CN103449816B - 一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于热喷涂技术领域，尤其涉及一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇及其制备方法；该一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法采用纳米或超细级氧化钇粉末与去离子水或有机溶液配制成浆料后进行解聚还原，再在浆料中加入表面活性激活剂进行配制，然后通过热膨化制球和高温致密化处理得到热喷涂用造粒氧化钇；本发明通过在热膨化制球前在浆料中加入表面活性激活剂制得的热喷涂用造粒氧化钇球型度好，无需采用后期的球化处理即可得到具有球型度高、流动性好、致密度强的热喷涂用造粒氧化钇，从而满足热喷涂时具有良好的流动性，使热喷涂用造粒氧化钇的供给更加稳定，为得到厚度均匀的热喷涂涂层提供了保证。
Description
技术领域
本发明属于热喷涂技术领域，尤其涉及一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇及其制备方法。
背景技术
氧化钇具有高熔点、相稳定性和低热膨胀性，是制备高性能电子陶瓷、防等离子腐蚀喷涂粉的重要原料。且氧化钇在航空、航天、陶瓷领域的应用也显示出其优越的性能，主要用于制造微波用磁性材料和军工用重要材料，也用作光学玻璃、陶瓷材料添加剂、大屏幕电视用高亮度荧光粉和其他显像管涂料。还用于制造高温强耐热合金、飞机喷嘴等；近年来，氧化钇粉末在电子行业、半导体行业也得到更多的应用，尤其可以作为半导体刻蚀机防止等离子腐蚀、射线腐蚀用喷涂材料。
近年来，半导体行业用于蚀刻、溅射、清洗等工艺的加工设备的体积不断增大，相应需要提高加工等离子体的功率，以至于传统的氧化铝陶瓷涂层已满足不了要求，而氧化钇涂层具有比氧化铝陶瓷涂层更好的抗等离子体腐蚀性能和更长的使用寿命等优点，已逐步取代氧化铝陶瓷涂层材料，应用于微电子篆刻机或其它等离子刻蚀机内。
目前国内外已出现对氧化钇热喷涂粉末的研究和报道，但多数氧化钇热喷涂粉末的制备方法中多会添加胶粘剂，以提高小颗粒原料之间的团聚生成适于喷涂的大颗粒粉末。热喷涂粉末的球型度好坏对热喷涂涂层的质量也会造成一定影响，球型度不好则会影响热喷涂时粉末供给的稳定性，容易出现热喷涂涂层的厚度不均匀，因此也会造成热喷涂涂层耐等离子腐蚀性的不均匀。为了提高烧结后热喷涂粉末的球型度，往往需要采用某些方法对其进行球化处理，无疑增加了设备的投入，提高了生产成本。
发明内容
本发明的目的是突破现有技术存在的瓶颈，提供一种球型度高、流动性好、致密度强的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇及其制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米或超细级氧化钇粉末与去离子水或有机溶液按比例配制成浆料；
(2)将浆料注入解聚机中进行解聚还原；
(3)对解聚还原后的浆料再进行配制，将表面活性激活剂加入浆料中，并加速搅拌，直至浆料PH值5.5～6.5，粘度至8～21mPa.s；
(4)再将浆料通过热膨化制球设备制成球型粉末；
(5)最后将制得的球型粉末进行高温致密化处理得到热喷涂用造粒氧化钇；
上述技术方案，所述步骤(1)中的原料为纯度≥99.99％纳米或超细级氧化钇；有机溶液采用的是无水乙醇或乙二醇；所述纳米或超细级氧化钇粉末与去离子水或有机溶剂的重量比为1:1～3。
上述技术方案，所述步骤(2)中解聚还原时间为20～40分钟，解聚还原后浆料粒度D50为0.05～0.5μm；
上述技术方案，所述步骤(3)中的浆料PH值为6，粘度范围为14-19mPa·s。
上述技术方案，步骤(5)高温致密化处理分预热、中温、高温三个阶段进行，预热阶段温度设定800℃，保温0.5～2小时，中温阶段温度设定1200℃，保温0.5～2.5小时，高温阶段温度设定1550℃～1750℃，保温1～6小时。
上述技术方案，所述纳米或超细级氧化钇粉末与表面活性激活剂重量比为1：0.008～0.01。
上述技术方案，所述表面活性激活剂为苹果酸、酒石酸、乙酸和草酸中的一种，或为苹果酸、酒石酸、乙酸的混合酸，或为苹果酸、乙酸、草酸的混合酸。
上述技术方案，所述苹果酸、酒石酸、乙酸中的混合酸中苹果酸、酒石酸、乙酸的重量比为：3:3:2；所述苹果酸、乙酸、草酸的混合酸中苹果酸、乙酸、草酸重量比为4:3:3。
一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇，所述热喷涂用造粒氧化钇颗粒尺寸为10～70μm；松装密度为1.5～2.5g/cm3，耐碎强度为20～30Mpa。
上述技术方案，所述热喷涂用造粒氧化钇颗粒尺寸D50为30～40μm，颗粒形状为球型。
采用上述技术方案后，本发明具有以下积极的效果：
(1)本发明通过在浆料中加入适量表面活性激活剂制得的热喷涂用造粒氧化钇球型度好，无需采用后期的球化处理即可得到具有球型度高、流动性好、致密度强的热喷涂用造粒氧化钇，从而满足热喷涂时具有良好的流动性，使热喷涂粉末的供给更加稳定，为得到厚度均匀的热喷涂涂层提供了保证，从而热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性也较均匀；
表面活性激活剂的加入可增加颗粒表面活性，改变颗粒表面的电荷性和各种化学键态，增加颗粒彼此之间的分散性。使之避免了传统造粒工艺在生产过程中胶粘剂的添加造成的颗粒团聚，影响粉末颗粒的球型度，进一步影响喷涂时粉末颗粒的流动性，从而影响喷涂效率和喷涂质量；
(2)本发明中浆料的粘度也是影响本发明最终效果的重要因素，粘度低于8mPa·s，制球时不易形成球型，制球效果很差；粘度大于21mPa·s，浆料流动性很差，通过制球机制球时容易堵塞管道影响制球效率，因此浆料粘度最好是在8～21mPa·s。且粘度在14～19mPa·s时球型效果更好，流动性更好，颗粒更均匀，因此粘度优选在14～19mPa·s范围内；
(3)本发明高温致密化处理过程在大气环境下进行，无需其他介质的添加，生产成本低，可保证处理过程中氧气的充分供应，避免含氧少的热喷涂造粒氧化钇表面出现黑色斑点和形成热喷涂涂层时容易出现因缺氧而造成的晶格缺陷，影响热喷涂涂层的耐等离子腐蚀性；
本发明高温致密化处理是温度由低至高的梯度热处理，是氧化钇成瓷晶型逐步转变的重要步骤，也是热喷涂用造粒氧化钇关键技术点；本发明高温致密化处理阶段分为三个阶段进行，在升温过程中就将造粒氧化钇进行预热，预热阶段温度设定800℃并保温0.5～2小时，以便在预热阶段即可去除游离水，减少后续阶段灼烧时间，可有效提高能源利用率和缩短灼烧周期；还可防止一次快速加热时球型颗粒表面产生过大热应力，导致颗粒表面开裂，影响高温致密化处理后颗粒的球型度和耐碎强度；高温致密化处理中温加热温度设定1200℃并保温0.5～2.5h，可以使一次粒子得到充分成长，为后期得到球型度和致密度都较高的球型颗粒奠定了基础，且可缩短后续的高温阶段灼烧时间，减少能源的消耗，节能环保；后续的高温阶段温度设定1550℃～1750℃并保温1～6h，可使球型粒子得到充分烧结，减少晶格缺陷数量和板晶区间缺陷，提高粒子的压碎强度，为得到耐等离子腐蚀性能好、抗压能力高的热喷涂涂层提供了保证；
(4)本发明热喷涂用造粒氧化钇粒径D50优选在30～40μm之间；粒径太小，粉末中会含有较多的细粒子，热喷涂时流动性差，影响热喷涂涂层的均匀性；粒径太大，热喷涂时氧化钇颗粒难以软化和熔融，且由于自身的重力较大，降低热喷涂粉末的附着效率，影响涂层致密性和均匀性。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中
图1为采用本发明方法第一实施例制备的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的表面形貌；
图2为采用本发明方法第二实施例制备的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的表面形貌。
具体实施方式
(实施例1)
本发明一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将10kg纯度≥99.99％、粒径为0.2μm氧化钇粉末与去离子水按重量比1：2的比例进行混合，并搅拌均匀配制成浆料；
(2)将浆料注入解聚机中进行解聚还原，解聚时间为30分钟；解聚后浆料D50在0.4μm；
(3)将解聚还原后的浆料进行搅拌，取苹果酸晶体80g加160g去离子水充分溶解后加入浆料中，并加速搅拌，浆料PH值为6，粘度为15mPa·s；
(4)再将浆料通过热膨化制球设备制成氧化钇球型粉末；
(5)再将氧化钇球型粉末进行高温致密化处理，得到耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇。高温致密化处理分为预热、中温和高温三个加热阶段；此阶段的高温致密化处理在大气环境下进行，可保证充分的氧气供应，避免缺氧灼烧造成的颗粒表面出现斑点或灼烧不充分现象的发生；预热温度为800℃，保温时间为1h；中温温度为1200℃，保温时间为1.5h；高温温度为1750℃，高温保持时间为5h；
通过本发明制备方法制备的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇颗粒尺寸为10～70μm；D50为36μm，松装密度为2.15g/cm3，耐碎强度为28Mpa，且形状为规则的球型，见图1，极大程度的保证了热喷涂时粉末的流动性、热喷涂涂层的均匀性、致密性和耐压性。
(实施例2)
本发明一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将10kg纯度≥99.99％、粒径为0.07um氧化钇粉末与无水乙醇按重量比1：2的比例进行混合，并搅拌均匀配制成浆料；
(2)将浆料注入解聚机中进行解聚还原，解聚时间为30分钟；解聚后浆料D50在0.1μm；
(3)将解聚还原后的浆料进行搅拌，取苹果酸、乙酸、草酸(重量比为4:3:3)的晶体混合物100g加200g去离子水充分溶解后加入浆料中，并加速搅拌，浆料PH值为6，粘度为17mPa·s；
(4)再将浆料通过热膨化制球设备制成氧化钇球型粉末；
(5)再将氧化钇球型粉末进行高温致密化处理，得到耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇。高温致密化处理分为预热、中温和高温三个加热阶段；此阶段的高温致密化处理在大气环境下进行，可保证充分的氧气供应，避免缺氧灼烧造成的颗粒表面出现斑点或灼烧不充分现象的发生；预热温度为800℃，保温时间为1h；中温温度为1200℃，保温时间为2.5h；高温温度为1550℃，高温保持时间为6h；
通过本发明制备方法制备的热喷涂用粉末颗粒尺寸为10～70μm；D50为40μm，松装密度为1.95g/cm3，耐碎强度为26Mpa，且形状为规则的球型，见图2，极大程度的保证了热喷涂时粉末的流动性、热喷涂涂层的均匀性、致密性和耐压性。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将纳米或超细级氧化钇粉末与去离子水或有机溶液按比例配制成浆料；
(2)将浆料放入解聚机中进行解聚还原；
(3)对解聚还原后的浆料再进行配制，将表面活性激活剂加入浆料中，并加速搅拌，直至浆料PH值5.5～6.5，粘度至8～21mPa.s；
(4)再将浆料通过热膨化制球设备制成球型粉末；
(5)最后将制得的球型粉末进行高温致密化处理得到热喷涂用造粒氧化钇；
其中步骤(3)中所述表面活性激活剂为苹果酸、酒石酸、乙酸和草酸中的一种，或为苹果酸、酒石酸、乙酸的混合酸，或为苹果酸、乙酸、草酸的混合酸；步骤(5)中高温致密化处理分预热、中温、高温三个阶段进行，预热阶段温度设定800℃，保温0.5～2小时，中温阶段温度设定1200℃，保温0.5～2.5小时，高温阶段温度设定1550℃～1750℃，保温1～6小时。
2.根据权利要求1所述的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的原料为纯度≥99.99％纳米或超细级氧化钇，有机溶液采用的是无水乙醇或乙二醇；所述纳米或超细级氧化钇粉末与去离子水或有机溶液的重量比为1:1～3。
3.根据权利要求1所述的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中解聚还原时间为20～40分钟；解聚还原后浆料粒度D50为0.05～0.5μm。
4.根据权利要求1所述的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的浆料PH值为6，粘度范围为14-19mPa·s。
5.根据权利要求2所述的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述纳米或超细级氧化钇粉末与表面活性激活剂重量比为1：0.008～0.01。
6.根据权利要求1所述的耐等离子腐蚀热喷涂用造粒氧化钇的制备方法，其特征在于：所述苹果酸、酒石酸、乙酸中的混合酸中的苹果酸、酒石酸、乙酸重量比为3:3:2；所述苹果酸、乙酸、草酸的混合酸中的苹果酸、乙酸、草酸重量比为4:3:3。
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