TW201400436A - 銦鎵鋅氧化物粉末製作方法 - Google Patents
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Abstract
本發明揭示一種銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,包括:含銦鎵鋅溶液配製處理,係在溶解溫度下利用酸液溶解直接包含銦、鎵、鋅的化合物而形成含銦鎵鋅溶液;沉澱陳化處理,在沉澱陳化溫度下逐步添加沉澱劑以控制含銦鎵鋅溶液中的酸鹼值,而形成至少包含氫氧化銦鎵鋅的最終沉澱物;水洗過濾處理,在水洗過濾溫度下重複多次的過濾及水洗而形成固體濾餅;乾燥處理,利用乾燥裝置以去除固體濾餅中的液體而形成乾燥粉體;以及煆燒處理,利用高溫裝置對乾燥粉體加熱至煆燒溫度而產生具有奈米結晶且適合用於製作濺鍍用靶材的銦鎵鋅氧化物粉末。
Description
本發明係有關於一種銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,尤其是利用多階段具不同酸鹼值與溫度控制的溶解及沉澱陳化處理。
近年來,為了增加擴大平面顯示器(flat panel display,FPD)的顯示面積,所面臨的問題是平面顯示器的解析度,而解析度的高低是受到薄膜電晶體(thin film transistor,TFT)的材料的影響很大。若侷限在目前的製程與材料之中,主要瓶頸困難點是在於如何製備穩定性良好且可以大面積化的的非晶矽(a-Si:H)和多晶矽(poly-Si)薄膜電晶體。在非晶矽(a-Si:H)薄膜方面,雖然可以透過比較便宜的成膜設備進行非晶矽薄膜電晶體的製備,但是非晶矽薄膜電晶體的載子移動率卻是很低(<1 cm2/Vs)。當快速更新圖片於平面顯示器時,非晶矽薄膜電晶體就會出現缺點,有殘影產生。為了改善非晶矽(a-Si:H)薄膜電晶體的缺陷,必需提高製程溫度或新增後續熱處理程序,才能使非晶矽(a-Si:H)改變為多晶矽(poly-Si),使得多晶矽薄膜晶體的載子移動率往上提升(>10 cm2/Vs)。但相對而言,製備多晶矽薄膜晶體的成本與時間也會提升。
為了克服目前薄膜電晶體(TFT)的載子移動率過低、製程溫度過高、薄膜均勻性不佳,以及能夠快速生產的問題。非晶氧化物半導體(amorphous oxide semiconductors,AOSs)材料受到相當大的注意,如:銦鋅氧化物(In-Zn-O,IZO)以及銦鎵鋅氧化物(In-Ga-Zn-O,IGZO)等材料。由於這些AOSs材料特性可克服先前所描述的困難與瓶頸之外。同時,將AOSs材料置放於大氣之中,並改變環境溫度從室溫至500℃,AOSs材料的性質改變不大,表示AOSs具有良好穩定性的物理與化學性質。在眾多AOSs材料之中,以IGZO的材料最具潛力,因為IGZO除了可應用在薄膜電晶體之外,也可被應用在透明電極上。在薄膜電晶體的方面,在2004年,日本細野秀雄(Hideo Hosono)教授於Nature期刊中,提出使用IGZO靶材搭配脈衝雷射沈積(pulsed Laser deposition,
PLD)成膜方式,在PET基板不加熱的條件之下,所製備出來的a-IGZO(amorphous indium gallium zinc oxide)薄膜具有高的載子移動率(>10 cm2/Vs)且高的穿透度(>80%)。在透明電極方面,在2011年,南韓Jin-A Jeong教授於Thin Solid Films期刊中,提出使用銦鋅氧化物(indium zinc oxide,IZO)靶材與銦鎵氧化物(indium gallium oxide,IGO)靶材,搭配兩套dc濺鍍(sputtering)系統進行成膜過程,在玻璃基板不加熱的條件下,所製備出來a-IGZO薄膜具有低電阻(4.1×10-4 Ω-cm)且高的穿透度(91.84%)。
若要製備性質良好的IGZO薄膜,一定需要高品質特性的IGZO靶材或圓錠或塊材,不管是上述的脈衝雷射沈積或濺鍍沈積或物理性沈積方式。根據陶瓷加工經驗,IGZO靶材將是由高品質且高純度的IGZO粉末,經由配方、成形、脫臘及高溫燒結等程序所製成。故IGZO粉末的性質(成份及其分佈、粒徑大小及其分布等)不僅會影響以其所製作的IGZO靶材或圓錠或塊材之性質,更會影響以此靶材或圓錠或塊材所製備的薄膜之特性。
在習用技術中,常見IGZO粉末的製造方法一般是固態反應法,亦即混合適當比例的個別氧化鎵、氧化銦及氧化鋅粉末。另外,可被用來製備粉末的製造方式為化學法為主,可分為共沉澱法、電解法、溶膠-凝膠法及乳膠法等。然而,固態反應法的缺點是所產生粉末,會因原始粉末的粒徑過大、混合不均或雜質污染而對使所得的粉末劣化,嚴重影響IGZO靶材或圓錠或塊材的性質。因此,需要一種銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,利用多階段具不同酸鹼值與溫度控制的溶解處理、沉澱陳化處理與水洗過濾處理,可控制銦、鎵、鋅之間的比例,且可增加彼此之間的包覆效果,以解決上述習用技術的問題。
本發明之主要目的在提供一種銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,包括依序進行的步驟:含銦鎵鋅溶液配製處理、沉澱陳化處理、水洗過濾
處理、乾燥處理以及煆燒處理,用以製作銦鎵鋅氧化物粉末。在含銦鎵鋅溶液配製處理中,主要是在受控的溶解溫度下,直接利用酸液溶解包含銦、鎵、鋅的化合物,形成含銦鎵鋅溶液。沉澱陳化處理是在受控的沉澱陳化溫度下,單次或多次逐步添加鹼性的沉澱劑至含銦鎵鋅溶液中,以控制含銦鎵鋅溶液的酸鹼值,同時可分階段沉澱出含鎵沉澱物、含銦沉澱物、含鋅沉澱物,進而形成至少包含氫氧化銦鎵鋅的最終沉澱物。在水洗過濾處理中,於受控的水洗過濾溫度下,重複多次的水洗及過濾,藉以形成具有雜質含量低於允許值的固體濾餅。乾燥處理是利用乾燥裝置以去除固體濾餅中的液體,形成含水率低於允許值的乾燥粉體。最後的煆燒處理是利用高溫裝置對乾燥粉體加熱至煆燒溫度,進而產生所需的銦鎵鋅氧化物粉末。
上述的含銦鎵鋅溶液配製處理也可藉個別溶解含有銦、鎵、鋅的化合物之任意一化合物,形成含銦溶液、含鎵溶液、含鋅溶液,而後再混合含銦溶液、含鎵溶液、含鋅溶液。另一方式是,先溶解含有銦、鎵、鋅的化合物之任意二化合物以形成二元溶液,再溶解另一化合物以形成一元溶液,最後再混合二元溶液及一元溶液。更有一方式是,直接溶解含有銦、鎵、鋅的化合物,形成含銦、鎵、鋅的混合溶液。因此,本發明銦鎵鋅氧化物粉末製作方法所產生的銦鎵鋅氧化物粉末具有奈米結晶,且非常適合用於製作脈衝雷射沈積或濺鍍沈積或物理性沈積所用的銦鎵鋅氧化物靶材。
以下配合圖式及元件符號對本發明之實施方式做更詳細的說明,俾使熟習該項技藝者在研讀本說明書後能據以實施。
參閱第一圖,本發明銦鎵鋅氧化物粉末製作方法的操作流程示意圖。如第一圖所示,本發明的銦鎵鋅氧化物粉末製作方法係包括依序進行的步驟:含銦鎵鋅溶液配製處理S10、沉澱陳化處理S20、水洗過濾處理S30、乾燥處理S40以及煆燒處理S50,用以製作銦鎵鋅氧化物(IGZO)粉末。
首先,本發明的銦鎵鋅氧化物粉末製作方法是由含銦鎵鋅溶液配
製處理S10開始,主要是在受控的溶解溫度下,直接利用酸液溶解銦金屬、鎵金屬及鋅金屬,或銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物、或銦鎵鋅化合物,形成含銦鎵鋅溶液,其中溶解溫度為20~95℃之間,而酸液可包括無機酸及/或有機酸,且無機酸可為硝酸、鹽酸、過氧酸(H2O2)以及硫酸的至少其中之一,有機酸可為蟻酸以及醋酸的至少其中之一。酸液與所溶解之銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物的重量比為3:1至10:1之間。
銦化合物可為銦金屬或銦的有機醇鹽類、銦的無機鹽類以及銦的氧化物的至少其中之一。例如,銦的有機醇鹽類可至少包含異丙醇銦(indium(III)isopropoxide,C9H21O3In),銦的無機鹽類可至少包含硝酸銦(indium(III)nitrate,In(NO3)3),銦的氧化物可至少包含氧化銦(indiumoxide,In2O3)。鎵化合物可為鎵金屬或鎵的有機醇鹽類、鎵的無機鹽類以及鎵的氧化物的至少其中之一,例如,鎵的有機醇鹽類可至少包含異丙醇鎵(gallium(III)isopropoxide,C9H21O3Ga),鎵的無機鹽類可至少包含硝酸鎵(gallium(III)nitrate,Ga(NO3)3),而鎵的氧化物可至少包含氧化鎵(gallium oxide,Ga2O3)。鋅化合物可為鋅金屬或鋅的有機醇鹽類、鋅的無機鹽類、鋅的氧化物的至少其中之一,例如,鋅的有機醇鹽類可至少包含異丙醇鋅(zinc isopropoxide,C6H14O2Zn),鋅的無機鹽類可至少包含硝酸鋅,而鋅的氧化物可至少包含氧化鋅。
此外,含銦鎵鋅溶液配製處理S10的另一實施例為二階段配製,其中在溶解溫度下,先進行銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物的個別溶解處理,亦即利用酸液分別溶解銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物,藉以形成含銦溶液、含鎵溶液以及含鋅銦溶液;接著,在溶解溫度下,依適當比例混合含銦溶液、含鎵溶液以及含鋅銦溶液,而形成所需的含銦鎵鋅溶液。
上述二階段配製的另一實施方式為在溶解溫度下,先溶解銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物的其中之二,及同時溶解其餘的化合物,而分別形成二元溶液及一元溶液;接著,在溶解溫度下,依適當比例混合二元溶液及一元溶液,而形成所需的含銦鎵鋅溶液。例如,先形成含銦及鎵的二元溶液,以及含鋅的一元溶液。
接著,進入沉澱陳化處理S20,在受控的沉澱陳化溫度下,以預設的時間間隔單次或多次逐步添加鹼性的沉澱劑至含銦鎵鋅溶液中,以控制含銦鎵鋅溶液的酸鹼值,比如酸鹼值為pH0~9,用以分階段沉澱出含鎵沉澱物、含銦沉澱物、含鋅沉澱物,進而形成至少包含氫氧化銦鎵鋅之粉粒狀最終沉澱物的沉澱陳化液。
較佳的最終沉澱物係包括位於中心的含銦沉澱物,而含鎵沉澱物包覆含銦沉澱物,含鋅沉澱物則包覆含鎵沉澱物。例如,含銦沉澱物可在酸鹼值為小於或等於pH3時形成,含鎵沉澱物可在酸鹼值為pH3~5時形成,而含鋅沉澱物可在酸鹼值為pH5~9時形成。因此,可執行的沈澱陳化處理可以直接單次將pH值調整至最終沈澱點,較佳的沉澱陳化處理為包含至少三階段添加沉澱劑。
上述預設的時間間隔可為0.5~24小時之間,而沉澱陳化溫度為20~50℃之間。沉澱劑可包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉以及碳酸氫鈉的至少其中之一。
此外,為改善最終沉澱物的均一性,可在添加沉澱劑時進一步使用攪拌裝置以進行攪拌。
之後,在水洗過濾處理S30中,對沉澱陳化處理S20所產生的沉澱陳化液進行多次固液分離過濾、去離子水的水洗、攪拌分散及調整pH值,用以逐步去除雜質,最後產生雜質含量低於允許值的固體濾餅。固體濾餅中雜質含量的允許值為500ppm以下,其次為200ppm以下,較佳的允許值為100ppm以下,而最佳的允許值為10ppm以下。
固液分離過濾可使用一般具有重力過濾、抽氣過濾、離心過濾、加壓過濾功能的設備或裝置,而調整pH值可在預設溫度下藉多次添加上述的酸液或鹼液而實現,且pH值的調整範圍需控制在pH6~11之間,而預設溫度可在20~90℃之間。鹼液可包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉以及碳酸氫鈉的至少其中之一。尤其是,每次添加酸液的目標酸鹼值為第一酸鹼值,而每次添加鹼液的目標酸鹼值為第二酸鹼值,其中第一酸鹼值為pH6~7,而第二酸鹼值為pH7~11。例如,第1次調整到第一酸鹼值,第2次調整到第二酸鹼值,並多次重覆第1次調整及第2次調整,且同時檢測雜質含量。
在乾燥處理S40中,利用乾燥裝置去除水洗過濾處理S30所產生之固體濾餅中的水份,藉以形成含水率低於允許值的乾燥粉體,其中乾燥裝置可為加熱乾燥機、紅外線乾燥機、真空乾燥機、噴霧乾燥機,而含水率之允許值為15%以下,其次為5%以下,較佳為1%以下,最佳為0.2%以下。
最後,進入煆燒處理S50,對乾燥處理S40所產生的乾燥粉體利用高溫處理裝置以預設的昇溫速率加熱至煆燒溫度,並維持一段持溫時間,進而產生所需的奈米級銦鎵鋅氧化物粉末。一般的高溫處理裝置可為電熱絲高溫爐、二矽化鉬高溫爐、碳化矽高溫爐、鹵素燈管高溫爐、石英燈管高溫爐,較佳的煆燒溫度為600~1200℃之間,昇溫速率為1~10℃/min之間,而持溫時間為1~8小時之間。
本發明銦鎵鋅氧化物粉末製作方法所產生的銦鎵鋅氧化物粉末為奈米級的粉體且具有結晶結構,是非常適合用於製作脈衝雷射沈積或濺鍍沈積或物理性沈積所用的銦鎵鋅氧化物靶材或圓錠或塊材,可形成高品質的透明薄膜電晶體或透明導電電極,比如可應用於液晶面板、太陽能電池、發光二極體,尤其是屬於觸控面板的主動矩陣有機發光二極體(Active-matrix organic light-emitting diode,AMOLED)面板。綜上所述,本發明的特點在於溫度控制條件下,除使用至少一種酸液溶解含銦化合物、含鎵化合物、含鋅化合物之外,甚至可使用銦鎵鋅氧化物(IGZO)的廢靶而形成銦鎵鋅溶液,尤其是可先形成三元溶液、二元溶液以及一元溶液,而後再混合,或可先個別溶解含銦化合物、含鎵化合物、含鋅化合物,形成含銦溶液、含鎵溶液以及含鋅溶液,之後再混合,因此可精確控制與調整最終溶液中銦、鎵、鋅的比例。因此,本發明的另一特點在於溫度控制條件下,進行多次逐步調整酸鹼值,而形成具有位於中心之含銦沉澱物、包覆含銦沉澱物之含鎵沉澱物、包覆含鎵沉澱物之含鋅沉澱物的粉粒狀最終沉澱物,尤其是含銦沉澱物可在酸鹼值為小於或等於pH3時形成,酸鹼值為pH3~5時形成含鎵沉澱物,而含鋅沉澱物可在酸鹼值為pH5~9時形成。
以上所述者僅為用以解釋本發明之較佳實施例,並非企圖據以對本發明做任何形式上之限制,是以,凡有在相同之發明精神下所作有
關本發明之任何修飾或變更,皆仍應包括在本發明意圖保護之範疇。
S10‧‧‧含銦鎵鋅溶液配置處理
S20‧‧‧沉澱陳化處理
S30‧‧‧水洗過濾處理
S40‧‧‧乾燥處理
S50‧‧‧煆燒處理
第一圖顯示本發明銦鎵鋅氧化物粉末製作方法的操作流程示意圖。
S10‧‧‧含銦鎵鋅溶液配置處理
S20‧‧‧沉澱陳化處理
S30‧‧‧水洗過濾處理
S40‧‧‧乾燥處理
S50‧‧‧煆燒處理
Claims (10)
- 一種銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,係用以製作銦鎵鋅氧化物粉末,該銦鎵鋅氧化物粉末製作方法包括以下步驟:含銦鎵鋅溶液配製處理,係在溶解溫度下,直接利用酸液溶解銦金屬、鎵金屬及鋅金屬,或銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物、或銦鎵鋅化合物,形成含銦鎵鋅溶液;沉澱陳化處理,在沉澱陳化溫度下,以預設的時間間隔單次或多次逐步添加沉澱劑至該含銦鎵鋅溶液中,以控制含銦鎵鋅溶液的酸鹼值到pH0~9之間,形成至少包含氫氧化銦鎵鋅之粉粒狀最終沉澱物的沉澱陳化液;水洗過濾處理,係對該沉澱陳化處理所產生的沉澱陳化液進行多次固液分離過濾、去離子水的水洗、攪拌分散及調整pH值,用以逐步去除雜質,最後產生雜質含量低於允許值的固體濾餅,其中該調整pH值係在預設溫度下,藉添加該酸液或鹼液而將pH值調整到pH6~11之間,而預設溫度為20~90℃之間,該鹼液包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉以及碳酸氫鈉的至少其中之一;乾燥處理,係利用乾燥裝置以去除該水洗過濾處理所產生之固體濾餅中的水份,藉以形成含水率低於允許值的乾燥粉體,其中該含水率之允許值為15%以下;以及煆燒處理,係對該乾燥處理所產生的乾燥粉體,利用高溫處理裝置以預設的昇溫速率加熱至煆燒溫度,並維持一段持溫時間,進而產生所需的奈米級之銦鎵鋅氧化物粉末。
- 一種銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,係用以製作銦鎵鋅氧化物粉末,該銦鎵鋅氧化物粉末製作方法包括以下步驟:含銦鎵鋅溶液配製處理,係在溶解溫度下,先進行銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物的個別溶解處理,形成含銦溶液、含鎵溶液以及含鋅銦溶液,接著在該溶解溫度下,依適當比例混合含銦溶液、含鎵溶液以及含鋅銦溶液,而形成含銦鎵鋅溶液;沉澱陳化處理,在沉澱陳化溫度下,以預設的時間間隔單次或多次逐步添加沉澱劑至該含銦鎵鋅溶液中,以控制含銦鎵鋅溶液的酸鹼值到pH0~9 之間,形成至少包含氫氧化銦鎵鋅之粉粒狀最終沉澱物的沉澱陳化液;水洗過濾處理,係對該沉澱陳化處理所產生的沉澱陳化液進行多次固液分離過濾、去離子水的水洗、攪拌分散及調整pH值,用以逐步去除雜質,最後產生雜質含量低於允許值的固體濾餅,其中該調整pH值係在預設溫度下,藉添加該酸液或鹼液而將pH值調整到pH6~11之間,而預設溫度為20~90℃之間,該鹼液包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉以及碳酸氫鈉的至少其中之一;乾燥處理,係利用乾燥裝置以去除該水洗過濾處理所產生之固體濾餅中的水份,藉以形成含水率低於允許值的乾燥粉體,其中該含水率之允許值為15%以下;以及煆燒處理,係對該乾燥處理所產生的乾燥粉體,利用高溫處理裝置以預設的昇溫速率加熱至煆燒溫度,並維持一段持溫時間,進而產生所需的奈米級之銦鎵鋅氧化物粉末。
- 一種銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,係用以製作銦鎵鋅氧化物粉末,該銦鎵鋅氧化物粉末製作方法包括以下步驟:含銦鎵鋅溶液配製處理,係在溶解溫度下,先溶解銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物的其中之二,以形成二元溶液,同時溶解其餘的化合物而形成一元溶液,接著,在該溶解溫度下,依適當比例混合該二元溶液及該一元溶液而形成含銦鎵鋅溶液;沉澱陳化處理,在沉澱陳化溫度下,以預設的時間間隔單次或多次逐步添加沉澱劑至該含銦鎵鋅溶液中,以控制含銦鎵鋅溶液的酸鹼值到pH0~9之間,形成至少包含氫氧化銦鎵鋅之粉粒狀最終沉澱物的沉澱陳化液;水洗過濾處理,係對該沉澱陳化處理所產生的沉澱陳化液進行多次固液分離過濾、去離子水的水洗、攪拌分散及調整pH值,用以逐步去除雜質,最後產生雜質含量低於允許值的固體濾餅,其中該調整pH值係在預設溫度下,藉添加該酸液或鹼液而將pH值調整到pH6~11之間,而預設溫度為20~90℃之間,該鹼液包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉以及碳酸氫鈉的至少其中之一;乾燥處理,係利用乾燥裝置以去除該水洗過濾處理所產生之固體濾餅 中的水份,藉以形成含水率低於允許值的乾燥粉體,其中該含水率之允許值為15%以下;以及煆燒處理,係對該乾燥處理所產生的乾燥粉體,利用高溫處理裝置以預設的昇溫速率加熱至煆燒溫度,並維持一段持溫時間,進而產生所需的奈米級之銦鎵鋅氧化物粉末。
- 依據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,其中該溶解溫度為20~95℃之間,該酸液與所溶解之銦化合物、鎵化合物以及鋅化合物的重量比為3:1至10:1之間,該銦化合物為銦金屬或銦的有機醇鹽類、銦的無機鹽類以及銦的氧化物的至少其中之一,該鎵化合物為鎵金屬或鎵的有機醇鹽類、鎵的無機鹽類以及鎵的氧化物的至少其中之一,而該鋅化合物為鋅金屬或鋅的有機醇鹽類、鋅的無機鹽類、鋅的氧化物的至少其中之一。
- 依據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,其中該酸液包括無機酸及/或有機酸,且該無機酸為硝酸、鹽酸、過氧酸(H2O2)以及硫酸的至少其中之一,而該有機酸為蟻酸以及醋酸的至少其中之一。
- 依據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,其中該最終沉澱物係包括位於中心的含銦沉澱物,而含鎵沉澱物包覆含銦沉澱物,含鋅沉澱物則包覆含鎵沉澱物,而且在酸鹼值為小於或等於pH3時形成含銦沉澱物,在酸鹼值為pH3~5時形成含鎵沉澱物,在酸鹼值為pH5~9時形成含鋅沉澱物。
- 依據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,其中該時間間隔為0.5~24小時之間,該沉澱陳化溫度為20~50℃之間,該沉澱劑包括氨水、氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉以及碳酸氫鈉的至少其中之一。
- 依據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,其中該固體濾餅中雜質含量的允許值為500ppm以下。
- 依據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,其中該乾燥裝置可為加熱乾燥機、紅外線乾燥機、真空乾燥機、噴霧乾燥機。
- 依據申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述之銦鎵鋅氧化物粉末製作方法,其中該高溫處理裝置為電熱絲高溫爐、二矽化鉬高溫爐、碳化矽高溫爐、鹵素燈管高溫爐、石英燈管高溫爐,該煆燒溫度為600~1200℃之間,該昇溫速率為1~10℃/min之間,且該持溫時間為1~8小時之間。
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