CN114734033A - 适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了给出了一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉及其制备方法，包括：得到硝酸银‑乙二胺‑氨水前驱体溶液；将脂肪酸盐与阴离子表面分散剂溶液混合，得到混合分散剂溶液；将混合分散剂溶液加入到硝酸银‑乙二胺‑氨水前驱体溶液中后搅拌均匀并保持在15～20℃温度下，得到第一溶液；将还原剂溶液和醚类消泡剂溶液混合，得到第二溶液；将第二溶液加入到第一溶液中进行还原反应、洗涤、银粉抽滤、真空干燥和过筛，得到类球形银粉；将类球形银粉和氧化锆珠混合后依次加入乙醇和油酸分散剂后振动球磨，再过筛、乙醇洗涤和干燥得到片状银粉。本发明的高振实密度片状银粉能够适用于异质节太阳能电池导电胶。
Description
技术领域
本发明属于银粉技术领域，具体涉及一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉及其制备方法。
背景技术
片状银粉是微观形貌呈二维结构的银粉，片状银粉在导电银浆固化时通过面-面和线-面接触形成导电网络。目前片状银粉的制备方法有机械球磨方法和化学还原方法。其中，机械球磨方法是制备导电银浆用片状银粉的主要方法。机械球磨制备片状银粉的过程为：前驱体银粉还原-机械振动球磨-过筛。其中前驱体银粉的还原生长方式有扩散生长机制和凝聚生长机制，通过扩散生长得到的是结晶状银粉，而通过凝聚生长得到的多晶银粉。目前片状银粉球磨使用的前驱体通常为结晶状银粉，这是由于结晶状银粉结构致密易于在机械球磨作用下控制径厚比形成不同松装密度的片状银粉。而随着导电银浆技术发展，如异质节太阳能电池用导电银浆，需要一种银粉具有较高的振实密度的片状银粉，且能通过低温发生扩散烧结，而非常规片状银粉通过银粉“面-面”和“线-面”接触形成导电网络。
发明内容
本发明的目的之一，在于提供一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉的制备方法，该制备方法制备的高振实密度片状银粉能够在200℃可发生晶界扩散烧结形成具有良好的耐焊性、较低的体电阻率的导电膜层，适用于异质节太阳能电池导电胶。
本发明的目的之二，在于提供一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉。
为了达到上述目的之一，本发明采用如下技术方案实现：
一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将乙二胺和氨水依次加入到硝酸银溶液中，得到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液；
步骤二、将6～18碳原子数的脂肪酸盐与阴离子表面分散剂溶液混合，得到混合分散剂溶液；
步骤三、将混合分散剂溶液加入到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液中后搅拌均匀并保持在15～20℃温度下，得到第一溶液；
所述混合分散剂溶液和硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液的质量比为0.01～0.1:1；
步骤四、将还原剂溶液和质量体积浓度为10～50g/L的醚类消泡剂溶液混合，得到第二溶液；
步骤五、将第二溶液加入到第一溶液中，得到银粉浆液后依次进行洗涤、银粉抽滤、真空干燥和过筛，得到类球形银粉；
所述第二溶液和第一溶液的质量比为0.1～0.5:1；
所述第二溶液中的醚类消泡剂的质量为类球形银粉质量的10～100ppm；
步骤六、按照料球质量比1:4～5将类球形银粉和直径1.5mm氧化锆珠混合，然后依次加入乙醇和油酸分散剂后投入到振动球磨罐中球磨20～30h后过38～42目筛，再使用乙醇过滤洗涤从而得到片状银粉；
所述类球形银粉、乙醇和油酸分散剂的质量比为1:0.5:0.01。
本发明采用乙二胺、氨水和硝酸银形成的硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液，以降低银离子氧化还原电位，得到了适合球磨的比表面0.15～0.3m2/g的大粒径多晶结构类球形银粉，利用乙二胺的乳化分散作用，提高银粉的分散性，降低其他分散剂的用量，减少了银粉内部中有机杂质的残留；通过小剂量阴离子表面活性剂和脂肪酸盐的稀释溶液混合得到的混合分散剂溶液作为分散剂，配合以小分子还原剂快速还原银粉，还原体系中有机成分在银粉中残留量小，有利于球磨后银粉获得良好的低温导电性；通过液-液均相反应的第一溶液，得到的银粉表面吸附亲油类的脂肪酸盐；通过第二溶液中的少量醚类消泡剂抑制泡沫的，防止冒槽并提高反应器操作容量和产率，同时降低了对银粉粒径物性的影响；使用振动球磨方法在湿磨条件下使银粉前驱体通过剪切分散、片化得到分散良好的高振实密度厚片的片状银粉，避免了银粉冷焊叠片；通过振动球磨对银粉进行分散和研磨，经过片状研磨使得球形银粉整形为二维片状，由于银粉经过球磨后比表面增加，使得原球形微观构造中更多纳米银颗粒暴露在外，可以提高银粉的低温烧结活性。
进一步的，步骤一中，所述硝酸银溶液的质量体积浓度为60～90g/L；
所述硝酸银、乙二胺和氨水的摩尔比为0.35～0.53：0.75～1.25：0.5～1.0。
进一步的，步骤二中，所述阴离子表面分散剂溶液的摩尔浓度为0.02～0.05mol/L；
所述混合分散剂溶液中的阴离子表面分散剂和脂肪酸盐的摩尔比为5～7×10-4：1～3×10-4。
进一步的，步骤二中，所述脂肪酸盐为硬脂酸钠、油酸钠、十六酸钠和正辛酸钠中的一种；
所述阴离子表面分散剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠，十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
进一步的，步骤三中，所述混合分散剂溶液和硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液的质量比为0.01～0.5:1。
进一步的，步骤四中，所述还原剂溶液的质量浓度为5～15％；
所述还原剂溶液和醚类消泡剂溶液的质量比为1:0.001～0.005。
进一步的，步骤四中，所述还原剂为水合肼、硫酸羟胺、盐酸羟胺中的一种；
所述醚类消泡剂为BYK037。
进一步的，步骤五中，所述第二溶液和第一溶液的质量比为0.05～0.1:1。
进一步的，所述洗涤后的银粉浆液的电导率小于等于10微西门子；
所述类球形银粉的比表面为0.15～0.3m2/g，振实密度为4.5～5.5g/cm3。
为了达到上述目的之二，本发明采用如下技术方案实现：
一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉，所述片状银粉采用上述所述的制备方法制备的。
本发明的有益效果：
本发明所制备的高振实密度厚片片状银粉在200℃条件下可以发生热扩散烧结形成导电通道，形成更低电阻的导电接触网络，具有体电阻率较低、剪切强度高、耐焊性优良，适用于异质节太阳能电池导电胶。
具体实施方式
以下结合对本发明的具体实施方式作出详细说明。
实施例1：
1、称量750g硝酸银溶解到10000g去离子水中搅拌溶清后，加入264g乙二胺和253g氨水到硝酸银溶液中溶清调节溶液温度至20℃，得到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液；
2、取0.266g丁二酸二异辛基脂磺酸盐溶解于纯水稀释得到浓度为0.02mol/L，加热到80℃并向其中加入0.18g油酸钠溶清后，得到混合分散剂溶液；
3、将混合分散剂溶液加入到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液中，得到第一溶液；
4、称量110g市售水合肼与1000g水稀释形成还原溶液，调整其温度到20℃，将市售BYK037原液按质量1：100稀释，取稀释液55ml加入到还原溶液中，得到第二溶液。
5、将第二溶液一次性快速加入到第一溶液中搅拌15min得到银粉料液，将银粉使用滤布过滤并加入纯水洗涤、抽滤直到电导率小于10微西门子得到银粉滤饼；60℃恒温干燥后得到球磨用类球状原粉，原粉比表面0.3m2/g，振实密度5.3g/cm3；
6、取还原原粉400g、直径1.5mm锆珠1600g混合后加入200g乙醇作为球磨介质，4g油酸作为分散剂，投入振动球磨罐内球磨20h后过40目筛网，使用乙醇洗去油酸分散剂得到振实密度5.5g/cm3，比表面0.43m2/g的厚片状银粉，使用该片状银粉在环氧树脂中调制导电膏银含量可以到90％，经过固化后其电阻率为3×10-6Ω·m。
实施例2：
1、称量900g硝酸银溶解到10000g去离子水中搅拌溶清后，加入396g乙二胺和203g氨水到硝酸银溶液中溶清，调节溶液温度至20℃，得到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液；
2、取0.136g十二烷基磺酸钠溶解于纯水稀释至0.02mol/L加热到80℃并向其中加入0.022g十六酸钠溶清后，得到混合分散剂溶液；
3、将混合分散剂溶液加入到硝酸银-氨水/乙二胺溶液中，得到第一溶液；
4、称量110g市售硫酸羟胺与1000g水稀释形成还原溶液，调整其温度到20℃，将市售BYK037原液按质量1：100稀释，取稀释液11ml加入到还原溶液中，得到第二溶液。
5、将第二溶液一次性快速加入到第一溶液中搅拌15min得到含有银粉的料液，将银粉使用滤布过滤并加入纯水洗涤、抽滤直到电导率小于10微西门子得到银粉滤饼；60℃恒温干燥后得到球磨用类球状原粉，原粉比表面0.15m2/g，振实密度5.5g/cm3；
6、取还原原粉400g、直径1.5mm锆珠1600g混合后加入200g乙醇作为球磨介质，4g硬脂酸作为分散剂投入振动球磨罐内球磨25h后过38目筛，使用乙醇洗去油酸分散剂得到振实密度6.0g/cm3，比表面0.23m2/g的厚片状银粉，使用该片状银粉在环氧树脂中调制导电膏银含量可以到90％，经过固化后其电阻率为2×10-6Ω·m。
实施例3：
1、称量600g硝酸银溶解到10000g去离子水中搅拌溶清后，加入159g乙二胺和271g氨水到硝酸银溶液中溶清，调节溶液温度至25℃，得到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液。
2、取0.31g丁二酸二异辛基脂磺酸盐溶解于纯水中稀释至浓度为0.02mol/L，加热到80℃并向其中加入0.09g油酸钠溶清后，得到混合分散剂溶液；
3、将混合分散剂溶液加入到硝酸银氨水乙二胺溶液中，得到第一溶液；
4、称量110g市盐酸羟胺与1000g水稀释形成还原溶液，调整其温度到20℃，将市售BYK037原液按质量1：100稀释，取稀释液110ml加入到还原溶液中，得到第二溶液。
5、将第二溶液一次性快速加入到氧化溶液中搅拌15min得到含有银粉的料液，将银粉使用滤布过滤并加入纯水洗涤、抽滤直到电导率小于10微西门子得到银粉滤饼；60℃恒温干燥后得到球磨用类球状原粉，原粉比表面0.3m2/g，振实密度4.5g/cm3；
6、取还原原粉400g、直径1.5mm锆珠1600g混合后加入200g乙醇作为球磨介质，4g油酸作为分散剂投入振动球磨罐内球磨30h后过42目筛网，使用乙醇洗去油酸分散剂得到振实密度5.0g/cm3,比表面0.35m2/g的厚片状银粉，使用该片状银粉在环氧树脂中调制导电膏银含量可以到90％，经过固化后其电阻率为5×10-6Ω·m。
以上实施方式仅用以说明本发明实施例的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本发明实施例进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明实施例的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本发明实施例的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一、将乙二胺和氨水依次加入到硝酸银溶液中，得到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液；
步骤二、将6～18碳原子数的脂肪酸盐与阴离子表面分散剂溶液混合，得到混合分散剂溶液；
步骤三、将混合分散剂溶液加入到硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液中后搅拌均匀并保持在15～20℃温度下，得到第一溶液；
所述混合分散剂溶液和硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液的质量比为0.01～0.1:1；
步骤四、将还原剂溶液和质量体积浓度为10～50g/L的醚类消泡剂溶液混合，得到第二溶液；
步骤五、将第二溶液加入到第一溶液中，得到银粉浆液后依次进行洗涤、银粉抽滤、真空干燥和过筛，得到类球形银粉；
所述第二溶液和第一溶液的质量比为0.1～0.5:1；
所述第二溶液中的醚类消泡剂的质量为类球形银粉质量的10～100ppm；
步骤六、按照料球质量比1:4～5将类球形银粉和直径为1.5mm氧化锆珠混合，然后依次加入乙醇和油酸分散剂后投入振动球磨罐中球磨20～30h后过38～42目筛，再使用乙醇洗涤，从而得到片状银粉；
所述类球形银粉、乙醇和油酸分散剂的质量比为1:0.5:0.01。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述硝酸银溶液的质量体积浓度为60～90g/L；
所述硝酸银、乙二胺和氨水的摩尔比为0.35～0.53：0.75～1.25：0.5～1.0。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述阴离子表面分散剂溶液的摩尔浓度为0.02～0.05mol/L；
所述混合分散剂溶液中的阴离子表面分散剂和脂肪酸盐的摩尔比为5～7×10-4：1～3×10-4。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述脂肪酸盐为硬脂酸钠、油酸钠、十六酸钠和正辛酸钠中的一种；
所述阴离子表面分散剂为丁二酸二异辛酯磺酸钠，十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤三中，所述混合分散剂溶液和硝酸银-乙二胺-氨水前驱体溶液的质量比为0.01～0.5:1。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述还原剂溶液的质量浓度为5～15％；
所述还原剂溶液和醚类消泡剂溶液的质量比为1:0.001～0.005。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述还原剂为水合肼、硫酸羟胺、盐酸羟胺中的一种；
所述醚类消泡剂为BYK037。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述第二溶液和第一溶液的质量比为0.05～0.1:1。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤后的银粉浆液的电导率小于等于10微西门子；
所述类球形银粉的比表面为0.15～0.3m2/g，振实密度为4.5～5.5g/cm3。
10.一种适用于异质节太阳能电池导电胶的片状银粉，其特征在于，所述片状银粉采用上述权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备的。
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