JPH0558627A - 酸化インジウム粉末及びその製造方法 - Google Patents

酸化インジウム粉末及びその製造方法

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JPH0558627A JP24642691A JP24642691A JPH0558627A JP H0558627 A JPH0558627 A JP H0558627A JP 24642691 A JP24642691 A JP 24642691A JP 24642691 A JP24642691 A JP 24642691A JP H0558627 A JPH0558627 A JP H0558627A
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 【構成】 X線回折による(222)/(400)
面回折強度比5以上、平均粒径が0.1〜100μmの
板状酸化インジウム粉末、及びこの粉末を、硫酸イオン
/インジウム=1.5−10(モル比)の水溶液から調
製した含硫酸水酸化インジウムを仮焼することにより得
る。 【効果】 この酸化インジウム粉末は、(222)
面により配向しているので、この粉末を用いれば、結晶
配向を制御した焼結体を製造可能である。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化インジウム粉末及
びその製造方法に関するものである。更に詳しくは、高
度に配向した(222)結晶配向をもつ板状の酸化イン
ジウム粉末及びその製造方法に関する。
【0002】本発明の板状酸化インジウム粉末を焼結体
原料として用いることにより、結晶配向焼結体の製造が
可能である。また、キャリア電子を与える錫等を固溶さ
せて導電性粉末を製造することにより、導電フィラ−等
への応用が可能である。
【0003】
【従来の技術】機能性セラミックス(焼結体)は、酸化
物粉末を成型、焼結して製造される。焼結体の特性は、
用いる酸化物粉末の特性に起因することが多く、例えば
導電性等の電気的特性、破壊強度等の機械的特性、緻密
性、結晶配向等の焼結体特性は、用いる酸化物粉末の形
状、粒径、分散性、結晶配向等の特性に大きく依存して
変化する。
【0004】例えば、結晶配向焼結体は、粉末形状に異
方性を持つ結晶配向粉末を用いることにより、加圧成型
時に粉末を整列させ、粉末が整列した成型体を焼結する
ことによって製造可能である。
【0005】従来、酸化インジウム粉末の製造は、イン
ジウム金属等のインジウム源を硝酸、硫酸、塩酸等の酸
で溶解させ、アルカリ等の沈殿剤を添加して水酸化イン
ジウムを形成後、仮焼する方法で行われている。このよ
うにして製造された酸化インジウム粉末は、X線回折パ
タ−ンにおいて、(222)面回折強度/(400)面
回折強度の比はほぼ3であり、粉末形状に異方性はなか
った。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高度
に配向した(222)結晶配向酸化インジウム粉末及び
それを簡単な方法かつ容易に製造し得る方法を提供する
ことにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上述のよ
うな酸化インジウム粉末及びその製造方法に関して鋭意
検討を重ねた結果、硫酸イオン/インジウム(モル比)
が1.5から10であるインジウムの硫酸水溶液を濃縮
した後、過剰の硫酸を添加して得られる板状含硫酸水酸
化インジウムをろ過、乾燥後、仮焼することによって、
X線回折による(222)面回折強度/(400)面回
折強度比が5以上であり、平均粒径が0.1μm〜10
0μm、粉末形状が板状の酸化インジウム粉末を得られ
ることを見出し、本発明を完成するに至った。
【0008】以下、本発明を詳細に説明する。
【0009】本発明の酸化インジウム粉末は、X線回折
による(222)面回折強度/(400)面回折強度比
が5以上であり、0.1μm〜100μmの平均粒径を
もち、かつ、板状の形状を示すものである。(222)
面の回折は2Θ=30度付近に、(400)面の回折は
2Θ=35度付近に現れる。
【0010】本発明でいう回折強度比とは、酸化インジ
ウム粉末のX線回折パタ−ンにおいて、(222)面の
回折ピ−クの積分強度と(400)面の回折ピ−クの積
分強度の比のことである。
【0011】本発明の粉末の回折強度比は、(222)
面回折強度/(400)面回折強度比が5以上で、特に
好ましくは10以上である。これは、従来の酸化インジ
ウム粉末の回折強度比の3よりも大きく、より(22
2)面に強く配向を示す新規な粉末である。
【0012】本発明の粉末の平均粒径は0.1μm〜1
00μmである。粉末粒径が0.1μm未満の場合、粉
末は凝集し(222)結晶配向酸化インジウム粉末が得
られないために好ましくない。また、粉末粒径が100
μmを越えるものは、粉末の分散性が悪くなるなるため
に好ましくない。
【0013】次に、本発明の酸化インジウム粉末の製造
方法について説明する。
【0014】本発明の酸化インジウム粉末は、例えば含
硫酸水酸化インジウム([H][In(HO)
(SO])を用いて製造することが可能であ
る。含硫酸水酸化インジウムはC軸方向に層を形成し、
C軸配向、特に(002)結晶配向を示す層状化合物
で、板状の粉末形状を示す。すなわち、このC軸配向性
板状含硫酸水酸化インジウムを熱分解して酸化インジウ
ムを製造することにより、酸化インジウムの(400)
面方向の結晶成長を抑制し、従来粉末よりもより(22
2)面の結晶配向に富む板状酸化インジウム粉末の製造
が可能となり、又、板状の粉末を用いることにより、熱
分解後も板状を維持することを可能にする。
【0015】含硫酸水酸化インジウム粉末の製造方法に
ついて説明する。
【0016】含硫酸水酸化インジウム粉末は、硫酸イオ
ン/インジウム(モル比)が1.5から10であるイン
ジウムの硫酸水溶液を濃縮した後、過剰の硫酸を添加
し、ろ過、乾燥して得られる。
【0017】含硫酸水酸化インジウム粉末は、インジウ
ムと硫酸インジウムの溶液を濃縮することによって製造
可能であるが(Acta Crystallogr.,
Sec.B.,35,1580(1979))、インジ
ウムの硫酸水溶液中の硫酸イオンとインジウムの組成を
含硫酸水酸化インジウムの量論比とした溶液を濃縮して
も含硫酸水酸化インジウムが晶析するまでに多くの時間
を要する。しかし、インジウムの硫酸水溶液を濃縮後、
過剰の硫酸を添加すると硫酸の添加と同時に含硫酸水酸
化インジウムが晶析し、晶析時間を大幅に短縮できるこ
とを見出した。インジウムの硫酸水溶液の濃縮後、過剰
の硫酸を添加することが本発明の特徴である。
【0018】更に詳しく含硫酸水酸化インジウム粉末の
製造方法を説明する。
【0019】インジウムの硫酸水溶液の硫酸イオン/イ
ンジウム(モル比)は、1.5から10であることが好
ましく、特に好ましくは2以上8以下である。硫酸イオ
ン/インジウム(モル比)が1.5よりも小さいとイン
ジウムは硫酸に全て溶けないために好ましくない。ま
た、硫酸イオン/インジウム(モル比)が10を越えて
硫酸が多く存在しても何ら効果は表れず、経済的に好ま
しくない。
【0020】インジウムの硫酸水溶液を製造する際に用
いるインジウム源としては、溶液中に硫酸イオン以外の
負イオンを共存させないものであれば特に限定されるこ
となく用いることができ、インジウム金属、酸化インジ
ウム、水酸化インジウム、硫酸インジウム等が適応可能
である。また、硫酸源としては、特に限定させることな
く用いることができ、硫酸インジウム、濃硫酸等を用い
ればよい。
【0021】インジウムの硫酸水溶液の製造は、上述の
インジウム源と硫酸源を混合して行われる。混合方法は
特に限定されず、インジウム源に硫酸源を加えても、硫
酸源にインジウム源を加えてもよい。また、必要に応じ
て蒸留水の共存下で混合を行ってもよい。
【0022】混合時の温度は特に限定されず室温等で行
えばよい。また、インジウム源の溶解を速めるために加
温中で行ってもよい。
【0023】また、必要に応じて撹拌しながら混合して
もよい。この際、撹拌速度は特に限定されない。
【0024】次に、インジウム硫酸水溶液を濃縮する。
濃縮とは溶液中の水分を蒸発させることをいう。濃縮方
法としては、エバポレ−タを用いて減圧中で行なう方
法、常圧中で加熱して行なう方法等が挙げられるが、常
圧中で加熱して行なう場合、液温が120℃を越えると
含硫酸水酸化インジウムは白煙を上げて分解するため好
ましくない。
【0025】含硫酸水酸化インジウムの晶析時間を短縮
するため、濃縮後、過剰の硫酸を添加する。硫酸の添加
量は、仕込みのインジウムのモル数に対して0.1−1
00倍量で、特に好ましくは1−10倍量である。硫酸
の添加量が0.1倍量よりも少ない場合、含硫酸水酸化
インジウムの晶析時間を短縮するという効果が表われな
いために好ましくない。また、100倍量を越える量の
硫酸を添加しても含硫酸水酸化インジウムの晶析時間の
短縮の効果は飽和し、経済的にも好ましくない。
【0026】得られた含硫酸水酸化インジウムは過剰の
硫酸と分離した後、必要に応じて洗浄を行なってもよ
い。洗浄に用いる溶媒は、含硫酸水酸化インジウムが水
に可溶であるため、不溶性のアセトン、エタノ−ル、メ
タノ−ル、ジメチルスルホキシド等の有機溶媒で行えば
よい。
【0027】次に、粉末の乾燥を行なうが、乾燥温度は
150℃以下で、特に好ましくは120℃以下である。
150℃を越える温度で乾燥を行なうと含硫酸水酸化イ
ンジウム中の結晶水が脱離し、一部分解を起こすために
好ましくない。
【0028】上述の方法により含硫酸水酸化インジウム
粉末が得られ、次に、本発明の酸化インジウム粉末の製
造方法について説明する。
【0029】本発明の酸化インジウム粉末は含硫酸水酸
化インジウム粉末を仮焼して製造する。仮焼温度は20
0℃〜700℃で、特に好ましくは300℃〜600℃
の範囲である。仮焼温度が200℃よりも低いと、含硫
酸水酸化インジウムの熱分解は不十分であり、また70
0℃を越える温度では、酸化インジウムの結晶成長が進
み、本発明の粉末の結晶配向、すなわち(222)面回
折強度/(400)面回折強度比が5以上である粉末が
得られない場合がある。
【0030】上述仮焼時間は30分〜10時間で、特に
好ましくは1時間〜5時間である。仮焼時間が30分未
満の場合、含硫酸水酸化インジウムの分解は不十分であ
り、また、必要以上に長くしても粉末の粒径、結晶配向
性等は変化せず、経済的に好ましくない。
【0031】仮焼時の雰囲気は特に限定されず、大気中
等で行えばよい。
【0032】
【実施例】以下、実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
【0033】実施例1 硫酸インジウム9水和物9.51gを100mlの蒸留
水に溶かし、97%の濃硫酸1.49gを加え、硫酸/
インジウムのモル比が2のインジウム硫酸水溶液を製造
した。インジウムの硫酸水溶液をエバポレ−タで減圧蒸
発させた後、インジウムの硫酸溶液にインジウムのモル
数に対して3倍量の濃硫酸を過剰に添加したところ、硫
酸添加と共に含硫酸水酸化インジウムは晶析した。得ら
れた晶析物をろ過した後、エタノ−ルで洗浄し、含硫酸
水酸化インジウム粉末を得た。
【0034】含硫酸水酸化インジウム粉末の粉末X線回
折スペクトル及びその結晶構造を示す図をそれぞれ図1
及び図2に示す。
【0035】上述の方法で得られた含硫酸水酸化インジ
ウムを大気中、300℃で仮焼し酸化インジウム粉末を
得た。
【0036】得られた酸化インジウム粉末の粉末X線回
折スペクトル及びその結晶構造を示す図をそれぞれ図3
及び図4に示す。粉末形状は板状、平均粒径は50μm
であり、(222)面回折強度/(400)面回折強度
比が19で(222)結晶配向性に富む粉末が得られ
た。
【0037】実施例2 水酸化インジウム165.8gを300mlの蒸留水に
加え、撹拌して水酸化インジウムスラリ−を調製し、こ
のスラリ−に97%濃硫酸を202.1g添加し、硫酸
/インジウムのモル比が2のインジウムの硫酸水溶液を
得た。得られた水溶液を実施例1と同様の方法で減圧蒸
発し、更にインジウムのモル数に対して2倍量の硫酸を
添加し含硫酸水酸化インジウムを晶析させた。得られた
晶析物を実施例1と同様の方法で洗浄し含硫酸水酸化イ
ンジウムを得た。
【0038】上述の方法で得られた含硫酸水酸化インジ
ウムを大気中、500℃で仮焼し酸化インジウム粉末を
得た。
【0039】得られた酸化インジウム粉末の粉末X線回
折スペクトルを図5に示したが、(222)面回折強度
/(400)面回折強度比が5.5であり、(222)
結晶配向性に富む粉末が得られた。平均粒径は70μm
であった。
【0040】実施例3 インジウム金属229.8gを97%の濃硫酸500g
で溶解させて、硫酸/インジウムのモル比が2.5のイ
ンジウムの硫酸溶液を製造した。この溶液を実施例1と
同様の方法で減圧蒸発した後、インジウムのモル数に対
して10倍量の濃硫酸を添加して含硫酸水酸化インジウ
ムを晶析させた。得られた晶析物を実施例1と同様の方
法で洗浄し含硫酸水酸化インジウムを得た。
【0041】上述の方法で得られた含硫酸水酸化インジ
ウムを、実施例2と同様の方法で仮焼し、酸化インジウ
ム粉末を得た。
【0042】得られた酸化インジウム粉末の(222)
面回折強度/(400)面回折強度比が5.6であり、
(222)結晶配向性に富む粉末が得られた。平均粒径
は、65μmであった。
【0043】比較例1 市販の硫酸インジウムを900℃の温度で加熱し、酸化
インジウムを得た。得られた粉末のXRDパタ−ンを図
4に示したが、(222)面回折強度/(400)面回
折強度比は3.2で従来の酸化インジウムの結晶配向比
と同じであった。
【0044】
【発明の効果】本発明の酸化インジウム粉末は、(22
2)面の結晶配向性に富み、この粉末を用いることによ
って、結晶配向を制御した焼結体の製造が可能である。
また、本発明の粉末に錫等のド−パントを固溶させるこ
とより導電性粉末を製造し、導電フィラ−等への応用も
可能である。
【図面の簡単な説明】
【図1】 実施例1で得られた含硫酸水酸化インジウム
粉末の粉末X線回折スペクトルを示す図である。
【図2】 実施例1で得られた含硫酸水酸化インジウム
粉末の結晶構造を示す図である。
【図3】 実施例1で得られた酸化インジウム粉末の粉
末X線回折スペクトルを示す図である。
【図4】 実施例1で得られた酸化インジウム粉末の結
晶構造を示す図である。
【図5】 実施例2で得られた酸化インジウム粉末の粉
末X線回折スペクトルを示す図である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 X線回折による(222)面回折強度/
    (400)面回折強度比が5以上であり、平均粒径が
    0.1μm〜100μm、粉末形状が板状である酸化イ
    ンジウム粉末。
  2. 【請求項2】 硫酸イオン/インジウム(モル比)が
    1.5から10であるインジウムの硫酸水溶液を濃縮し
    た後、過剰の硫酸を添加して得られる板状含硫酸水酸化
    インジウムをろ過、乾燥後、仮焼することを特徴とす
    る、X線回折による(222)面回折強度/(400)
    面回折強度比が5以上であり、平均粒径が0.1μm〜
    100μm、粉末形状が板状である酸化インジウム粉末
    の製造方法。
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