产中可采用的方法之一为氧化还原法，然而由于氧化还原反应在工业放大生产中难以控制，使得银粉的粒度、形貌不理想，无法满足用于太阳能电池电极浆料的高需求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将还原剂与去离子水混合后，再与胶液A混合，得到还原剂溶液；所述胶液A为浓度为0.8～1.2wt％的胶粘剂水溶液；
b.配制银溶液：将硝酸银与胶液B混合，得到银溶液；所述胶液B为浓度为0.2～0.6wt％的胶粘剂水溶液；
c.还原反应：混合还原剂溶液和银溶液，加入碱，过滤洗涤物料，烘干得到粉体。
在一些优选的实施方式中，所述还原剂选自葡萄糖、葡萄糖酸钠、抗坏血酸及其盐、异抗坏血酸及其盐、柠檬酸及其盐中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述还原剂为异抗坏血酸及其盐的混合；更进一步的，所述还原剂为异抗坏血酸和异抗坏血酸钠的混合，重量比为(5～10)：3。发明人发现，采用异抗坏血酸及其盐的混合能够明显提高反应效率，其原因在于，在体系中补入部分异抗坏血酸根离子，有助于反应向生成物方向进行，同时盐的加入不会对引起体系pH的较大变化，反应更易控制，保证定量进行。
在一些优选的实施方式中，所述胶液A和胶液B分别独立地选自阿拉伯胶水溶液、黄原胶水溶液、明胶水溶液、淀粉水溶液、纤维素水溶液、聚丙烯酸钠水溶液中的一种或多种的混合；进一步优选的，所述胶液A和胶液B分别独立地选自阿拉伯胶水溶液或明胶水溶液。发明人发现，将反应置于胶液中反应能够改善银粉粒度分布的均匀度，有助于晶型成长和粒度控制，其原因在于，在一定粘度的体系中，晶核的迁移性降低，反应物在晶核上的附着性能更好，结晶行为在晶核上发生，颗粒形貌更趋向于球形。还原剂溶液与银溶液采用不同浓度的胶液，使得两者在混合过程中，两种溶液之间因浓度、粘度的不同产生界面，而反应在界面处更易发生，大量晶核生成，提高了反应效率，同时改善了颗粒形貌。
在一些优选的实施方式中，所述步骤a在40～50℃条件下进行。
在一些优选的实施方式中，所述步骤b在35～45℃条件下进行。
在一些优选的实施方式中，所述步骤a中还原剂与去离子水的重量比为1：(3～7)。
在一些优选的实施方式中，所述步骤a中还原剂与胶液A的重量比为1：(9～12)。
在一些优选的实施方式中，所述步骤b中硝酸银与胶液B的重量比为1：(5～7)。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c中还原剂溶液和银溶液的重量比为(1～1.5)：1。
本申请中所述碱不作特殊限定，可为本领域技术人员熟知的任何一种，有机碱或无机碱均可，例如氢氧化钠、氨水、氢氧化钾、醇胺等。
在一些优选的实施方式中，所述步骤c为：混合还原剂溶液和银溶液，升温至50～70℃，加入碱，继续升温至80～100℃，过滤洗涤物料，烘干得到粉体。
在一些优选的实施方式中，所述制备方法还包括步骤d.后处理：将粉体与助剂混合。
在一些优选的实施方式中，所述助剂的用量为粉体的1～3wt％。
在一些优选的实施方式中，所述助剂为Neopelex G-30(日本花王生产，CAS号：69669-44-9)和表面活性剂K-12(CAS号：151-21-3)的混合，重量比为1：(1～2)。发明人发现，在粉体中混入助剂能够改变颗粒的表面性质，减少粉体颗粒在贮存期出现团聚，还可以提高银粉与浆料之间相容性，进而改善银浆的电性能，使其更适用于电池浆料，然而助剂的种类与用量比例需进行严格控制，否则改进效果差。
本发明的第二方面提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉，其是由如上所述的制备方法制备得到的。
有益效果：本发明提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法及其制品，通过调控反应溶液的粘度，在反应体系中制造界面，提高了反应进行的效率以及产物质量，使得到的银粉颗粒形貌成球形，粒度可控，并采用特定助剂改善了粉体颗粒团聚现象，使银粉能够满足用于太阳能电池电极浆料的高需求。
附图说明
为了进一步解释说明本发明中提供的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法及其制品的有益效果，提供了相应的附图，需要指出的是本发明中提供的附图只是所有附图中选出来的个别示例，目的也不是作为对权利要求的限定，所有通过本申请中提供的附图获得的其他相应图谱均应该认为在本申请保护的范围之内。
图1为本发明实施例1中银粉的电镜图，放大倍数为2000倍，可观察到银粉颗粒的形貌接近球形，分散性良好。
图2为本发明实施例1中银粉的电镜图，放大倍数为5000倍，可观察到银粉颗粒的形貌接近球形，分散性良好。
图3为本发明实施例1中银粉的电镜图，放大倍数为10000倍，可观察到银粉颗粒的形貌接近球形，分散性良好。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
实施例1提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将6g阿拉伯胶粉与550g去离子水混合，45℃条件下搅拌得到胶液；将40g异抗坏血酸、15g异抗坏血酸钠与240g去离子水混合，45℃条件下搅拌溶解，再将异抗坏血酸/异抗坏血酸钠溶液加入胶液中，得到还原剂溶液；
b.配制银溶液：在600g去离子水中加入2.5g阿拉伯胶粉，溶解后再加入100g硝酸银，保持温度40℃；
c.还原反应：将银溶液加入到还原剂溶液中，升温至60℃，加入100g氢氧化钠，继续升温至90℃，保温1h，过滤洗涤，烘干得到粉体；
d.后处理：在粉体中加入Neopelex G-30(日本花王生产，CAS号：69669-44-9)和表面活性剂K-12(CAS号：151-21-3)，两者重量比为2：3，两者总用量为粉体的2wt％，混合后气流分级，得到晶硅太阳能电池电极浆料用银粉。
实施例2
实施例2提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将6g明胶与550g去离子水混合，45℃条件下搅拌得到胶液；将40g异抗坏血酸、15g异抗坏血酸钠与240g去离子水混合，45℃条件下搅拌溶解，再将异抗坏血酸/异抗坏血酸钠溶液加入胶液中，得到还原剂溶液；
b.配制银溶液：在600g去离子水中加入2.5g明胶，溶解后再加入100g硝酸银，保持温度40℃；
c.还原反应：将银溶液加入到还原剂溶液中，升温至60℃，加入100g氢氧化钠，继续升温至90℃，保温1h，过滤洗涤，烘干得到粉体；
d.后处理：在粉体中加入Neopelex G-30(日本花王生产，CAS号：69669-44-9)和表面活性剂K-12(CAS号：151-21-3)，两者重量比为2：3，两者总用量为粉体的2wt％，混合后气流分级，得到晶硅太阳能电池电极浆料用银粉。
实施例3
实施例3提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将6g阿拉伯胶粉与550g去离子水混合，45℃条件下搅拌得到胶液；将55g异抗坏血酸与240g去离子水混合，45℃条件下搅拌溶解，再将异抗坏血酸溶液加入胶液中，得到还原剂溶液；
b.配制银溶液：在600g去离子水中加入2.5g阿拉伯胶粉，溶解后再加入100g硝酸银，保持温度40℃；
c.还原反应：将银溶液加入到还原剂溶液中，升温至60℃，加入100g氢氧化钠，继续升温至90℃，保温1h，过滤洗涤，烘干得到粉体；
d.后处理：在粉体中加入Neopelex G-30(日本花王生产，CAS号：69669-44-9)和表面活性剂K-12(CAS号：151-21-3)，两者重量比为2：3，两者总用量为粉体的2wt％，混合后气流分级，得到晶硅太阳能电池电极浆料用银粉。
实施例4
实施例4提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将6g阿拉伯胶粉与550g去离子水混合，45℃条件下搅拌得到胶液；将55g异抗坏血酸钠与240g去离子水混合，45℃条件下搅拌溶解，再将异抗坏血酸钠溶液加入胶液中，得到还原剂溶液；
b.配制银溶液：在600g去离子水中加入2.5g阿拉伯胶粉，溶解后再加入100g硝酸银，保持温度40℃；
c.还原反应：将银溶液加入到还原剂溶液中，升温至60℃，加入100g氢氧化钠，继续升温至90℃，保温1h，过滤洗涤，烘干得到粉体；
d.后处理：在粉体中加入Neopelex G-30(日本花王生产，CAS号：69669-44-9)和表面活性剂K-12(CAS号：151-21-3)，两者重量比为2：3，两者总用量为粉体的2wt％，混合后气流分级，得到晶硅太阳能电池电极浆料用银粉。
实施例5
实施例5提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将6g阿拉伯胶粉与550g去离子水混合，45℃条件下搅拌得到胶液；将40g异抗坏血酸、15g异抗坏血酸钠与240g去离子水混合，45℃条件下搅拌溶解，再将异抗坏血酸/异抗坏血酸钠溶液加入胶液中，得到还原剂溶液；
b.配制银溶液：在600g去离子水中加入2.5g阿拉伯胶粉，溶解后再加入100g硝酸银，保持温度40℃；
c.还原反应：将银溶液加入到还原剂溶液中，升温至60℃，加入100g氢氧化钠，继续升温至90℃，保温1h，过滤洗涤，烘干得到粉体。
实施例6
实施例6提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将6g阿拉伯胶粉与550g去离子水混合，45℃条件下搅拌得到胶液；将40g异抗坏血酸、15g异抗坏血酸钠与240g去离子水混合，45℃条件下搅拌溶解，再将异抗坏血酸/异抗坏血酸钠溶液加入胶液中，得到还原剂溶液；
b.配制银溶液：在600g去离子水中加入2.5g阿拉伯胶粉，溶解后再加入100g硝酸银，保持温度40℃；
c.还原反应：将银溶液加入到还原剂溶液中，升温至60℃，加入100g氢氧化钠，继续升温至90℃，保温1h，过滤洗涤，烘干得到粉体；
d.后处理：在粉体中加入Neopelex G-30(日本花王生产，CAS号：69669-44-9)用量为粉体的2wt％，混合后气流分级，得到晶硅太阳能电池电极浆料用银粉。
实施例7
实施例7提供了一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将6g阿拉伯胶粉与550g去离子水混合，45℃条件下搅拌得到胶液；将40g异抗坏血酸、15g异抗坏血酸钠与240g去离子水混合，45℃条件下搅拌溶解，再将异抗坏血酸/异抗坏血酸钠溶液加入胶液中，得到还原剂溶液；
b.配制银溶液：在600g去离子水中加入2.5g阿拉伯胶粉，溶解后再加入100g硝酸银，保持温度40℃；
c.还原反应：将银溶液加入到还原剂溶液中，升温至60℃，加入100g氢氧化钠，继续升温至90℃，保温1h，过滤洗涤，烘干得到粉体；
d.后处理：在粉体中加入表面活性剂K-12(CAS号：151-21-3)，总用量为粉体的2wt％，混合后气流分级，得到晶硅太阳能电池电极浆料用银粉。
性能评价
对实施例1～7得到的银粉进行性能测试，将85wt％银粉、5wt％玻璃粉、10wt％乙基纤维素的松油醇溶液(乙基纤维素的浓度为10wt％)混合搅拌得到导电银浆，将银浆通过丝网印刷在硅基片上，200℃烘干，850℃烧结，得到银膜，按照GB/T17473.3-2008《微电子技术用贵金属浆料测试方法》测量方阻，结果见表1；取丝网印刷的方形硅基片，用镀锡铜带焊接硅基片四周，采用自动拉力机测试银浆焊接附着力，结果见表1。
表1
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
| 方阻/mΩ/S | 5.7 | 5.8 | 7.9 | 8.3 | 11.6 | 9.7 | 10.2 |
| 附着力/N | 6.2 | 6.1 | 5.4 | 5.2 | 3.4 | 4.5 | 4.1 |
根据实施例1～7可以得知，本发明提供的一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，形貌接近球形，具有恰当的粒度，配合特定的助剂能够保证银粉在浆料中的均匀分散，使得银膜的方阻降低、附着力提高，在银浆的进一步应用中，无需在硅片上开槽也可提供较高的附着力，改善了太阳能电池的性能。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。
Claims (10)
1.一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.配制还原剂溶液：将还原剂与去离子水混合后，再与胶液A混合，得到还原剂溶液；所述胶液A为浓度为0.8～1.2wt％的胶粘剂水溶液；
b.配制银溶液：将硝酸银与胶液B混合，得到银溶液；所述胶液B为浓度为0.2～0.6wt％的胶粘剂水溶液；
c.还原反应：混合还原剂溶液和银溶液，加入碱，过滤洗涤物料，烘干得到粉体。
2.如权利要求1所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述还原剂选自葡萄糖、葡萄糖酸钠、抗坏血酸及其盐、异抗坏血酸及其盐、柠檬酸及其盐中的一种或多种的混合。
3.如权利要求1所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述胶液A和胶液B分别独立地选自阿拉伯胶水溶液、黄原胶水溶液、明胶水溶液、淀粉水溶液、纤维素水溶液、聚丙烯酸钠水溶液中的一种或多种的混合。
4.如权利要求1所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a在40～50℃条件下进行。
5.如权利要求1所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤b在35～45℃条件下进行。
6.如权利要求1所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a中还原剂与去离子水的重量比为1：(3～7)。
7.如权利要求1所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a中还原剂与胶液A的重量比为1：(9～12)。
8.如权利要求1～7任一项所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括步骤d.后处理：将粉体与助剂混合。
9.如权利要求8所述的晶硅太阳能电池电极浆料用银粉的制备方法，其特征在于，所述助剂的用量为粉体的1～3wt％。
10.一种晶硅太阳能电池电极浆料用银粉，其特征在于，其是由如权利要求1～9任一项所述的制备方法制备得到的。
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