JP2012162432A - 酸化ガリウム粉末及びその製造方法並びに酸化物焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】スパッタリングターゲットの製造工程において割れや焼結不良の発生がなく、高密度のα型酸化ガリウム粉末ターゲットの製造に適用できる技術を提供する。
【解決手段】塩素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、ナトリウム含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．５μｍ〜３μｍ、粒度分布範囲が０．１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１０〜４０ｍ^２／ｇであるα型酸化ガリウム粉末、及びガリウムを硝酸で溶解して硝酸ガリウム水溶液とし、次に、アンモニア水で中和してＧａ（ＯＨ）３を得、これを８０〜１２０℃で乾燥させてＧａＯ（ＯＨ）とした後、４００〜５５０℃で１〜１０時間焙焼して酸化ガリウム粉末とする製造方法。
【選択図】図１

Description

本発明は、スパッタリングターゲットの製造原料として使用される酸化ガリウム粉末及びその製造方法並びに酸化物焼結体スパッタリングターゲット及びその製造方法に関する。

近年、透明酸化物半導体を用いた薄膜トランジスタの開発が行われており、透明酸化物半導体は、低温成膜可能、高移動度等の観点から注目されている。中でも、インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素を構成元素とするＩｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（以下、「ＩＧＺＯ」と記載する。）系材料や、ガリウム、亜鉛、酸素を構成元素とするＧａ−Ｚｎ−Ｏ（以下、「ＧＺＯ」と記載する。）系材料が、有望視されている。

ＩＧＺＯ膜やＧＺＯ膜の作製方法としては、量産性に優れているスパッタリング法が、最も適切であり、そのためには、ＩＧＺＯターゲットやＧＺＯターゲットは、高密度である必要がある。しかしながら、実際に高密度ＩＧＺＯターゲットやＧＺＯターゲットを製造した場合、その密度が低下した製品（ロット）が多発したり、さらには、ターゲットの割れや焼結不良が発生したりするトラブルに直面することが少なからずあった。

このような問題を解決するべく、主原料の酸化ガリウム粉の性状を改善・改良する取り組みが以前より行われている。例えば、特許文献１には、中和法において、シュウ酸の存在下、特定の条件で中和を進行させることにより、粒度分布のシャープな酸化ガリウム粉末が得られ、当該粉末を用いることにより、高密度のターゲットが得られることが記載されている。しかしながら、シュウ酸は毒物及び劇物取締法により医薬用外劇物に指定されており、工業生産用として用いることは好ましくない。また、この文献には、後述するような、原料粉の結晶型（結晶相）の種類によって、焼結体の焼結性に影響が及ぶことに関する知見や示唆が全く含まれていない。

非特許文献１には、結晶性のα−ＧａＯＯＨを４００〜６００℃で焼結すると、α型のＧａ_２Ｏ_３が得られることが開示されている。しかしながら、塩化ガリウムを水酸化ナトリウムで中和する方法を採用しているため、塩素とナトリウムが原料粉中に残留することとなり、これを用いて製造した焼結体中にも残存することとなる。

特許文献２には、金属ガリウムを硝酸に溶解して、硝酸ガリウム水溶液を得て、これをアンモニア水で中和し、生じた沈殿物を濾過、洗浄、乾燥後、６００℃で焙焼して、酸化ガリウム粉末を製造することが記載されている。しかしながら、中和条件が最適化されていないため、１μｍ以下の微粉末や１００μｍ弱程度の粗大粒が多量に発生してしまう。また、この方法で得られる粉は、β型の酸化ガリウムを多く含んだものであるが、後述する通り、焼結体の焼結性を向上・安定させる観点から、より適切な結晶型（結晶相）を選択的に含む原料粉を容易に製造し得る技術の登場が待たれる状況であった。

特開平１１−３２２３３５号公報 特許第４１７８４８５号公報

Taichi Sato et al. Thermochimica Acta 53, p.281-288 (1982)

本発明は、このような状況を鑑みつつなされたものであって、その目的は透明半導体ＩＧＺＯ膜やＧＺＯ膜をスパッタ法で成膜するのに必要なスパッタリングターゲットを高密度で製造するのに適した酸化ガリウム粉末を効率よく容易に製造し、提供することである。

本発明者らは、ＩＧＺＯターゲットやＧＺＯターゲットの生産において、密度が低下したり、ターゲットの割れや焼結不良が発生したりする原因を鋭意究明したところ、これらの問題の発生頻度が、不可避的不純物である塩素の含有量とナトリウムの含有量に関連があること、また、ターゲット製造原料である酸化ガリウムの結晶型に左右されることを見出し、本発明を完成させた。かかる知見を基礎として完成した本発明は、以下のように特定することができる。
（１）塩素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、ナトリウム含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．５μｍ〜３μｍ、粒度分布が０．１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１０〜４０ｍ^２／ｇであることを特徴とするα型酸化ガリウム粉末。
（２）ガリウムを硝酸で溶解して硝酸ガリウム水溶液とし、次に、アンモニア水で中和してＧａ（ＯＨ）_３を得、これを８０〜１２０℃で乾燥させてＧａＯＯＨとした後、４００〜５５０℃で１〜１０時間焙焼して酸化ガリウム粉末を製造することを特徴とするα型酸化ガリウム粉末の製造方法。
（３）液温を３０〜７０℃、ｐＨを７〜８とし、有機系添加剤を添加しないで前記中和を行うことを特徴とする上記（２）記載のα型酸化ガリウム粉末の製造方法。
（４）上記（１）記載のα型酸化ガリウム粉末を原料として作製された酸化物焼結体スパッタリングターゲット。
（５）前記酸化物焼結体スパッタリングターゲットが、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＩＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲット又はＧａ−Ｚｎ−Ｏ（ＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲットであることを特徴とする上記（４）記載の酸化物焼結体スパッタリングターゲット。
（６）上記（１）記載のα型酸化ガリウム粉末を焼結原料としてターゲットを作製することを特徴とする酸化物焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
（７）α型酸化ガリウム粉末を焼結原料として、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＩＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲット又はＧａ−Ｚｎ−Ｏ（ＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲットを作製することを特徴とする上記（４）記載の酸化物焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

以上のように、本発明によれば、塩素及びナトリウムの混入を抑制し、かつ、α型の酸化ガリウム粉末を工業的に製造することができる。そのため、ターゲットの製造工程において割れや焼結不良の発生がなく、高密度スパッタリングターゲットを容易に製造することができる。

本発明の実施例１に係るＸＲＤ法による回折パターンの図である。 本発明の比較例１に係るＸＲＤ法による回折パターンの図である。 本発明の比較例４に係るＸＲＤ法による回折パターンの図である。

本発明の酸化ガリウム粉末は、塩素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、ナトリウム含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．５μｍ〜３μｍ、粒度分布が０．１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１０〜４０ｍ^２／ｇであり、その結晶構造はα型である。
本発明の酸化ガリウム粉末は、塩素とナトリウムの含有量が１０ｗｔｐｐｍを超えると、酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）粉末のＢＥＴ比表面積が低くなるため、好ましくない。一方、塩素とナトリウムは不可避的不純物であるため、完全に除去することはできないが、それらを極力低減することが好ましい。
また、本発明の酸化ガリウム粉末は、α型の結晶構造を有する。酸化ガリウムには、α型のほかに、β型、γ型、δ型、ε型の結晶構造があるが、β型は、粉砕性が悪くなることがあり、焼結体密度の点で好ましくない。また、γ型、δ型、ε型は大量生産が困難であるため、焼結体の原料粉には適さない。

（酸化ガリウム粉末の製造方法）
原料としては、純度４Ｎのガリウム（Ｇａ）を使用することができる。不純物による密度低下への悪影響を避けるためには、純度４Ｎ以上の原料を用いることが望ましい。なお、この純度には、不可避的に含有される不純物は除かれる。

次に、ガリウムを硝酸溶液中で溶解する。硝酸を２倍に希釈した溶液中で、４０℃程度に加熱しながら溶解する。また、ガリウム濃度を８０ｇ／Ｌ以上で安定させるように、ガリウムの投入量を１２０ｇ／Ｌ程度で溶解する。酸溶液として、塩酸などがあるが、酸化ガリウム粉末に塩素が残留するために、好ましくない。

次に、ガリウムの溶解液中にアンモニア水を滴下して、ｐＨを７〜８に調整し、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを得る。アルカリ溶液として、水酸化ナトリウムなどがあるが、酸化ガリウム粉末にナトリウムが残留するため、好ましくない。滴下速度は２ｍｌ／ｍｉｎ程度とするのが好ましい。また、液温を３０〜７０℃の範囲に調整する。３０℃未満では、反応速度が遅くなり、７０℃を超えると、最終的に得られる酸化ガリウム粉末の比表面積が小さくなる。

次に、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを吸引濾過で固液分離した後、１２０℃程度で乾燥してＧａＯ（ＯＨ）とする。次に、これを４００〜５５０℃で１〜１０時間、焙焼して酸化ガリウム（Ｇａ_２Ｏ_３）粉末を得る。ここで、焼結温度と焼結時間との関係について、実験を繰り返したところ、４００℃で１〜１０時間保持、４５０℃で１〜４時間保持、５５０℃で１〜４時間保持、６００℃で１時間保持することにより、α型酸化ガリウムが得られることが分かった。

（酸化物焼結体スパッタリングターゲット）
本発明の酸化物焼結体スパッタリングターゲットは、塩素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、ナトリウム含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．５μｍ〜３μｍ、粒度分布が０．１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１０〜４０ｍ^２／ｇであり、結晶構造がα型である酸化ガリウム粉末を原料とするものであるが、この酸化ガリウム粉末を用いることにより、ターゲットの製造工程において、酸化ガリウムに起因する割れや焼結不良の発生がなく、高密度スパッタリングターゲットを容易に製造することができる。
本発明の酸化物焼結体スパッタリングターゲットは、前記酸化ガリウムをターゲット成分として含有する全てのターゲットに適用できる。したがって、他の成分、含有量については、特に制限はないことが容易に理解できるであろう。
前記酸化物焼結体ターゲットとして、例えば、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＩＧＺＯ）系の酸化物焼結体ターゲット、Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＧＺＯ）系の酸化物焼結体ターゲットがあり、これらは既に公知の材料であるが、これらのターゲットの製造に特に有用である。

以下、実施例および比較例に基づいて説明する。なお、本実施例はあくまで一例であり、この例によって何ら制限されるものではない。すなわち、本発明は特許請求の範囲によってのみ制限されるものであり、本発明に含まれる実施例以外の種々の変形を包含するものである。

下記に示す実施例及び比較例において、各種の測定や評価が必要となるが、その条件を以下に示す。
（粒度分布の測定）
粒度分布の測定は、粒度分布測定装置(日機装株式会社製、Microtrac MT3000)を用いて行った。
（比表面積の測定）
比表面積（ＢＥＴ）の測定は、自動表面積計ベータソープ(日機装株式会社製、MODEL-4200)で行なった。

（実施例１）
純度４Ｎのガリウムを２倍希釈硝酸溶液中で４０℃程度に加熱しながら溶解した。ガリウム溶解液の濃度を８０ｇ／Ｌ以上で安定させるために、ガリウムの投入量を１２０ｇ／Ｌとした。次に、このガリウム溶解液に２９％アンモニア水を滴下速度２ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、ｐＨを７．５に調整して中和した。このとき、液温を約４０℃とした。これにより、溶液中にＧａ（ＯＨ）_３スラリーを得た。次に、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを吸引濾過して固液分離し、その後、約１２０℃で乾燥し、ＧａＯ（ＯＨ）を得た。次に、この乾燥粉を約５００℃、４時間で焙焼し、酸化ガリウム粉末を製造した。

その結果、実施例１では、酸化ガリウム粉末中の塩素及びナトリウムの含有量は、検出限界以下、すなわち、１０ｗｔｐｐｍ未満であった。また、ＢＥＴ比表面積は２９．８９ｍ^２／ｇと高く、粒度分布から求めた平均粒径は１．３６μｍと本発明の範囲内であった。焙焼粉をＸＲＤ測定したところ、その結晶はα相（α型）であった。実施例１の焙焼粉のＸＲＤ法による回折パターンを図１に示す。
また、得られた酸化ガリウム粉末を製造原料として、ＩＧＺＯ焼結体ターゲットの（１１１）組成を製造し、密度を測定したところ、アルキメデス密度６．２６ｇ／ｃｍ^３と高密度であった。これは、α型酸化ガリウムは粉砕性がよく、焼結作業において混合及び粉砕が容易となることによる効果と考えられる。

（実施例２）
純度４Ｎのガリウムを２倍希釈硝酸溶液中で４０℃程度に加熱しながら溶解した。ガリウム溶解液の濃度を８０ｇ／Ｌ以上で安定させるために、ガリウムの投入量を１２０ｇ／Ｌとした。次に、このガリウム溶解液に２９％アンモニア水を滴下速度２ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、ｐＨを７．５に調整して中和した。このとき、液温を約４０℃とした。これにより、溶液中にＧａ（ＯＨ）_３スラリーを得た。次に、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを吸引濾過して固液分離し、その後、約１２０℃で乾燥し、ＧａＯ（ＯＨ）を得た。次に、この乾燥粉を約４００℃、４時間で焙焼し、酸化ガリウム粉末を製造した。

焙焼温度を５００℃から４００℃に変更した結果、実施例２では、酸化ガリウム粉末中の塩素及びナトリウムの含有量は、検出限界以下、すなわち、１０ｗｔｐｐｍ未満であった。また、ＢＥＴ比表面積は３７．２１ｍ^２／ｇと高く、粒度分布から求めた平均粒径は１．１２μｍと本発明の範囲内であった。焙焼粉をＸＲＤ測定したところ、その結晶は実施例１と同様のα相（α型）であった。
得られた酸化ガリウム粉末を製造原料として、ＩＧＺＯ焼結体ターゲットの（１１１）組成を製造し、密度を測定したところ、アルキメデス密度６．２７ｇ／ｃｍ^３と実施例１と同様に高密度であった。

（比較例１）
純度４Ｎのガリウムを２倍希釈硝酸溶液中で４０℃程度に加熱しながら溶解した。ガリウム溶解液の濃度を８０ｇ／Ｌ以上で安定させるために、ガリウムの投入量を１２０ｇ／Ｌとした。次に、このガリウム溶解液に水酸化ナトリウムを滴下速度２ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、ｐＨを７．５に調整して中和した。このとき、液温を約４０℃とした。これにより溶液中にＧａ（ＯＨ）_３スラリーを得た。次に、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを吸引濾過して固液分離し、その後、約１２０℃で乾燥し、ＧａＯ（ＯＨ）を得た。次に、この乾燥粉を約５００℃、４時間で焙焼した。

中和工程のアルカリ溶液をアンモニア水から水酸化ナトリウムに代えた結果、比較例１では、酸化ガリウムは生成せず、代わりにＮａ−Ｇａ酸化物の結晶相が生成した。比較例１の焙焼粉のＸＲＤ法による回折パターンを図２に示す。このように、比較例１の方法では、酸化ガリウム粉末を作製することはできなかった。

（比較例２）
純度４Ｎのガリウムを塩酸添加の２倍希釈硝酸溶液中で４０℃程度に加熱しながら溶解した。ガリウム溶解液の濃度を８０ｇ／Ｌ以上で安定させるために、ガリウムの投入量を１２０ｇ／Ｌとした。次に、このガリウム溶解液に２９％アンモニア水を滴下速度２ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、ｐＨを７．５に調整して中和した。このとき、液温を約４０℃とした。これにより、溶液中にＧａ（ＯＨ）_３スラリーを得た。次に、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを吸引濾過して固液分離し、その後、約１２０℃で乾燥し、ＧａＯ（ＯＨ）を得た。次に、この乾燥粉を約５００℃、４時間で焙焼し、酸化ガリウム粉末を製造した。

酸溶解工程の酸溶液を硝酸から塩酸添加硝酸に変更した結果、比較例２では、酸化ガリウム粉末中の塩素の含有量は６０ｗｔｐｐｍと多くなった。そして、ＢＥＴ比表面積は、７．８３ｍ^２／ｇと大幅に低下した。なお、粒度分布から求めた平均粒径は１．５５μｍであり、低焙焼粉をＸＲＤ測定したところ、その結晶はα相（α型）であった。
得られた酸化ガリウム粉末を製造原料として、ＩＧＺＯ焼結体ターゲットの（１１１）組成を製造して、密度を測定したところ、アルキメデス密度６．２３ｇ／ｃｍ^３と密度が実施例に比べて低下した。その原因として、酸化ガリウム粉末中の塩素含有量が多く、ＢＥＴ比表面積も大幅に低かったことが考えられる。

（比較例３）
純度４Ｎのガリウムを２倍希釈硝酸溶液中で４０℃程度に加熱しながら溶解した。ガリウム溶解液の濃度を８０ｇ／Ｌ以上で安定させるために、ガリウムの投入量を１２０ｇ／Ｌとした。次に、このガリウム溶解液に２９％アンモニア水を滴下速度２ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、ｐＨを７．５に調整して中和した。このとき、液温を約８０℃とした。これにより、溶液中にＧａ（ＯＨ）_３スラリーを得た。次に、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを吸引濾過して固液分離し、その後、約１２０℃で乾燥し、ＧａＯ（ＯＨ）を得た。次に、この乾燥粉を約５００℃、４時間で焙焼し、酸化ガリウム粉末を製造した。

中和工程の液温を４０℃から８０℃に変更した結果、比較例３では、ＢＥＴ比表面積は５．０６ｍ^２／ｇと大幅に低下した。なお、粒度分布から求めた平均粒径は２．１０μｍであり、低焙焼粉をＸＲＤ測定したところ、その結晶はα相（α型）であった。
得られた酸化ガリウム粉末を製造原料として、ＩＧＺＯ焼結体ターゲットの（１１１）組成を製造して、密度を測定したところ、アルキメデス密度６．２３ｇ／ｃｍ^３と密度が実施例に比べて低下した。さらに、焼結体をＸＲＤ測定したところ、その結晶構造は単相とならず、ＩＧＺＯの(１１１)組成以外にＺｎＧａ_２Ｏ_４相が観察された。また、焼結体表面をＳＥＭにより観察したところ、微細な割れ（クラック）が焼結体周縁部に比較的多く発生していた。

（比較例４）
純度４Ｎのガリウムを２倍希釈硝酸溶液中で４０℃程度に加熱しながら溶解した。ガリウム溶解液の濃度を８０ｇ／Ｌ以上で安定させるために、ガリウムの投入量を１２０ｇ／Ｌとした。次に、このガリウム溶解液に２９％アンモニア水を滴下速度２ｍｌ／ｍｉｎで滴下し、ｐＨを７．５に調整して中和した。このとき、液温を約４０℃とした。これにより、溶液中にＧａ（ＯＨ）_３スラリーを得た。次に、Ｇａ（ＯＨ）_３スラリーを吸引濾過して固液分離し、その後、約１２０℃で乾燥し、ＧａＯ（ＯＨ）を得た。次に、この乾燥粉を約６００℃、４時間で焙焼し、酸化ガリウム粉末を製造した。

焙焼温度を５００℃から６００℃に変更した結果、比較例４では、焙焼粉をＸＲＤ測定したところ、その結晶はβ相（β型）であった。比較例４の焙焼粉のＸＲＤ法による回折パターンを図３に示す。
なお、ＢＥＴ比表面積は１３．３３ｍ^２／ｇであり、粒度分布から求めた平均粒径は１．２８μｍであった。
得られた酸化ガリウム粉末を製造原料として、ＩＧＺＯ焼結体ターゲットの（１１１）組成を製造して、密度を測定したところ、アルキメデス密度６．１８ｇ／ｃｍ^３と密度が大幅に低下した。また、目視観察によっても部分的な焼結不良が僅かながら認められた。この原因として、β型酸化ガリウムの粉砕性がα型のものよりも劣り、焼結作業における混合及び粉砕が十分とならなかった為と考えられる。
以上説明した実施例１、２及び比較例１〜４の結果を、表１に示す。

本発明は、塩素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、ナトリウム含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．５μｍ〜３μｍ、粒度分布が０．１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１０〜４０ｍ^２／ｇであることを特徴とするα型酸化ガリウム粉末及びその製造方法であって、この粉末を用いることによりターゲットを高密度化することができ、ターゲットの製造工程中の割れや焼結不良を防止すると共に、さらにスパッタリング中のノジュールの発生を最小限に押さえ、異常放電を抑制し、かつ安定したスパッタリングが可能であるという優れた効果を有する。本発明のα型酸ガリウム粉末は、特に、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＩＧＺＯ）系やＧａ−Ｚｎ−Ｏ（ＧＺＯ）系のスパッタリングターゲットを製造するために有用であり、産業上の利用価値は高い。

Claims (7)

1. 塩素含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下、ナトリウム含有量が１０ｗｔｐｐｍ以下であって、平均粒径が０．５μｍ〜３μｍ、粒度分布が０．１〜１０μｍ、ＢＥＴ比表面積が１０〜４０ｍ^２／ｇであることを特徴とするα型酸化ガリウム粉末。
2. ガリウムを硝酸で溶解して硝酸ガリウム水溶液とし、次に、アンモニア水で中和してＧａ（ＯＨ）_３を得、これを８０〜１２０℃で乾燥させてＧａＯ（ＯＨ）とした後、４００〜５５０℃で１〜１０時間焙焼して酸化ガリウム粉末を製造することを特徴とするα型酸化ガリウム粉末の製造方法。
3. 液温を３０〜７０℃、ｐＨを７〜８とし、有機系添加剤を添加しないで前記中和を行うことを特徴とする請求項２記載のα型酸化ガリウム粉末の製造方法。
4. 請求項１記載のα型酸化ガリウム粉末を原料として作製された酸化物焼結体スパッタリングターゲット。
5. 前記酸化物焼結体スパッタリングターゲットが、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＩＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲット又はＧａ−Ｚｎ−Ｏ（ＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲットであることを特徴とする請求項４記載の酸化物焼結体スパッタリングターゲット。
6. 請求項１記載のα型酸化ガリウム粉末を焼結原料としてターゲットを作製することを特徴とする酸化物焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。
7. α型酸化ガリウム粉末を焼結原料として、Ｉｎ−Ｇａ−Ｚｎ−Ｏ（ＩＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲット又はＧａ−Ｚｎ−Ｏ（ＧＺＯ）系酸化物焼結体スパッタリングターゲットを作製することを特徴とする請求項４記載の酸化物焼結体スパッタリングターゲットの製造方法。

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