CN114951684A - 一种纳米球形银粉的制备方法 - Google Patents

一种纳米球形银粉的制备方法 Download PDF

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CN114951684A CN202210618129.3A CN202210618129A CN114951684A CN 114951684 A CN114951684 A CN 114951684A CN 202210618129 A CN202210618129 A CN 202210618129A CN 114951684 A CN114951684 A CN 114951684A
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Abstract

本发明公开一种纳米球形银粉的制备方法，本制备方法包括以下步骤：S1、Ag2CO3制备；S2、制备还原剂溶液；S3、氧化还原反应，其中：S1、Ag2CO3制备：配制定量含Ag2CO3的溶液A，S2、制备还原剂溶液：制备定量含异VC钠的溶液B，S3、氧化还原反应：将步骤S2的溶液B加入到步骤S1的溶液A中，Ag2CO3与异VC钠进行氧化还原反应，得到纳米球形银粉沉淀，其中氧化还原反应化学方程式：2C6H7NaO6+Ag2CO3＝2Ag↓+2C6H6O6Na+H2O+CO2↑。本发明工艺路线简单，成本低，采用异VC钠作为制备纳米银粉的还原剂，绿色环保，制备工艺步骤简单，所还原出来的纳米银粉粒径小、形貌均一、粒径跨度窄，具有良好的均一性和分散性。

Description

一种纳米球形银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及银粉制备技术领域，具体为一种纳米球形银粉的制备方法。
背景技术
纳米金属材料已经成为纳米材料研究领域的热点之一，其中纳米银线、纳米银粒子具有良好的物化性质，在信息技术、抗菌杀菌和催化科学等领域具有非常高超性能，其丰富的应用价值得到了众多材料科学工作者的关注。在催化材料、光学材料、抗菌材料、涂覆材料等材料中也有着多方面的应用。
现有技术的不足：
其中CN101554664B公开了一种纳米级银粉的制备方法，包括还原反应、固液分离、清洗干燥步骤，所述的还原反应步骤是将含银浓度为30～200g/L水溶液，滴加到还原液中，或者将还原剂水溶液滴加到含银浓度为30～200g/L的氧化银悬浮液，控制反应温度20～60℃，同时滴加PH调节剂，控制反应液的PH值是10～14，再搅拌反应液得到银悬浮液。该法工艺简单易行，所得纳米银粉纯度高、分散性好、粒径小、比表面积和振实密度较高，粉体的干燥温度范围宽、能有效控制粉体不发生自烧结或团聚、极易二次分散于有机载体中，银铵离子电动势低，配位键数为2，更易形成粒径小的球形纳米银粉，但上述方法合成步骤多，采用的原辅料种类多且价格偏高，使得高性能纳米银粉的制造成本居高不下，现有制备银粉常用沉淀转化法中的还原剂有水合肼、甲醛、硼氢化钠、抗坏血酸，其还原出来的银粉形貌、粒径不够理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米球形银粉的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
一种纳米球形银粉的制备方法，本制备方法包括以下步骤：S1、Ag2CO3制备；S2、制备还原剂溶液；S3、氧化还原反应，其中：
S1、Ag2CO3制备：配制定量含Ag2CO3的溶液A；
S2、制备还原剂溶液：制备定量含异VC钠的溶液B；
S3、氧化还原反应：将步骤S2的溶液B加入到步骤S1的溶液A中，Ag2CO3与异VC钠进行氧化还原反应，得到纳米球形银粉沉淀，其中氧化还原反应化学方程式：2C6H7NaO6+Ag2CO3＝2Ag↓+2C6H6O6Na+H2O+CO2↑。
作为本发明的进一步改进，氧化还原反应体系中异VC钠：Ag+的摩尔比例为1.2-1.5:1.0-1.2。
作为本发明的进一步改进，步骤S1、步骤S2、步骤S3至少一过程的溶液体系中添加有分散剂。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸盐、油胺和具有甲基硅氧基官能团有机化合物中的任意一种或两种以上。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1具体包括，称取一定量的含银溶液，与碳酸盐溶液进行置换反应得到含Ag2CO3的溶液A，反应方程式：2Ag++CO3 2-＝Ag2CO3↓，其中体系反应温度控制在20-70℃，所述碳酸盐溶液采用碳酸盐溶于第一溶剂中制得，所述碳酸盐包括碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中Ag+：CO3 2-的摩尔比例为2:0.8-1.5。
作为本发明的进一步改进，所述分散剂添加于含银溶液、碳酸盐溶液、溶液A、溶液B、氧化还原反应体系中至少一处。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2具体包括称取一定量的异VC钠和第二溶剂，配制成溶液B。
作为本发明的进一步改进，所述第一溶剂或所述第二溶剂包括去离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的任意一种或两种以上。
作为本发明的进一步改进，氧化还原反应在任意酸碱环境中均可进行，pH越高，生成的碳酸银越小。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明采用异VC钠作为制备纳米银粉的还原剂，绿色环保，制备工艺步骤简单，所还原出来的纳米银粉粒径小、形貌均一、粒径跨度窄，具有良好的均一性和分散性。
附图说明
图1为本发明一种纳米球形银粉的制备方法流程图；
图2为本发明一种纳米球形银粉的制备方法制备示意图；
图3为本发明一种纳米球形银粉的制备方法实施例7银粉SAE电镜图；
图4为本发明一种纳米球形银粉的制备方法对比例3银粉SAE电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.2mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为2.5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取47.55g异VC钠，配置成浓度为0.2mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液A中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉产率为100％，比表面积3.0㎡/g，粒子平均粒径500nm。
实施例2
请参阅图1，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.6mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为4.5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取51.51g异VC钠，配置成浓度为0.7mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液A中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积3.5㎡/g，粒子平均粒径400nm。
实施例3
请参阅图1，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.8mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取55.47g异VC钠，配置成浓度为0.7mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液A、B的混合溶液中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B混合溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积4.0㎡/g，粒子平均粒径350nm。
实施例4
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.5mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为3.5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取59.43g异VC钠，配置成浓度为0.45mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积5.0㎡/g，粒子平均粒径200nm。
实施例5
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.55mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为3mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取47.55g异VC钠，配置成浓度为0.65mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取2.72g油胺，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积1.7㎡/g，粒子平均粒径1200nm。
实施例6
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.6mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为3.2mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取47.55g异VC钠，配置成浓度为0.75mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取1.70g柠檬酸钠，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积0.8㎡/g，粒子平均粒径2700nm。
实施例7
请参阅图1-2和图3，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，
(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.3mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为3.5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取47.55g异VC钠，配置成浓度为0.2mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取2.11g聚乙烯吡咯烷酮K30，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积2.3㎡/g，粒子平均粒径700nm。
对比例1
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.2mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为2.5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取39.62g异VC钠，配置成浓度为0.2mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积1.8㎡/g，粒子平均粒径1100nm。
对比例2
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.3mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为2.7mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取67.36g异VC钠，配置成浓度为0.2mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积4.5㎡/g，粒子平均粒径300nm。
对比例3
请参阅图1-2和图4，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.4mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为3.7mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取45.79g维生素C，配置成浓度为0.4mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉比表面积1.0㎡/g，粒子平均粒径2400nm。
对比例4
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.5mol/L含银溶液，称取10.60g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为2.7mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取47.55g异VC钠，配置成浓度为0.5mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉产率90％。
对比例5
请参阅图1-2，本发明提供如下技术方案：一种纳米球形银粉的制备方法，(1)Ag2CO3制备
按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.2mol/L含银溶液，称取15.9g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为2.5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取47.55g异VC钠，配置成浓度为0.6mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉产率100％，比表面积3.0㎡/g，粒子平均粒径500nm。
对比例6
请参阅图1-2，按试验要求分别称取一定体积的去离子水放入烧杯A和烧杯B中，并用电子分析天平称取称取34g硝酸银，在25℃温度下溶于烧杯A中，配置成浓度为0.2mol/L含银溶液，称取11.66g碳酸钠，溶于烧杯B中，配置成浓度为2.5mol/L碳酸钠溶液，将碳酸钠溶液加入到含银溶液中，边加边搅拌，生成碳酸银沉淀，配成溶液A。
(2)制备还原剂溶液
按实验要求分别量取一定体积的去离子水放入烧杯中，并用电子分析天平称取10.59g硼氢化钠，配置成浓度为0.6mol/L，搅拌30min，配成溶液B。
(3)加入分散剂
按试验要求用电子分析天平称取0.068gBYK-167，在一定温度下溶解于溶液B中，利用搅拌机在设定的速度和搅拌时间下搅拌。
(4)氧化还原反应
将制得的A、B溶液放入恒温水浴中，调节水浴温度到实验反应温度，边搅拌溶液A边加入溶液B，观察到反应已经开始，直到滴加完全，反应液滴加完全后继续在恒温水浴中保温半小时，反应完成后过滤、烘干制得纳米银粉，得到纳米银粉貌呈絮状，比表面积0.9㎡/g，粒子平均粒径2600nm。
结合上述实施例和对比例得出如下数据表格：
Figure BDA0003674097210000131
Figure BDA0003674097210000141
表一
本发明采用异VC钠作为制备纳米银粉的还原剂，绿色环保，制备工艺步骤简单，所还原出来的纳米银粉粒径小、形貌均一、粒径跨度窄，具有良好的均一性和分散性，且试验表明粒子平均粒径越小，比表面积越大，银粉分散性越好，导电性能越好。从实施例1、对比例4、对比例5可见，碳酸钠过少形成的碳酸银产率低，致使银粉的制造成本高，损耗大；碳酸钠过多对银粉的产率、比表面积及其平均粒径没有太大影响，但造成材料的浪费，故优选摩尔比例(硝酸银：碳酸钠)＝2:1.1；从实施例1-4可见，当摩尔比例(异VC钠：Ag+)＝1.2～1.5：1，分散剂为BYK系列时，银粉粒子平均粒径为100-1000nm；从对比例1可知，异VC钠过少，粒径会增大，同时银粉产率减少；从对比例2可知，异VC钠过多，银粉粒径无法进一步减小；实施例5、6、7探讨的是不同分散剂种类制备出来银粉的粒径范围，分散剂为油胺时，银粉粒子平均粒径为1.0-4.0μm；分散剂为柠檬酸盐时，银粉粒子平均粒径为2.0-5.0微米；分散剂为聚乙烯吡咯烷酮时，银粉粒子平均粒径为0.5-1.5μm，从附图3中可以看出，实施例7制备出来的银粉分散均匀，无团聚；从对比例3和对比例6结合图4可知，当还原剂换成维生素C或者硼氢化钠时，纳米银粉形貌呈絮状，粒子平均粒径明显增大，附图4中可以看出粒子间团聚严重，分散性差，而当采用异VC钠作为制备纳米银粉的还原剂，所还原出来的纳米银粉粒径小、形貌均一、粒径跨度窄，具有良好的均一性和分散性。在其他实施例中，碳酸钠还可以是碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中一种或多种。结合全部的实施例，氧化还原反应在任意酸碱环境中均可进行，当pH越高，生成的碳酸银越小。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：本制备方法包括以下步骤：S1、Ag2CO3制备；S2、制备还原剂溶液；S3、氧化还原反应，其中：
S1、Ag2CO3制备：配制定量含Ag2CO3的溶液A；
S2、制备还原剂溶液：制备定量含异VC钠的溶液B；
S3、氧化还原反应：将步骤S2的溶液B加入到步骤S1的溶液A中，Ag2CO3与异VC钠进行氧化还原反应，得到纳米球形银粉沉淀，其中氧化还原反应化学方程式：2C6H7NaO6+Ag2CO3＝2Ag↓+2C6H6O6Na+H2O+CO2↑。
2.根据权利要求1所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：氧化还原反应体系中异VC钠：Ag+的摩尔比例为1.2-1.5:1.0-1.2。
3.根据权利要求2所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：步骤S1、步骤S2、步骤S3至少一过程的溶液体系中添加有分散剂。
4.据权利要求1所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮、柠檬酸盐、油胺和具有甲基硅氧基官能团有机化合物中的任意一种或两种以上。
5.据权利要求4所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S1具体包括，称取一定量的含银溶液，与碳酸盐溶液进行置换反应得到含Ag2CO3的溶液A，反应方程式：2Ag++CO3 2-＝Ag2CO3↓，其中体系反应温度控制在20-70℃，所述碳酸盐溶液采用碳酸盐溶于第一溶剂中制得。
6.根据权利要求4所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中Ag+：CO3 2-的摩尔比例为2:0.8-1.5。
7.根据权利要求1所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂添加于含银溶液、碳酸钠溶液、溶液A、溶液B、氧化还原反应体系中至少一处。
8.根据权利要求7所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体包括称取一定量的异VC钠和第二溶剂，配制成溶液B。
9.根据权利要求1所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂或所述第二溶剂包括去离子水、乙醇、异丙醇、丙醇、乙二醇、丙三醇中的任意一种或两种以上。
10.根据权利要求2所述的纳米球形银粉的制备方法，其特征在于：氧化还原反应在任意酸碱环境中均可进行，pH越高，生成的碳酸银越小。
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