CN113512651B - 一种从igzo靶材中分别回收铟和镓的方法 - Google Patents

一种从igzo靶材中分别回收铟和镓的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于靶材回收技术领域，公开了一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法。该方法包括以下步骤：(1)取IGZO靶材粉碎，加入酸，溶解IGZO靶材中的氧化铟和氧化锌，过滤，灼烧，得到氧化镓；(2)向步骤(1)中滤液中加入弱碱，控制pH值，过滤，灼烧，得到氧化铟。该方法充分利用IGZO靶材中铟、镓和锌的性质，仅通过一次酸溶解和弱碱处理，就能分别回收得到高纯度的铟和镓。其处理过程简单，对设备要求低，回收的铟和镓中Zn含量小于6ppm，总杂质含量小于30ppm。且该方法能够充分利用IGZO靶材的生产设备，且回收的氧化铟和氧化镓粉末可直接作为IGZO靶材的原料。

Description

一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法
技术领域
本发明属于靶材回收技术领域，具体涉及一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法。
背景技术
铟镓锌氧化物(IGZO)是用于新一代薄膜晶体管技术中的沟道层材料，它具有较高的离子迁移率，使得液晶面板具有更快的刷新率和分辨率，另外铟镓锌氧化物(IGZO)可以缩小晶体管尺寸，提高液晶面板开口率。因以上诸多优点，铟镓锌氧化物(IGZO)的应用较为广泛。铟镓锌氧化物(IGZO)中的铟和镓都是稀散金属，在地壳中的含量比较低，因此，对铟镓锌氧化物中的铟和镓进行回收显得非常重要，尤其是回收纯度较高的铟和镓。
但目前从IGZO靶材中回收铟和镓的方法较少，且大部分回收方法复杂，需要多次使用强酸、强碱等试剂，或需要进行电解、萃取等复杂工艺，对设备要求高，处理过程需要耗费大量人力、物力。
因此，亟需提供一种处理过程简单，处理效率高的回收方法。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，其处理过程简单，处理效率高，回收的铟和镓中杂质少。
本发明提供了一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法。
具体的，一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，包括以下步骤：
(1)取IGZO靶材粉碎，过筛，加入酸，溶解IGZO靶材中的氧化铟和氧化锌，过滤得滤液A和沉淀A，将所述沉淀A灼烧，得到氧化镓；
(2)向步骤(1)中所述滤液A中加入弱碱，控制pH值为8.5-12，过滤得滤液B和沉淀B，将所述沉淀B灼烧，得到氧化铟。
优选的，步骤(1)中所述过筛过程为过120-200目筛网。
优选的，步骤(1)中所述酸选自盐酸、硝酸或硫酸中的至少一种。
进一步优选的，所述盐酸的质量浓度为10-20％；所述硫酸的质量浓度为30-50％；所述硝酸的质量浓度为10-30％。
优选的，步骤(1)中所述溶解的时间为0.5-3h；进一步优选的，步骤(1)中所述溶解的时间为1-2h。
优选的，步骤(1)中所述灼烧的温度为700-1000℃，灼烧的时间为0.5-5h；进一步优选的，步骤(1)中所述灼烧的温度为850-900℃，灼烧的时间为1-2h。步骤(1)中所述沉淀A是氧化镓，灼烧的作用是去除氧化镓中的水分，提高纯度和粉末活性。
优选的，步骤(2)中所述弱碱为含氨基(-NH2)或氨基取代基的化合物。进一步优选的的，所述弱碱为氨水或/和尿素。
优选的，所述氨水的浓度为25-28％。
优选的，步骤(2)中所述pH值为9-10.5。
优选的，步骤(2)中所述灼烧的温度为700-1000℃，灼烧的时间为0.5-5h；进一步优选的，步骤(2)中所述灼烧的温度为850-900℃，灼烧的时间为1-2h。
优选的，步骤(2)中得到的所述滤液B经处理用作化学肥料。所述滤液B的主要成分为Zn(NH3)4(OH)2。
更为具体的，一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，包括以下步骤：
(1)取IGZO靶材粉碎，使粉碎后的IGZO靶材粉末可以过120-200目筛网。然后向粉碎后的IGZO粉末中加入稀盐酸(10-20％)、稀硝酸(10-30％)或稀硫酸(30-50％)，其中IGZO粉末和稀酸的重量比例为1:(5-10)。于40-80℃下，加热溶解0.5-3h，IGZO中的氧化铟和氧化锌溶解。过滤得滤液A和沉淀A，所述沉淀A为氧化镓，将沉淀A进行洗涤，经过80-120℃干燥，于700-1000℃下灼烧0.5-5h，去除水分，得到纯化的氧化镓，并分析氧化镓粉末中杂质含量；
在加热溶解时，IGZO中的氧化铟和氧化锌溶解于酸中，而IGZO靶材中的氧化镓，因经过超过850℃的高温处理，相变为β型，在上述三种酸液中均不溶解(不溶解的定义为溶解度＜0.01g/100g溶液，即<100ppm)，甚至不溶于浓硝酸(68％)。因此氧化镓暂时作为沉淀物沉积下来。通过控制溶解的时间，避免随时间增加，氧化镓溶解量增加。使用ICP测得滤液A中Ga3+的平均浓度为10ppm，此外为防止Ga3+含量超标，可以在后续步骤中将滤液A先稀释2-3倍。
(2)将步骤(1)中所述滤液A先稀释2-3倍，然后置于反应容器内，滴加弱碱使氢氧化铟和氢氧化锌沉淀出来，然后继续滴加弱碱控制pH值为8.5-12，使氢氧化锌溶于氨水，生成锌氨络离子[Zn(NH3)4]2+而溶解，而氢氧化铟不会溶于氨水，还保持沉淀的状态。再将反应液过滤得滤液B和沉淀B，所述沉淀B为氢氧化铟，洗涤所述沉淀B，经过80-120℃干燥，于700-1000℃下灼烧0.5-5h，得到氧化铟粉末，并分析氧化铟粉末中杂质含量。
在该步骤中，先加入弱碱产生氢氧化铟和氢氧化锌沉淀，再继续加入弱碱，利用氢氧化铟不溶于弱碱，氢氧化锌溶于弱碱的性质，实现IGZO靶材铟和锌的分离。
当弱碱为氨水时，其反应化学方程式如下：
In3++3NH3·H2O→In(OH)3↓+3NH4 +
Zn2++2NH3·H2O→Zn(OH)2↓+2NH4 +
Zn(OH)2+4NH3·H2O→Zn(NH3)4(OH)2+4H2O。
在步骤(2)中所述沉淀B灼烧过程中发生的反应如下：
Figure BDA0003108944650000031
本发明还提供了上述方法在制备化学肥料中的应用。
具体的，将骤(2)中得到的所述滤液B经处理用作化学肥料。如当步骤(2)中所述弱碱选用氨水时，所述滤液B的主要成分为Zn(NH3)4(OH)2，可作为化学肥料。该应用使得本发明提供的回收方法不产生任何废水废渣，有利于资源的最大化利用和环境的保护。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供的方法充分利用IGZO靶材中铟、镓和锌的性质，利用IGZO靶材中氧化镓因经过超过850℃的高温处理，相变为β型，不溶于酸，以及氢氧化锌与氢氧化铟在弱碱中的不同溶解情况，通过控制加入酸碱的顺序以及pH范围，仅通过一次酸溶解和一次弱碱处理，就能分别回收得到高纯度的铟和镓。其处理过程简单，处理效率高，对设备要求低，回收的铟和镓中Zn含量小于6ppm，总杂质含量小于30ppm。
(2)本发明提供的回收铟和镓的方法，能够充分利用IGZO靶材的生产设备，如中和沉淀设备、洗涤离心设备和烧成炉等，不需要使用特殊设备。且回收的氧化铟和氧化镓粉末可直接作为IGZO靶材的原料，流入生产线进行再生产，不需要再次制粉。
(3)本发明提供的方法，在回收铟和镓的同时，不产生废水废渣，最终得到的含Zn2+的溶液可以经处理后用作化学肥料。
附图说明
图1为实施例1中回收工艺图。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
本实施例提供了一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，包括以下步骤(其回收工艺图见图1)：
①将收集到的IGZO靶材粉碎，使粉碎后的IGZO靶材粉末可以过150目筛网。
②向粉碎后的IGZO粉末中加入浓度为15％的稀硝酸，其中IGZO粉末和稀盐酸重量比例为1:8，于60℃下加热溶解1.5h，IGZO中氧化铟和氧化锌很快溶解。IGZO靶材中的氧化镓因经过超过850℃的高温处理，相变为β型，不溶于酸，因此氧化镓作为沉淀物沉积下来，溶解的时间控制在1.5h，避免随时间增加，氧化镓溶解量增加。
③将步骤②的反应液过滤得沉淀A和滤液A，将沉淀A洗涤，经过100℃干燥，900℃灼烧1.5h得到氧化镓粉末，并分析氧化镓粉末中杂质含量。
④为了防止滤液A中Ga3+浓度超标，将步骤③得到的滤液A稀释2倍，置于反应容器内，滴加27％的氨水，使氢氧化铟和氢氧化锌沉淀出来，然后再继续滴加氨水控制pH值为10，使生成的氢氧化锌进一步反应为锌氨络离子[Zn(NH3)4]2+而溶解，而氢氧化铟此时不会溶于氨水，仍保持沉淀的状态。将上述反应液过滤得沉淀B和滤液B(废水)，将沉淀B洗涤，经过100℃干燥，850℃灼烧1.5h得到氧化铟粉末，并分析氧化铟粉末中杂质含量。将滤液B(废水)进行处理后用作化学肥料。
对实施例1中IGZO靶材进行分析，IGZO靶材的杂质含量见表1。
表1
Figure BDA0003108944650000051
由表1可知，IGZO靶材本身的纯度是较高的，总杂质含量≤100ppm，因此从IGZO靶材中分别回收铟和镓，不需要过多关注其他金属杂质，只需要重点关注Ga、In、Zn的含量。
采用分析设备ICP-OES对回收的氧化铟粉末和氧化镓粉末进行分析，氧化铟和氧化镓中杂质含量如表2。
表2
Figure BDA0003108944650000052
由表2可知，采用本发明提供的方法，回收得到的氧化铟和氧化镓的杂质含量少。
实施例2
本实施例提供了一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，包括以下步骤：
①将收集到的IGZO靶材(本实施例所用IGZO靶材同实施例1)粉碎，使粉碎后的IGZO靶材粉末可以过150目筛网。
②向粉碎后的IGZO粉末中加入浓度为18％的稀盐酸，其中IGZO粉末和稀盐酸重量比例为1:8，于60℃下加热溶解2h，IGZO中氧化铟和氧化锌很快溶解。IGZO靶材中的氧化镓因经过超过850℃的高温处理，相变为β型，不溶于酸，因此氧化镓作为沉淀物沉积下来，溶解的时间控制在2h，避免随时间增加，氧化镓溶解量增加。
③将步骤②的反应液过滤得沉淀A和滤液A，将沉淀A洗涤，经过100℃干燥，900℃灼烧1.5h得到氧化镓粉末，并分析氧化镓粉末中杂质含量。
④为了防止滤液A中Ga3+浓度超标，将步骤③得到的滤液A稀释2倍，置于反应容器内，滴加27％的氨水，使氢氧化铟和氢氧化锌沉淀出来，然后再继续滴加氨水控制pH值为9，使生成的氢氧化锌进一步反应为锌氨络离子[Zn(NH3)4]2+而溶解，而氢氧化铟此时不会溶于氨水，仍保持沉淀的状态。将上述反应液过滤得沉淀B和滤液B，将沉淀B洗涤，经过100℃干燥，850℃灼烧1.5h得到氧化铟粉末，并分析氧化铟粉末中杂质含量。将滤液B进行处理后用作化学肥料。
采用分析设备ICP-OES对回收的氧化铟粉末和氧化镓粉末进行分析，氧化铟和氧化镓中杂质含量如表3。
表3
Figure BDA0003108944650000061
对比例1
本实施例提供了一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，包括以下步骤：
①将收集到的IGZO靶材(本对比例所用IGZO靶材同实施例1)粉碎，使粉碎后的IGZO靶材粉末可以过150目筛网。
②向粉碎后的IGZO粉末中加入浓度为15％的稀硝酸，其中IGZO粉末和稀盐酸重量比例为1:8，于60℃下加热溶解4h，IGZO中氧化铟和氧化锌很快溶解。
③将步骤②的反应液过滤得沉淀A和滤液A，将沉淀洗涤A，经过100℃干燥，900℃灼烧1.5h得到氧化镓粉末，并分析氧化镓粉末中杂质含量。
④为了防止滤液A中Ga3+浓度超标，将步骤③得到的滤液A稀释2倍，置于反应容器内，滴加27％的氨水，使氢氧化铟和氢氧化锌沉淀出来，然后再继续滴加氨水控制pH值为10。将上述反应液过滤得沉淀B和滤液B，将沉淀B洗涤，经过100℃干燥，850℃灼烧1.5h得到氧化铟粉末，并分析氧化铟粉末中杂质含量。将滤液B经处理用作化学肥料。
采用分析设备ICP-OES对回收的氧化铟粉末和氧化镓粉末进行分析，氧化铟和氧化镓中杂质含量如表4。从ICP分析结果中可以看到，因第②步溶解时间延长，造成溶解液中Ga含量超标，进而造成分离后氧化铟粉末中Ga含量为64ppm。
表4
Figure BDA0003108944650000071
对比例2
本实施例提供了一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，包括以下步骤：
①将收集到的IGZO靶材(本对比例所用IGZO靶材同实施例1)粉碎，使粉碎后的IGZO靶材粉末可以过150目筛网。
②向粉碎后的IGZO粉末中加入浓度为15％的稀硝酸，其中IGZO粉末和稀盐酸重量比例为1:8，于60℃下加热溶解1.5h。
③将步骤②的反应液过滤得沉淀A和滤液A，将沉淀A洗涤，经过100℃干燥，900℃灼烧1.5h得到氧化镓粉末，并分析氧化镓粉末中杂质含量。
④为了防止滤液中Ga3+浓度超标，将步骤③得到的滤液A稀释2倍，置于反应容器内，滴加27％的氨水，使氢氧化铟和氢氧化锌沉淀出来，然后再继续滴加氨水控制pH值为8。将上述反应液过滤得沉淀B和滤液B，将沉淀B洗涤，经过100℃干燥，850℃灼烧1.5h得到氧化铟粉末，并分析氧化铟粉末中杂质含量。将滤液B经处理用作化学肥料。
采用分析设备ICP-OES对回收的氧化铟粉末和氧化镓粉末进行分析，氧化铟和氧化镓中杂质含量如表5。从ICP分析结果中可以看到，因第④步pH在为8，碱液较弱，氢氧化锌未完全溶解，因此氧化铟中Zn含量显著上升。
表5
Figure BDA0003108944650000072
Figure BDA0003108944650000081
对比例3
本实施例提供了一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，包括以下步骤：
①将收集到的IGZO靶材粉碎，使粉碎后的IGZO靶材粉末可以过150目筛网。
②向粉碎后的IGZO粉末中加入浓度为15％的稀硝酸，其中IGZO粉末和稀盐酸重量比例为1:8，于60℃下加热溶解4h。
③将步骤②的反应液过滤得沉淀A和滤液A，将沉淀A洗涤，经过100℃干燥，900℃灼烧1.5h得到氧化镓粉末，并分析氧化镓粉末中杂质含量。
④为了防止滤液A中Ga3+浓度超标，将步骤③得到的滤液A稀释2倍，置于反应容器内，滴加27％的氨水，使氢氧化铟和氢氧化锌沉淀出来，然后再继续滴加氨水控制pH值为8。将上述反应液过滤得沉淀B和滤液B，将沉淀B洗涤，经过100℃干燥，850℃灼烧1.5h得到氧化铟粉末，并分析氧化铟粉末中杂质含量。将滤液B经处理用作化学肥料。
采用分析设备ICP-OES对回收的氧化铟粉末和氧化镓粉末进行分析，氧化铟和氧化镓中杂质含量如表6。
表6
Figure BDA0003108944650000082
对比分析实施例1-2与对比例1-3可知，实施例回收的氧化铟和氧化镓中Zn含量低，总杂质含量小于30ppm，而在改变步骤②中溶解时间，或步骤④中pH值时，会导致回收的氧化铟和氧化镓中Ga、Zn含量高，总杂质含量超80ppm，不符合质量要求。

Claims (7)

1.一种从IGZO靶材中分别回收铟和镓的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取IGZO靶材粉碎，过筛，加入酸，溶解IGZO靶材中的氧化铟和氧化锌，过滤得滤液A和沉淀A，将所述沉淀A灼烧，得到氧化镓；
(2)向步骤(1)中所述滤液A中加入弱碱，控制pH值为8.5-12，过滤得滤液B和沉淀B，将所述沉淀B灼烧，得到氧化铟；
步骤(1)中所述溶解的时间为0.5-3h；
步骤(2)中所述弱碱为含氨基或氨基取代基的化合物；步骤(2)中所述pH值为9-10.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸选自盐酸、硝酸或硫酸中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述盐酸的质量浓度为10-20％；所述硫酸的质量浓度为30-50％；所述硝酸的质量浓度为10-30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述溶解的时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述弱碱为氨水或/和尿素。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述灼烧的温度为700-1000℃，灼烧的时间为0.5-5h；步骤(2)中所述灼烧的温度为700-1000℃，灼烧的时间为0.5-5h。
7.权利要求5所述的方法在制备化学肥料中的应用。
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