CN105345013B - 一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，首先选择前驱体球形银粉及球磨球在球磨介质溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂，然后在一定温度下超声处理，在分子水平更好地促进球形银粉在球磨球表面的分散；球磨过程中，首先在转速较低的情况下进行预磨，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，然后高速球磨，得到片状率高、粒径分布窄的片状银粉。本发明所制得的片状银粉具有高片状率和粒径分布窄的优点，能够在降低银胶中的银含量的前提下满足银胶的电性能要求。

Description

一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及电子工业用金属粉末制备方法，特别是涉及用于制造电子工业用电子胶水的片状银粉的机械球磨制备方法，具体地说是一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法。
背景技术
片状银粉被广泛应用于光电器件封装材料领域，其制备和性能研究受到了极大的关注。为了得到应用性能理想的片状银粉，国内外研究工作者进行了大量的研究工作。目前，制备片状银粉的方法主要分为化学还原法和机械球磨法。化学还原法是指在液相、固相或气相条件下，用还原剂还原银的化合物而制备银粉的一类方法。机械球磨法则是首先制备出球形、类球形或枝状的银粉颗粒，然后再经过机械球磨方法使之形成片状银粉。
化学还原法制备片状银粉方法的优越性是银粉不会因机械球磨而进一步污染，纯度高，粒子结构也均匀，但因为银粒子浓度偏低，成本偏高，产率低，无法满足对片状银粉的大量需求。而机械球磨法具备化学还原法不具有的很多优点，如产率很高，成本相对较低等，是目前制备片状银粉的主要方法。但是，由于球磨过程的可变因素很多, 不同工艺、不同生产者、甚至同一工艺同一生产者生产不同批次的片状银粉, 在技术指标上往往难以一致，而且同时还会产生冷焊团聚，造成片状银粉片状率低、粒径不均一等，进而影响导电银胶的性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，该方法所制得的片状银粉具有高片状率和粒径分布窄的优点，能够在降低银胶中的银含量的前提下满足银胶的电性能要求。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，其特征在于：该方法首先选择前驱体球形银粉及球磨球在球磨介质溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂，然后在一定温度下超声处理，在分子水平促进球形银粉在球磨球表面的分散；球磨过程中，首先在转速较低的情况下进行预磨，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，然后高速球磨，得到片状率高及粒径分布窄的片状银粉；包括以下步骤：
（1）在球磨介质溶剂中加入球磨助剂，加入量为球形银粉总质量的0.5～5%；
（2）将前驱体球形银粉、球磨球在球磨介质溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂，然后在一定温度下超声处理，其中球形银粉和球磨介质溶剂的质量比为0.2：1～1：1，球磨球与球形银粉的质量比为10：1～50：1，球磨球大小范围为0.1～5mm，嵌段型高分子分散剂与球形银粉的质量比为0.01：1～0.1：1，超声时间5～60min，温度为50～80℃；
（3）将上述球形银粉、球磨球、球磨介质溶剂及球磨助剂转移至球磨罐中，其总体积不超过球磨罐容积的2/3，在球磨机中进行低速球磨，球磨速度在50～100r/min，使球形银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，球磨时间为5～30min；
（4）在高速情况下进行球磨，球磨速度在100～300r/min，球磨时间2～36h；
（5）将球磨后的球形银粉与球磨球进行分离后用乙醇洗涤，经真空干燥得到片状率高粒径分布窄的片状银粉。
进一步，所述的嵌段型高分子分散剂是聚（乙烯基吡啶）-b-(甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯)、聚（乙烯基吡啶）-b-聚乙二醇、聚（乙烯基咪唑）-b-聚乙二醇或聚（丙烯酸二甲氨基乙酯）-b-聚乙二醇或它们的任意混合物。所述的球磨介质溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、油酸、二甲苯、松油醇或松节油或它们的任意混合物。所述的球磨助剂是油酸、硬脂酸、油酸酰胺或硬脂酸酰胺或它们的任意混合物。在行星式球磨机中进行低速球磨和高速球磨。
本发明中，驱体球形银粉及球磨球在球磨介质溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂，然后在一定温度下超声处理，在分子水平更好地促进球形银粉在球磨球表面的分散；球磨过程中，首先在转速较低的情况下进行预磨，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布。这两个措施能够使得银粉颗粒得到充分研磨，并避免颗粒之间产生冷焊造成团聚。
本发明的益效果是：本发明方法所制得的片状银粉具有片状率高和粒径分布窄的优点，能够在降低银胶中的银含量的前提下满足银胶的电性能要求。
附图说明
图1是实施例1得到的片状银粉的SEM表征图像。
图2是实施例3得到的片状银粉的SEM表征图像。
具体实施方式
实施例1
一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，首先选择前驱体球形银粉及球磨球在球磨介质溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂，然后在一定温度下超声处理，在分子水平促进球形银粉在球磨球表面的分散；球磨过程中，首先在转速较低的情况下进行预磨，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，然后高速球磨，得到片状率高及粒径分布窄的片状银粉；具体步骤如下：
（1）在球磨介质溶剂乙醇中加入球磨助剂油酸，油酸加入量为球形银粉总质量的0.5%；
（2）将0.2kg前驱体球形银粉、4kg球磨球在上述溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂聚（乙烯基咪唑）-b-聚乙二醇，然后在80℃下超声处理30min，其中球形银粉和球磨介质溶剂的质量比为0.5：1，球磨球大小范围为0.2mm；
（3）将上述球形银粉、球磨球、球磨介质溶剂及球磨助剂转移至10L球磨罐中，在行星式球磨机中进行低速球磨，球磨速度在100r/min，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，球磨时间为10min；
（4）然后，在高速情况下进行球磨，球磨速度在150r/min，球磨时间为6h；
（5）将球磨后的银粉与球磨球进行分离后用乙醇多次洗涤后，经真空干燥得到片状率高粒径分布窄的片状银粉，SEM表征图像如图1所示。
实施例2
一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）在乙醇中加入球磨助剂硬脂酸，硬脂酸加入量为球形银粉总质量的2%；
（2）将25g前驱体球形银粉、1000g球磨球在上述溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂聚（乙烯基吡啶）-b-(甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯)，然后在70℃下超声处理10min，其中球形银粉和球磨介质溶剂的质量比为0.2：1，球磨球大小范围为2mm；
（3）将上述球形银粉、球磨球、球磨介质溶剂及球磨助剂转移至1L球磨罐中，在行星式球磨机中进行低速球磨，球磨速度在50r/min，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，球磨时间为30min；
（4）然后，在高速情况下进行球磨，球磨速度在200r/min，球磨时间为5h；
（5）将球磨后的银粉与球磨球进行分离后用乙醇多次洗涤后，经真空干燥得到片状率高粒径分布窄的片状银粉。
实施例3
一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，具体步骤如下：
（1）在丙醇中加入球磨助剂油酸酰胺，油酸酰胺加入量为球形银粉总质量的3%；
（2）将1kg前驱体球形银粉、25kg球磨球在上述溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂聚（丙烯酸二甲氨基乙酯）-b-聚乙二醇，然后在75℃下超声处理60min，其中球形银粉和球磨介质溶剂的质量比为0.6：1，球磨球大小范围为0.1mm；
（3）将上述球形银粉、球磨球、球磨介质溶剂及球磨助剂转移至15L球磨罐中，在行星式球磨机中进行低速球磨，球磨速度在120r/min，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，球磨时间为15min；
（4）然后，在高速情况下进行球磨，球磨速度在200r/min，球磨时间为7h；
（5）将球磨后的银粉与球磨球进行分离后用乙醇多次洗涤后，经真空干燥得到片状率高粒径分布窄的片状银粉，SEM表征图像如图2所示。

Claims (4)

1.一种片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，其特征在于：该方法首先选择前驱体球形银粉及球磨球在球磨介质溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂，然后在一定温度下超声处理，在分子水平促进球形银粉在球磨球表面的分散；球磨过程中，首先在转速较低的情况下进行预磨，使银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，然后高速球磨，得到片状率高及粒径分布窄的片状银粉；包括以下步骤：
（1）在球磨介质溶剂中加入球磨助剂，加入量为球形银粉总质量的0.5～5%；
（2）将前驱体球形银粉、球磨球在球磨介质溶剂中浸泡，再加入嵌段型高分子分散剂，然后在一定温度下超声处理，其中球形银粉和球磨介质溶剂的质量比为0.2：1～1：1，球磨球与球形银粉的质量比为10：1～50：1，球磨球大小范围为0.1～5mm，嵌段型高分子分散剂与球形银粉的质量比为0.01：1～0.1：1，超声时间5～60min，温度为50～80℃；所述的嵌段型高分子分散剂是聚（乙烯基吡啶）-b-(甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯)、聚（乙烯基吡啶）-b-聚乙二醇、聚（乙烯基咪唑）-b-聚乙二醇或聚（丙烯酸二甲氨基乙酯）-b-聚乙二醇或它们的混合物；
（3）将上述球形银粉、球磨球、球磨介质溶剂及球磨助剂转移至球磨罐中，其总体积不超过球磨罐容积的2/3，在球磨机中进行低速球磨，球磨速度在50～100r/min，使球形银粉、球磨球在球磨罐中均匀分布，球磨时间为5～30min；
（4）在高速情况下进行球磨，球磨速度在100～300r/min，球磨时间2～36h；
（5）将球磨后的球形银粉与球磨球进行分离后用乙醇洗涤，经真空干燥得到片状率高粒径分布窄的片状银粉。
2.根据权利要求1所述的片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述的球磨介质溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、油酸、二甲苯、松油醇或松节油或它们的任意混合物。
3.根据权利要求1所述的片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，其特征在于：所述的球磨助剂是油酸、硬脂酸、油酸酰胺或硬脂酸酰胺或它们的任意混合物。
4.根据权利要求1所述的片状率高粒径分布窄的片状银粉的制备方法，其特征在于：在行星式球磨机中进行低速球磨和高速球磨。
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