CN117430977A - 一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法及氟氧化钇喷涂粉 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及氟氧化钇喷涂粉制备方法领域，具体公开了一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法及氟氧化钇喷涂粉。氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：以氢氧化钇为原料，将氢氧化钇与氢氟酸混合，加热陈化，冷却后调节pH值，过滤，将滤出物进行有机共沸蒸馏脱水，得到氟氧化钇晶体；将氟氧化钇晶体加热煅烧，冷却后得到煅烧料；将煅烧料、分散剂、醇类溶剂混合，研磨；向研磨后的混合物中加入粘结剂进行表面改性，得到改性浆料；改性浆料经雾化造粒，过筛，脱胶，混料，得到氟氧化钇喷涂粉。本申请的制备方法能够使氟氧化钇喷涂粉具有球形度好，载气带粉流动性好，粘结强度高，抗蚀能力强的优点。
Description
技术领域
本申请涉及氟氧化钇喷涂粉制备方法领域，更具体地说，它涉及一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法及氟氧化钇喷涂粉。
背景技术
氟氧化钇涂层与金属铝材热膨胀系数非常相近，在不同的等离子刻蚀环境中，与氧化钇涂层有着异曲同工的防腐延用功效，而抗热震性能优于氧化钇涂层；并且击穿电压高，电阻率大，热、力学性能高于氟化钇和氧化钇，是被市场高度认同的半导体新型材料。
在高温富氟的刻蚀过程中，相关技术通常采用铵盐浸泡法制作10-80nm氟氧化钇涂层来延缓腔体零部件的使用次数。浸泡法工艺是用含氟试剂在缓冲溶液的配合下，对氧化钇基材进行腐蚀，经过化学反应生成氟氧化钇。但由此生成氟氧化钇新物质的动力学明显不足，且对制品表面的结构起到了明显的腐蚀作用，使表面与基体因化学键断裂、晶格塌陷而离间，削弱了新生涂层与基材之间的结合力；且纳米尺寸的涂布，对于宏观方面高温高氟刻蚀工艺的恶劣环境，延缓腐蚀的保护作用非常有限；同时，随着市场增量需求，刻蚀腔空间变大，配套零部件尺寸随之扩展增厚，浸泡工艺实施也因此受到空间方面的范围限制。
为了提高氟氧化钇涂层的涂覆效果，减低维护频率，提高产品产量和质量，提高刻蚀腔系统的使用寿命，减低生产成本，本申请发明了一种适用于干法等离子涂覆工艺的氟氧化钇喷涂粉。
发明内容
为了提高氟氧化钇涂层的涂覆效果，本申请提供一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法及氟氧化钇喷涂粉。
第一方面，本申请提供一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法，采用如下的技术方案：
一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
以氢氧化钇为原料，将氢氧化钇与氢氟酸混合，加热陈化，冷却后调节pH值至5-6，过滤，将滤出物进行有机共沸蒸馏脱水，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
将氟氧化钇晶体加热煅烧，冷却后得到煅烧料；将煅烧料、分散剂、醇类溶剂混合，研磨；向研磨后的混合物中加入粘结剂进行表面改性，得到改性浆料；
改性浆料经雾化造粒，过筛，脱胶，混料，得到氟氧化钇喷涂粉。
通过采用上述技术方案，能够制得球形度高，载气带粉流动性好，粉体熔融平布均匀，粘结强度高，抗蚀能力强的氟氧化钇喷涂粉，提高了氟氧化钇喷涂粉的应用效果，等离子喷涂后能够赋予氟氧化钇涂层优异的防腐抗震、热学和力学等性能，使氟氧化钇涂层具有优异的涂覆效果；
采用有机共沸蒸馏脱水有利于减少微粒间的表面张力，提高微粒的分散性，对晶格低温修缮起到了实效的促进作用，有利于提高氟氧化钇晶体的分散性能；煅烧后，在有机醇类溶剂介质中对煅烧料进行研磨，有利于改善晶体颗粒之间的聚集距离和聚集形态，进一步提高氟氧化钇晶体的分散性能，提高粉体球形度；
分散剂与煅烧料共混研磨，分散剂中有机高分子将氟氧化钇颗粒吸附着在长的碳链上，相邻颗粒外围电荷相同，颗粒间斥力增大，进一步促进了颗粒的分散，有利于改善微晶之间的堆积距离和聚集形态，对氟氧化钇瓷化后的晶粒微细和均匀性得到了同步提升；粘结剂将各自独立单体微粒有机聚集在一起，造粒后能够形成高强度的多个独立体聚合微球造粒粉，改善晶体颗粒之间的聚集距离和聚集形态，提高了氟氧化钇粉体的球形度；分散剂和粘结剂相配合，对喷涂粉流动性和熔融率起到了重要的协同效应。
优选的，所述步骤一具体包括：
将氢氧化钇与水按质量比1:(1.5-2.5)混合制浆，按照钇元素与氟元素的摩尔比为1：(1-1.2)向其中加入氢氟酸，加热至90-120℃陈化2-4h，冷却后添加pH值调节剂调节pH值至5-6，过滤，将滤出物进行有机共沸蒸馏脱水，得到氟氧化钇晶体。
优选的，所述pH值调节剂为六次甲基四胺。
通过采用上述技术方案，选用六次甲基四胺作为pH调节剂有利于减少将体系中的氟化钇、氟氧化钇转变成氢氧化钇的可能性，保证氟氧化钇的稳定存在。
优选的，所述有机共沸蒸馏脱水步骤中，以正丁醇为共沸剂，按质量比1：(4-6)将滤出物与共沸剂混合，在搅拌条件下减压蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体。
通过采用上述技术方案，共沸剂的加入减少了滤出物在脱水过程中的毛细管压力，并能够与滤出物表面羟基反应，减少颗粒间化学键形成的可能性，起到一定的位阻作用，有利于减少氟氧化钇晶体间的表面张力，提高氟氧化钇晶体的分散性，减少氟氧化钇晶体的团聚机率，并促进了晶格的低温修缮。
优选的，所述步骤二中，煅烧步骤具体包括：在900-920℃条件下氟氧化钇晶体进行高温煅烧，保温2-3h后，冷却至室温，得到煅烧料。
优选的，所述步骤二中，研磨步骤具体包括：按质量比1：(1.1-1.4)将煅烧料加入至醇类溶剂中，再向其中加入分散剂，所述分散剂的质量为所述煅烧料质量的1-2%，研磨至颗粒粒径为0.8-1.0um。
优选的，所述醇类溶剂为无水乙醇。
优选的，所述分散剂为以无机六偏磷酸盐、柠檬酸铵、硬脂酸钇为主要成分的混合物，具体型号为圣诺普科B0154。
通过采用上述技术方案，采用醇类溶剂作为研磨分散介质，有利于使氟氧化钇颗粒粒径更佳均匀，同时有利于提高颗粒位阻，改善氟氧化钇颗粒的分散性和粉体流动性，进一步减少氟氧化钇颗粒的团聚；通过添加分散剂，进一步改善了粉体颗粒之间的聚集距离和聚集形态，提高了氟氧化钇颗粒的球形度，使氟氧化钇颗粒具有更佳的分散性和粉体流动性。
优选的，所述表面改性步骤具体包括：将粘结剂配制成1.5-2wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入煅烧料质量的5-12%的粘结剂稀释液，再以120-150r/min的转速搅拌40-90min，得到改性浆料。
优选的，所述粘结剂为分子量5-6万的改性胶原蛋白类粘结剂。
通过采用上述技术方案，粘结剂对氟氧化钇颗粒进行包裹改性，提高了颗粒表面的静电斥力，有利于使氟氧化钇颗粒分散更为均匀，同时有利于提高氟氧化钇喷涂粉的粘结强度。
优选的，所述步骤二具体包括：将改性浆料经造粒塔雾化干燥，收集造粒粉，过120-200目筛，再在400-450℃条件下保温2-4小时脱胶，冷却至室温，再以60-100r/min的转速混料30-40min，得到氟氧化钇喷涂粉。
通过采用上述技术方案，将改性浆料干燥球化，并使氟氧化钇球体脱胶除杂，最终能够得到适合等离子喷涂的、颗粒细腻均匀的、球形度高的、具有良好流动性的氟氧化钇喷涂粉。
第二方面，本申请提供一种氟氧化钇喷涂粉，采用如下的技术方案：
一种氟氧化钇喷涂粉，由上述氟氧化钇喷涂粉的制备方法制备而得。
通过采用上述技术方案，氟氧化钇喷涂粉具有较佳的球形度，且载气带粉流动性好，粉体熔融平布均匀，粘结强度高，抗蚀能力强，能够在半导体材料中获得更好的应用。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、通过本申请公开的制备方法能够制得球形度高，载气带粉流动性好，粉体熔融平布均匀，粘结强度高，抗蚀能力强的氟氧化钇喷涂粉，提高了氟氧化钇喷涂粉的应用效果，等离子喷涂后能够赋予氟氧化钇涂层优异的防腐抗震、热学和力学等性能，使氟氧化钇涂层具有优异的涂覆效果；
2、本申请中采用有机共沸蒸馏脱水有利于减少微粒间的表面张力，提高微粒的分散性，对晶格低温修缮起到了实效的促进作用，有利于提高氟氧化钇晶体的分散性能；
3、本申请中采用醇类溶剂作为研磨分散介质，有利于使氟氧化钇颗粒粒径更佳均匀，同时有利于改善氟氧化钇颗粒的分散性和粉体流动性；通过添加分散剂，分散剂中有机高分子将氟氧化钇颗粒吸附着在长的碳链上，相邻颗粒外围电荷相同，颗粒间斥力增大，进一步促进了颗粒的分散，有利于改善微晶之间的堆积距离和聚集形态，对氟氧化钇瓷化后的晶粒微细和均匀性得到了同步提升；
4、本申请中采用粘结剂对氟氧化钇颗粒进行包裹改性，粘结剂将各自独立的单体微粒有机聚集在一起，形成高强度的多个独立体聚合微球造粒粉，改善晶体颗粒之间的聚集距离和聚集形态，提高了氟氧化钇粉体的球形度；粘结剂与分散剂相配合，对氟氧化钇喷涂粉流动性和熔融率起到了重要的协同效应。
附图说明
图1是本申请实施例1中制得的氟氧化钇喷涂粉通过粉末X射线衍射测定得到的XRD谱图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
实施例
实施例1
本实施例公开了一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg市售的氢氧化钇含量31%的成品粉末与15kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，按氟元素与钇的摩尔比1:1，加入2.014kg市售的浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3按质量比1:4，将滤出物加入正丁醇中，搅拌60min，并在搅拌状态下，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至2.75kg无水乙醇中，再向其中加入25g分散剂，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3用丙二醇将粘结剂稀释成1.8wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入145g的1.8%粘结剂稀释液，以120r/min的转速搅拌60min得到改性浆料；
2.4将改性浆料经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
本实施例中，分散剂的型号为圣诺普科B0154，粘结剂为改性蛋白、分子量为5-6万的高纯明胶，具体型号为HS-5803。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与20kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，加入2.215kg浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3按质量比1:5，将滤出物加入正丁醇中，搅拌60min，并在搅拌状态下，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至3kg无水乙醇中，再向其中加入38g分散剂，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3用丙二醇将粘结剂稀释成1.8wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入278g的1.8%粘结剂稀释液，以120r/min的转速搅拌60min得到改性浆料；
2.4将改性浆料经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与25kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，加入2.412kg浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至6，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干；
1.3按质量比1:6，将滤出物加入正丁醇中，搅拌1h，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温3h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg煅烧料加入至3.5kg无水乙醇中，再向其中加入25g分散剂，经研磨机磨至颗粒粒径为1um；
2.3用丙二醇将粘结剂稀释成1.8wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入139g的1.8%粘结剂稀释液，以150r/min的转速搅拌60min得到改性浆料；
2.4将改性浆料经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以100r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于，步骤1.2中，采用氨水调节反应体系pH。氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与15kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，按氟元素与钇的摩尔比1:1，加入2.014kg 浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入氨水调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3按质量比1:4，将滤出物加入正丁醇中，搅拌60min，并在搅拌状态下，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至2.75kg无水乙醇中，再向其中加入25g分散剂，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3用丙二醇将粘结剂稀释成1.8wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入145g的1.8%粘结剂稀释液，以120r/min的转速搅拌60min得到改性浆料；
2.4将改性浆料经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
对比例
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与15kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，按氟元素与钇的摩尔比1:1，加入2.014kg浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3将在真空、120℃条件下，将滤出物烘干，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至2.75kg无水乙醇中，再向其中加入25g分散剂，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3用丙二醇将粘结剂稀释成1.8wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入145g的1.8%粘结剂稀释液，以120r/min的转速搅拌60min得到改性浆料；
2.4将改性浆料经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与15kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，按氟元素与钇的摩尔比1:1，加入2.014kg浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3按质量比1:4，将滤出物加入正丁醇中，搅拌60min，并在搅拌状态下，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至2.75kg水中，再向其中加入25g分散剂，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3用丙二醇将粘结剂稀释成1.8wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入145g的1.8%粘结剂稀释液，以120r/min的转速搅拌60min得到改性浆料；
2.4将改性浆料经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与15kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，按氟元素与钇的摩尔比1:1，加入2.014kg浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3按质量比1:4，将滤出物加入正丁醇中，搅拌60min，并在搅拌状态下，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至2.75kg无水乙醇中，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3用丙二醇将粘结剂稀释成1.8wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入1.534kg的1.8%粘结剂稀释液，以120r/min的转速搅拌60min得到改性浆料；
2.4将改性浆料经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
对比例4
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与15kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，按氟元素与钇的摩尔比1:1，加入2.014kg浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3按质量比1:4，将滤出物加入正丁醇中，搅拌60min，并在搅拌状态下，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至2.75kg无水乙醇中，再向其中加入27.61g分散剂，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3将研磨后的混合物经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
对比例5
本对比例与实施例1的不同之处仅在于，氟氧化钇喷涂粉的制备方法包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
1.1将10kg氢氧化钇成品粉末与15kg去离子水混合制浆，搅拌60min后，按氟元素与钇的摩尔比1:1，加入2.014kg浓度为35%的氢氟酸，升温至90℃陈化2h；
1.2待反应体系冷却后，向其中加入六次甲基四胺调节pH值至5，再用板框压滤机过滤，压干，加水洗涤过滤两次，再用0.4MPa压缩空气加压压干，得到滤出物；
1.3按质量比1:4，将滤出物加入正丁醇中，搅拌60min，并在搅拌状态下，在120℃、真空度0.08Pa条件下蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
2.1将氟氧化钇晶体在900℃下高温煅烧，保温2h，冷却至室温后，得到氟氧化钇煅烧料；
2.2取2.5kg上述煅烧料加入至2.75kg无水乙醇中，经研磨机磨至颗粒粒径为0.8um；
2.3将研磨后的混合物经造粒塔雾化干燥，进口温度为130℃，控制出口温度为75℃，收集造粒粉，过120目筛网，收集筛下物；将筛后的造粒粉在400℃条件下保温2小时脱胶，冷却至室温，再以60r/min的转速经混料机混合30min，得到氟氧化钇喷涂粉。
性能检测试验
用干法等离子喷涂工艺，将各实施例、各制备例制得的氟氧化钇喷涂粉喷涂至铝板上，涂覆厚度为200µm，得到氟氧化钇涂层。对涂层的剥离强度、沉积效率、抗蚀性以及外观进行测试，结果如表1。
剥离强度测试参照标准GB/T 41511-2022；沉积效率测试参照GB/T21782.10-2008；抗蚀性测试采用CASS铜盐加速醋酸盐雾试验，测试时间为360h；流动性测试参照GB/T21782.5-2010；通过扫描电镜观察并拍摄涂层截面，分析涂层孔隙率。
表1
参照图1，通过X射线衍射对实施例1制得的氟氧化钇喷涂粉进行表征，可以看出，所制得的喷涂粉为氟氧化钇粉体，且纯度高。
结合实施例1-3并结合表1表明，采用本申请公开的方法制得的氟氧化钇喷涂粉熔融平布均匀，剥离强度高，粘结性优异，沉积率高，流动性好，并且抗蚀能力强，具有优异的防腐功效。
结合实施例1、对比例1并结合表1可以看出，采用有机共沸蒸馏脱水有利于促进涂层剥离强度和沉积效率的提高。正丁醇共沸剂的加入能够提供一定的位阻作用，有利于减少氟氧化钇晶体间的表面张力，提高氟氧化钇晶体的分散性，减少氟氧化钇晶体发生团聚的可能性，并促进了晶格的低温修缮，有利于提高氟氧化钇喷涂粉的粘结强度和流动性，进而有利于促进氟氧化钇喷涂粉使用性能的提高。
结合实施例1、对比例2并结合表1可以看出，以无水乙醇为介质对煅烧料进行研磨分散，能够促进氟氧化钇粉体颗粒的分散程度，进一步减少氟氧化钇粉体发生团聚的可能性，提高涂层平整度，有利于减少孔隙率，促进粘接强度、粉体流动性和抗蚀性能的进一步提高。
结合实施例1、对比例3并结合表1可以看出，以分散剂为添加剂参与煅烧料的研磨分散，有利于进一步促进氟氧化钇粉体的分散，提高氟氧化钇涂层的各项性能。
结合实施例1、对比例4并结合表1可以看出，采用粘结剂对氟氧化钇粉体进行表面改性，有利于提高粉体的球形化程度，提高氟氧化钇喷涂粉的流动性和粘结强度。
结合实施例1、对比例3-5并结合表1可以看出，分散剂与粘结剂相互配合，具有协同作用，共同促进氟氧化钇喷涂粉体流动性、沉积效率和抗蚀强度的提高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备氟氧化钇晶体：
以氢氧化钇为原料，将氢氧化钇与氢氟酸混合，加热陈化，冷却后调节pH值至5-6，过滤，将滤出物进行有机共沸蒸馏脱水，所述有机共沸蒸馏脱水步骤中，以正丁醇为共沸剂，按质量比1：(4-6)将滤出物与共沸剂混合，在搅拌条件下减压蒸馏至无冷凝液出现，得到氟氧化钇晶体；
步骤二：制备氟氧化钇喷涂粉：
将氟氧化钇晶体加热煅烧，冷却后得到煅烧料；将煅烧料、分散剂、醇类溶剂混合，研磨；向研磨后的混合物中加入粘结剂进行表面改性，得到改性浆料；
改性浆料经雾化造粒，过筛，脱胶，混料，得到氟氧化钇喷涂粉。
2.根据权利要求1所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤一具体包括：
将氢氧化钇与水按质量比1:(1.5-2.5)混合制浆，按照钇元素与氟元素的摩尔比为1：(1-1.2)向其中加入氢氟酸，加热至90-120℃陈化2-4h，冷却后添加pH值调节剂调节pH值至5-6，过滤，将滤出物进行有机共沸蒸馏脱水，得到氟氧化钇晶体。
3.根据权利要求2所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述pH值调节剂为六次甲基四胺。
4.根据权利要求1所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，研磨步骤具体包括：按质量比1：(1.1-1.4)将煅烧料加入至醇类溶剂中，再向其中加入分散剂，所述分散剂的质量为所述煅烧料质量的1-2%，研磨至颗粒粒径为0.8-1.0um。
5.根据权利要求4所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述分散剂为以无机六偏磷酸盐、柠檬酸铵、硬脂酸钇为主要成分的混合物。
6.根据权利要求1所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述表面改性步骤具体包括：将粘结剂配制成1.5-2wt%的粘结剂稀释液，向研磨后的混合物中加入煅烧料质量的5-12%的粘结剂稀释液，再以120-150r/min的转速搅拌40-90min，得到改性浆料。
7.根据权利要求6所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述粘结剂为分子量5-6万的改性胶原蛋白类粘结剂。
8.根据权利要求1所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法，其特征在于：所述步骤二具体包括：将改性浆料经造粒塔雾化干燥，收集造粒粉，过120-200目筛，再在400-450℃条件下保温2-4小时脱胶，冷却至室温，再以60-100r/min的转速混料30-40min，得到氟氧化钇喷涂粉。
9.一种氟氧化钇喷涂粉，其特征在于：由权利要求1-8任一所述的氟氧化钇喷涂粉的制备方法制备而得。
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| CN202311770078.7A Active CN117430977B (zh) | 2023-12-21 | 2023-12-21 | 一种氟氧化钇喷涂粉的制备方法及氟氧化钇喷涂粉 |
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Citations (4)
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| CN105693246A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-06-22 | 九江学院 | 一种氧化钇透明陶瓷的制备方法 |
| CN107946163A (zh) * | 2016-10-13 | 2018-04-20 | 应用材料公司 | 将氧化钇化学转化为氟化钇及氟氧化钇以发展用于等离子体部件的预处理的抗腐蚀涂层 |
| CN112357945A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-12 | 赣州湛海新材料科技有限公司 | 一种制备高纯氟氧化钇的方法 |
| CN116179995A (zh) * | 2023-02-14 | 2023-05-30 | 中铭瓷(苏州)纳米粉体技术有限公司 | 一种悬浮液等离子喷涂制备yof涂层的方法 |
-
2023
- 2023-12-21 CN CN202311770078.7A patent/CN117430977B/zh active Active
Patent Citations (4)
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| CN105693246A (zh) * | 2016-03-11 | 2016-06-22 | 九江学院 | 一种氧化钇透明陶瓷的制备方法 |
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