CN105345015A - 一种超低松装密度银粉的研磨制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，包括以下步骤：1）制备载体溶剂；2）制备保护剂；3）选择卧式高速研磨机，并使用冷却水进行冷却；4）将载体溶剂和保护剂预混，搅拌均匀；5）加入银粉，搅拌；6）启动研磨机研磨；7）研磨结束后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。本发明方法在油性水性混合体系中以盐类保护剂进行研磨，产品即适用于水性浆料体系，也适用于油性浆料体系；通过利用高速研磨机进行研磨加工，研磨由电机控制，并在加工过程中一直控制温度，所得银粉产品稳定性高，均一性好；所得银粉松装密度可以低于0.8g/m3降低银粉在终端浆料中的使用量，从而降低了终端电子产品的生产成本。

Description

一种超低松装密度银粉的研磨制备方法
技术领域
本发明涉及电子浆料领域，具体是指一种超低松装密度银粉的研磨制备方法。
背景技术
银粉是组成导电银浆最关键的材料，其质量直接或间接影响浆及最终形成导体的性能。近几十年来，随着微电子工业突飞猛进的发展，对贵金属粉尤其是在微电子中应用最广的银粉的制备和工艺学研究取得了很大进展。
在银粉的物理制备方法中，研磨法其中最终的制备方法之一。目前国内研磨工艺均以滚动式砂磨机为主，即利用研磨珠自身的重量对银粉产品进行研磨加工，整个研磨银粉过程中，无法对银粉的温度进行控制，且整个研磨过程只靠研磨珠自身重量进行研磨，无法进行准确控制，因此，研磨所得银粉的质量参差不齐，质量稳定性差。
现有的研磨体系主要以酒精及其他有机溶剂为载体进行研磨加工，以饱和及不饱和脂肪酸或饱和及不饱和脂肪酸酯为保护剂，由于载体溶剂和保护剂均为有机溶液，因此获得银粉只能适用于有机体系的浆料中，适用范围过窄。
另外，现有的研磨加工处理的片状银粉通常的松装密度无法低于1g/m3，很难满足下游客户提出降低浆料中银含量的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种使用浆料体系广，获得银粉质量稳定、均一性高，且能大大降低银粉的使用量的超低松装密度银粉的研磨制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，包括以下步骤：
（1）将丙二醇和去离子水混合制得载体溶剂；
（2）将油酸和浓氨水混合制得保护剂；
（3）选择卧式高速研磨机，并使用冷却水进行冷却；
（4）将载体溶剂和保护剂预混，搅拌均匀；
（5）再加入银粉，搅拌；
（6）启动研磨机研磨；
（7）研磨结束后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，包括以下步骤：
（1）制备载体溶剂：将1800~2500ml的丙二醇与500~1200ml的去离子水混合，待用；
（2）制备保护剂：称量20~35g油酸与3~9g质量分数为28%的浓氨水，将其共同置于烧杯中，搅拌混合均匀，待用；
（3）选择卧式高速研磨机作为研磨设备，并使用温度为5~13℃的冷却水对研磨机夹层和预混缸进行冷却；
（4）当研磨机夹层和预混缸冷却至冷却水相同温度时，将制备的载体溶剂和保护剂均加入预混缸中混合，并搅拌均匀；
（5）再向预混缸内加入800~1500g银粉，搅拌15~30min；
（6）启动研磨机，转速调至2000~3500r/min，将预混缸内的混合物导入研磨机内进行循环研磨；
（7）研磨2.5~5小时后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（1）中，载体溶剂由2200ml的丙二醇和1000ml的去离子水混合而成。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（2）中，保护剂将25.6g油酸与5.7g质量百分数为28%的浓氨水置于100ml的烧杯中搅拌混合而成。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，卧式高速研磨机的型号为UnionProcess07。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（3）中，冷却水的具体温度为10℃。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（5）中，加入银粉质量为1100g，且银粉为平均粒径在0.7~0.9μm的球形银粉。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（5）中，加入银粉后，搅拌的时间为30min。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（6）中，调节研磨机的具体转速为3000r/min。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤（7）中，具体的研磨时间为3.5小时。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明方法在油性水性混合体系中以盐类保护剂进行研磨，产品即适用于水性浆料体系，也适用于油性浆料体系；
（2）本发明方法通过利用高速研磨机进行研磨加工，研磨由电机控制，并在加工过程中一直控制温度，所得银粉产品稳定性高，均一性好；
（3）本发明通过利用高速研磨机进行研磨加工，产品松装密度可以低于0.8g/m3降低银粉在终端浆料中的使用量，从而降低了终端电子产品的生产成本。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变更为明显：
图1为实施例中产品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内。
实施例1：
本实施例具体实施步骤如下：
（1）将丙二醇和去离子水混合制得载体溶剂；
（2）将油酸和浓氨水混合制得保护剂；
（3）选择卧式高速研磨机，并使用冷却水进行冷却；
（4）将载体溶剂和保护剂预混，搅拌均匀；
（5）再加入银粉，搅拌；
（6）启动研磨机研磨；
（7）研磨结束后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
由于采用在油性水性混合体系中以盐类保护剂进行研磨，因此最终获得的银粉产品即可适用于水性浆料体系，也适用于油性浆料体系；使用卧式高速研磨机进行研磨加工，研磨的控制能力增强，并增添了控制其研磨温度的能力，获得最终产品稳定性有保证，产品均一性高；由于载体溶液、保护剂、以及研磨装置的创造性使用组合，使最终获得产品的松装密度低于0.8g/cm3，可降低电子产品对银粉的使用量，最终降低了终端电子产品的生产成本。
实施例2：
本实施例在上述实施例的基础上，优化了各成分的用量和具体的工艺参数：
（1）制备载体溶剂：将2200ml的丙二醇与1000ml的去离子水混合，待用；
（2）制备保护剂：称量25.6g油酸与5.7g质量分数为28%的浓氨水，将其共同置于烧杯中，搅拌混合均匀，待用；
（3）选择美国UnionProcess07型卧式高速研磨机作为研磨设备，并使用温度为10℃的冷却水对研磨机夹层和预混缸进行冷却；
（4）当研磨机夹层和预混缸冷却至冷却水相同温度时，将制备的载体溶剂和保护剂均加入预混缸中混合，并搅拌均匀；
（5）再向预混缸内加入1100g，平均粒径在0.7~0.9μm的球形银粉银粉，搅拌30min；
（6）启动研磨机，转速调至3000r/min，将预混缸内的混合物导入研磨机内进行循环研磨；
（7）研磨3.5小时后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
所得银粉产品，如图1所示，所得银粉的物理性质见下表：
实施例3：
本实施例优化各成分的用量和具体的工艺参数：
（1）制备载体溶剂：将1800ml的丙二醇与500ml的去离子水混合，待用；
（2）制备保护剂：称量20g油酸与3g质量分数为28%的浓氨水，将其共同置于烧杯中，搅拌混合均匀，待用；
（3）选择卧式高速研磨机作为研磨设备，并使用温度为5℃的冷却水对研磨机夹层和预混缸进行冷却；
（4）当研磨机夹层和预混缸冷却至冷却水相同温度时，将制备的载体溶剂和保护剂均加入预混缸中混合，并搅拌均匀；
（5）再向预混缸内加入800g银粉，搅拌30min；
（6）启动研磨机，转速调至2000r/min，将预混缸内的混合物导入研磨机内进行循环研磨；
（7）研磨3.0小时后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
实施例4：
本实施例优化各成分的用量和具体的工艺参数：
（1）制备载体溶剂：将2500ml的丙二醇与1200ml的去离子水混合，待用；
（2）制备保护剂：称量35g油酸与9g质量分数为28%的浓氨水，将其共同置于烧杯中，搅拌混合均匀，待用；
（3）选择卧式高速研磨机作为研磨设备，并使用温度为10℃的冷却水对研磨机夹层和预混缸进行冷却；
（4）当研磨机夹层和预混缸冷却至冷却水相同温度时，将制备的载体溶剂和保护剂均加入预混缸中混合，并搅拌均匀；
（5）再向预混缸内加入1500g银粉，搅拌30min；
（6）启动研磨机，转速调至3500r/min，将预混缸内的混合物导入研磨机内进行循环研磨；
（7）研磨5小时后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将丙二醇和去离子水混合制得载体溶剂；
（2）将油酸和浓氨水混合制得保护剂；
（3）选择卧式高速研磨机，并使用冷却水进行冷却；
（4）将载体溶剂和保护剂预混，搅拌均匀；
（5）再加入银粉，搅拌；
（6）启动研磨机研磨；
（7）研磨结束后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
2.根据权利要求1所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备载体溶剂：将1800~2500ml的丙二醇与500~1200ml的去离子水混合，待用；
（2）制备保护剂：称量20~35g油酸与3~9g质量分数为28%的浓氨水，将其共同置于烧杯中，搅拌混合均匀，待用；
（3）选择卧式高速研磨机作为研磨设备，并使用温度为5~13℃的冷却水对研磨机夹层和预混缸进行冷却；
（4）当研磨机夹层和预混缸冷却至冷却水相同温度时，将制备的载体溶剂和保护剂均加入预混缸中混合，并搅拌均匀；
（5）再向预混缸内加入800~1500g银粉，搅拌15~30min；
（6）启动研磨机，转速调至2000~3500r/min，将预混缸内的混合物导入研磨机内进行循环研磨；
（7）研磨2.5~5小时后，关闭研磨机，将混合液倒出，过滤分离，烘干即得超低松装密度银粉。
3.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，载体溶剂由2200ml的丙二醇和1000ml的去离子水混合而成。
4.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，保护剂将25.6g油酸与5.7g质量百分数为28%的浓氨水置于100ml的烧杯中搅拌混合而成。
5.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，卧式高速研磨机的型号为UnionProcess07。
6.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，冷却水的具体温度为10℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，加入银粉质量为1100g，且银粉为平均粒径在0.7~0.9μm的球形银粉。
8.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，加入银粉后，搅拌的时间为30min。
9.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中，调节研磨机的具体转速为3000r/min。
10.根据权利要求1或2所述的一种超低松装密度银粉的研磨制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中，具体的研磨时间为3.5小时。
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