CN108863335A - 一种永磁铁氧体的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于铁氧体技术领域。本发明公开了一种永磁铁氧体的生产方法，其包括配料、混料、造球、预烧、球混和烧结等步骤，其中主成份由碳酸锶、二氧化硅、硼酸和三氧化二铁组成，添加剂由碳酸钙、二氧化硅、碳酸锶、分散剂和硼酸组成；球混步骤中采用二次细磨以保证细料浆颗粒的均匀性与一致性，从而得到性能更佳收缩较小的永磁铁氧体磁体，并能使各批次永磁铁氧体磁体的性能保持稳定一致。本发明中的永磁铁氧体生产过程能够保证制得晶型完整的铁氧体晶粒使铁氧体具有更好的性能，生产制得的永磁铁氧体颗粒均匀一致使永磁铁氧体磁体性能保持优良并稳定。
Description
技术领域
本发明涉及铁氧体技术领域，尤其是涉及一种永磁铁氧体的生产方法。
背景技术
永磁铁氧体是目前世界上使用量最广、生产量最大的永磁材料，在汽车、家用电器、电机设备等领域得到了非常广泛的应用。
自上世纪五十年代发现永磁铁氧体以来，其品种、生产方法与生产工艺得到了非常大的发展，经历了从各向同性磁体到各向异性磁体、从钡铁氧体到锶铁氧体和从干压成型到湿压成型等重大技术跨越。
永磁铁氧体具有磁性能稳定，抗退磁能力强；不易锈蚀，无需涂覆保护层；质硬而脆，可用于特殊刀具加工、切割；而且价格低廉，使用成本低等优点；因而广泛地适用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。
永磁铁氧体预烧料的加工过程实际上是碳酸锶与铁粉经过高温下的固相反应充分生成六角形的铁氧体晶粒的过程。固相反应是否完善、充分，晶粒形状是否完整，对材料的质量有很大影响。
发明内容
为了能够保证制得晶型完整的铁氧体晶粒使铁氧体具有更好的性能，本发明提供了一种保证料浆颗粒均匀一致使永磁铁氧体磁体性能保持优良并稳定的永磁铁氧体的生产方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种永磁铁氧体的生产方法，包括以下步骤：
a)配料：按主成分中原料和含量配料；
b)混料：先将配好的原料用强混机混料7～10分钟，然后用致密机混合均匀是粒径保持在2.5～3.5微米；
c)造球：将经步骤b)处理的粉料通过造球机造球，制得的球球径为6～12毫米的；
d)预烧：将制得的球经链篦机加入到回转窑中在1350～1390摄氏度烧结，制得铁氧体预烧料；
e)球混：将铁氧体预烧料球磨成3.5～5微米的粗粉，然后向粗粉中加入添加剂后进行二级球磨制得细料浆；
f)烧结：将细料浆湿压成型后进行烧结制得永磁铁氧体。
主成份通过自动配料，经过强混机混料，保证其混合均匀，混合好的粉料通过致密机，保证粉料混合更加均匀，并将粒径控制在2.5～3.5微米，
将成型后的磁体毛坯放在强氧化气氛的辊道式电窑单层快速烧结，在窑炉上方增加鼓风机，增强窑内的气氛，易于排胶，从而得到性能更佳的永磁铁氧体磁体。
作为优选，步骤a)中的主成分由以下重量百分比的组分组成，碳酸锶13～14％，二氧化硅0.09～0.11％，硼酸0.19～0.21％，余量为三氧化二铁。
作为优选，步骤d)中烧结过程持续3～5小时，其中在最高温度的烧结时间为40～60分钟。
作为优选，步骤e)中，以主成分的重量为基准，添加剂由以下重量百分比的组分组成，碳酸钙1.0～1.4％，二氧化硅0.1～0.4％，碳酸锶0.1～0.3％，分散剂0.3～0.5％，硼酸0.1～0.2％。
作为优选，步骤e)中，二级球磨的具体步骤为，第一级球磨时间8～10小时，用直径6～8mm的钢球，第二级球磨6～8小时，用直径3.5～4.5mm的钢球，并在第二级球磨时加入0.3～0.5％分散剂、0.1～0.2％硼酸。
本发明中采用二次细磨以保证细料浆颗粒的均匀性与一致性，从而得到性能更佳收缩较小的永磁铁氧体磁体，并能使各批次永磁铁氧体磁体的性能保持稳定一致。
作为优选，步骤f)中，成型磁场为5000～9000Gs。
作为优选，步骤f)中，烧结温度为1230～1260摄氏度。
作为优选，步骤f)的烧结过程持续8～12小时，其中在最高温度的烧结时间为1～2小时。
因此，本发明具有以下有益效果：本发明中采用二次细磨以保证细料浆颗粒的均匀性与一致性，从而得到性能更佳收缩较小的永磁铁氧体磁体，并能使各批次永磁铁氧体磁体的性能保持稳定一致。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种永磁铁氧体的生产方法，包括以下步骤：
a)配料：按主成分中原料和含量配料；主成分由以下重量百分比的组分组成，碳酸锶13％，二氧化硅0.09％，硼酸0.19％，三氧化二铁86.72％；
b)混料：先将配好的原料用强混机混料7分钟，然后用致密机混合均匀是粒径保持在2.5微米；
c)造球：将经步骤b)处理的粉料通过造球机造球，制得的球球径为6毫米的；
d)预烧：将制得的球经链篦机加入到回转窑中在1350摄氏度烧结，制得铁氧体预烧料；烧结过程持续3小时，其中在最高温度的烧结时间为40分钟；
e)球混：将铁氧体预烧料球磨成3.5微米的粗粉，然后向粗粉中加入添加剂后进行二级球磨制得细料浆；以主成分的重量为基准，添加剂由以下重量百分比的组分组成，碳酸钙1.0％，二氧化硅0.1％，碳酸锶0.1％，分散剂0.3％，硼酸0.1％；二级球磨的具体步骤为，第一级球磨时间8小时，用直径6mm的钢球，第二级球磨6小时，用直径3.5mm的钢球，并在第二级球磨时加入0.3wt％分散剂、0.1wt％硼酸；
f)烧结：将细料浆湿压成型后进行烧结制得永磁铁氧体；成型磁场为5000Gs，烧结温度为1230摄氏度，烧结过程持续8小时，其中在最高温度的烧结时间为1小时。
实施例2
一种永磁铁氧体的生产方法，包括以下步骤：
a)配料：按主成分中原料和含量配料；主成分由以下重量百分比的组分组成，碳酸锶13.5％，二氧化硅0.1％，硼酸0.2％，三氧化二铁86.2％；
b)混料：先将配好的原料用强混机混料9分钟，然后用致密机混合均匀是粒径保持在3微米；
c)造球：将经步骤b)处理的粉料通过造球机造球，制得的球球径为6～12毫米的；
d)预烧：将制得的球经链篦机加入到回转窑中在1370摄氏度烧结，制得铁氧体预烧料；烧结过程持续4小时，其中在最高温度的烧结时间为50分钟；
e)球混：将铁氧体预烧料球磨成4.5微米的粗粉，然后向粗粉中加入添加剂后进行二级球磨制得细料浆；以主成分的重量为基准，添加剂由以下重量百分比的组分组成，碳酸钙1.2％，二氧化硅0.2％，碳酸锶0.3％，分散剂0.4％，硼酸0.15％；二级球磨的具体步骤为，第一级球磨时间9小时，用直径6.8mm的钢球，第二级球磨7小时，用直径4mm的钢球，并在第二级球磨时加入0.4wt％分散剂、0.15wt％硼酸；
f)烧结：将细料浆湿压成型后进行烧结制得永磁铁氧体；成型磁场为8000Gs，烧结温度为1250摄氏度，烧结过程持续10小时，其中在最高温度的烧结时间为1.5小时。
实施例3
一种永磁铁氧体的生产方法，包括以下步骤：
a)配料：按主成分中原料和含量配料；主成分由以下重量百分比的组分组成，碳酸锶14％，二氧化硅0.11％，硼酸0.21％，三氧化二铁85.68％；
b)混料：先将配好的原料用强混机混料10分钟，然后用致密机混合均匀是粒径保持在3.5微米；
c)造球：将经步骤b)处理的粉料通过造球机造球，制得的球球径为12毫米的；
d)预烧：将制得的球经链篦机加入到回转窑中在1390摄氏度烧结，制得铁氧体预烧料；烧结过程持续5小时，其中在最高温度的烧结时间为60分钟；
e)球混：将铁氧体预烧料球磨成5微米的粗粉，然后向粗粉中加入添加剂后进行二级球磨制得细料浆；以主成分的重量为基准，添加剂由以下重量百分比的组分组成，碳酸钙1.4％，二氧化硅0.4％，碳酸锶0.3％，分散剂0.5％，硼酸0.2％；二级球磨的具体步骤为，第一级球磨时间10小时，用直径8mm的钢球，第二级球磨8小时，用直径4.5mm的钢球，并在第二级球磨时加入0.5wt％分散剂、0.2wt％硼酸；
f)烧结：将细料浆湿压成型后进行烧结制得永磁铁氧体；成型磁场为9000Gs，烧结温度为1260摄氏度，烧结过程持续12小时，其中在最高温度的烧结时间为2小时。
对比例
一种永磁铁氧体由以下步骤制得：
(1)将碳酸锶13.5wt％，铁粉86.2wt％，二氧化硅0.1wt％，硼酸0.2％，通过自动配料，存放在料桶内；
(2)将(1)所得的粉料经过强混机混料8分钟，保证其混合均匀；
(3)将(2)所混合好的粉料通过致密机，保证粉料混合更加均匀，粒度控制2.9μm；
(4)将(3)所得的粉料通过造球机进行造球，球径控制在6～12mm，所造的球在0.5米高度下落到水泥地两次不碎为好，保证球的强度；
(5)将(4)所得的球通过链篦机进入回转窑在经过1370℃高温30分钟烧结，进行固反应生成永磁铁氧体预烧料；
(6)将永磁铁氧体预烧料球磨成4.5μm的粗粉，以主成份的质量为基准，添加剂由以下质量百分比的组分组成：1.05％碳酸钙，0.25％二氧化硅，0.4％碳酸锶，0.4％分散剂，0.1％硼酸，细磨采用直径为6.8mm的钢球球磨16h；
(7)将细料浆湿压成型得磁饼毛坯后进行烧结，即得永磁铁氧体磁体，成型磁场为8000Gs，烧结温度为1240℃，烧结时间为1.5小时。
性能测试：
测试通过上述实施例1～3和对比例制备获得的永磁铁氧体磁性能。
磁性能测试结果如表1
表1永磁铁氧体磁体性能测试结果
| Br(Gs) | Hcb(Oe) | Hcj(Oe) | (BH)max(MGOe) | |
| 实施例1 | 4285 | 3217 | 3299 | 4.327 |
| 实施例2 | 4328 | 3191 | 3228 | 4.336 |
| 实施例3 | 4237 | 3319 | 3421 | 4.323 |
| 对比例 | 4137 | 3094 | 3201 | 4.250 |
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于包括以下步骤：
a）配料：按主成分中原料和含量配料；
b）混料：先将配好的原料用强混机混料7～10分钟，然后用致密机混合均匀是粒径保持在2.5～3.5微米；
c）造球：将经步骤b）处理的粉料通过造球机造球，制得的球球径为6～12毫米的；
d）预烧：将制得的球经链篦机加入到回转窑中在1350～1390摄氏度烧结，制得铁氧体预烧料；
e）球混：将铁氧体预烧料球磨成3.5～5微米的粗粉，然后向粗粉中加入添加剂后进行二级球磨制得细料浆；
f）烧结：将细料浆湿压成型后进行烧结制得永磁铁氧体。
2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于：
所述步骤a）中的主成分由以下重量百分比的组分组成，碳酸锶13～14%，二氧化硅0.09～0.11%，硼酸0.19～0.21%，余量为三氧化二铁。
3.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于：
所述步骤d）中烧结过程持续3～5小时，其中在最高温度的烧结时间为40～60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于：
所述步骤e）中，以主成分的重量为基准，添加剂由以下重量百分比的组分组成，碳酸钙1.0～1.4%，二氧化硅0.1～0.4%，碳酸锶0.1～0.3%，分散剂0.3～0.5%，硼酸0.1～0.2%。
5.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于：
所述步骤e）中，二级球磨的具体步骤为，第一级球磨时间8～10小时，用直径6～8mm的钢球，第二级球磨6～8小时，用直径3.5～4.5mm的钢球，并在第二级球磨时加入0.3～0.5%分散剂、0.1～0.2%硼酸。
6.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于：
所述步骤f）中，成型磁场为5000～9000Gs。
7.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于：
所述步骤f）中，烧结温度为1230～1260摄氏度。
8.根据权利要求7所述的一种永磁铁氧体的生产方法，其特征在于：
所述步骤f）的烧结过程持续8～12小时，其中在最高温度的烧结时间为1～2小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181123 |