CN1387968A - 超细球形银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超细球形银粉的制备方法,包括制备硝酸银溶液、还原剂,该方法包括以下步骤:调整硝酸银溶液的浓度;调节硝酸银溶液的pH值到1－7;制备还原剂混合溶液;将还原剂混合溶液调整至与硝酸银溶液相近温度后,在搅拌条件下将还原剂混合溶液与硝酸银溶液混合进行反应;用去离子水洗涤反应后的沉淀物,再用无水乙醇洗涤1－2次;在50－80℃真空下烘干,就可得0.3－3.0μm的不同粒径的球形银粉。

Description

超细球形银粉的制备方法
本发明涉及银粉的制备方法，特别是一种超细球形银粉的制备方法。
目前国内外制备银粉普遍采用的方法有：热分解法、电化学法、气雾法、化学沉积法等。球形银粉的制备主要采用气雾法和化学还原法。气雾法能够得到较好圆整度的球形银粉末，但粉末粒径大于20μm，生产成本较高，价格昂贵，易引入其他金属杂质，且对工艺设备要求高，技术复杂，投资大，不适用于电子浆料生产需要。化学还原法可以应用较简单的设备和温和的条件，纯度高，生产成本低。化学法制备球形银粉中，AgNO3、Ag2CO3、[Ag(NH3)2]+及银的其他化合物都可作为起始反应物。可以作为还原剂的有；甲醛，甲酸盐，水合肼，葡萄糖，多元醇，氢气等。目前，有些化学法球形银粉制备技术，由于对反应过程控制不够，导致银粉球化率低，出现较多非球形不规则颗粒，且粒度分布范围较宽，聚集严重，工艺较复杂，难以满足工业化制造厚膜浆料要求。如中国知识产权局1995年8月9日公开的发明专利申请《制备细碎密实球形银粉的方法》公开号CN1106326A。该方法是将银盐(AgNO3)与链烷醇胺溶液混合反应，生成银—链烷醇胺配合物水溶液；制备含有链烷醇胺的还原剂溶液；在有PH缓冲溶液存在下，温度10-100℃时，将上述两种溶液混合反应，生成细碎密实球形粉末颗粒。该方法试剂用量较大，生产成本高，所用试剂如氢醌等有毒性，且粒度分布范围较宽。中国知识产权局2000年9月20日公开的发明专利申请《纳米级银粉的制备方法》公开号CN1266761A，该发明是将硝酸银加水溶解，再加氨水制成银氨溶液，然后缓慢加入由还原剂和保护剂配成的还原剂溶液，还原剂是抗坏血酸、水合肼或氢硼化钠，保护剂是聚乙烯吡咯烷酮(PCP)、烷基硫醇(RSH)、油酸或棕榈酸，银氨溶液中的银被还原成纳米级的银粉，过滤出银粉后，将其浸泡在作为钝化剂的油酸中，过滤除去油酸，真空干燥后，即得纳米级银粉，该发明方法制得的纳米级银粉稳定性、分散性好，但其工艺较复杂，工业化生产有一定难度。
本发明的目的是提供一种超细球形银粉的制备方法，该方法可实现批量生产，且具有优异圆整度和完全球形化、粒度在0.3-3.0μm范围内可控的不同粒径超细银粉。
本发明制备球形银粉末是通过以下过程实现的：
一种超细球银粉的制备方法，包括制备硝酸银溶液、还原剂，其特征在于该方法包括以下步骤：a.调整硝酸银溶液的浓度为Ag+10-120g/L；b.采用(NH4)2CO3或Na2CO3溶液调节硝酸银溶液的PH值到1-7；c.制备还原剂混合溶液；称取还原银离子所需L-抗坏血酸理论用量的100-200％的L-抗坏血酸，然后加入改性剂和表面活性剂制备成还原剂混合溶液；改性剂选自以下一种或两种的混合物：草酸、氨水、2、3二巯基丙醇、双氨荒酸盐、巯基乙酸、EDTA、三乙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、酒石酸盐、丙三醇、CYDTA钠盐；表面活性剂选自以下一种或两种的混合物：十二烷基苯磺酸钠、TRITON-X100、斯潘80、羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇、磷酸酯盐、阳离子型淀粉、藻酸；d.将还原剂混合溶液调整至与硝酸银溶液相近温度后，在搅拌硝酸银溶液的同时，将还原剂混合溶液与硝酸银溶液混合进行反应，控制反应温度在15-60℃，反应时间0.5-10分钟；改性剂的加入量为银离子∶改性剂＝5-250∶1(摩尔比)；表面活性剂的加入量为：银离子∶表面活性剂＝100∶0.5-20(重量比)；e.用去离子水洗涤反应后的沉淀物，至洗涤液电导率为10-20μs/cm时，再用无水乙醇洗涤1-2次；f.将洗涤后的沉淀物在50-80℃真空下烘干，就可得0.3-3.0μm的不同粒径的球形银粉。
本发明的特点在于：1、具有工艺简单，生产成本低，环境污染小，操作安全的的优点；2、可根据不同用户的需要，生产0.3-3.0μm不同粒径的球形粉；3、所生产球形银粉具有圆整度高，分散性良好、纯度高(≥99.9％)的特点，是生产各种厚膜电子浆料的理想材料。
本发明的实施例结合附图详细说明。
附图1为本发明工艺流程图
附图2为本发明实施例1制得银粉SEM×2000形貌图
附图3为本发明实施例2制得银粉SEM×4000形貌图
附图4为本发明实施例3制得银粉SEM×2000形貌图
附图5为本发明实施例4制得银粉SEM×4000形貌图
附图6为本发明银粉剖面SEM×2300结构图
附图7为本发明银粉内部成份分析能谱图
实施例一：如附图1、2、6、7所示，制备硝酸银溶液：称取48g硝酸银，用去离子水溶解完全并稀释至1000ml，用(NH4)2CO3溶液(40g/L)调节硝酸银溶液PH值为5，然后置于一个有搅拌装置的2000ml烧杯中，调整溶液温度为40℃。制备还原剂、表面活性剂混合液：溶解60gL-抗坏血酸、6.0g草酸、6.0g聚乙二醇于去离子水中。将还原剂、表面活性剂混合液快速加入到制备好的硝酸银溶液中，同时进行搅拌，转速为400rpm，反应10分钟，然后用去离子水洗涤沉积物，至洗涤水电导率为10-20μs/cm，再用无水乙醇洗涤二次，于50-80℃下真空烘干。所得银粉如图2、6所示，具有良好圆整度的球形微粉，平均粒径为0.3-0.6μm，振实密度为1.5-2.4g/cm3，分散性好，粒度分布范围窄，纯度高。
实施例二：如附图1、4、6、7所示，制备硝酸银溶液：称取96g硝酸银于一个带有搅拌装置的2000ml烧杯中，用去离子水溶解完全并稀释至1000ml。用(NH4)2CO3溶液(40g/L)调节硝酸银溶液PH值为3-4，温度为15℃。制备还原剂、表面活性剂混合液：溶解60gL-抗坏血酸、1.0g草酸、5.0g聚乙二醇于去离子水中。将制备好的还原剂、表面活性剂混合液快速加入到制备好的硝酸银溶液中，同时搅拌，转速为200rpm，反应0.5分钟，然后用去离子水洗涤沉积物，至洗涤水电导率为10-20μs/cm，再用无水乙醇洗涤二次，于50-80℃下真空烘干。所得银粉如图3、6所示，具有良好圆整度的球形微粉，平均粒径为2.0-3.0μm，振实密度为2.8-4.0g/cm3，分散性良好，纯度高。
实施例三：如附图1、3、6、7所示，制备硝酸银溶液：称取48g硝酸银于一个带有搅拌装置的2000ml烧杯中，用去离子水溶解完全并稀释至1000ml。用(NH4)2CO3溶液(40g/L)调节硝酸银溶液PH值为3-4，温度为60℃。制备还原剂、表面活性剂混合液：溶解50g L-抗坏血酸、3.0g草酸、5.0g聚乙二醇于去离子水中。将制备好的还原剂、表面活性剂混合液快速加入到制备好的硝酸银溶液溶液中，同时进行搅拌，转速为300rpm，反应8分钟，然后用去离子水洗涤沉积物，至洗涤水电导率为10-20μs/cm，再用无水乙醇洗涤二次，于50-80℃下真空烘干，所得银粉如图4、6所示，平均粒径为1.2-2.5μm，振实密度为2.5-3.0g/cm3，具有良好的分散性、圆整度和高纯度。
实施例四：如图1、5、6、7所示，首先制备硝酸银溶液：称取48g硝酸银于一个带有搅拌装置的2000ml烧杯中，用去离子水溶解完全并稀释至1000ml。用(NH4)2CO3溶液(40g/L)调节硝酸银溶液PH值为1-2，温度为20-25℃。其次制备还原剂、表面活性剂混合液：溶解50g L-抗坏血酸、4.0g草酸、5.0g聚乙二醇于去离子水中。将制备好的还原剂、表面活性剂混合液快速加入到制备好的硝酸银溶液中，同时搅拌，转速为400rpm，反应5分钟，然后用去离子水洗涤沉积物，至洗涤水电导率为10-20μs/cm，再用无水乙醇洗涤二次，于50-80℃下真空烘干。所得银粉如图5、6所示，平均粒径为0.5-1.2μm，振实密度为1.8-2.5g/cm3，具有良好的分散性、圆整度和高纯度。

Claims (4)

1.一种超细球银粉的制备方法，包括制备硝酸银溶液、还原剂，其特征在于该方法包括以下步骤：
a.调整硝酸银溶液的浓度为10-120g/L；
b.调节硝酸银溶液的PH值到1-7；
c.制备还原剂混合溶液；称取还原银离子所需L-抗坏血酸理论用量的100-200％的L-抗坏血酸，然后加入改性剂和表面活性剂制备成还原剂混合溶液。
d.在搅拌硝酸银溶液的同时，将还原剂混合溶液与硝酸银溶液混合进行反应，控制反应温度在15-60℃，反应时间0.5-10分钟。
e.用去离子水洗涤反应后的沉淀物，至洗涤液电导率为10-20μs/cm时，再用无水乙醇洗涤1-2次；
f.将洗涤后的沉淀物在50-80℃真空下烘干，就可得0.3-3.0μm的不同粒径的球形银粉。
2.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法，其特征在于调节硝酸银溶液的PH值是采用(NH4)2CO3或Na2CO3溶液。
3.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法，其特征在于改性剂和表面活性剂分别是：
a.改性剂为以下一种或两种的混合物：草酸、氨水、2、3二巯基丙醇、双氨荒酸盐、巯基乙酸、EDTA、三乙醇胺、乙醇胺、二乙醇胺、酒石酸盐、丙三醇、CYDTA钠盐；
b.表面活性剂为以下一种或两种的混合物：十二烷基苯磺酸钠、TRITON-X100、斯潘80、羧甲基纤维素、甲基纤维素、聚乙二醇、磷酸酯盐、阳离子型淀粉、藻酸。
4.根据权利要求1所述的一种超细球形银粉的制备方法，其特征在于改性剂的加入量为银离子∶改性剂＝5-250∶1(摩尔比)；表面活性剂的加入量为：银离子∶表面活性剂＝100∶0.5-20(重量比)。
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