JPH10182150A - Ｉｔｏの原料粉と焼結体およびそれらの製造方法 - Google Patents

Ｉｔｏの原料粉と焼結体およびそれらの製造方法

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JPH10182150A JP9320352A JP32035297A JPH10182150A JP H10182150 A JPH10182150 A JP H10182150A JP 9320352 A JP9320352 A JP 9320352A JP 32035297 A JP32035297 A JP 32035297A JP H10182150 A JPH10182150 A JP H10182150A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 原料粉に含まれる揮発成分により、焼成時の
重量減や焼成中にポアを発生して密度を低下させること
がなく、ホットプレスや酸素加圧焼成法のような高価な
設備を用いないで、大気下の焼成法で大型化した焼成体
が得られる製造方法とそのＩＴＯ原料粉、ＩＴＯ焼結体
の提供。 【解決手段】 原料塩と沈殿剤および反応条件、仮焼条
件等を規定してハロゲン化物や低級酸化物などの揮発成
分の混入を防いだ原料粉を合成し、これを所定の粒度に
分散させたあと、所定の流動性をもつように造粒した粉
体を加圧成形し、大気中あるいは酸素富化雰囲気で焼結
すれば、大型、高密度化したＩＴＯスパッタリングター
ゲット用焼結体を得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、透明導電膜の成膜
に用いられるＩＴＯスパッタリングターゲット製造用の
ＩＴＯ原料粉、ＩＴＯ焼結体およびその製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜の成膜に用いられるＩＴＯ
（酸化インジウムスズ）スパッタリングターゲットは、
一般に酸化インジウムと酸化スズの混合粉としての酸化
スズ含有酸化インジウム粉や、共沈粉由来の酸化スズ含
有酸化インジウム粉を成形、焼結して製造される。これ
らのＩＴＯ原料粉としては、酸化インジウム粉、酸化ス
ズ粉、酸化インジウム粉と酸化スズの混合粉、あるいは
共沈粉由来の酸化スズ含有酸化インジウム粉があげられ
る。ＩＴＯ原料粉の１つである酸化インジウム粉は、合
成原料であるインジウム塩の水溶液にアンモニア水、水
酸化ナトリウムなどの水酸化アルカリを添加し水酸化イ
ンジウムとし、これを水洗、乾燥、焼成して得られる。
前述のインジウムの塩の水溶液にスズ塩を共存させれ
ば、スズを含んだ共沈粉とし、同様に酸化スズ含有酸化
インジウム粉を得ることができる。ここでＩＴＯ中のス
ズの含量は、成膜条件や目的とする膜特性により変わる
が一般にＳｎＯ2 換算で２〜２０重量％、特に５〜１５
重量％が用いられる。
【０００３】上記粉体の製法に関連して種々の方法が提
案されており、例えば特開昭５４−４５６９７号では、
沈殿剤としてコハク酸と尿素を加え粉体の分散性を改善
した方法を、特開昭６２−７６２７号では、沈殿を有機
溶剤で洗浄し乾燥粉の分散性を改善した方法を、特開昭
６３−１９９８６２号ではＩｎ−Ｓｎ合金を直接酸化す
る方法を、特開昭６２−２１７５２号では原料粉を高温
熱処理して揮発成分を除去した後焼結する方法を、特開
平１−２９０５２７号では乾燥粉の分散性を改善するた
めに沈殿中の水を有機溶剤に置換する方法を、特開平１
−２１２７８７号では膜用原料としてのギ酸インジウム
粉を、特開平５−１９３９３９号、特公平７−２９７７
０号、特公平６−６８９３５号は粉体特性を規定して高
密度の焼結体を得る方法を、特公平７−４２１０９号は
粉体合成時の沈殿条件を規定して高密度焼結体を得る方
法を、特開平５−１４８６３８号では原料粒子径と焼結
時の酸素圧力を調整して高密度の焼結体を得る方法が提
案されている。この他、高密度焼結体を得る方法として
は、ホットプレス法、ＨＩＰ（熱間静水圧プレス）法
等、熱間で圧力をかけて強制的に高密度化をはかる方法
が提案されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこのよう
な従来の技術にあっては、有機性試薬を用いた粉体合成
法においては水酸化物を熱処理して酸化物に変えると
き、インジウムやスズの低級酸化物が発生する可能性が
あり、高密度化を図る方法として前述の特開平５−１９
３９３９号、特公平７−２９７７０号、特公平６−６８
９３５号、においては、ＢＥＴ値、平均粒子径等の粉体
特性を規定しているが、ハロゲン元素や酸化スズの低級
酸化物等の焼成時に揮発する可能性のある物質の存在お
よび影響についてふれていない。一方、ホットプレスや
ＨＩＰの様に熱間で強制的に圧力を上げて高密度化を図
る方法や、低級酸化物の生成を防ぐために酸素加圧雰囲
気で焼成する方法が提案されているが、以下に示すよう
な問題点があった。 （１）酸化物粉体中に含まれる揮発成分が焼成時に揮発
するため重量減をおこしたり、焼結体中にポアが発生す
る原因となって焼結体密度を低下させる。 （２）ホットプレスやＨＩＰ法、酸素加圧焼成法は大気
圧焼成法に比べ設備費がかかり製造コストを引き上げる
原因となり、ターゲットの大型化に対しては制約が多
い。
【０００５】したがって本発明の目的は、原料粉に含ま
れる揮発成分により、焼成時の重量減や焼成中にポアを
発生して密度を低下させることがなく、ホットプレスや
酸素加圧焼成法のような高価な設備を用いないで、常圧
下の焼成法で高密度で大型化した焼結体が得られる製造
方法とそれに用いられるＩＴＯ原料粉、及び透明導電膜
形成用スパッタリングターゲットとして使用されるＩＴ
Ｏ焼結体を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは上記目的を
達成すべく鋭意研究した結果、ハロゲン元素３０ｐｐｍ
を越えて含有するＩＴＯ原料粉を焼結すると焼結体の高
密度化がさまたげられ、さらにはまた、酸化スズの状態
が十分に酸化された状態にならないと大気圧下の焼成等
の加熱の際、酸化スズ成分が蒸発しポアが発生して高密
度化がさまたげられるという知見にもとづいて、原料塩
と沈殿剤および反応条件、仮焼条件等を規定してハロゲ
ン化物や低級酸化物などの揮発成分の混入を防いだ原料
酸化物を合成し、これを所定の粒度分布に分散させたあ
と、所定の流動性をもつように造粒した粉体を加圧成形
し、大気中あるは酸素富化雰囲気で焼結すれば大型、高
密度化したＩＴＯスパッタリングターゲット用焼結体が
得られることを見いだし本発明に到達した。
【０００７】すなわち本発明は第１に、ハロゲン元素の
含有量が３０ｐｐｍ以下、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上
であることを特徴とする酸化インジウム粉；第２に、ハ
ロゲン元素の含有量が３０ｐｐｍ以下、比表面積が１５
ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴とする酸化スズ含有酸化
インジウム粉；第３に、上記第１に記載の酸化インジウ
ム粉に酸化スズ粉を混合した混合粉を、レーザー散乱径
のＤ50を１μｍ以下かつＤ90を３μｍ以下に１次調整し
た後、さらに平均粒径を３０〜８０μｍに２次調整した
ことを特徴とする酸化スズ含有酸化インジウム粉；第４
に、上記第２に記載の酸化スズ含有酸化インジウム粉
を、レーザー散乱径のＤ50を１μｍ以下かつＤ90を３μ
ｍ以下に１次調整した後、さらに平均粒径を３０〜８０
μｍに２次調整したことを特徴とする酸化スズ含有酸化
インジウム粉；第５に、ハロゲン元素の含有量が３０ｐ
ｐｍ以下、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上、かつ平均粒径
が３０〜８０μｍであることを特徴とする酸化スズ含有
酸化インジウム粉；第６に、前記酸化スズ含有酸化イン
ジウム粉が３μｍ以下の二次粒子の凝集体であることを
特徴とする上記第３ないし５のいずれかに記載の酸化ス
ズ含有酸化インジウム粉；第７に、前記酸化スズ含有酸
化インジウム粉の安息角が２５度以下であることを特徴
とする上記第３ないし６のいずれかに記載の酸化スズ含
有酸化インジウム粉；第８に、前記粉体中に含まれる酸
化スズは実質的に酸化第２スズであることを特徴とする
上記第２ないし７のいずれかに記載の酸化スズ含有酸化
インジウム粉；第９に、上記第２ないし８のいずれかに
記載の酸化スズ含有酸化インジウム粉を加圧成形し、大
気中あるいは酸素富化雰囲気中で焼成して得たことを特
徴とするＩＴＯ焼結体；第１０に、前記焼結体の厚みは
１４ｍｍ以下、面積が１０００ｃｍ2 以上、かつ相対密
度が９０％以上であることを特徴とする上記第９に記載
のＩＴＯ焼結体；第１１に、厚みが１４ｍｍ以下、面積
が１０００ｃｍ2 以上、かつ相対密度が９０％以上であ
ることを特徴とするＩＴＯ焼結体；第１２に、上記第９
ないし１１のいずれかに記載の焼結体を用いたことを特
徴とするＩＴＯスパッタリングターゲット；第１３に、
硝酸インジウム溶液あるいは硝酸インジウムと硝酸スズ
の混合液に、６０℃以下の温度で、炭酸アルカリあるい
は重炭酸アルカリの少なくとも１種を添加して中和し、
得られた沈殿物を乾燥し、大気中あるいは酸素富化雰囲
気で仮焼することを特徴とする酸化インジウム粉あるい
は酸化スズ含有酸化インジウム粉の製造方法；第１４
に、ハロゲン元素の含有量が３０ｐｐｍ以下、かつ比表
面積が１５ｍ2 ／ｇ以上の酸化インジウム粉に酸化スズ
粉を混合した混合粉あるいはハロゲン元素の含有量が３
０ｐｐｍ以下、かつ比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上の酸化
スズ含有酸化インジウム粉をレーザー散乱径のＤ50を１
μｍ以下かつＤ90を３μｍ以下に１次調整した後、さら
に平均粒径を３０〜８０μｍ、かつ安息角を２５度以下
に２次調整することを特徴とする酸化スズ含有酸化イン
ジウム粉の製造方法；第１５に、前記レーザー散乱径の
１次調整を湿式分散により行い、前記平均粒径および安
息角の２次調整をスラリーの噴霧乾燥による造粒により
行うことを特徴とする上記第１４に記載の酸化スズ含有
酸化インジウム粉の製造方法；第１６に、ハロゲン元素
の含有量が３０ｐｐｍ以下、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以
上、平均粒径が３０〜８０μｍ、かつ安息角が２５度以
下である酸化スズ含有酸化インジウム粉を加圧成形し、
大気中あるいは酸素富化雰囲気中で焼成することを特徴
とするＩＴＯ焼結体の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態につい
て具体的に説明する。まず、原料粉の製造方法について
述べる。
【０００９】インジウム濃度５０〜１２０ｇ／ｌの硝酸
インジウム溶液に液温を３５〜５０℃に保ちながら炭酸
アルカリあるいは重炭酸アルカリを中和沈澱剤として、
反応当量に対し１．２〜３．０倍量添加してインジウム
化合物の沈澱を得る。
【００１０】得られた沈殿を乾燥・粉砕し、５００〜８
００℃で仮焼して、比表面積が１５〜５０ｍ2 ／ｇの酸
化インジウムを得る。なお、比表面積についてはＢＥＴ
法で測定した。
【００１１】こうして得られた酸化インジウムと所定量
の酸化スズを混合して酸化スズ混合原料粉が得られる。
【００１２】原料粉製造における各条件について以下に
詳述する。まず出発インジウム塩として硝酸インジウム
を用いる理由を述べる。本発明者らの試験によると塩化
インジウムや塩化スズを経由して得られたＩＴＯ粉を用
いて焼結体を作製すると焼結密度が低下する傾向が見ら
れた。
【００１３】そこで、原料粉に故意に塩素を添加して試
験を行った結果、塩素の含有量が３０ｐｐｍ以下の酸化
インジウムを用いてＩＴＯ焼結体を作製すると焼結性も
よく相対密度９０％以上の焼結体が得られた。塩素の含
有量が６０ｐｐｍの酸化インジウムを用いた場合は焼結
性が悪く相対密度９０％未満のものしか得られなかっ
た。この原因としては塩素が焼結過程においてＩｎ、Ｓ
ｎと化合して揮発するため焼結を阻害するものと考えら
れ、塩素以外のハロゲン元素についても同様の現象が見
られた。このことから焼結温度域、特に８００℃を超え
る温度では揮発する成分が残存すると焼結が阻害される
と考えられ、特にハロゲン元素の存在は好ましくないと
考えた。
【００１４】そこで、本発明においては、高密度の焼結
体を得るために原料中のハロゲン元素含有量についても
規定した。ＩＴＯスパッタリングターゲットの純度は、
一般にＩｎ、Ｓｎ、Ｏが９９．９９％以上であり、原料
粉においても極力不純物が混入しないよう製造するが、
焼結体製造時に揮発する塩素等のハロゲン元素について
は言及されていない。したがって出発インジウム塩とし
ては、塩化インジウム、硫酸インジウム等も考えられる
が硝酸インジウムを使用すれば、例え硝酸イオンが残存
したとしても比較的低温で分解するので焼結性を阻害す
ることはないのである。
【００１５】また、本発明においては、上記沈殿生成の
際、インジウム塩、沈殿剤、水（洗浄水を含む）中のハ
ロゲン成分、特に塩素イオンの混入を徹底的に防止して
ハロゲン成分の含有量がインジウム酸化物に対し３０ｐ
ｐｍ以下、好ましくは２０ｐｐｍ以下になるように抑制
される。
【００１６】具体的には、例えば硝酸インジウムについ
ては好ましくは４Ｎ以上のＩｎメタルと好ましくは試薬
グレードの硝酸で加熱浸出し、イオン交換水にて所定濃
度に稀釈し、好ましくは試薬グレードの沈殿剤を所定量
加えて中和し沈殿物を濾過洗浄する。この時使用する稀
釈、洗浄用の水については、イオン交換樹脂を通液する
などして好ましくは抵抗率１ＭΩ以上までイオン除去さ
れたものを用いる。
【００１７】次に使用する中和沈殿剤として用いる炭酸
アルカリ、重炭酸アルカリとしてはナトリウム、カリウ
ム、アンモニア等の炭酸塩、重炭酸塩が使用でき、好ま
しくは炭酸アンモニウム、重炭酸アンモニウムが使用で
きる。
【００１８】使用量としてはインジウム塩を完全に中和
できることと経済性を考慮して反応等量の１．２〜３．
０倍を使用する。得られる沈殿は炭酸インジウムを主体
とした化合物と考えられるが、液温を６０℃を超える温
度にすると水酸化インジウム主体の化合物が得られ好ま
しくない。液温については、３５℃未満の低温でも沈殿
が生成するが微粒子が得られるため、その後のろ過、洗
浄工程の作業性が悪くなる。従って、好ましくは３５〜
６０℃の範囲が望ましい。
【００１９】上記炭酸インジウム主体と考えられる化合
物の沈殿が好ましい理由としては水酸化インジウムを主
体とした沈殿のほうが沈殿を乾燥した時点で解砕し難
く、また仮焼して得られる酸化物の比表面積も低くなり
やすいからである。
【００２０】例えば、インジウム濃度１００ｇ／ｌの硝
酸インジウム溶液に液温３５〜５０℃に保ちながらアン
モニア水を沈殿剤として水酸化インジウムを合成し、乾
燥、仮焼して酸化インジウムを得たところ、硬い塊とな
って粉砕し難く、良好な酸化インジウム粉は得られなか
った。
【００２１】硝酸インジウムの濃度については、低濃度
では生産性が低く、高濃度では反応速度が速いため制御
しにくく、不均一な沈殿物が得られやすい。従って、好
ましくは５０〜１２０ｇ／ｌが望ましい。
【００２２】次に得られた沈殿物はフィルタープレス、
遠心脱水器等を用いて濾過洗浄され、乾燥、粉砕を経て
仮焼される。本発明の酸化物は砕解しやすくまた粉砕性
も良好である。この時の仮焼温度により、原料粉の比表
面積が調整される。仮焼温度が５００℃未満では、硝酸
イオンや、水分等の揮発成分が残り、この粉体を用いた
成形体から焼結体を製造する際、割れ、クラックの原因
となる。また比表面積が５０ｍ2 ／ｇを越え、粉体の凝
集力が強く、湿式分散において粘性が上がり十分な分散
が得られないため好ましくない。仮焼温度が８００℃を
越えると粉体粒子同士の結合が進み比表面積が１５ｍ2
／ｇ未満となり、焼結性が低下するため好ましくない。
【００２３】こうして得られた酸化インジウム粉と酸化
スズをＶ型混合器、リボンミキサー等と用いて混合す
る。なお、混合は次工程の湿式分散時に行なっても構わ
ない。
【００２４】酸化スズの混合量は最終のＩＴＯ焼結体の
時点でのスズの含有量に合わせるため、ＩＴＯ焼結体で
の酸化スズの含有量としてＳｎＯ2 換算で２〜２０重量
％、一般には５〜１５重量％の範囲におさまる。
【００２５】また、混合粉の作製時に使用する酸化スズ
の使用量はＳｎＯ2 換算で２〜２０重量％、場合によっ
ては５〜１５重量％のため、酸化スズのハロゲン元素含
有量、比表面積は酸化インジウムとの混合後混合粉とし
てハロゲン元素３０ｐｐｍ以下、比表面積１５ｍ2 ／ｇ
以上となるものであればよい。この時に使用する酸化ス
ズは酸化第２スズが望ましい。これはＳｎＯでは、焼結
体作成時に揮発成分となりやすいためであり、本発明者
らが酸化第１スズを１０重量％添加して焼結を行なった
ところ、良好な焼結体は得られなかった。
【００２６】酸化スズの作製も同様に、硝酸塩の水溶液
から炭酸アルカリまたは重炭酸アルカリで沈殿を作製
し、乾燥、仮焼することによって得ることもできる。
【００２７】一方、インジウムスズ複合酸化物原料粉の
製造法としては、以下のようである。硝酸インジウム溶
液に硝酸スズを加え、これに上記硝酸インジウム溶液に
おけるのと同様に炭酸アルカリあるいは重炭酸アルカリ
を添加して液温を３５〜５０℃に保ちながら攪拌しイン
ジウムとスズの炭酸塩を主体としたと考えられる沈殿を
得ることもできる。その際、用いる薬品および水は好ま
しくは高純度品を使用しハロゲンの混入を防ぐことは言
うまでもない。
【００２８】添加する硝酸スズの量は最終のＩＴＯ焼結
体の時点でのスズの含有量に合わせるため、ＩＴＯ焼結
体での酸化スズの含有量としてＳｎＯ2 換算で２〜２０
重量％、一般に５〜１５重量％の範囲におさまる。この
ため沈殿作製条件、乾燥、仮焼条件いずれもほぼ硝酸イ
ンジウムのときと同様であり、得られる複合酸化物も酸
化インジウムと同様の性質を示す。
【００２９】得られた沈殿を乾燥し、５００〜８００℃
で仮焼して、比表面積が１５〜５０ｍ2 ／ｇの酸化スズ
含有酸化インジウムが得られる。
【００３０】このようにして得られた酸化スズ含有酸化
インジウムでは、Ｘ線回折測定でＩｎ2 Ｏ3 （Ｓｎが固
溶している）のピークと一部固溶していないＳｎＯ2 の
ピークを示すものである（ＳｎＯのピークは見られな
い）。
【００３１】上記のようにして得られた酸化インジウム
粉−酸化スズ粉混合粉末や複合粉を湿式ビーズミル等で
分散処理を行い、レーザー散乱径でＤ50が１μｍ以下、
かつＤ90が３μｍ以下のスラリーを得る。これを１次調
整とする。スラリーでの粒径制御は、装置による分散粉
砕力の違いや、用いるビーズの種類、分散時間、回転
数、振動数などにより行なわれる。スラリー濃度は３０
〜６０％程度である。
【００３２】ここで粒度分布をＤ50が１μｍ以下、Ｄ90
が３μｍ以下と規定したのは、酸化スズの分布を十分に
行なうことが１つの目的である。本発明者らの試験で
は、３μｍを超えて凝集した酸化スズ粉末を使用した焼
結体の破断面をＳＥＭ写真で観察すると、凝集したスズ
の固まりが観察される。３μｍ以下好ましくは、２μｍ
以下に分散した酸化スズを用いると均一な破断面が観察
された。
【００３３】また第２の目的としては、酸化インジウム
やＩＴＯの凝集粒が存在した場合、焼結時に凝集部分で
異常粒成長を起こし、気孔が残存し、焼結体全体の密度
が向上しなかったり、不均一な密度の焼結体となるため
である。
【００３４】分散方法については、乾式で振動ミル等を
用いて分散する方法もあるが、粉砕（分散）効率が湿式
に比べて低い。また、次工程で噴霧乾燥を実施するため
スラリー化する必要があり、溶媒との親和性を高めるた
めにも、湿式分散が好ましい。なお、この時用いる分散
媒は、イオン交換水（抵抗率１ＭΩ以上）を用いる。
【００３５】このスラリーを噴霧乾燥し、ＳＥＭ写真に
よる観察で平均粒径が３０〜８０μｍの造粒粉を得る。
これを２次調整とする。得られた造粒粉はＳＥＭ写真に
よると、３μｍ以下の２次粒子の凝集体となっている。
噴霧造粒においては、スラリー条件や乾燥温度、風量、
ドライヤー内差圧および噴霧装置の条件（例えばディス
ク回転式であればディスク径、回転数など）スラリー送
り量などにより造粒粉の造粒分布が制御される。これに
より、造粒粉の流動性も左右される。噴霧乾燥機の条件
を調節し、粉体の流動性を表す指数である安息角が２５
度以下、好ましくは２２度以下となるよう調節する。
【００３６】ここで安息角が大切なのは、例えば面積が
１０００ｃｍ2 程度の焼結体を得る場合は安息角が２０
〜２５度の範囲でも割れの発生がなく成形できるのに対
し、面積が２０００ｃｍ2 程度の焼結体を得る場合は２
２〜２３度が限界で、これ以上安息角が大きくなると、
流動性不良による充填むらが起きやすくなり、割れが発
生しやすくなるためである。２２度以下だと焼結体面積
が２０００ｃｍ2 以上でも問題なく成形できる。
【００３７】造粒においては、噴霧造粒が好ましいと考
えており、その理由としては、造粒粉の流動性が得られ
やすく、圧密造粒粉に比べて、加圧成形した時に顆粒が
つぶれやすいため、成形密度が高くなり、焼結時に顆粒
間の空隙が残りにくく、高密度焼結体が得られるためで
ある。
【００３８】また造粒粉の粒径についてはＳＥＭ写真に
よる観察で平均粒径が３０μｍ未満では、安息角が２５
度を越えるため好ましくなく、また８０μｍを越えると
焼結性が落ちるため好ましくない。また平均粒径３０〜
８０μｍに造粒後も比表面積は１５〜５０ｍ2 ／ｇと混
合前の段階とほぼ同じである。
【００３９】ＩＴＯは難焼結性材料で、特に注意を払わ
ずに加圧成形体を大気中で焼成すると、ほとんど密度が
上昇しない場合もあるし、焼結体中心部にポアが残り、
表面と内部で密度むらが発生する場合もある。
【００４０】この現象を防止する策として数多くの提案
がされており、中でもホットプレスを用いる方法、ＨＩ
Ｐ処理を行う方法、酸素加圧下で焼成する方法が有効で
ある。しかしこれらの方法は高価な設備を用いるため、
大型の焼結体を得ようとする場合には設備費が多大とな
り、この方法で大型化に対応するのは難しい。
【００４１】本発明ではこれら設備コストの負担を避け
るため、大気圧にて大気中あるいは酸素富化雰囲気で焼
成して高密度の焼結体を得ることができる。さらに詳し
く述べると、本発明では成形体の厚みと湿式分散時の粒
度分布を調整することにより焼結の密度むらを減少させ
ている。すなわち前述の原料粉の製造法で得られた粉体
を湿式分散し、この時の分散粒子のレーザー散乱径Ｄ50
を１μｍ以下にするとともにＤ90を３μｍ以下に１次調
整した後噴霧造粒を行い、ＳＥＭ径で３０〜８０μｍの
粒径を持つ安息角２５度以下の造粒粉を２次調整したも
のとして得て、これを０．５ｔ／ｃｍ2 で加圧成形し、
ＣＩＰ（冷間静水圧成形）により１〜３ｔ／ｃｍ2 の圧
力で２次成形を行い、次いで大気圧の酸素雰囲気（酸素
濃度９０％以上）下で１４００〜１６００℃×５〜２０
ｈｒで焼結を行ったところ、例えば４２６×５３０×１
３ｍｍ（厚さ）の寸法で相対密度９８％以上（Ｉｎ2Ｏ3
＝７．１８ｇ／ｃｍ3、ＳｎＯ2＝６．９３ｇ／ｃｍ3を
理論密度としてＩＴＯ中のＩｎ、ＳｎがＩｎ2Ｏ3とＳｎ
Ｏ2の混合体であるとして密度を算出。ＩＴＯ（ＳｎＯ2
１０％）では、７．１５５ｇ／ｃｍ3が理論密度）の焼
結体を得ている。
【００４２】尚、成形体密度が高い方が焼結密度が高く
なる傾向があるため、成形圧力も高い方がよいと考えら
れる。加圧成形後の成形密度としては、４５％以上、好
ましくは５０％以上がよい。これらは、成形圧力によっ
て制御されるが、つぶれ性のよい原料を使っても成形密
度が低く、造粒粉が十分つぶれていない条件では、粒子
同士が十分焼結せず、粒子間に気孔が残り、高密度焼結
体が得られない。また、このように十分な粉体から焼成
までの制御を行っても焼成時の温度むら等の影響が出て
焼結密度に分布が生じる可能性もあるため、本発明で
は、厚さを焼結体として１４ｍｍ以下とする規定を加え
ている。
【００４３】焼成雰囲気としては、大気、または大気と
酸素の混合雰囲気、または酸素とＮ 2 、Ａｒ等の不活性
ガスとの混合雰囲気または、純酸素雰囲気とする。酸素
濃度は好ましくは２０％以上とする。酸素濃度は高い方
が高密度がする傾向があるが、加圧酸素とする必要はな
い。還元雰囲気、真空中焼成では還元状態となり酸素欠
損量が増加し、ターゲットとして良好な焼結体が得られ
ない。
【００４４】このようにして得られた焼結体を研削−加
工し、スパッタリングターゲットとして組み立てたもの
についてスパッタ法による成膜を行ったところ、生産性
や膜質に影響する黒化及びノジュールの発生が少なく、
ターゲットライフにおいて初期から終期まで比較的安定
な成膜状況であった。また得られたＩＴＯ膜についても
比抵抗、透過率等の特性評価は良好であった。
【００４５】
【実施例１】 １．酸化インジウムの製造条件 ４ＮＩｎメタルを硝酸に加熱溶解し、硝酸インジウム溶
液を得た。これを稀釈しＩｎ濃度１００ｇ／ｌとした。
硝酸インジウム溶液を３５〜４０℃に保ちながら炭酸ア
ンモニウムを１．５倍当量中和沈殿剤として添加し、沈
殿物を得た。沈殿物をフィルタープレスにて濾過、洗浄
し、大気中１５０℃で１５時間乾燥後、ハンマーミルで
粉砕した。この粉砕物を大気中５００℃で２０時間焼成
し、酸化インジウム粉を得た。上記における薬品類につ
いては試薬グレードを用い、水はイオン交換水（抵抗率
５ＭΩ）を使用して製造した。得られた酸化インジウム
の純度は９９．９９％以上であり、ハロゲン元素（Ｃ
ｌ）の含有量が１０ｐｐｍ未満であった。またＢＥＴ法
による比表面積は４５ｍ2 ／ｇであった。
【００４６】２．造粒粉の製造条件 上記酸化インジウムにハロゲン（Ｃｌ）含有量３０ｐｐ
ｍ、比表面積４ｍ2 ／ｇの酸化スズ（酸化第２スズ）を
ＩＴＯ中の含量としてＳｎＯ2 換算で１０ｗｔ％となる
ようにＶ型混合器で混合し、原料粉４０に対しイオン交
換水６０の割合で攪拌型ビーズミル（三井鉱山製：アト
ライター）にて１時間５００ｒｐｍで分散処理を行な
い、スラリーを得た。このスラリーをレーザー散乱式粒
度分布測定器により粒度を測定した結果、累積重量百分
率で５０％となる粒径ｄ50が０．８μｍ、同じく９０％
となるｄ90が１．７μｍであった。このスラリーをディ
スク回転式のスプレードライヤー（三井鉱山製ＳＤ１
９、ディスク径φ８０）にて噴霧乾燥して造粒し、ＳＥ
Ｍ観察による平均粒径で５０μｍ、造粒粉の安息角が２
３度となる造粒粉を得た。スプレードライヤーにおいて
はディスク回転数、送・排風温度、風量、スラリー送液
量を調節し、所望の粒径、流動性が得られるように合わ
せる。ここではディスク回転数１０００ｒｐｍ、風量を
調節して塔内差圧を−１３ｍｍＨ2 Ｏとし、送風温度１
８０℃、排風温度８０℃とし、スラリー送液量は８ｌ／
ｈｒとした。
【００４７】３．成形−焼成 上記造粒粉と金型（５７５×７２０×１６）を用い、油
圧プレス０．５ｔ／ｃｍ2 で仮成形した後、ＣＩＰによ
り２ｔ／ｃｍ2 で成形した。この時の成形密度は相対密
度で５２％であった。これを電気炉にて大気中１５５０
℃で１５時間焼成して４３０×５３０×t １２ｍｍの相
対密度９０．２％の焼結体が得られた。この焼結体の周
縁部と中央部を３０mm×３０mm×１２mm程度の小片に切
断し、密度を測定したところ、ばらつきは相対密度±
１．０％以内（ｎ＝１０）であった。
【００４８】
【実施例２】中和剤を重炭酸アンモニウムとし、５８０
℃で仮焼したＩｎ2 Ｏ3 を用いて実施例１と同様のフロ
ーで造粒し、成形−焼成した。焼成雰囲気を酸素フロー
（Ｏ2 ９０％）とした以外は、実施例１と同様に焼結体
を製造した。
【００４９】
【実施例３】原料粉の製造において、硝酸インジウムと
硝酸スズよりインジウム−スズ複合酸化物粉とした以外
は実施例２と同様の製造フローで焼結体を製造した。こ
こで得られたインジウム−スズ複合酸化物粉のＸ線回折
測定をしたところ、ＳｎＯのピークは見られなかった。
【００５０】
【実施例４】原料粉製造において、仮焼温度７５０℃と
し粉体の比表面積を１５ｍ2 ／ｇとした以外は実施例２
と同様の製造フローで焼結体を製造した。
【００５１】
【比較例１】実施例２と同様の操作であるが、造粒粉製
造時にＮＨ4 Ｃｌを添加しＩＴＯ中に６０ｐｐｍのＣｌ
を含んだ原料を使用。
【００５２】
【比較例２】実施例１と同様の操作であるが原料粉製造
時に、中和剤にアンモニアを使用し、Ｉｎ2 Ｏ3 の解砕
性が悪いため、スラリー粒径が大きくなっている。以上
の実施例１〜４、比較例１〜２についての試験条件およ
び特性を表１に示す。
【００５３】
【実施例５〜１０】実施例５は実施例２と同様にして作
製した比表面積３２ｍ2 ／ｇ、ハロゲン（Ｃｌ）１０ｐ
ｐｍ未満の酸化インジウム粉にハロゲン（Ｃｌ）含有量
３０ｐｐｍ、比表面積４ｍ2 ／ｇの酸化スズ粉をＩＴＯ
焼結体中の酸化スズ換算で１０％混合した粉を湿式ビー
ズミルで分散処理しレーザー散乱径でＤ50が０．８μ
ｍ、Ｄ90が２．０μｍであるスラリーとした。このスラ
リーを噴霧乾燥して造粒径がＳＥＭ径で３２μｍ、安息
角が２３度となるように噴霧乾燥機の温度、風量等を調
節した。次いで実施例１と同様の金型を用いて０．５ｔ
／ｃｍ2 で加圧１次成形し、ＣＩＰにより２．５ｔ／ｃ
ｍ2 の圧力で２次成形を行い、次いで大気圧の９５％酸
素雰囲気下で温度１５５０℃、１５時間で焼結を行い、
厚みが１３．４ｍｍ、大きさが約４００×５００ｍｍ
（＝２０００ｃｍ2 ）、相対密度９８．０％のＩＴＯ焼
結体が得られた（表２参照）。同様に実施例６から１０
までは、分散処理した後のレーザー散乱径でＤ50と
Ｄ90、噴霧乾燥して造粒径のＳＥＭ径、および安息角を
調節した以外は実施例５と同様に行った（表２参照）。
【００５４】
【比較例３、４】比較例３、４も同様に、分散処理した
後のレーザー散乱径でＤ50とＤ90、噴霧乾燥して造粒径
のＳＥＭ径、および安息角を調節した以外は実施例５と
同様に行った（表２参照）。
【００５５】
【表１】
【００５６】
【表２】
【００５７】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば、原料合成時の沈殿剤の選定、ＩＴＯ原料粉末の合成
から成形、焼結にいたる製造条件の設定により易焼結性
の粉体を得るとともに、特定不純物および揮発性化合物
の混入を防止して焼結時のポア発生を防止しながら、大
型成形による焼結体の製造が可能になるように粉体の流
動性を高め、造粒粉を構成する粒子の粒度を制御するこ
とと成形体の厚みを調整することにより、大気圧下で超
高密度の焼結体を得ることが可能となった。
フロントページの続き (72)発明者 江島 光一郎 東京都千代田区丸の内一丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 戸石 光輝 東京都千代田区丸の内一丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内 (72)発明者 永田 長寿 東京都千代田区丸の内一丁目８番２号 同 和鉱業株式会社内

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ハロゲン元素の含有量が３０ｐｐｍ以
    下、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴とす
    る酸化インジウム粉。
  2. 【請求項２】 ハロゲン元素の含有量が３０ｐｐｍ以
    下、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上であることを特徴とす
    る酸化スズ含有酸化インジウム粉。
  3. 【請求項３】 請求項１に記載の酸化インジウム粉に酸
    化スズ粉を混合した混合粉を、レーザー散乱径のＤ50を
    １μｍ以下かつＤ90を３μｍ以下に１次調整した後、さ
    らに平均粒径を３０〜８０μｍに２次調整したことを特
    徴とする酸化スズ含有酸化インジウム粉。
  4. 【請求項４】 請求項２に記載の酸化スズ含有酸化イン
    ジウム粉を、レーザー散乱径のＤ50を１μｍ以下かつＤ
    90を３μｍ以下に１次調整した後、さらに平均粒径を３
    ０〜８０μｍに２次調整したことを特徴とする酸化スズ
    含有酸化インジウム粉。
  5. 【請求項５】 ハロゲン元素の含有量が３０ｐｐｍ以
    下、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上、かつ平均粒径が３０
    〜８０μｍであることを特徴とする酸化スズ含有酸化イ
    ンジウム粉。
  6. 【請求項６】 前記酸化スズ含有酸化インジウム粉が３
    μｍ以下の二次粒子の凝集体であることを特徴とする請
    求項３ないし５のいずれかに記載の酸化スズ含有酸化イ
    ンジウム粉。
  7. 【請求項７】 前記酸化スズ含有酸化インジウム粉の安
    息角が２５度以下であることを特徴とする請求項３ない
    し６のいずれかに記載の酸化スズ含有酸化インジウム
    粉。
  8. 【請求項８】 前記粉体中に含まれる酸化スズは実質的
    に酸化第２スズであることを特徴とする請求項２ないし
    ７のいずれかに記載の酸化スズ含有酸化インジウム粉。
  9. 【請求項９】 請求項２ないし８のいずれかに記載の酸
    化スズ含有酸化インジウム粉を加圧成形し、大気中ある
    いは酸素富化雰囲気中で焼成して得たことを特徴とする
    ＩＴＯ焼結体。
  10. 【請求項１０】 前記焼結体の厚みは１４ｍｍ以下、面
    積が１０００ｃｍ2以上、かつ相対密度が９０％以上で
    あることを特徴とする請求項９に記載のＩＴＯ焼結体。
  11. 【請求項１１】 厚みが１４ｍｍ以下、面積が１０００
    ｃｍ2 以上、かつ相対密度が９０％以上であることを特
    徴とするＩＴＯ焼結体。
  12. 【請求項１２】 請求項９ないし１１のいずれかに記載
    の焼結体を用いたことを特徴とするＩＴＯスパッタリン
    グターゲット。
  13. 【請求項１３】 硝酸インジウム溶液あるいは硝酸イン
    ジウムと硝酸スズの混合液に、６０℃以下の温度で、炭
    酸アルカリあるいは重炭酸アルカリの少なくとも１種を
    添加して中和し、得られた沈殿物を乾燥し、大気中ある
    いは酸素富化雰囲気で仮焼することを特徴とする酸化イ
    ンジウム粉あるいは酸化スズ含有酸化インジウム粉の製
    造方法。
  14. 【請求項１４】 ハロゲン元素の含有量が３０ｐｐｍ以
    下、かつ比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上の酸化インジウム
    粉に酸化スズ粉を混合した混合粉あるいはハロゲン元素
    の含有量が３０ｐｐｍ以下、かつ比表面積が１５ｍ2 ／
    ｇ以上の酸化スズ含有酸化インジウム粉をレーザー散乱
    径のＤ50を１μｍ以下かつＤ90を３μｍ以下に１次調整
    した後、さらに平均粒径を３０〜８０μｍ、かつ安息角
    を２５度以下に２次調整することを特徴とする酸化スズ
    含有酸化インジウム粉の製造方法。
  15. 【請求項１５】 前記レーザー散乱径の１次調整を湿式
    分散により行い、前記平均粒径および安息角の２次調整
    をスラリーの噴霧乾燥による造粒により行うことを特徴
    とする請求項１４に記載の酸化スズ含有酸化インジウム
    粉の製造方法。
  16. 【請求項１６】 ハロゲン元素の含有量が３０ｐｐｍ以
    下、比表面積が１５ｍ2 ／ｇ以上、平均粒径が３０〜８
    ０μｍ、かつ安息角が２５度以下である酸化スズ含有酸
    化インジウム粉を加圧成形し、大気中あるいは酸素富化
    雰囲気中で焼成することを特徴とするＩＴＯ焼結体の製
    造方法。
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