CN111774575A - 高振实大片径片状银粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高振实大片径片状银粉的制备方法，该法使用通过硝酸银液相还原法制备的平均粒径在1.5‑3.0μm、振实密度在6.0‑6.5g/cm3含银量大于99.95%的高分散性银粉作为球磨原料，通过球磨机的外循环以及循环冷却水解决了片状银粉大小片混杂、球磨不充分以及球磨过程中热量太多发生冷焊、团聚的技术难题，在立式搅拌球磨机上通过球磨获得平均粒径为7‑10μm、振实密度为4.0‑5.0g/cm3大片径片状银粉，所得片状银粉具有表面光滑平整、无杂质，适用片式电阻元器件的封端，太阳能电池背面银浆等烧结型浆料。本发明所述方法在制备过程中无废弃物、污染物排放，绿色环保。

Description

高振实大片径片状银粉的制备方法
技术领域
本发明涉及金属材料技术领域，具体的说是适用于片式电阻元器件的封端、太阳能电池背面银浆等烧结性浆料用的一种高振实大片径片状银粉的制备方法。
背景技术
导电银浆是电子工业最基本和最关键的功能材料，它是由银粉、导粘合剂、溶剂、助剂所组成的一种机械混和物的粘稠状的浆料。由银粉作为导电相组成的电子浆料具有高质量、高效益、技术先进、适用广等特点，在电子浆料工业中具有无可替代的地位。随着电子工业的不断发展，作为生产各种电子元器件产品的基本和关键功能材料的银粉及其电子浆料系列产品需求不断增长。
片状银粉作为银粉中的一种特殊银粉，通常将球形银粉和片状银粉按照一定的配比混合后在电子浆料生产过程中使用，极大地改善电子浆料的性能，直接或者间接地影响最终形成电子产品的性能。另外，片状银粉作为导电相时其相互间是面或线接触，从而形成网络结构，电阻较球状的银粉点接触低得多，因此广泛应用于碳膜电位器端头、薄膜开关、滤波器、LTCC等电子元器件中和作为导电涂料、导电浆料、导电胶等低温烘干或固化型银导体材料的粘接相。随着电子产品向轻薄化、微型化、智能化、5G信息化不断发展，大片径的片状银粉的需要，因此高振实、大片径片状银粉的研制和开发已刻不容缓。
目前片状银粉生产主要采用机械球磨法，机械球磨法中有立式搅拌球磨、卧式球磨、行星球磨等方式，采用机械球磨法制备的片状银粉的粒径一般为微米级或亚微米级粉。球磨法制备片状银粉是将化学法制备的银粉作为前躯体，添加助磨剂，采用球磨的方式将球形或类球形银粉研磨成片状银粉。
机械球磨法制备片状银粉的关键之处在于如何控制球磨过程中料液球磨均匀、如何使得片状银粉的球磨过程不会因球磨过程放热而发生团聚，确保其生产工艺稳定以利于制备不同规格、理化指标稳定的片状银粉和其在后续浆料应用中应用性能优异。
发明内容
本发明的目的是提供一种高振实大片径片状银粉的制备方法，该制备方法工艺流程简洁，参数指标可控，生产稳定易于实现工业化生产且无污染，成本低。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为1.5-3.0μm，振实密度为6.0-6.5g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉1000-5000g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球，加入无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、分散剂和改性剂加入球磨机内，磨球和银粉的球料质量比为10-15:1，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却介质开始循环，启动球磨机，球磨机转速为100-400rpm，搅拌6-7h后球料混合均匀，再将球磨、球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为50-60℃，干燥时间为5-10h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为7-10μm、振实密度为4.0-5.0g/cm3大片径片状银粉。
优选的，所述步骤二中磨球为级配1-5：1，粒径为1-3mm的氧化锆球。
优选的，所述步骤二中无水乙醇作为球磨助剂，其质量百分比浓度为98%以上，无水乙醇的加入量为每公斤银粉2-3L。
优选的，所述步骤二中分散剂为羊脂酸、乳酸、吐温80或十六醇中的一种，分散剂的加入量为银粉总质量的0.1%-1.0%。
优选的，所述步骤二中改性剂为异构硬脂酸、芥酸或油酸中的一种，改性剂的加入量为银粉总质量的0.1%-1.0%。
优选的，所述步骤二中球磨及的外循环系统内冷却介质的循环速度为500-1000mL/min，冷却介质为冷却水。
本发明选用平均粒径为1.5-3.0μm，振实密度在6.0-6.5g/cm3的高分散性银粉作为球磨原料，采用98%的无水乙醇为球磨助剂，分散剂、改性剂作为球磨介质，选用特定级配粒径的磨球构成球磨条件，严格控制磨球与银粉原料配比，在球磨介质的作用下对球磨过程中影响球磨工艺的关键因素进行了分析和控制，通过增加外循环和冷却循环水获得平均粒径为7-10μm、振实密度为4.0-5.0g/cm3，表面光滑平整、无杂质的大片径片状银粉。上述制备过程中采用质量百分比浓度为98%以上的无水乙醇，分散性更好，同时使得无任何杂质引入，保证了银粉的纯度；其次本发明在制备过程中采用购买的1-S型立式搅拌球磨机，该球磨机具有独特的搅拌结构，物料与研磨介质在高速搅拌作用下，研磨介质对物料施加了剪切力与压力，使得搅拌器传输的能量均匀弥散于物料，细磨效率高，过磨少，物料混合均匀，不存在死角，同时加入外循环 ，使得银粉在球磨过程中无残留死角，使银粉与研磨介质充分接触，银粉得到充分研磨，提高了球磨效率；通过增加冷却循环水，保持了球磨过程中热量的散发，防止了银粉因球磨热量过高而发生团聚，提高了银粉的分散性，并且在制备过程中无废弃物、污染物排放，绿色环保。本发明所述的生产工艺简洁、参数指标可控、采用本发明的方法可制备不同规格的大片径片状银粉适用于片式电阻元器件的封端，太阳能电池背面银浆等烧结型浆料。
本发明所述方法在银粉的制备过程中影响因素少，且通过对特定球磨介质以及特定级配磨球的选择，有效的提高物料的可磨性、减轻颗粒之间的相互作用进而避免了因球磨撞击而产生的磨损杂质，减少硬化，并且整个制备过程中未引入其它的无机杂质。同时，该方法制备时间短，生产连续性高，可通过调整不同级配的磨球和球磨时间，制备不同粒径的片状银粉，参数指标可控。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明所制备的平均粒径为7μm的片状银粉的SEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明不限于以下实施形态，可任意变形而据以实施。
实施例1
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为1.5μm，振实密度为6.0g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉1000g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球配比Φ2mm：Φ1mm为1:3的氧化锆球10Kg，加入2L质量百分比浓度为98%的无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、5g羊脂酸和2g芥酸加入球磨机内，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却水开始循环，冷却水的循环速度为500mL/min，启动球磨机，球磨机转速为100rpm，搅拌6h后球料混合均匀，过滤，用无水乙醇冲洗，将球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为60℃，干燥时间为5h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为7.0μm、振实密度为4.0g/cm3大片径片状银粉。
实施例2
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为3.0μm，振实密度为6.5g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉5000g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球配比Φ3mm：Φ1mm为1:3的氧化锆球70Kg，加入15L质量百分比浓度为98%的无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、50g乳酸和25g异构硬脂酸加入球磨机内，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却水开始循环，冷却水的循环速度为1000mL/min，启动球磨机，球磨机转速为400rpm，搅拌7h后球料混合均匀，过滤，用无水乙醇冲洗，将球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为50℃，干燥时间为10h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为9.0μm、振实密度为5.0g/cm3大片径片状银粉。
实施例3
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为2.2μm，振实密度为6.2g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉1500g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球配比Φ3mm：Φ1mm为1:5的氧化锆球18Kg，加入3L质量百分比浓度为98%的无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、75g吐温80和15g油酸加入球磨机内，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却水开始循环，冷却水的循环速度为800mL/min，启动球磨机，球磨机转速为300rpm，搅拌6.5h后球料混合均匀，过滤，用无水乙醇冲洗，将球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为55℃，干燥时间为8h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为8.4μm、振实密度为4.1g/cm3大片径片状银粉。
实施例4
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为2.5μm，振实密度为6.25g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉4000g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球配比Φ3mm：Φ2mm为1:4的氧化锆球50Kg，加入10L质量百分比浓度为98%的无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、35g十六醇和25g异构硬脂酸加入球磨机内，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却水开始循环，冷却水的循环速度为800mL/min，启动球磨机，球磨机转速为300rpm，搅拌6h后球料混合均匀，过滤，用无水乙醇冲洗，将球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为55℃，干燥时间为8h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为8.5μm、振实密度为4.65g/cm3大片径片状银粉。
实施例5
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为2.5μm，振实密度为6.25g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉3000g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球配比Φ3mm：Φ2mm为1:4的氧化锆球50Kg，加入6L质量百分比浓度为98%的无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、15g羊脂酸和21g异构硬脂酸加入球磨机内，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却水开始循环，冷却水的循环速度为500mL/min，启动球磨机，球磨机转速为300rpm，搅拌7h后球料混合均匀，过滤，用无水乙醇冲洗，将球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为55℃，干燥时间为8h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为9.0μm、振实密度为4.50g/cm3大片径片状银粉。
实施例6
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为2.5μm，振实密度为6.25g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉2000g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球配比Φ3mm：Φ2mm为1:4的氧化锆球30Kg，加入4L质量百分比浓度为98%的无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、8g羊脂酸和8g乳酸加入球磨机内，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却水开始循环，冷却水的循环速度为700mL/min，启动球磨机，球磨机转速为300rpm，搅拌6h后球料混合均匀，过滤，用无水乙醇冲洗，将球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为55℃，干燥时间为8h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为9.0μm、振实密度为4.50g/cm3大片径片状银粉。
对比例1
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）原料：称取1500g平均粒径在2.2μm、振实密度为6.2g/cm3的高分散性球形银粉为球磨原料；
步骤（2）球磨：在球磨机内加入磨球配比Φ3mm：Φ1mm为1:3的氧化锆球18Kg，加入3L无水乙醇湮没磨球；将上述球磨原料及作为分散剂的75g羊脂酸、15g异构硬脂酸加入球磨机内在低速下将物料混合均匀，打开冷却循环水。在300rpm球磨转速下球磨6h，球磨后通过过滤、无水乙醇冲洗的方法使球液分离，得到银粉浆液；
步骤（3）将上述银粉浆液过滤，60℃烘干16h后破碎、筛分后得到平均粒径在4.3μm，振实密度5.1g/cm3的片状银粉，球磨不均匀。
对比例2
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）原料：称取1500g平均粒径在2.2μm、振实密度为6.2g/cm3的高分散性球形银粉为球磨原料；
步骤（2）球磨：在球磨机内加入磨球配比Φ3mm：Φ1mm为1:3的氧化锆球18Kg，加入3L无水乙醇湮没磨球；将上述球磨原料及作为分散剂的75g羊脂酸、15g异构硬脂酸加入球磨机内在低速下将物料混合均匀，打开外循环，外循环速度为700mL/min。在300rpm球磨转速下球磨6h，球磨后通过过滤、无水乙醇冲洗的方法使球液分离，得到银粉浆液；
步骤（3）将上述银粉浆液过滤，60℃烘干16h后破碎、筛分后得到平均粒径在6.3μm，振实密度3.9g/cm3的片状银粉，银粉发生冷焊，团聚严重。
对比例3
一种高振实大片径片状银粉的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤（1）原料：称取1500g平均粒径在2.2μm、振实密度为6.2g/cm3的高分散性球形银粉为球磨原料；
步骤（2）球磨：在球磨机内加入磨球配比Φ3mm：Φ1mm为1:3的氧化锆球18Kg，加入3L无水乙醇湮没磨球；将上述球磨原料及作为分散剂的75g羊脂酸、15g异构硬脂酸加入球磨机内在低速下将物料混合均匀。在300rpm球磨转速下球磨6h，球磨后通过过滤、无水乙醇冲洗的方法使球液分离，得到银粉浆液；
步骤（3）将上述银粉浆液过滤，60℃烘干16h后破碎、筛分后得到平均粒径在5.0μm，振实密度3.5g/cm3的片状银粉，银粉大小颗粒混杂，片化率低。
由以上实施例和对比例可以看出，本发明选用平均粒径为1.5-3.0μm，振实密度在6.0-6.5g/cm3的高分散性银粉作为球磨原料，采用98%的无水乙醇为球磨助剂，分散剂、改性剂作为球磨介质，选用特定级配粒径的磨球构成球磨条件，严格控制磨球与银粉原料配比，在球磨介质的作用下对球磨过程中影响球磨工艺的关键因素进行了分析和控制，通过增加外循环和冷却循环水获得平均粒径为7-10μm、振实密度为4.0-5.0g/cm3，表面光滑平整、无杂质的大片径片状银粉。

Claims (6)

1.一种高振实大片径片状银粉的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：
步骤一、称取原料，称取平均粒径为1.5-3.0μm，振实密度为6.0-6.5g/cm3，含银量大于99.95%的高分散性银粉1000-5000g作为球磨原料；
步骤二、球磨：在球磨机中加入磨球，加入无水乙醇湮没磨球，再将步骤一称取的银粉、分散剂和改性剂加入球磨机内，磨球和银粉的球料质量比为10-15:1，启动球磨机的外循环系统，外循环系统中的冷却介质开始循环，启动球磨机，球磨机转速为100-400rpm，搅拌6-7h后球料混合均匀，再将球磨、球液分离，得到银粉浆液；
步骤三、后处理：将步骤二制备的银粉浆液过滤、干燥和破碎，干燥温度为50-60℃，干燥时间为5-10h；再将银粉筛分处理后得到平均粒径为7-10μm、振实密度为4.0-5.0g/cm3大片径片状银粉。
2.根据权利要求1所述的高振实大片径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中磨球为级配1-5：1，粒径为1-3mm的氧化锆球。
3.根据权利要求1或2所述的高振实大片径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中无水乙醇作为球磨助剂，其质量百分比浓度为98%以上，无水乙醇的加入量为每公斤银粉2-3L。
4.根据权利要求3所述的高振实大片径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中分散剂为羊脂酸、乳酸、吐温80或十六醇中的一种，分散剂的加入量为银粉总质量的0.1%-1.0%。
5.根据权利要求4所述的高振实大片径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中改性剂为异构硬脂酸、芥酸或油酸中的一种，改性剂的加入量为银粉总质量的0.1%-1.0%。
6.根据权利要求5所述的高振实大片径片状银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中球磨及的外循环系统内冷却介质的循环速度为500-1000mL/min，冷却介质为冷却水。
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