CN116179995A - 一种悬浮液等离子喷涂制备yof涂层的方法 - Google Patents

一种悬浮液等离子喷涂制备yof涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，该制备方法包括以下步骤：首先制备悬浮液：将一定比例的碳酸钇和氢氟酸在去离子水或乙醇中混合溶解；将混合溶液充分搅拌，并控制溶液的pH值在2‑4之间；将制备的混合溶液直接输入等离子体焰内，随后喷涂至基体上，形成纳米YOF涂层；通过将碳酸钇纳米颗粒与氢氟酸很好的分散在液体中，然后将稳定的悬浮液作为等离子喷涂喂料送入等离子体火焰中心，既改善了如纳米粉末喷涂流动性的问题，而且这一过程在等离子体焰流中进行，经历的时间极短，粉末中的纳米晶粒来不及长大就沉积在基体上，因此可以形成纳米结构涂层，大幅提高了涂层致密度，增强了涂层的抗等离子侵蚀性能。

Description

一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法
技术领域
本发明涉及刻蚀材料技术领域，具体是一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法。
背景技术
半导体电路制作是一个非常复杂的过程，其中以光刻和刻蚀工序最为关键，它们是制约半导体集成电路制造工艺发展的主要工序，在一定程度上代表了整个半导体制造的先进程度；随着半导体晶体管尺寸急剧减小和卤素类等离子体能量增高，要求等离子刻蚀机的刻蚀腔体在晶圆刻蚀的时候需要保持越来越高的洁净度，而刻蚀腔体内表面部件材料被等离子刻蚀形成的固体颗粒物是腔体主要污染物，并且由于腔体内表面部件材料被刻蚀，导致刻蚀机的核心部件刻蚀腔体寿命和可靠性大大被降低，因此，对刻蚀设备中内表面部件材料耐刻蚀性要求也越发重要；目前广泛应用的陶瓷腔体材料集中于氧化钇陶瓷，高纯Y2O3材料成本高且机械强度低，它的断裂初性和抗弯强度分别只有1.1MPa*m1/2和130mpa，这使得刻蚀机腔体部件在制造、运输或使用的时候容易损坏腔体内壁的高纯Y2O3材料。
目前，新型刻蚀材料氟氧化钇由于更高的耐刻蚀性能以及良好的力学性能，得到了广泛的关注，但是传统的氟氧化钇的制备方法比较繁琐，一般通过高温固相反应，共沉淀，或溶胶凝胶等方法。通过这些方法制备好了原始粉末只后还得通过喷雾造粒的方式，进行球形化后，再通过烧结的方法制备成为可喷涂的球形粉末，最终通过等离子喷涂技术制备涂层，由此可见，传统的氟氧化钇涂层的制备过程及其繁琐，效率低，成本高。
传统等离子喷涂涂层在提升涂层物理性能和力学性能方面已经遇到了瓶颈，现有喷涂方法很难再改善涂层的微观结构。由于纳米技术的发展，人们将目光转向了纳米涂层。传统的团聚型粉末等离子喷涂制备纳米涂层，虽然原料为纳米粉末，由于粉末尺寸小、质量小、流动性差等特点，不适合直接作为喷涂原料，必须经过喷雾干燥和烧结致密化成球，制成质量稍大、流动性好的团聚型微米粉末才能进行等离子喷涂制备涂层。经历这样复杂的工序，不仅材料的损失较大，而且在进行烧结致密化成球和等离子喷涂过程中，由于温度较高，纳米晶粒有长大的趋势，甚至会超出纳米临界尺寸；因此，即使原料为理想的纳米粉末，经历这样的过程，所制得的涂层结构不一定为纳米晶粒结构，最终导致涂层的纳米结构性能散失殆尽，影响纳米涂层物理性能和力学性能。
因此，针对上述问题提出一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，解决上述至少一个问题，本发明提出的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法。
一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：首先制备悬浮液：将一定比例的碳酸钇和氢氟酸在去离子水或乙醇中混合溶解；
S2：将混合溶液充分搅拌，并控制溶液的pH值在2-4之间；
S3：将制备的混合溶液直接输入等离子体焰内，随后喷涂至基体上，形成纳米YOF涂层。
优选的，所述S1中，一定比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇中混合溶解，去离子水与乙醇至少使用一种。
优选的，所述S3中，等离子体焰喷涂时，工艺条件包括：
起弧气体为氩气，流量为28～60L/min，
辅气为氢气，流量为3～30L/min，
悬浮液输送速率为5～40ml/min，
雾化气体采用氩气，流量为6～32L/min。
优选的，所述S3中，等离子体焰喷涂时，温度控制在10000-15000℃以上；所述等离子体焰选用氩气在高频电压下电离后形成的等离子体。
优选的，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液在等离子体焰中的停留时间受到等离子体焰速度控制。
优选的，所述S3中，等离子体焰采用喷涂距离为40-100mm。
优选的，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液溶剂蒸发后剩余的粉末颗粒行进速度控制在150-400m/s。
优选的，所述S3中，基底采用金属基底，且在喷涂前，需对基底进行喷砂打磨与清洗。
本发明的有益之处在于：
1.本发明通过将碳酸钇纳米颗粒与氢氟酸很好的分散在液体中，然后将稳定的悬浮液作为等离子喷涂喂料送入等离子体火焰中心，既改善了如纳米粉末喷涂流动性的问题，而且这一过程在等离子体焰流中进行，经历的时间极短，粉末中的纳米晶粒来不及长大就沉积在基体上，因此可以形成纳米结构涂层，大幅提高了涂层致密度，增强了涂层的抗等离子侵蚀性能。
2.本发明通过悬浮液等离子喷涂的方法直接合成YOF复合氧化物涂层，避免传统等离子喷涂的造粒环节，提高生产效率，降低了生产成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明一种实施例的制备方法流程图；
图2为本发明一种实施例中基底的等离子喷涂前示意图；
图3为本发明一种实施例中基底的等离子喷涂后示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-图3所示；
实施例一：
一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：首先制备悬浮液：将一定比例的碳酸钇和氢氟酸在去离子水或乙醇中混合溶解；
S2：将混合溶液充分搅拌，并控制溶液的pH值在2；
S3：将制备的混合溶液直接输入等离子体焰内，随后喷涂至基体上，形成纳米YOF涂层。
具体的，S1中，将碳酸钇纳米颗粒与氢氟酸很好的分散在液体中，随后将稳定的悬浮液作为等离子喷涂喂料送入等离子体火焰中心。
作为本发明的一种实施方式，所述S1中，一定比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇中混合溶解，去离子水与乙醇至少使用一种；
具体的，F-与Y3+的摩尔比控制在3:1；上述比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇两种溶剂中的一种或多种中溶解。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，工艺条件包括：
起弧气体为氩气，流量为28L/min，
辅气为氢气，流量为3L/min，
悬浮液输送速率为5ml/min，
雾化气体采用氩气，流量为6L/min；
具体的，形成等离子体的气体应满足如下要求：
性能稳定，不与喷涂材料发生有害反应；热焓高，适合于难熔材料，但又不应过高而烧蚀喷嘴；应与电极或喷嘴不发生化学作用；成本低廉，供应方便。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，温度控制在10000℃；所述等离子体焰选用氩气在高频电压下电离后形成的等离子体；
具体的，采用的等离子体优选大气等离子体，来源于N2、Ar、H2及He等，即采用大气等离子体喷涂。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液在等离子体焰中的停留时间受到等离子体焰速度控制。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰采用喷涂距离为40mm。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液溶剂蒸发后剩余的粉末颗粒行进速度控制在150m/s。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，基底采用金属基底，且在喷涂前，需对基底进行喷砂打磨与清洗。
实施例二：
一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：首先制备悬浮液：将一定比例的碳酸钇和氢氟酸在去离子水或乙醇中混合溶解；
S2：将混合溶液充分搅拌，并控制溶液的pH值在3；
S3：将制备的混合溶液直接输入等离子体焰内，随后喷涂至基体上，形成纳米YOF涂层。
具体的，S1中，将碳酸钇纳米颗粒与氢氟酸很好的分散在液体中，随后将稳定的悬浮液作为等离子喷涂喂料送入等离子体火焰中心。
作为本发明的一种实施方式，所述S1中，一定比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇中混合溶解，去离子水与乙醇至少使用一种；
具体的，F-与Y3+的摩尔比控制在3:1；上述比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇两种溶剂中的一种或多种中溶解。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，工艺条件包括：
起弧气体为氩气，流量为36L/min，
辅气为氢气，流量为15L/min，
悬浮液输送速率为20ml/min，
雾化气体采用氩气，流量为24L/min；
具体的，形成等离子体的气体应满足如下要求：
性能稳定，不与喷涂材料发生有害反应；热焓高，适合于难熔材料，但又不应过高而烧蚀喷嘴；应与电极或喷嘴不发生化学作用；成本低廉，供应方便。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，温度控制在12000℃；所述等离子体焰选用氩气在高频电压下电离后形成的等离子体；
具体的，采用的等离子体优选大气等离子体，来源于N2、Ar、H2及He等，即采用大气等离子体喷涂。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液在等离子体焰中的停留时间受到等离子体焰速度控制。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰采用喷涂距离为60mm。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液溶剂蒸发后剩余的粉末颗粒行进速度控制在300m/s。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，基底采用金属基底，且在喷涂前，需对基底进行喷砂打磨与清洗。
实施例三：
一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：首先制备悬浮液：将一定比例的碳酸钇和氢氟酸在去离子水或乙醇中混合溶解；
S2：将混合溶液充分搅拌，并控制溶液的pH值在4；
S3：将制备的混合溶液直接输入等离子体焰内，随后喷涂至基体上，形成纳米YOF涂层。
具体的，S1中，将碳酸钇纳米颗粒与氢氟酸很好的分散在液体中，随后将稳定的悬浮液作为等离子喷涂喂料送入等离子体火焰中心。
作为本发明的一种实施方式，所述S1中，一定比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇中混合溶解，去离子水与乙醇至少使用一种；
具体的，F-与Y3+的摩尔比控制在1:1；上述比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇两种溶剂中的一种或多种中溶解。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，工艺条件包括：
起弧气体为氩气，流量为60L/min，
辅气为氢气，流量为30L/min，
悬浮液输送速率为40ml/min，
雾化气体采用氩气，流量为32L/min；
具体的，形成等离子体的气体应满足如下要求：
性能稳定，不与喷涂材料发生有害反应；热焓高，适合于难熔材料，但又不应过高而烧蚀喷嘴；应与电极或喷嘴不发生化学作用；成本低廉，供应方便。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，温度控制在15000℃；所述等离子体焰选用氩气在高频电压下电离后形成的等离子体；
具体的，采用的等离子体优选大气等离子体，来源于N2、Ar、H2及He等，即采用大气等离子体喷涂。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液在等离子体焰中的停留时间受到等离子体焰速度控制。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰采用喷涂距离为100mm。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液溶剂蒸发后剩余的粉末颗粒行进速度控制在400m/s。
作为本发明的一种实施方式，所述S3中，基底采用金属基底，且在喷涂前，需对基底进行喷砂打磨与清洗。
工作原理：制备方法中通过将碳酸钇纳米颗粒与氢氟酸很好的分散在液体中，然后将稳定的悬浮液作为等离子喷涂喂料送入等离子体火焰中心，既改善了如纳米粉末喷涂流动性的问题，而且这一过程在等离子体焰流中进行，经历的时间极短，粉末中的纳米晶粒来不及长大就沉积在基体上，因此可以形成纳米结构涂层，大幅提高了涂层致密度，增强了涂层的抗等离子侵蚀性能；同时，制备方法中通过悬浮液等离子喷涂的方法直接合成YOF复合氧化物涂层，避免传统等离子喷涂的造粒环节，提高生产效率，降低了生产成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (8)

1.一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：首先制备悬浮液：将一定比例的碳酸钇和氢氟酸在去离子水或乙醇中混合溶解；
S2：将混合溶液充分搅拌，并控制溶液的pH值在2-4之间；
S3：将制备的混合溶液直接输入等离子体焰内，随后喷涂至基体上，形成纳米YOF涂层。
2.根据权利要求1所述的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：所述S1中，一定比例的碳酸钇与氢氟酸在去离子水与乙醇中混合溶解，去离子水与乙醇至少使用一种。
3.根据权利要求2所述的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：所述S3中，等离子体焰喷涂时，工艺条件包括：
起弧气体为氩气，流量为28～60L/min，
辅气为氢气，流量为3～30L/min，
悬浮液输送速率为5～40ml/min，
雾化气体采用氩气，流量为6～32L/min。
4.根据权利要求3所述的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：所述S3中，等离子体焰喷涂时，温度控制在10000-15000℃以上；所述等离子体焰选用氩气在高频电压下电离后形成的等离子体。
5.根据权利要求4所述的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液在等离子体焰中的停留时间受到等离子体焰速度控制。
6.根据权利要求5所述的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：所述S3中，等离子体焰采用喷涂距离为40-100mm。
7.根据权利要求6所述的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：所述S3中，等离子体焰喷涂时，悬浮液溶剂蒸发后剩余的粉末颗粒行进速度控制在150-400m/s。
8.根据权利要求7所述的一种悬浮液等离子喷涂制备YOF涂层的方法，其特征在于：所述S3中，基底采用金属基底，且在喷涂前，需对基底进行喷砂打磨与清洗。
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