JPS627627A - 酸化インジウム−酸化錫粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （イ）産業上の利用分野 本発明は、酸化インジウム−酸化錫粉末の製造法に関す
る。

この混合粉末はガラス、セラミックスなどの基板表面に
、イオンスパッターや電子ビームにより透明電導膜を作
製する時に用いるターゲフトやタブ′・ト用の均一な″
５５・り焼結体を作成する　　　　　［為の原料粉とし
て好適なものである。　　　　　　　　　　　［また本
発明によれば０．２　ｐ−ｍ以下の極めて細かい微粒子
を得ることができるもので、樹脂、プラスチック、ゴム
に混入し、これらに導電性を付与し、且つ透明性をそこ
なわない目的で使用するのに適したものである。

さらに基材に塗布して導電性、透明性を保つ必要のある
表面への応力も可能である。

（ロ）従来の技術 従来より、ガラス、セラミックスなどの基板表面に、イ
オンスパッターや電子ビームにより透明電導膜を作製す
る時に用いるターゲットやタブレット用のセラミック焼
結体を作成する場合、粉末の酸化インジウムと粉末の酸
化錫を混合して仮焼し、解砕後再び成形して焼成する方
法が一般的である。しかし従来の方法では、焼結密度の
高い均一な焼結体を得る事は難かしく、ターゲットやタ
ブレｙ）の交換回数が多く、作業能率は悪かった。又平
均−な焼結体をターゲットやタブッレットに用いた場合
、作製された透明電導膜は、組成的に不均一である場合
が多く、その為、電導性も最良のものではない。

一方、樹脂、プラスチック、ゴムに混入して、これらに
導電性を付与する場合、可視光線の波長０．２μｍより
も平均粒径の大きいものを混入すると透明度は悪くなる
。従来の粉末では、粉砕をしても平均粒径０．２ｇｍ以
下のものを得る事は困難であり、透明性を要求されるも
のには、使用されなかった。

（ハ）発明が解決しようとする問題点 従来の方法は、粉末酸化インジウムと粉末酸化錫を混合
し、仮焼した後、解砕して原料粉末としていた。その原
料粉末を用いて成形、焼成した焼結体は、密度が低く、
且つ組成的に不均一なものであった。一方、この原料粉
末を樹脂、プラスチック、ゴムに混入した場合、平均粒
子径が大きい為に、透明性を大きくそこなう事が問題で
あった。

本発明の目的は、湿式法により１組成が均一で１つ平均
粒径が、望ましくは可視光線の波長０．２ｐＬｍ以下の
酸化インジウム微粉末を提供する車にある。

（ニ）問題点を解決するための手段 従来通りの粉末酸化インジウムと粉末酸化錫を混合、仮
焼、解砕するのでは、前記したように組成の均−及び平
均粒径の小さいものを得るのは困難である。そこで本発
明者は、組成が均一で且つ平均粒径の小さいものを得る
ため、原子的に均一である溶液を用い、共沈法、均−沈
澱法により沈澱を生成し、仮焼、解砕により酸化インジ
ウム−酸化錫粉末の合成を行なった。

即ち本発明は、インジウム塩と錫塩の混合水溶液にこれ
らの沈澱生成剤を添加し、あるいは逆に沈澱生成剤に前
記混合水溶液を添加して、両者を混合し、インジウムと
錫を含む沈澱生成物を得、次いでこれを炉別、乾燥、仮
焼して酸化インジウムと酸化錫の混合微粉末を製造する
方法である。

インジウム、硫酸インジウム等の水溶性インジウム塩が
用いられる。

錫塩としては、塩化錫、硫酸錫、硝酸錫等、ある程度以
上、水にとけるものが用いられる。

両者の混合割合は用途目的により定まり、電導性を目的
とする場合には両者の含量に対し、酸化錫３．３〜２５
重量％（以下％は重量基準）の範囲が好ましい。

混合溶液は次に中和してインジウムの水酸化物等、錫の
水酸化物等を共沈させるが、この混合溶液の濃度が、共
沈物の粒度に関係し、濃度が薄いと生成した沈澱が細か
過ぎ、沈澱を取り出すのに時間がかかる。また濃度が高
過ぎるとそこから生成した沈澱物を最終的に仮焼し、解
砕した後の粒子径が大きくなり、可視光線の波長０．２
　Ｐ　ｍ以上になる。

実験によればインジウム塩をインジウムの原子濃度で表
して、インジウム０．１−１．０モル／！；Ｌが好まし
い。これに対応する上記の酸化錫３．３〜２５重量％に
なる錫の濃度は０．００３１４〜０．３０７モル／文で
ある。

沈Ｈ生成液には、アンモニア水、炭酸アンモニウム、尿
素溶液等の少なくとも１種以上を含む水溶液を用いる。

インジウムイオン且つ錫イオンを溶液中に残す事なく、
すべて沈°澱させる為に、沈澱生成液は、過剰量用いる
ことが好ましい。

得られた沈澱は、水洗、乾燥後、空気中で仮焼、解砕又
は粉砕する。仮焼温度は３５０°Ｃ未満では、充分に酸
化物になり切っておらず、焼結体密度は低い、一方、仮
焼温度が８００℃を越えると。

粒子の成長が起こり、平均粒径が、可視光線の波長０．
２ｇ−ｒａよりも大きくなる。又、焼結体密度も上がら
ない、従って仮焼温度は、３５０〜８００°Ｃが好まし
い。

仮焼の雰囲気は特に制限なく空気中でもよい。

なお、水洗後、乾燥前に沈澱物にアルコール、アセトン
等を加え、水分をこれらで置換した後乾燥することが望
ましい、この方法だと仮焼後の解砕が容易である６粒子
の大きさは沈澱時の結晶の大きさによって大部分定まり
、仮焼後粉砕しても結晶内の粉砕は殆んど起らない。

（ホ）実施例 塩化インジウム水溶液に酸化錫粉末を混合し、インジウ
ム０．２８４モル／文、錫０．０１６モル／交を含む混
合溶液をつくった。

この混合溶液に７４５規定のアンモニア水を過剰（理論
量の２倍）に添加して沈澱を得た。

得られた沈澱を水洗した後、沈Ｖ物にアセトンを加え、
水分を置換した後、エチルアルコールを加え残留水分を
エチルアルコールと共に蒸発させた。次いで乾燥後４０
０℃、２Ｈｒ、空気中で仮焼した。仮焼物を冷却後解砕
して酸化インジウム−酸化錫（含量に対し酸化錫５．７
重量％）混合粉末を得た。

この微粉末は、ＥＰＭＡにより組成が均一である事が確
かめられた。又第１図（ＳＥＭ写真）に示す様に、平均
粒径が、約０．１ｐＬｍの粒度の揃った粒子を得る事が
できた。

比較例 試薬の酸化インジウ１、粉末と酸化錫粉末を実施例と同
じ組成になる様に秤早−シ、ボン）ミルで２４Ｈｒ混合
したものを４００℃で２１（ｒ空気中で仮焼１／た後、
解砕して酸化インジウム−酸化錫粉末を得た。

この粉末は、ＥＰＭＡにより組成が不均一であり、又第
２図（ＳＥＭ　写真）に示す様に、平均粒径が約１ｇ回
であった。

発明の効果 本発明により、得られた酸化インジウム−酸化錫粉末は
、比較例に示した従来の方法で得られる同粉末に比べで
、均一組成であり柱つ平均粒径が０．２ｆｉＬｍ以下と
いう従来の粉末の平均粒子径の１１５以下の微細な粉末
である。従って本発明による粉末を用いて、焼結体を作
れば均一組成の焼結密度の高い焼結体を得る木ができ、
スパッタリング、電子ビームのターゲット、タブレッＩ
・に用いれば、均一組成が故による低抵抗透明主導膜を
作製できる効果がある。

一方、本発明により得られた酸化インジウム−酸化錫粉
末の平均＃１．径が０，２μｍ以ドである東より、樹脂
、プラスチック、ゴムに混入した場合、透明性をそり、
なう事なく、導電性を付ケーできる効化錫粉末の粉末の
走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ写３１り、第２図は比較
例による同粉末の走査型電子顕微鏡写真（ＳＥＭ写真）
である。なお、倍率は本発明のものが３０，０００倍、
比較例のものは、３０，０００倍にすると１０ｇｍ弱の
大きい凝集粒が見えなくなるので、　２，０００倍とし
た。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）インジウム塩、錫塩の混合水溶液とこれらの沈澱
   生成剤とを混合し、インジウムと錫を含む沈澱物を得、
   次いでこれを乾燥仮焼することを特徴とする酸化インジ
   ウム−酸化錫粉末の製造法。
2. （２）インジウム塩が塩化インジウム、硝酸インジウム
   、硫酸インジウムのいずれかであり、錫塩が塩化錫であ
   る特許請求の範囲第１項記載の酸化インジウム−酸化錫
   粉末の製造法。
3. （３）酸化錫の含有量が３．３〜２５重量％である特許
   請求の範囲第１項記載の酸化インジウム−酸化錫粉末の
   製造法。