CN1837055B - 氧化铟粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
将至少一种选自NaOH、KOH、NH4OH、NH3、NH4HCO3和(NH4)2CO3的碱性沉淀剂加入到铟盐溶液中，所述溶液含有0.1-3M的铟，加入时间不超过24小时，溶液温度维持在5-95℃，直到所述碱性沉淀剂的当量达到0.5-3当量。然后，将从该溶液经固-液分离获得的沉淀物干燥，并在570-780℃含有氨气和水蒸汽的无氧气氛中焙烧。
Description
技术领域
本发明总体涉及氧化铟粉末及其制备方法。更具体地说，本发明涉及用作高密度ITO(含有氧化锡的氧化铟(铟-锡-氧化物))的原材料以及IZO(含有氧化锌的氧化铟(铟-锌-氧化物))的原材料的氧化铟粉末，所述高密度ITO用于形成透明导电薄膜，IZO用于形成溅射目标物(sputtering target)。
背景技术
作为生产氧化铟的传统方法，已知一种方法可直接氧化铟金属或将铟盐氧化使其分解来制备氧化铟。还已知一种方法制备氧化铟的方法，该方法包括以下步骤：将碱性沉淀剂如NaOH，NH4OH或NH4HCO3加入铟盐水溶液中以获得氢氧化物；干燥该氢氧化物；并且在(日本专利公开号2003-277052和日本专利公告号7-42109)所述气氛中灼烧所述干燥的氢氧化物。
然而，在直接氧化铟金属或将铟盐氧化使其分解的方法中，存在环境问题，因为如果分解铟盐会产生大量氮氧化物，而如果氧化铟金属的话很难将铟金属块的中心部分充分氧化。此外，用该方法获得的氧化铟是硬块，很难将其碾碎。而且，用上述这些方法获得的氧化铟含有很多粗颗粒，所以很难制备均匀的颗粒。
用上述这些传统方法获得的氧化铟的颗粒直径很大，并且是硬块。为了获得目的物高密度ITO，需要均匀地分散细粒的氧化铟和细粒的氧化锡。如果氧化铟中存在粗颗粒，其填充(packing)性能和均一性就会变差，从而在烧结(sinter)过程中很容易形成孔洞和裂缝。此外，如果锡的分布不均匀，将造成目标组合物中作为载体的锡的功能不充分，从而导电性变差。因此，用上述传统方法获得氧化铟体积大并且是硬粉末，因而需要用玻璃粉磨机(beads mill)等研磨这些粉末以制备高密度的目标物。然而，实施该方法(湿混合/分散方法)需要大量的时间，从而产率下降。此外，还有一个问题就是粉末因为受到来自介质的污染而混有杂质，从而用该粉末生产的薄膜的电学性能变差。而且，还有一个问题就是在烧结过程引起不均匀的烧结，从而很容易产生裂缝。
发明内容
因此，本发明的一个目的是消除前述问题，提供一种氧化铟粉末及其制备方法，可用一种简单的方法如粉碎(crashing)将该氧化铟粉末分散和细化成具有均一粒径的颗粒，并且该粉末可在短时间内均匀地混合和分散到氧化锡粉末中。本发明的另一目的是提供一种可用于制备高密度烧结体的氧化铟粉末及其制备方法，该高密度烧结体的相对密度不小于98.5％并且用于溅射目标物。
为了实现前述以及其它目的，本发明人进行了刻苦的研究，并且发现通过一种方法可能改善氧化铟粉末的性能从而实现前述以及其它目的，该方法包括以下步骤：将碱性沉淀剂加入到铟盐溶液中；干燥用固-液分离从该溶液获得的沉淀物；和在无氧气氛中焙烧该沉淀物，优选调节作为氧化铟粉末前体的氢氧化铟的性能和焙烧条件。如此，本发明人已完成了本发明。
根据本发明的一个方面，提供了一种制备氧化铟粉末的方法，该方法包括以下步骤：将碱性沉淀剂加入到铟盐溶液中以产生沉淀物；用固-液分离(方法)将所述沉淀物分离；干燥所述分离的沉淀物；和在无氧气氛中焙烧所述干燥的沉淀物。在该制备氧化铟粉末的方法中，干燥的沉淀物优选在570-780℃的温度中焙烧。
在上述制备氧化铟粉末的方法中，铟盐溶液中铟的浓度优选范围在0.01M-3M，优选在加入时间不超过24小时而溶液温度保持在5-95℃时将所述碱性沉淀剂加入所述铟盐溶液中，直到所述沉淀剂的当量达到0.5-3当量，干燥的沉淀物在570-780℃的温度下焙烧。
在上述制备氧化铟粉末的方法中，所述无氧气氛优选含有选自氮气、氢气、氨气和水蒸汽的至少一种。所述铟盐溶液优选是选自In2(C2O4)3、InCl3、In(NO3)3和In2(SO4)3中的至少一种铟盐溶液。所述碱性沉淀剂优选是选自NaOH、KOH、NH4OH、NH3气、NH4HCO3和(NH4)2CO3中的至少一种。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备含有氧化锡粉末的氧化铟粉末的方法，其中将80-95重量％的用上述制备氧化铟粉末的方法制备的氧化铟粉末与5-20重量％的氧化锡粉末混合。
根据本发明的另一方面，提供了一种制备ITO目标物的方法，该方法包括以下步骤：将80-95重量％的用上述制备氧化铟粉末的方法制备的氧化铟粉末与5-20重量％的氧化锡粉末混合；冲压(pressing)氧化铟粉末和氧化锡粉末的混合物；和在1200-1600℃灼烧所述冲压的混合物。在该制备ITO目标物的方法中，用灼烧获得ITO目标物优选具有7.04-7.15g/cm3的烧结密度。
根据本发明的另一方面，提供了一种氧化铟粉末，该氧化铟粉末的平均粒径D50为0.05-0.7微米，最大粒径Dmax为0.05-1.2微米，BET比表面积为7-18平方米/克，其中该氧化铟粉末的压块密度(compacted density)与其堆积密度(bulkdensity)之比不小于7。
根据本发明，有可能制备一种氧化铟粉末，可用一种简单的方法如粉碎将该氧化铟粉末分散和细化成具有均一粒径的颗粒，并且该粉末可在短时间内均匀地混合和分散到氧化锡粉末中。还有可能将如此制备的氧化铟粉末用于制备相对密度不小于98.5％并且用于溅射目标物的高密度烧结体。
具体实施方式
在根据本发明用于制备氧化铟粉末的方法的一个优选实施方式中，将至少一种选自NaOH、KOH、NH4OH、NH3、NH4HCO3和(NH4)2CO3的碱性沉淀剂加入铟盐溶液中，所述溶液含有0.01-3M的铟，优选0.1-1.5M的铟，加入时间不超过24小时，优选加入时间为20-120分钟，温度保持在5-95℃，优选40-70℃，直到所述沉淀剂的当量达到0.5-3当量，优选0.8-1.7当量。然后，将用固-液分离从该溶液中获得的沉淀物干燥并在300-800℃，优选570-780℃的无氧气氛中焙烧10分钟-12小时，优选30分钟-6小时，所述无氧气氛含有氮气、氢气、氨气和水蒸汽中的至少一种。然后，将如此获得的焙烧体粉碎以获得氧化铟粉末。
作为氧化铟原材料的铟盐溶液可以通过将金属铟溶解在H2C2O4、HNO3、HCl、H2SO4等中来获得。用于溶解金属铟的酸没有特别限制，优选HNO3。在中和反应之前调节铟在铟盐溶液中的浓度使其为0.01-3M，优选0.1-1.5M。如果铟的浓度不少于3M，作为氧化物前体的氢氧化物颗粒是凝集的，所以很难制备具有均一粒径的颗粒。
将选自NaOH、KOH、NH4OH、NH3气、NH4HCO3和(NH4)2CO3的至少一种作为碱性沉淀剂加入到上述铟盐溶液中以产生氢氧化铟的沉淀物。在这些沉淀剂中，优选采用NH4OH、NH3气或NH4HCO3。为了产生氢氧化铟的沉淀物，将上述碱性沉淀剂在不超过24小时优选20-120分钟的加入时间内加入所述溶液中，而溶液温度保持在5-95℃，优选40-70℃，直到所述沉淀剂的当量达到0.5-3当量，优选0.8-1.7当量。然后，用固-液分离(方法)将该氢氧化铟的沉淀物分离。此外，如此产生的该沉淀物优选用水清洗，水的量相当于或多于沉淀物浆液的量。如果沉淀剂的当量小于0.5，未沉淀物的量很大，如果沉淀剂的当量超过3，颗粒发生强烈的凝聚，从而需要大量时间来清洗沉淀物。因此，铟的浓度，反应溶液的温度，沉淀剂的加入时间和沉淀剂的加入量这些决定氢氧化物性质的主要因素被进行了合适的组合，从而可能很简单地制备具有相对均一的所需粒径的氢氧化物颗粒。氢氧化物颗粒的形状可以是多种形状的任意一种，例如球、针、压纹板(grain and board)、上述的组合，优选球形。有可能通过增加一步操作如使反应浆液老化(aging)来制备更均一的颗粒。
将如此获得的氢氧化铟在80-200℃，优选100-150℃干燥，将干燥的氢氧化铟在300-800℃优选570-780℃无氧气氛中焙烧10分钟-12小时，优选30分钟-6小时，所述无氧气氛含有氮气、氢气、氨气和水蒸汽中的至少一种，优选含有氨气和水蒸汽的惰性气氛，然后使焙烧物粉碎以获得氧化铟粉末。焙烧的气氛优选含有还原气体。当该气氛的还原性更强时，颗粒中的烧结可以得到进一步的提高。作为惰性气体，氦气和氩气可代替氮气。如果焙烧温度低于300℃，不足以分解该氢氧化物，如果焙烧温度高于800℃，由烧结而凝集的颗粒的量将增加，从而颗粒的分散性变差。因此，通过将焙烧温度和气氛的还原性合理的组合可容易地获得最大粒径Dmax不大于1.2微米的氧化铟。如此获得的氧化铟粉末可增加颗粒中的烧结，即，虽然初级颗粒的直径增加了，但它可防止二级颗粒直径的增加。此外，如果焙烧气氛中含有水蒸汽，有可能抑制将要获得的氧化铟的凝集。
用根据本发明的制备氧化铟粉末的方法的上述优选实施方式生产的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.05-0.7微米，最大粒径Dmax为0.05-1.2微米，BET比表面积(用BET一点(one-point)方法获得的比表面积)7-18平方米/克，优选9-12平方米/克。此外，用该氧化铟粉末的压块密度(用直径10mm的压模(die)以2吨/平方厘米的挤压压力(compacting pressure)单轴挤压氧化铟粉末所获得的粒料的密度)除以堆积密度(根据JIS K5101的堆积密度)得到的值不小于7，优选不小于10。此外，平均粒径D50和最大粒径Dmax是0.03克样品混合入30ml纯水，用功率为150瓦的超声分散器分散3分钟后用激光衍射型粒度分布测量装置(MICROTRACKHRA9320-X100)测量到的直径。
也就是说，用根据本发明的制备氧化铟粉末的方法的上述优选实施方式可容易地制备平均粒径D50不大于0.7微米、最大粒径Dmax不大于1.2微米，BET比表面积为7-18平方米/克的氧化铟粉末。如果最大粒径Dmax超过1.2微米，当生产溅射目标物时需要大量的时间来进行湿混合/分散工序，所以有可能氧化铟粉末没有均一地与氧化锡粉末混合。因此，很难产生具有高烧结密度并且裂缝和节结(nodules)少的目标物。如果BET比表面积少于7平方米/克，不容易进行烧结，如果BET比表面积超过18平方米/克，颗粒之间的空间和表面上的凹凸不平增加。在任何一种情况下，都很难获得高烧结密度。当BET比表面积超过18平方米/克时，由于烧结过程中收缩(shrinkage)率的增加很容易产生裂缝。如果压块密度除以堆积密度得到的值小于7，氧化铟粉末的填充性能变差。这种情况下，也很难制得具有高烧结密度并且裂缝和节结少的目标物。
将80-95重量％的用根据本发明制备氧化铟粉末的方法的上述优选实施方式制备的氧化铟粉末与5-20重量％的氧化锡粉末混合以产生铟-锡-氧化物粉末(含有氧化锡粉末的氧化铟粉末)后，冲压该铟-锡-氧化物粉末，然后，灼烧该粉末产生用于溅射目标物的相对密度不小于98.5％的高密度烧结体。
也就是说，将5-20重量％的氧化锡粉末加入到80-95重量％的用根据本发明制备氧化铟粉末的方法的上述优选实施方式制备的氧化铟粉末中，通过混合器/分散器如球磨机获得均一的混合物。所述氧化锡粉末可以是可商业获得的氧化锡粉末，优选其中杂质数量小并且具有良好可分散性的氧化锡粉末。如果氧化锡粉末的量超过20重量％或如果其少于5重量％，由铟-锡-氧化物粉末制得的薄膜的电学和光学性质变差。所述混合物的粒化和干燥可用喷雾干燥机等来进行。挤压混合物的方法可以是采用压模的冷冲压或采用橡皮模的冷等静压，优选采用后者。挤压压力是1.0-3.0吨/平方厘米的冷挤压压力。为了使烧结体的相对密度为98.5％或更多，挤压压力必须是1.0吨/平方厘米或更大。以上述条件处理冲压的材料在1200-1600℃灼烧以产生溅射目标物。如果灼烧温度低于1200℃，灼烧不足以形成铟和锡的完全固体溶液，因而不可能获得高烧结密度。另一方面，如果灼烧温度超过1600℃，铟和锡被挥发减少了产量，从而减少了产率。用这种方法，有可能容易地制备相对密度不低于98.5％的高密度烧结体(烧结密度不低于7.04克/立方厘米)。
如上所述，在根据本发明制备氧化铟粉末的方法的一种优选实施方式中，用一种湿反应将铟盐溶液的浓度、反应溶液的温度以及沉淀剂的加入时间组合到氢氧化铟的生产中，以控制氢氧化物颗粒的性能。此外，该氢氧化物在低焙烧温度无氧气氛中焙烧，从而可能产生最大粒径Dmax(粉末粒度分布为100％时的直径)为0.05-1.2微米具有良好可分散性的氧化铟粉末。
也就是说，在根据本发明制备氧化铟粉末的方法的一种优选实施方式中，有可能控制用湿反应生产氧化铟时获得的中间产物即氢氧化铟的性能如粒径，有可能抑制氧化铟粉末粒度的增加。此外，有可能产生具有良好可分散性的氧化铟粉末。由于该氧化铟粉末具有良好的可分散性，虽然该氧化铟粉末的堆积密度降低了，但其冲压成型物(pressed compact)的密度增加了。因此，有可能容易地获得高密度氧化铟粉末，即使在灼烧该粉末的成型物时也很难产生裂缝。这样，当生产溅射目标物时，有可能缩短进行湿混合/分散工序的时间，有可能在大气压下用灼烧的方法便宜地生产目标物相对密度不小于98.5％的高密度烧结体。
以下将详细描述根据本发明的氧化铟粉末及其制备方法的实施例。
实施例1
将纯水加入到硝酸铟溶液中，调节至其中铟的浓度为0.53M。然后，将作为碱性沉淀剂的7重量％的液氨在25分钟内加入到铟盐溶液中，同时防止该溶液温度超过60℃，直到碱性沉淀剂的当量达到1.5。这样，获得了氢氧化物沉淀物。将该沉淀物过滤、洗涤和150℃干燥以后，在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于600℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.42微米，其最大粒径Dmax为0.82微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是12.4平方米/克，压块密度与堆积密度之比(压块密度/堆积密度之比)为11.1。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.12克/立方厘米。
实施例2
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于700℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.41微米，其最大粒径Dmax为0.82微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是10.7平方米/克，压块密度/堆积密度之比为11.0。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.12克/立方厘米。
实施例3
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于750℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.41微米，其最大粒径Dmax为0.97微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是7.5平方米/克，压块密度/堆积密度之比为11.6。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.13克/立方厘米。
实施例4
将纯水加入到硝酸铟溶液中，调节至其中铟的浓度为0.24M。然后，将作为碱性沉淀剂的100体积％的液态气体在20分钟内加入到铟盐溶液中，同时防止该溶液温度超过85℃，直到碱性沉淀剂的当量达到1.5。这样，获得了氢氧化物沉淀物。将该沉淀物过滤、洗涤和110℃干燥以后，在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于600℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.43微米，其最大粒径Dmax为0.97微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是11.0平方米/克，压块密度与堆积密度之比(压块密度/堆积密度之比)为10.9。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.11克/立方厘米。
实施例5
将纯水加入到硝酸铟溶液中，调节至其中铟的浓度为0.53M。然后，将作为碱性沉淀剂的7重量％的液氨在25分钟内加入到铟盐溶液中，同时防止该溶液温度超过50℃，直到碱性沉淀剂的当量达到1.5。这样，获得了氢氧化物沉淀物。将该沉淀物过滤、洗涤和150℃干燥以后，在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于700℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.40微米，其最大粒径Dmax为0.97微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是11.6平方米/克，压块密度/堆积密度之比为11.0。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.10克/立方厘米。
实施例6
将纯水加入到硝酸铟溶液中，调节至其中铟的浓度为0.53M。然后，将作为碱性沉淀剂的7重量％的液氨在10分钟内加入到铟盐溶液中，同时防止该溶液温度超过70℃，直到碱性沉淀剂的当量达到1.5。这样，获得了氢氧化物沉淀物。将该沉淀物过滤、洗涤和150℃干燥以后，在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于630℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.34微米，其最大粒径Dmax为0.69微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是12.8平方米/克，压块密度/堆积密度之比为11.5。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.11克/立方厘米。
实施例7
将纯水加入到硝酸铟溶液中，调节至其中铟的浓度为0.78M。然后，将作为碱性沉淀剂的10重量％的液氨在25分钟内加入到铟盐溶液中，同时防止该溶液温度超过30℃，直到碱性沉淀剂的当量达到1.5。这样，获得了氢氧化物沉淀物。将该沉淀物过滤、洗涤和150℃干燥以后，在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于630℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.37微米，其最大粒径Dmax为1.16微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是13.5平方米/克，压块密度/堆积密度之比为11.5。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.12克/立方厘米。
实施例8
将纯水加入到硝酸铟溶液中，调节至其中铟的浓度为0.26M。然后，将作为碱性沉淀剂的3重量％的液氨在60分钟内加入到铟盐溶液中，同时防止该溶液温度超过40℃，直到碱性沉淀剂的当量达到1.5。这样，获得了氢氧化物沉淀物。将该沉淀物过滤、洗涤和150℃干燥以后，在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于630℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.40微米，其最大粒径Dmax为0.82微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是11.1平方米/克，压块密度/堆积密度之比为10.2。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是7.10克/立方厘米。
比较例1
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于450℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.41微米，其最大粒径Dmax为0.97微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是64.5平方米/克，压块密度/堆积密度之比为9.9。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.91克/立方厘米。
比较例2
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于550℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.42微米，其最大粒径Dmax为0.82微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是20.2平方米/克，压块密度/堆积密度之比为10.2。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.95克/立方厘米。
比较例3
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在含有氨气和水蒸汽的氮气气氛中于800℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.52微米，其最大粒径Dmax为1.16微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是5.4平方米/克，压块密度/堆积密度之比为9.5。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.85克/立方厘米。
比较例4
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在气氛中于700℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.44微米，其最大粒径Dmax为11.00微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是18.2平方米/克，压块密度/堆积密度之比为9.0。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.98克/立方厘米。
比较例5
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在气氛中于800℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.57微米，其最大粒径Dmax为37.00微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是10.7平方米/克，压块密度/堆积密度之比为5.4。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.90克/立方厘米。
比较例6
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在气氛中于1000℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.57微米，其最大粒径Dmax为52.33微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是9.5平方米/克，压块密度/堆积密度之比为4.7。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.93克/立方厘米。
比较例7
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在气氛中于1100℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.54微米，其最大粒径Dmax为62.23微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是5.8平方米/克，压块密度/堆积密度之比为4.0。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.85克/立方厘米。
比较例8
将用与实施例1中同样的方法获得的干燥的氢氧化物在气氛中于1200℃焙烧，然后粉碎。如此获得的氧化铟粉末的平均粒径D50为0.71微米，其最大粒径Dmax为37.00微米。此外，该氧化铟粉末的BET比表面积是2.8平方米/克，压块密度/堆积密度之比为3.2。
将10重量％的氧化锡粉末加入到氧化铟粉末中混合以后，以2吨/平方厘米的挤压压力冲压该混合物，然后在1600℃灼烧产生ITO烧结体。该烧结体的烧结密度是6.82克/立方厘米。
用于制备实施例1-8以及比较例1-8的氧化铟粉末的条件示于表1，氧化铟粉末和ITO烧结体的性质示于表2。从表1和表2可以看出，在通过将铟的浓度、反应的温度和加入沉淀剂的时间进行组合来控制氢氧化物颗粒的性质之后，采用通过在无氧气氛中低温焙烧氢氧化物获得的实施例1-8的氧化铟粉末，有可能容易地获得烧结密度不小于7.1克/平方厘米并且可用作ITO目标物的ITO烧结体。
表1
表2
Claims (9)
1.一种制备氧化铟粉末的方法，该方法包括以下步骤：
将碱性沉淀剂加入到铟盐溶液中以产生沉淀物；
用固-液分离将所述沉淀物分离；
干燥所述分离的沉淀物；和
在含有还原气体和水蒸汽的惰性气体气氛中焙烧所述干燥的沉淀物，其中，所述还原气体是选自氢气和氨气中的至少一种。
2.如权利要求1所述的制备氧化铟粉末的方法，其特征在于，所述干燥的沉淀物是在570-780℃焙烧。
3.如权利要求1所述的制备氧化铟粉末的方法，其特征在于，所述铟盐溶液中铟的浓度在0.01M-3M范围内，在不超过24小时的时间内将所述碱性沉淀剂加入到所述铟盐溶液中，所述溶液的温度保持在5-95℃，直到所述沉淀剂的当量达到0.5-3当量，所述干燥的沉淀物在570-780℃焙烧。
4.如权利要求1所述的制备氧化铟粉末的方法，其特征在于，所述还原气体为氨气。
5.如权利要求1所述的制备氧化铟粉末的方法，其特征在于，所述铟盐溶液是选自In2(C2O4)3、InCl3、In(NO3)3和In2(SO4)3中的至少一种铟盐溶液。
6.如权利要求1所述的制备氧化铟粉末的方法，其特征在于，所述碱性沉淀剂是选自NaOH、KOH、NH4OH、NH3气、NH4HCO3和(NH4)2CO3中的至少一种。
7.一种制备含有氧化锡粉末的氧化铟粉末的方法，其中，所述方法包括：
将碱性沉淀剂加入到铟盐溶液中以产生沉淀物；
用固-液分离将所述沉淀物分离；
干燥所述分离的沉淀物；
在含有还原气体和水蒸汽的惰性气体气氛中焙烧所述干燥的沉淀物以获得氧化铟粉末，其中，所述还原气体是选自氢气和氨气中的至少一种；和
将80-95重量％的所述氧化铟粉末与5-20重量％的氧化锡粉末混合。
8.一种制备ITO目标物的方法，该方法包括以下步骤：
将碱性沉淀剂加入到铟盐溶液中以产生沉淀物；
用固-液分离将所述沉淀物分离；
干燥所述分离的沉淀物；
在含有还原气体和水蒸汽的惰性气体气氛中焙烧所述干燥的沉淀物以获得氧化铟粉末，其中，所述还原气体是选自氢气和氨气中的至少一种；和
将80-95重量％的所述氧化铟粉末与5-20重量％的氧化锡粉末混合；
冲压所述氧化铟粉末和氧化锡粉末的混合物；
在1200-1600℃的温度下灼烧所述冲压的混合物。
9.如权利要求8所述的制备ITO目标物的方法，其特征在于，用所述灼烧获得的ITO目标物具有7.04-7.15克/立方厘米的烧结密度。
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