CN112209419A - 一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法。其步骤如下：第一步、氧化钇浆料的制备，以高纯氧化钇为原料加入混合容器中，然后加入去离子水到混合容器中并搅拌，调成浆料，再加入粘结剂到浆料中混合均匀，将混合后的浆料置于砂磨机中高速球磨，然后将高速球磨的浆料从砂磨机中导出，得到氧化钇浆料；第二步、喷雾造粒，将第一步得到的氧化钇浆料，置于喷雾干燥机中制备球形氧化钇粉末；第三步、高温烧结，将第二步得到的球形氧化钇粉末置于高温烧结炉中烧结，所述高温烧结分两段进行。该方法是一种制备过程中增大浆料固含量和采用微波烧结，从而能制备出高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉，该方法工艺简单，没有化学反应，过程调节可控。

Description

一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法
技术领域
本发明涉及稀土氧化物粉末制备技术领域，特别是一种制备过程中增大浆料固含量和采用微波烧结、从而能制备出高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法。
背景技术
氧化钇在航空、航天、原子能、陶瓷、磁性材料、发光材料、玻璃着色应用显示出优越的性能。主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料单晶，还可用于制造高温耐热合金、飞机喷嘴等。在电子行业、半导体行业得到更多应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀用涂层材料。随着科学技术的发展，球形氧化钇应用于涂层、溅射、真空镀膜等领域，对球形氧化钇需求越来越多。
松装密度是评价粉体性能优良的重要指标，会对涂层的致密性、耐腐蚀性等相关性能产生直接影响，现有氧化钇粉末的制备方法中，热喷涂用球形氧化钇松装密度普遍为1.5g/cm3以下，对于1.7 g/cm3以上的高松装密度的氧化钇未见报道，影响粉末松装密度最主要的因素是浆料的固含量以及粉末的烧结状态，现有制备方法中的球形氧化钇松装密度低，主要原因是：
a）、热喷涂用球形氧化钇粉末的制备过程中，需要以高纯氧化钇为原料，通过高能球磨、制备浆料，现有方法的制备浆料步骤中，由于采用传统方法，使得浆料固含量低，造粒出来的球形粉末夹杂空心球，导致最终制得的成品松装密度低；
b）、球形粉烧结方式直接在马弗炉中进行，由于马弗炉的加热方式比较简单、加热均匀性差，加热时如果温度低，则烧结性能差，松装密度低，如果温度高，又会导致球与球之间粘连，同样降低松装密度，从而导致最终制得的成品松装密度低。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，该方法的制备过程中增大浆料固含量和采用微波烧结，从而能制备出高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉，该方法工艺简单，没有化学反应，过程调节可控。
为了解决上述现有技术问题,本发明的技术方案是:
一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其步骤如下：
第一步、氧化钇浆料的制备，
以高纯氧化钇为原料加入混合容器中，然后加入去离子水到混合容器中并搅拌，调成浆料，再加入粘结剂到浆料中混合均匀，将混合后的浆料置于砂磨机中高速球磨，然后将高速球磨的浆料从砂磨机中导出，得到氧化钇浆料；
第二步、喷雾造粒，
将第一步得到的氧化钇浆料，置于喷雾干燥机中制备球形氧化钇粉末；
第三步、高温烧结，
将第二步得到的球形氧化钇粉末置于高温烧结炉中烧结，所述高温烧结分两段进行，第一段在马弗炉中进行，第二段在微波烧结炉中进行，最终制得高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉，所述球形氧化钇粉平均粒径D50为20-50μm。
进一步，所述第一步中，粘接剂为PVA、羧甲基纤维素、聚氨基甲酸酯、PE中的一种或多种混合，所述粘结剂的添加量为浆料质量的0.1%~1%；
进一步，所述第一步中，高纯氧化钇与去离子水的质量比为1:1~2:1，所述砂磨机中高速球磨的主机转速为800~1500rpm，给料泵转速为10~50rpm，高速球磨后氧化钇平均粒径D50为0.5~2μm；
进一步，所述第二步喷雾造粒中，喷雾干燥机中的雾化器转速为11000-28000rpm；
进一步，所述第三步中，第一段烧结温度为1000℃-1200℃，第一段烧结时间为6-12小时；
进一步，所述第三步中，所述第二段烧结温度为1400℃-1700℃，所述第二段烧结时间为0.5-2.0小时。
本发明一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法,其有益效果有：
1、氧化钇浆料的制备，通过控制原料与水的质量比，制备出高固含量的浆料，造粒得到的氧化钇全是实心球，从而能保证高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备；
2、高温烧结时，采用微波烧结，可以快速将烧结温度提高，既保证了粉体的烧结的均匀性，又不会由于烧结温度长，导致粘连，降低松装密度；
3、该方法工艺简单，没有化学反应，过程调节可控，球形氧化钇松装密度可达到1.70g/cm3以上，能更好的改善氧化钇涂层的相关性能。
附图说明
图1，为实施例1制备得到的热喷涂用球形氧化钇粉的扫描电镜照片；
图2 ，为实施例2制备得到的热喷涂用球形氧化钇粉的扫描电镜照片；
图3 ，为实施例3制备得到的热喷涂用球形氧化钇粉的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其步骤如下：
（1）第一步，氧化钇浆料的制备，
称取高纯氧化钇2400g，去离子水2000g， 粘结剂PVA8.8g，置于搅拌桶中搅拌，待搅拌均匀后，泵入砂磨机中球磨，主机转速850rpm，泵速20rpm，待球磨至氧化钇平均粒径1.8μm后，将料浆泵出，得到氧化钇浆料；
（2）第二步，喷雾造粒
将第一步制备好的浆料，导入喷雾干燥机中进行球形化造粒，雾化器转速18000rpm，得到球形氧化钇；
（3）第三步，高温烧结
将第二步得到的球形氧化钇置于马弗炉中烧结，烧结温度为1050℃，烧结时间10小时，再置于微波烧结炉中烧结，温度为1550℃，烧结时间0.5小时，得到热喷涂用球形氧化钇粉，其粒径为45μm。
实施例2：
一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其步骤如下：
（1）第一步，氧化钇浆料的制备
称取高纯氧化钇2550g，去离子水1700g， 粘结剂PE21.25g，置于搅拌桶中搅拌，待搅拌均匀后，泵入砂磨机中球磨，主机转速1050rpm，泵速32rpm，待球磨至氧化钇平均粒径1.3μm后，将料浆泵出，得到氧化钇浆料。
（2）第二步，喷雾造粒
将第一步制备好的浆料，导入喷雾干燥机中进行球形化造粒，雾化器转速20000rpm，得到球形氧化钇。
（3）第三步，高温烧结
将第二步得到的球形氧化钇置于马弗炉中烧结，第一段温度为1100℃，烧结时间8小时，再置于微波烧结炉中烧结，温度为1625℃，烧结时间1小时，得到热喷涂用球形氧化钇粉，其粒径为38μm。
实施例3：
一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其步骤如下：
1）第一步，氧化钇浆料的制备，
称取高纯氧化钇3000g，去离子水1500g， 粘结剂PVA 27g，置于搅拌桶中搅拌，待搅拌均匀后，泵入砂磨机中球磨，主机转速1420rpm，泵速48rpm，待球磨至氧化钇平均粒径0.9μm后，将料浆泵出，得到氧化钇浆料；
（2）第二步，喷雾造粒，
将第一步制备好的浆料，导入喷雾干燥机中进行球形化造粒，雾化器转速24000rpm，得到球形氧化钇；
（3）第三步，高温烧结，
将第二步得到的球形氧化钇置于马弗炉中烧结，第一段温度为1150℃，烧结时间7小时，再置于微波烧结炉中烧结，温度为1700℃，烧结时间1.5小时，得到热喷涂用球形氧化钇粉，其粒径为33μm。
下表为实施例1、实施例2、实施例3制备得到的热喷涂用球形氧化钇粉的松装密度对照表：
实例1 实例2 实例3
松装密度（g/cm<sup>3</sup>） 1.71 1.75 1.84
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (9)

1.一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，步骤如下：
第一步、氧化钇浆料的制备，
以高纯氧化钇为原料加入混合容器中，然后加入去离子水到混合容器中并搅拌，调成浆料，再加入粘结剂到浆料中混合均匀，将混合后的浆料置于砂磨机中高速球磨，然后将高速球磨的浆料从砂磨机中导出，得到氧化钇浆料；
第二步、喷雾造粒，
将第一步得到的氧化钇浆料，置于喷雾干燥机中制备球形氧化钇粉末；
第三步、高温烧结，
将第二步得到的球形氧化钇粉末置于高温烧结炉中烧结，所述高温烧结分两段进行，第一段在马弗炉中进行，第二段在微波烧结炉中进行，最终制得高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉，所述球形氧化钇粉平均粒径D50为20-50μm。
2.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第一步中，粘接剂为PVA、羧甲基纤维素、聚氨基甲酸酯、PE中的一种或多种混合，所述粘结剂的添加量为浆料质量的0.1%~1%。
3.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第一步中，高纯氧化钇与去离子水的质量比为1:1~2:1。
4.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第一步中，砂磨机中高速球磨的主机转速为800~1500rpm，给料泵转速为10~50rpm，高速球磨后氧化钇平均粒径D50为0.5~2μm。
5.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第二步喷雾造粒中，喷雾干燥机中的雾化器转速为11000-28000rpm。
6.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第三步中，第一段烧结温度为1000℃-1200℃。
7.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第三步中，第一段烧结时间为6-12小时。
8.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第三步中，所述第二段烧结温度为1400℃-1700℃。
9.根据权利要求1所述的一种高松装密度热喷涂用球形氧化钇粉的制备方法，其特征在于，所述第三步中，第二段烧结时间为0.5-2.0小时。
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Cited By (4)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113603485A (zh) * 2021-08-24 2021-11-05 湖南威斯康新材料科技有限公司 一种氧化钇磨珠的制备方法
CN113893773A (zh) * 2021-10-11 2022-01-07 天津包钢稀土研究院有限责任公司 一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113603485A (zh) * 2021-08-24 2021-11-05 湖南威斯康新材料科技有限公司 一种氧化钇磨珠的制备方法
CN113603485B (zh) * 2021-08-24 2022-11-15 湖南威斯康新材料科技有限公司 一种氧化钇磨珠的制备方法
CN113893773A (zh) * 2021-10-11 2022-01-07 天津包钢稀土研究院有限责任公司 一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法
CN113893773B (zh) * 2021-10-11 2023-07-25 天津包钢稀土研究院有限责任公司 一种高纯无水稀土卤化物造粒的方法
CN114195517A (zh) * 2021-11-30 2022-03-18 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种无添加剂的热喷涂用高纯氧化钇球型颗粒的制备方法
CN115849906A (zh) * 2022-12-28 2023-03-28 常州市卓群纳米新材料有限公司 一种热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法
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