CN115849906B - 一种热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于稀土陶瓷材料制备领域，具体涉及一种热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，在氧化钇中掺杂氧化铝，硅粉等物质提升陶瓷的性能，改善单一陶瓷的缺陷，改善陶瓷的孔隙率及粗糙度，提升陶瓷的耐电压性能，同时可以降低成本，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于稀土陶瓷材料制备领域，特别涉及一种热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法。
背景技术
氧化钇是目前应用最广的耐等离子冲蚀材料，具有优秀的抗氧化性及耐腐蚀性。但蚀刻工程中，与等离子接触的铝合金、石英、陶瓷等零部件会因为被轰击冲蚀而产生颗粒污染。这些颗粒污染会对关键零部件的质量以及产量造成重大影响。同时为了保证刻蚀的强度，往往会选择带腐蚀气体及等离子体，损害蚀刻机腔体，降低使用寿命，因此高密度等离子体冲蚀条件下的耐腐蚀已成为一个关键问题。单一元素陶瓷性能较为单一，通过添加氧化铝、氮化铝，二氧化硅，氮化硅等，可以有效改变涂层的均匀度，改善其孔隙率，提高耐电压性能，从而提高耐腐蚀性。
发明内容
本发明的目的是提供一种热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，在氧化钇中掺杂氧化铝，硅粉等物质提升陶瓷的性能，改善单一陶瓷的缺陷，改善陶瓷的孔隙率及粗糙度，提升陶瓷的耐电压性能。当孔隙率降低后，在喷涂过程中，腐蚀气体较难侵蚀，从而能够提升陶瓷的耐电压性能，孔隙率越低，耐电压性能越高。同时可以降低成本，适合大规模生产。
为达上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，在氧化钇-氧化铝复合陶瓷表面包覆二氧化硅，具体步骤如下：
(1)原料浆料的制备：将微米级氧化钇、微米级氧化铝、去离子水和硝酸混合，通氮气下研磨，制得原料浆料；其中，微米级氧化钇和微米级氧化铝的质量比为3～10:0.5～5；
(2)造粒：将步骤(1)的浆料进行喷雾干燥造粒；
(3)高温灼烧：将步骤(2)制备的颗粒放置高温炉中进行高温灼烧，完成后将炉温降温进行二次灼烧；
(4)将步骤(3)制备的颗粒放入无水乙醇中浸泡3～13小时；
(5)二氧化硅浆料的制备：称取二氧化硅、PEG2000、无水乙醇，混合研磨，制备二氧化硅浆料；
(6)将步骤(4)的颗粒放置于流化床制粒机中，将(5)制备的二氧化硅浆料作为粘合剂匀速喷入，使粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
(7)将步骤(6)的颗粒高温灼烧，灼烧温度为1600-2400℃，保温10-18小时。
本发明步骤(1)中去离子水的加入量根据微米级氧化铝和微米级氧化钇的总质量而定，所述去离子水与微米级氧化铝和微米级氧化钇的总质量的质量比为3～4:1；硝酸的浓度为5～10％，其加入量为氧化钇与氧化铝总重量的3％～5％；所采用的研磨转速为600～3000r/min，研磨时间为40～160分钟，所制备的原料浆料的pH值为3.5～5，浆料粒度D50为0.1～0.3微米，浆料粘度为300～1200mpa.s。
本发明步骤(3)中高温灼烧的温度为900～2400℃，保温20～60小时，二次灼烧的温度为400～900℃，保温10～30小时。
本发明步骤(5)中，二氧化硅、PEG2000、无水乙醇的质量比为0.8～8:0.005～0.5:1～9；所制备的二氧化硅浆料的pH值为7.0～7.5，浆料粘度1000-3000mpa.s。
采用本发明方法所制备的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的粒度范围20～45μm，D50：25～30，松装密度0.8～1.2g/cm3，流动性15～30s/50g。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法制备过程工艺简单，制备后球体的孔隙率及粗糙度较低，流动性好，颗粒球形度好，粒度分布更窄，适合批量生产。
附图说明：
图1为实施例1制备的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的电镜照片；
图2为实施例2制备的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的电镜照片；
图3为对比实施例1制备的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的电镜照片；
图4为对比实施例3制备的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇、微米级氧化铝以(7.5kg:1kg)比例进行混合，加入重量3倍的去离子水，加入质量比为5％浓度硝酸1kg进行研磨，研磨过程中持续供氮气至料浆中，研磨转速2800r/min，研磨时间150分钟；研磨浆料pH：4.2，浆料粒度D50:0.21微米，浆料粘度820mpa.s；
(2)将浆料通过喷雾干燥机进行造粒，造粒后粒度D50:25微米；
(3)将(2)的颗粒放置高温炉中1850℃进行灼烧，保温40h，完成后将炉温降温至600℃进行二次灼烧，保温18h；
(4)将(3)灼烧后的颗粒加入无水乙醇中浸润10h；
(5)称取5kg质量的二氧化硅，加入质量比为2％的PEG2000，随后加入重量2倍的无水乙醇运用篮式研磨机进行制浆混合，充分混合后二氧化硅浆料pH:7.1，浆料粘度2850mpa.s；
(6)将(4)放置于流化床制粒机中，将(5)作为粘合剂匀速喷入，让粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
(7)将制成颗粒进行灼烧，灼烧温度为1750℃，保温时间为24h。
实施例2
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇、微米级氧化铝以(5kg:2.5kg)比例进行混合，加入重量3倍的去离子水，加入质量比为5％浓度硝酸1.2kg进行研磨，研磨过程中持续供氮气至料浆中，研磨转速2800r/min，研磨时间150分钟；研磨浆料pH：4.8，浆料粒度D50:0.17微米，浆料粘度680mpa.s；
(2)将浆料通过喷雾干燥机进行造粒；
(3)将完成后(2)放置高温炉中1850℃进行灼烧，保温40h，完成后将炉温降温至600℃进行二次灼烧,保温18h；
(4)将(3)灼烧后的颗粒加入无水乙醇中浸润10h；
(5)称取3kg质量的二氧化硅，加入质量比为2％的PEG2000，随后加入重量2倍的无水乙醇运用篮式研磨机进行制浆混合，充分混合后二氧化硅浆料pH:7.1，浆料粘度1860mpa.s；
(6)将(4)放置于流化床制粒机中，将(5)作为粘合剂匀速喷入，让粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
(7)将制成颗粒进行灼烧，灼烧温度为1750℃，保温时间为24h。
实施例3
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇、微米级氧化铝以(4.5kg:3kg)比例进行称取然后将，加入重量3倍的去离子水，加入质量比为10％浓度硝酸0.8kg进行研磨，研磨过程中持续供氮气至料浆中，研磨转速2800r/min，研磨时间150分钟；研磨浆料pH：3.8，浆料粒度D50:0.15微米，浆料粘度999mpa.s；
(2)将浆料通过喷雾干燥机进行造粒；
(3)将完成后(2)放置高温炉中1850℃进行灼烧，保温40h，完成后将炉温降温至600℃进行二次灼烧,保温18h；
(4)将(3)灼烧后的颗粒加入无水乙醇中浸润10h；
(5)称取2kg质量的二氧化硅，加入质量比为2％的PEG2000，随后加入重量2倍的无水乙醇运用篮式研磨机进行制浆混合，充分混合后二氧化硅浆料pH:7.2，浆料粘度1350mpa.s；
(6)将(4)放置于流化床制粒机中，将(5)作为粘合剂匀速喷入，让粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
(7)将制成颗粒进行灼烧，灼烧温度为1750℃，保温时间为24h。
对比实施例1
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇、微米级氮化铝以(7.5kg:1kg)比例进行混合，加入重量3倍的去离子水，加入质量比为5％浓度硝酸1.2kg进行研磨，研磨过程中持续供氮气至料浆中，研磨转速2800r/min，研磨时间150分钟；研磨浆料pH：3.8，浆料粒度D50:0.2微米，浆料粘度460mpa.s；
(2)将浆料通过喷雾干燥机进行造粒，造粒后粒度D50:28微米；
(3)将完成后(2)放置高温炉中1950℃进行灼烧，保温35h，完成后将炉温降温至600℃进行二次灼烧，保温15h；
(4)将(3)灼烧后的颗粒加入无水乙醇中浸润10h；
(5)称取5kg质量的氮化硅，加入质量比为2％的PEG2000，随后加入重量2倍的无水乙醇运用篮式研磨机进行制浆混合，充分混合后氮化硅浆料pH:8，浆料粘度2680mpa.s；
(6)将(4)放置于流化床制粒机中，将(5)作为粘合剂匀速喷入，让粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
(7)将制成颗粒进行灼烧，灼烧温度为1750摄氏度，保温时间为24h。
该工艺制备后粉体流动性差，粉体孔隙率高。
对比实施例2
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇、微米级氮化铝以(5kg:2.5kg)比例进行混合，加入重量3倍的去离子水，加入质量比为5％浓度硝酸1.6kg进行研磨，研磨过程中持续供氮气至料浆中，研磨转速2800r/min，研磨时间150分钟；研磨浆料pH：4.7，浆料粒度D50:0.23微米，浆料粘度470mpa.s；
(2)将浆料通过喷雾干燥机进行造粒；
(3)将完成后(2)放置高温炉中1950℃进行灼烧，保温35h，完成后将炉温降温至600℃进行二次灼烧，保温时间为15h；
(4)将(3)灼烧后的颗粒加入无水乙醇中浸润10h；
(5)称取(3kg)质量的氮化硅，加入质量比为2％的PEG2000，随后加入重量2倍的无水乙醇运用篮式研磨机进行制浆混合，充分混合后氮化硅浆料pH:7.3，浆料粘度1370mpa.s；
(6)将(4)放置于流化床制粒机中，将(5)作为粘合剂匀速喷入，让粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
(7)将制成颗粒进行灼烧，灼烧温度为1750℃，保温时间为24h。
该工艺制备后粉体流动性较差，强度较低。
对比实施例3
(1)称取99.99％纯度的微米级氧化钇、微米级氮化铝以(4.5kg:3kg)比例进行混合，加入重量3倍的去离子水，加入质量比为10％浓度硝酸1kg进行研磨，研磨过程中持续供氮气至料浆中，研磨转速2800r/min，研磨时间150分钟；研磨浆料pH：3.9，浆料粒度D50:0.22微米，浆料粘度999mpa.s；
(2)将浆料通过喷雾干燥机进行造粒；
(3)将完成后(2)放置高温炉中进行1950℃进行灼烧，保温35h，完成后将炉温降温至600℃进行二次灼烧,保温时间为15h；
(4)将(3)灼烧后的颗粒加入无水乙醇中浸润10h；
(5)称取2kg质量的氮化硅，加入质量比为2％的PEG2000，随后加入重量2倍的无水乙醇运用篮式研磨机进行制浆混合,充分混合后氮化硅浆料pH:8.1，浆料粘度1140mpa.s；
(6)将(4)放置于流化床制粒机中，将(5)作为粘合剂匀速喷入，让粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
(7)将制成颗粒进行灼烧，灼烧温度为1750℃，保温时间为24h。
该工艺制备后粉体无流动性，致密度低，强度较低。
通过金相确定实施例1～3及对比实施例1～3的孔隙率；通过击穿时电流确定实施例1～3及对比实施例1～3的耐电压性能，结果见表1.
表1
| 孔隙率 | 击穿电流 | |
| 实施例1 | 0.18％ | 3.2KV |
| 实施例2 | 0.94％ | 2.2KV |
| 实施例3 | 1.1％ | 1.55KV |
| 对比实施例1 | 0.88％ | 1.8KV |
| 对比实施例2 | 1.31％ | 1.45KV |
| 对比实施例3 | 1.22％ | 1.4KV |
Claims (8)
1.一种热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，在氧化钇-氧化铝复合陶瓷表面包覆二氧化硅，具体步骤如下：
（1）原料浆料的制备：将微米级氧化钇、微米级氧化铝、去离子水和硝酸混合，通氮气下研磨，制得原料浆料；其中，微米级氧化钇和微米级氧化铝的质量比为7.5:1；
（2）造粒：将步骤（1）的浆料进行喷雾干燥造粒；
（3）高温灼烧：将步骤（2）制备的颗粒放置高温炉中进行高温灼烧，完成后将炉温降温进行二次灼烧；高温灼烧的温度为1850~2400℃，保温20~60小时，二次灼烧的温度为400~900℃，保温10~30小时；
（4）将步骤（3）制备的颗粒放入无水乙醇中浸泡3~13小时；
（5）二氧化硅浆料的制备：称取二氧化硅、PEG2000、无水乙醇，混合研磨，制备二氧化硅浆料；
（6）将步骤（4）的颗粒放置于流化床制粒机中，将（5）制备的二氧化硅浆料作为粘合剂匀速喷入，使粘合剂与物料充分混合包覆，在容器内进行流动，形成小颗粒，通过底端送入热风，将湿颗粒烘干；
（7）将步骤（6）的颗粒高温灼烧，灼烧温度为1600-2400℃，保温10-18小时。
2.根据权利要求1所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中，原料浆料的pH值为3.5~5，浆料粒度D50为0.1~0.3微米，浆料粘度为300~1200mPa•s。
3.根据权利要求1所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中去离子水的加入量根据微米级氧化铝和微米级氧化钇的总质量而定，所述去离子水与微米级氧化铝和微米级氧化钇的总质量的质量比为3~4:1。
4.根据权利要求1所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中硝酸的浓度为5~10%，其加入量为氧化钇与氧化铝总重量的3%~5%。
5.根据权利要求1所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中研磨转速为600~3000r/min，研磨时间为40~160分钟。
6.根据权利要求1所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，二氧化硅、PEG2000、无水乙醇的质量比为0.8~8:0.005~0.5:1~9。
7.根据权利要求1所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）中，二氧化硅浆料的pH值为7.0~7.5，浆料粘度1000-3000mPa•s。
8.根据权利要求1~7任一项所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的热喷涂用球形钇基复合陶瓷的粒度范围20~45μm，D50：25~30μm，松装密度0.8~1.2g/cm3，流动性15~30s/50g。
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