CN107055592B - 一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法 - Google Patents

一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其包括如下步骤：首先配置镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液；然后使用不含碱金属的碱液作为沉淀剂，并采用三步沉淀法分别使所述镓盐溶液、铟盐溶液以及锌盐溶液中的镓离子、铟离子、锌离子在不同pH值下先后沉淀，以制备铟镓锌氧化物前驱体粉体；最后将制备的所述铟镓锌氧化物前驱体粉体经洗涤、过滤、干燥、退火后制成获得高纯单相铟镓锌氧化物粉体InGaZnO4。本发明可制备具有高烧结活性和高纯度的单相InGaZnO4粉体，为制备高质量IGZO靶材提供了优质的原料。

Description

一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法
技术领域
本发明属于铟镓锌氧化物粉体制备领域，更具体地，涉及一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法。
背景技术
在目前平板显示器(FPD)市场上，薄膜晶体管(TFT)显示器占据绝对主导地位，全球年产值数千亿元。在薄膜晶体管(TFT)显示器制备中，其核心技术是驱动机构薄膜晶体管(TFT)的制作，而影响薄膜晶体管(TFT)性能的关键之一就是在电场下产生开关作用的半导体沟道层材料。这类半导体沟道材料可以分成以下三类：非晶硅(a-Si)、多晶硅(poly-Si)和氧化物半导体(以铟镓锌氧化物，简称IGZO，为代表)。非晶硅薄膜晶体管(TFT)显示器属于传统TFT显示技术，而IGZO TFT属于新一代显示技术。氧化物半导体沟道材料较之非晶硅材料，前者载流子迁移率高。结晶态IGZO的电子迁移率是非晶硅的20-50倍。IGZO TFT较传统非晶硅TFT具有以下优势：(1)分辨率约是后者的两倍；(2)显示器面板功耗约节省80％-90％；(3)高精度触控性能(更高的信噪比)；(4)关闭电源后还可以保持屏幕图像；鉴于此，IGZO-TFT沟道层材料在液晶显示器(LCD)以及有机发光显示器(OLED)上具有巨大的应用潜力。
磁控溅射法是目前比较成熟的制备IGZO-TFT的成膜工艺。溅射制备均匀、性能稳定的IGZO-TFT膜，高致密的IGZO靶材是其必要条件；此外，高质量靶材的制备过程中，优质的IGZO原料粉体是其必要条件。当前溅射用IGZO靶材多为固相反应法制备，该步骤主要为：称取适量比例的氧化铟、氧化镓以及氧化锌原料粉，放在球磨罐中球磨使氧化铟、氧化镓以及氧化锌三种原料粉混合均匀，造粒后加压成形，最后经过高温烧结制备IGZO靶材。固相反应制备靶材中，由于球磨过程，不可避免的引入了其他杂质的干扰，而且也不能保证三种原料粉能够混合均匀；再者，三种原料粉的烧结活性不高，烧结所需的驱动力大，需要外界提供更高的温度才能使其靶材达到相对致密的程度。
为了获得烧结活性高的IGZO粉体，湿化学沉淀法受到关注，与固相反应法相比，湿化学沉淀法制备的粉体能够达到原子级的均匀混合，且合成的前驱体粉体的粒径尺寸为纳米级，具有很高的烧结活性。使用化学沉淀方法制备IGZO前驱体粉体过程中，共沉淀化学合成获得了广泛关注。专利CN 103193262 A公开了使用共沉淀法制备铟镓锌氧化物前驱体颗粒，但是使用共沉淀获得的粉体不能够保证反应溶液中三种金属盐离子的完全沉淀，从而不能获得具有精确铟、镓、锌化学计量比的IGZO高质量靶材。专利TW201400436A公开了使用多阶段沉淀法制备铟镓锌氧化物粉末，所制备粉体用于制作溅射用靶材，但其没有考虑到溅射用靶材的原料粉其碱金属残留的问题。用于制作IGZO靶材的原料粉，其中所含有的碱金属(如：锂、钠、钾等)以及碱土金属的含量应尽可能的少，因为IGZO靶材中较高的杂质离子残留会带入IGZO膜中，这些过量的碱金属杂质会扩散到晶体管的绝缘层，导致晶体管的开启电压发生波动，进而影响晶体管的工作稳定性。
因此，如何以一种简单的化学沉淀工艺制备出较低含量碱金属杂质的具有精确化学计量比的铟镓锌氧化物(IGZO4)粉体是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其采用优化的化学沉淀工艺分三步实现镓、铟、锌离子的先后沉淀，制备获得具有精确化学计量的且碱金属杂质含量低的单相铟镓锌氧化物(InGaZnO4)粉体，具有制备工艺简单、可重复生产等优点，可适用于制备IGZO溅射用靶材。
为实现上述目的，本发明提出了一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其包括如下步骤：首先配置镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液；然后使用不含碱金属的碱液作为沉淀剂，并采用三步沉淀法分别使所述镓盐溶液、铟盐溶液以及锌盐溶液中的镓离子、铟离子、锌离子在不同pH值下先后沉淀，以制备铟镓锌氧化物前驱体粉体；最后将制备的所述铟镓锌氧化物前驱体粉体经洗涤、过滤、干燥、退火后制成获得高纯单相铟镓锌氧化物粉体InGaZnO4。
作为进一步优选的，所述三步沉淀法具体为：
(1)首先采用双滴法同时滴定镓盐溶液与碱液，以调节该镓盐溶液与碱液形成的反应溶液的pH值至3.6～4.5，从而使镓盐溶液中的镓离子先沉淀；
(2)接着采用双滴法同时滴定铟盐溶液与碱液至步骤(1)的溶液中，以调节溶液pH值至4.6～6，从而使铟盐溶液中的铟离子沉淀；
(3)最后采用双滴法同时滴定锌盐溶液与碱液至步骤(2)的溶液中，以调节溶液pH值至7.5～8.5，从而使锌盐溶液中的锌离子沉淀。
作为进一步优选的，所述镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液使用纯度大于99.99％的金属镓、铟、锌或其化合物溶解在酸溶液中配制。
作为进一步优选的，所述的酸溶液为硝酸、硫酸或盐酸；所述碱液为氨水溶液、碳酸铵溶液或碳酸氢铵溶液。
作为进一步优选的，所述镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液中的金属镓、铟、锌的摩尔比为1:1:1～2。
作为进一步优选的，所述三步沉淀法的反应温度控制在0～35℃；为保证溶液的均匀混合，三步沉淀法的整个过程中使用机械搅拌器对反应溶液进行搅拌。
作为进一步优选的，所述铟镓锌氧化物前驱体粉体的干燥方式为喷雾干燥；所述退火的温度为600℃～1200℃，退火的时间为1～3h，退火气氛为空气或氧气。
作为进一步优选的，所述铟镓锌氧化物粉体为单相的InGaZnO4晶体结构，其不含碱金属杂质，且其一次颗粒为等轴状，该等轴粒子的尺寸小于100nm。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明使用优化的化学沉淀工艺制备铟镓锌氧化物粉体，该优化工艺具有可重复生产、操作简单等优点，可制备出无碱金属(如钠、钾等)杂质的、烧结活性高的，具有精确铟镓锌含量的单相铟镓锌氧化物(InGaZnO4)粉体。
2.本发明优化的三步沉淀法利用两个蠕动泵分别滴定沉淀剂碱液以及所配置的金属盐溶液，可以保证沉淀过程中金属离子混合充分且均匀沉淀；本发明采用镓、铟以及锌盐溶液按顺序分别沉淀，使得三种金属离子在各自适宜的pH环境下沉淀完全，以制备出具有精确化学计量的单相铟镓锌氧化物(InGaZnO4)粉体
3.本发明所使用的沉淀剂碱液不包含碱金属(如钠、镓)等，获得的沉淀物粉体具有很高的纯度，最终使得制备的铟镓锌氧化物(InGaZnO4)粉体具有高的纯度，且该粉体不含碱金属(如钠、钾等)杂质，为制备用于溅射薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)的高质量IGZO靶材提供了优质的原料。
4.本发明所制备的铟镓锌氧化物(InGaZnO4)粉体的一次颗粒为等轴状，其尺寸在100nm以下，具有很高的烧结活性。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的IGZO前驱体粉体形貌图；
图2是本发明实施例1制备的IGZO前驱体粉体退火1200℃后的InGaZnO4粉体形貌图；
图3是本发明实施例1制备的IGZO前驱体粉体退火1200℃后的InGaZnO4的X射线衍射图；
图4是本发明比较例3制备的IGZO前驱体粉体退火1200℃后的IGZO粉体的X射线衍射图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种铟镓锌氧化物粉体(InGaZnO4)的制备方法，该制备方法使用优化的化学沉淀工艺，即通过双滴法(同时滴定金属盐溶液与沉淀剂溶液)，根据三种金属离子所对应沉淀的溶度积常数，分三步控制各自适宜的pH值，先后沉淀镓、铟、锌离子，以制备IGZO前驱体粉体，然后将制备的IGZO前驱体粉体经洗涤，过滤，干燥，退火后制成高纯单相铟镓锌氧化物InGaZnO4，该制备的单相铟镓锌氧化物InGaZnO4粉体适于制备高质量铟镓锌氧化物IGZO溅射用靶材。
具体的，该制备方法包括如下步骤：
1)首先配置镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液。
取适量纯度大于99.99％的镓、铟以及锌金属或化合物分别溶解在酸溶液中配制成镓、铟、锌盐溶液。所述镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液中的金属镓、铟、锌的摩尔比优选为1:1:1～2；所述酸溶液可以为硝酸、硫酸或盐酸。
2)然后使用不含碱金属的碱液作为沉淀剂，如氨水溶液、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液等，并采用三步沉淀法分别使所述镓盐溶液中的镓离子、铟盐溶液中的铟离子以及锌盐溶液中的锌离子在不同pH值下沉淀以制备铟镓锌氧化物前驱体粉体。
该三步沉淀法具体为：(1)首先采用双滴法同时滴定镓盐溶液与碱液，以调节该镓盐溶液与碱液形成的反应溶液的pH值至3.6～4.5，从而使镓盐溶液中的镓离子先沉淀；(2)接着采用双滴法同时滴定铟盐溶液与碱液至步骤(1)的溶液中，以调节溶液pH值至4.6～6，从而使铟盐溶液中的铟离子沉淀；(3)最后采用双滴法同时滴定锌盐溶液与碱液至步骤(2)的溶液中，以调节溶液pH值至7.5～8.5，从而使锌盐溶液中的锌离子沉淀。
其中，调节pH值时配置有两个蠕动泵，一个用来滴定所配置的金属盐溶液、一个用来滴定沉淀剂溶液，通过控制两个蠕动泵的滴定速率以调整合适的pH值。三步沉淀法中反应温度控制在0～35℃，为保证溶液的均匀混合，三步沉淀法的整个过程中使用机械搅拌器对反应溶液进行搅拌。
3)最后将制备的所述铟镓锌氧化物前驱体粉体经洗涤、过滤、干燥、退火后制成高纯单相铟镓锌氧化物粉体InGaZnO4。
优选的，铟镓锌氧化物前驱体粉体的干燥方式为喷雾干燥；退火的温度为600℃～1200℃，退火气氛为空气或氧气。
通过本发明制备的铟镓锌氧化物粉体为单相的InGaZnO4晶体结构，其不含碱金属(如钠、钾等)杂质，且其一次颗粒为等轴状，其尺寸小于100nm。
以下为本发明的具体实施例。
实施例1：
使用纯度大于99.99％的镓、铟以及锌金属作为原料，其中以镓、铟和锌的摩尔比为Ga:In:Zn＝1:1:1进行配比，用电子天平称取0.3mol(20.92g)镓金属、0.3mol(34.44g)铟金属、0.3mol(19.62g)锌金属分别溶解于65％的浓HNO3中，配制成0.3mol/L的硝酸镓、0.3mol/L的硝酸铟以及0.3mol/L的硝酸锌溶液。首先将0.3mol/L的硝酸镓溶液和稀释10倍的氨水溶液(25％-28％)分别用两个蠕动泵滴入到一个2000mL的烧杯中并搅拌；其间，调节两个蠕动泵的流量控制反应溶液的pH值在4.2左右；待硝酸镓溶液滴定完成后，滴定0.3mol/L的硝酸铟溶液于此烧杯中，调节pH值在4.8左右；第三步滴加0.3mol/L硝酸锌溶液，调节pH值在8左右；滴定结束后，老化1h。其中，在此三步沉淀反应过程中，反应溶液的温度控制在10℃；接着将沉淀后的前驱体粉体洗涤数次，过滤，喷雾干燥。将收集到的IGZO前驱体粉体在1200℃退火1h，得到InGaZnO4氧化物粉体。该IGZO前驱体粉体及退火1200℃后的InGaZnO4粉体形貌见图1和2所示，X射线衍射图见图3所示。由其形貌图可以看出IGZO前驱体粉体具有纳米级的等轴状一次颗粒，退火到1200℃后，一次颗粒发生了烧结，故能看出该制备的粉体具有很高的烧结活性。
比较例1：
本比较例通过共沉淀法制备IGZO粉体。该例中所用原料同实施例1，镓、铟及锌金属一起溶解于65％的浓HNO3中，配制成包含三种金属离子的混合硝酸盐溶液。沉淀剂选用氢氧化钠溶液，亦是通过两个蠕动泵分别滴定混合硝酸盐溶液和氢氧化钠溶液于烧杯中搅拌，整个滴定过程中pH保持在8附近，反应温度在10℃。余下步骤同实施例1。
比较例2：
本比较例所有步骤同比较例1，沉淀剂换成氨水溶液。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)和EDTA滴定分析实施例1及比较例1、2中收集到的前驱体于600℃退火后得到的IGZO中In、Ga、Zn元素的摩尔比及碱金属钠的含量如表1所示。
通过表1可以看出选择氢氧化钠作为沉淀剂制备IGZO粉体，其钠元素残留为55ppm，超出了用于薄膜晶体管沟道层材料所允许碱金属杂质的范围。本发明选择不含碱金属的沉淀剂制备IGZO粉体使制备工艺更加简单，减少除杂质的成本，更利于商业化发展。同时，从表1中可以看出，比较例2中选择氨水做沉淀剂的共沉淀法制备的的IGZO粉体，其化学计量比远远偏离初始溶液中所用铟、镓、锌的原子比，从而说明了共沉淀法制备粉体不能使反应物充分反应。相比比较例1、2，本发明的氨水做沉淀剂的优化的三步沉淀法能够制备出具有很精确的铟镓锌化学计量比的粉体。
表1
钠含量 In：Ga：Zn
实施例1 --- 1:1.032:1.065
比较例1 55ppm 1:1.041:1.004
比较例2 --- 1:0.878:0.847
比较例3：
本比较例所有步骤同实施例1，沉淀剂换成碳酸氨溶液，反应温度控制在40℃。该法制备的IGZO粉体退火1200℃后的X射线衍射图见图4所示。通过比较例3可以看出，当反应温度为40℃时，退火后获得是粉体除了InGaZnO4外，还残留不少杂质相。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：首先配置彼此独立的镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液，所述镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液中的金属镓、铟、锌的摩尔比为1:1:1～1:1:2；然后使用不含碱金属的碱液作为沉淀剂，并采用三步沉淀法分别使所述镓盐溶液、铟盐溶液以及锌盐溶液中的镓离子、铟离子、锌离子在不同pH值下先后独立沉淀，以制备铟镓锌氧化物前驱体粉体；所述三步沉淀法的反应温度控制在0～10℃，其具体为：(1)首先采用双滴法同时滴定镓盐溶液与碱液，以调节该镓盐溶液与碱液形成的反应溶液的pH值至4.2～4.5，从而使镓盐溶液中的镓离子先沉淀；(2)接着采用双滴法同时滴定铟盐溶液与碱液至步骤(1)的溶液中，以调节溶液pH值至4.6～4.8，从而使铟盐溶液中的铟离子沉淀；(3)最后采用双滴法同时滴定锌盐溶液与碱液至步骤(2)的溶液中，以调节溶液pH值至8～8.5，从而使锌盐溶液中的锌离子沉淀，三步沉淀法中的每一步均利用双滴法分别滴定沉淀剂碱液以及所配置的金属盐溶液，以保证沉淀过程中金属离子混合充分且均匀沉淀，进而保证制备出具有精确化学计量比的单相铟镓锌氧化物粉体；最后将制备的所述铟镓锌氧化物前驱体粉体经洗涤、过滤、干燥、退火后获得高纯单相的无碱金属杂质的烧结活性高的且具有精确铟镓锌含量的铟镓锌氧化物粉体InGaZnO4，该铟镓锌氧化物粉体InGaZnO4的一次颗粒为尺寸小于100nm的等轴状。
2.如权利要求1所述的铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述镓盐溶液、铟盐溶液和锌盐溶液使用纯度大于99.99％的金属镓、铟、锌或其化合物溶解在酸溶液中配制。
3.如权利要求2所述的铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述的酸溶液为硝酸、硫酸或盐酸；所述碱液为氨水溶液、碳酸铵溶液或碳酸氢铵溶液。
4.如权利要求3所述的铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其特征在于，为保证溶液的均匀混合，三步沉淀法的整个过程中使用机械搅拌器对反应溶液进行搅拌。
5.如权利要求4所述的铟镓锌氧化物粉体的制备方法，其特征在于，所述铟镓锌氧化物前驱体粉体的干燥方式为喷雾干燥；所述退火的温度为600℃～1200℃，退火的时间为1～3h，退火气氛为空气或氧气。
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