CN101380680B - 一种片状银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子浆料的应用中银粉制造，尤其是一种片状银粉的制造方法。采用不饱和脂肪酸作为前驱体银粉制备过程的分散剂，同时又作为球磨过程中的分散剂，将配置好的硝酸银溶液和油酸乙醇溶液混合，在设定的温度、时间下搅拌均匀，将还原剂加入硝酸银混合溶液中，还原银离子制得前驱体银粉；将前驱体银粉在球磨机中球磨，便可制得片状银粉，之后将片状银粉浸入醇酸溶液中浸泡，滤除醇酸溶液，将银粉烘干，最终得到高银含量的片状银粉。本发明在银粉制备的过程中，所用的助剂种类少，杂质含量少，银含量较高，可以广泛的应用于电子浆料中。
Description
技术领域
本发明涉及电子浆料的应用中银粉制造，尤其是一种片状银粉的制备方法。
背景技术
片状银粉因为在非密集接触下所具有的优良的导电性能，广泛应用于电子浆料等产品，而在电子浆料的应用中，片状银粉作为主要的导电成分，它的性能直接影响电子浆料固化膜层的导电性能，机械性能。
在现有的制备片状银粉技术中，通常采用化学还原法制备银粉的前驱体，然后在加入助剂(通常为不饱和脂肪酸、烷基苯磺酸钠等)的条件下采用机械球磨的方法制得片状银粉。由于银粉在制备过程中加入的助剂的种类较多，并且在球磨过程中会引入球磨介质杂质，不能够有效排除，因此该类方法制得的银粉杂质含量较高，影响了片状银粉在电子浆料中的使用性能。
常规化学还原制备片状银粉的方法，由于在生产过程中加入助剂和经过机械球磨工艺，会引入一定量的有机和无机成分杂质。为去除该部分杂质，通常会引入更加复杂的工艺。
发明内容
针对现有技术中化学还原制备片状银粉的方法，在生产过程中加入助剂和经过机械球磨工艺，会掺杂一定量的有机和无机成分杂质的问题，本发明提出一种片状银粉的制备方法，以减少银粉在制备过程中的所用的材料的种类，并且最后采用醇酸溶液浸泡的方法，去除银粉中的杂质。
本发明所述的一种片状银粉的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：称量20-40克硝酸银，将其溶阿解于400-800毫升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取1.5-3毫升油酸，溶于10-20毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取还原剂溶液4-8毫升，还原剂为水合肼、甲醛、硼氢化钠或抗坏血酸，加入蒸馏水稀释为15-30毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为100-200转/分、温度为40℃-60℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，持续搅拌的情况下，在5-15分钟时间内，将还原剂溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照料球水的比例为1∶2∶0.5-1∶4∶2加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨24-72小时：
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为甲醇、乙醇或者丙醇中的一种，酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者乙酸中的一种，并且醇和酸的质量比范围为50∶1-90∶1，浸泡0.5小时---2小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
利用本发明所用的方法制备的片状银粉，纯度含量在99.98％以上可以应用于低温固化型电子浆料，和低温烧结的电子浆料。
具体实施方式
实施例1
其制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量20克硝酸银，将其溶解于400毫升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取1.5毫升油酸，溶于10毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取水合肼溶液4毫升，加入蒸馏水稀释为15毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为150转/分、温度为40℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，在持续搅拌5分钟的情况下，将还原剂溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照料球水的比例为1∶2∶0.5加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨24：
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为甲醇，酸选自硫酸，并且醇和酸的质量比为50∶1，浸泡0.5小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
实施例2
制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量40克硝酸银，将其溶解于800毫升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取3毫升油酸，溶于20毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取甲醛溶液8毫升，加入蒸馏水稀释为30毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为150转/分、温度为60℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，搅拌时间为15分钟；然后将还原剂甲醛溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉置于50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照银粉、磨球、水的比例为1∶4∶2加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨72小时：
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为乙醇盐酸混合液，并且醇和酸的质量比为90∶1，浸泡2小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
实施例3
制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量30克硝酸银，将其溶解于600升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取2.2毫升油酸，溶于15毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取硼氢化钠溶液6毫升，加入蒸馏水稀释为22毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为150转/分、温度为50℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，持续搅拌10分钟的情况下，然后将还原剂硼氢化钠溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照银粉、磨球、水的比例为1∶3∶0.8加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨48小时：
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为丙醇，酸选自硝酸，并且醇和酸的质量比范围为70∶1，浸泡1.2小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
实施例4
制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量25克硝酸银，将其溶阿解于500毫升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取2毫升油酸，溶于12毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取抗坏血酸溶液4.5毫升，加入蒸馏水稀释为18毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为150转/分、温度为45℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，持续搅拌8分钟的情况下，然后将还原剂抗坏血酸溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照银粉、磨球、水的比例为1∶2.5∶0.7加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨36小时：
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为甲醇，酸选自乙酸，并且醇和酸的质量比为60∶1，浸泡0.8小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
Claims (5)
1.一种片状银粉的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：称量20-40克硝酸银，将其溶解于400-800毫升蒸馏水中；
②然后配置乙醇油酸溶液：量筒量取1.5-3毫升油酸，溶于10-20毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取还原剂溶液4-8毫升，还原剂为水合肼、甲醛、硼氢化钠或抗坏血酸，加入蒸馏水稀释为15-30毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为100-200转/分、温度为40℃-60℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，持续搅拌的情况下，在5-15分钟时间内，将还原剂溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在烘干机中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照银粉、球、水的比例为1∶2∶0.5-1∶4∶2加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨24-72小时；
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为甲醇、乙醇或者丙醇中的一种，酸选自硫酸、盐酸、硝酸或者乙 酸中的一种，并且醇和酸的质量比范围为50∶1-90∶1，浸泡0.5小时---2小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
2.根据权利要求1所述的一种片状银粉的制备方法，其特征在于，其制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量20克硝酸银，将其溶解于400毫升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取1.5毫升油酸，溶于10毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取水合肼溶液4毫升，加入蒸馏水稀释为15毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为150转/分、温度为40℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，持续搅拌5分钟的情况下，将还原剂溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照银粉、磨球、水的比例为1∶2∶0.5加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨24小时；
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为甲醇，酸选自硫酸，并且醇和酸的质量比为50∶1，浸泡0.5小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
3.根据权利要求1所述的一种片状银粉的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量40克硝酸银，将其溶解于800毫升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取3毫升油酸，溶于20毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取甲醛溶液8毫升，加入蒸馏水稀释为30毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为150转/分、温度为60℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，持续搅拌15分钟的情况下，然后将甲醛溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照银粉、磨球、水的比例为1∶4∶2加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨72小时；
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为乙醇，酸选自盐酸，并且醇和酸的质量比为90∶1，浸泡2小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
4.根据权利要求1所述的一种片状银粉的制备方法，其特征在于，制 备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量30克硝酸银，将其溶解于600毫升蒸馏水中；
②配置乙醇油酸溶液：量筒量取2.2毫升油酸，溶于15毫升乙醇，充分搅拌，形成混合溶液；
③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取硼氢化钠溶液6毫升，加入蒸馏水稀释为22毫升溶液；
⑤设定搅拌机转速为150转/分、温度为50℃；
⑥将配置好的硝酸银混合溶液放入搅拌机中进行搅拌，持续搅拌10分钟的情况下，然后将还原剂硼氢化钠溶液滴加入硝酸银混合溶液中，完成银粉的还原；
⑦滤除反应废液，将银粉在50℃烘干箱中直至烘干；
⑧将烘干之后的银粉按照银粉、磨球、水的比例为1∶3∶0.8加入行星球磨机中，其中磨球选择不锈钢球，设定球磨转速为250转/分钟，球磨48小时；
⑨球磨完成后的银粉滤除水分后浸泡醇酸溶液中，醇酸溶液为丙醇，酸选自硝酸，并且醇和酸的质量比范围为70∶1，浸泡1.2小时；
⑩滤除醇酸溶液，将银粉在50度烘箱内烘干，制得片状银粉。
5.根据权利要求1所述的一种片状银粉的制备方法，其特征在于，制 备方法的步骤如下：
①首先配置好硝酸银溶液：准确称量25克硝酸银，将其溶解于500毫升蒸馏水中；
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③然后将配置好的硝酸银溶液和乙醇油酸溶液混合，充分搅拌使其混合均匀；
④量筒量取抗坏血酸溶液4.5毫升，加入蒸馏水稀释为18毫升溶液；
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110105 Termination date: 20151013 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |