JPH0812333A - 水和タンタルおよび／またはニオブ酸化物の製造および得られるタンタル酸塩およびニオブ酸塩 - Google Patents
水和タンタルおよび／またはニオブ酸化物の製造および得られるタンタル酸塩およびニオブ酸塩Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 水和タンタルおよび／またはニオブ酸化物の
製造および得られるタンタル酸塩およびニオブ酸塩。 【構成】 ＣＯ2が入っているアンモニア溶液をＴａ／
Ｎｂの酸性フッ化物溶液の中に導入してｐＨを７以上に
することによる球形の水和タンタルおよび／またはニオ
ブ酸化物またはタンタルおよび／またはニオブ酸化物の
製造、並びに上記水和物と酸化物から得られる金属のタ
ンタル酸塩および／またはニオブ酸塩。
製造および得られるタンタル酸塩およびニオブ酸塩。 【構成】 ＣＯ2が入っているアンモニア溶液をＴａ／
Ｎｂの酸性フッ化物溶液の中に導入してｐＨを７以上に
することによる球形の水和タンタルおよび／またはニオ
ブ酸化物またはタンタルおよび／またはニオブ酸化物の
製造、並びに上記水和物と酸化物から得られる金属のタ
ンタル酸塩および／またはニオブ酸塩。
Description
【０００１】
【発明の背景】本発明は、球形の水和タンタルおよび／
またはニオブ酸化物またはタンタルおよび／またはニオ
ブ酸化物の製造方法、並びにそれらから得られる金属の
タンタル酸塩および／またはニオブ酸塩に関する。
またはニオブ酸化物またはタンタルおよび／またはニオ
ブ酸化物の製造方法、並びにそれらから得られる金属の
タンタル酸塩および／またはニオブ酸塩に関する。
【０００２】ゾル／ゲル方法（Ｃｈｅｍ．Ｍａｔｅｒ．
１９９１、３、３３５−３３９）を用いて有機タンタル
化合物の加水分解を行うことにより、球形の酸化タンタ
ルを得ることができる。しかしながら、この方法は非常
に高価であることから、今まで実際上の経済的重要さを
全く示していなかった。フッ化物または塩化物をルート
とする今まで知られていた沈澱反応はいずれも球形生成
物をもたらさない。
１９９１、３、３３５−３３９）を用いて有機タンタル
化合物の加水分解を行うことにより、球形の酸化タンタ
ルを得ることができる。しかしながら、この方法は非常
に高価であることから、今まで実際上の経済的重要さを
全く示していなかった。フッ化物または塩化物をルート
とする今まで知られていた沈澱反応はいずれも球形生成
物をもたらさない。
【０００３】ＮＨ3と（ＮＨ4）2ＣＯ3の混合物を添加す
ることで低フッ素含有量の水酸化物を生じさせることが
できることは特開平１／１１５８２０号から公知である
が、ここでは、その塩基性を示す試薬溶液にその酸性溶
液を導入しそしてその塩基性範囲を維持することを条件
としている。このようにして既に知られている種々の結
晶形態でＴａ2Ｏ5が得られてはいるが、これは球形でな
い。このような生成物が示す焼結挙動および収縮挙動は
不適切であり、従って、これらを例えばエレクトロセラ
ミック成分のための出発材料として用いるのはあまり適
切でない。
ることで低フッ素含有量の水酸化物を生じさせることが
できることは特開平１／１１５８２０号から公知である
が、ここでは、その塩基性を示す試薬溶液にその酸性溶
液を導入しそしてその塩基性範囲を維持することを条件
としている。このようにして既に知られている種々の結
晶形態でＴａ2Ｏ5が得られてはいるが、これは球形でな
い。このような生成物が示す焼結挙動および収縮挙動は
不適切であり、従って、これらを例えばエレクトロセラ
ミック成分のための出発材料として用いるのはあまり適
切でない。
【０００４】従って、本発明の主要目的は、この従来技
術に関して記述した欠点を示さない球形のタンタルおよ
び／またはニオブ酸化物を製造する方法を提供すること
にある。
術に関して記述した欠点を示さない球形のタンタルおよ
び／またはニオブ酸化物を製造する方法を提供すること
にある。
【０００５】
【発明の要約】驚くべきことに、炭酸アンモニウム溶液
をタンタルおよび／またはニオブが入っている酸性フッ
化物溶液にこの溶液のｐＨ値が７以上になるまで導入す
ると、フッ化物量が低い球形の水酸化タンタルまたはＴ
ａ2Ｏ5そしてまたフッ化物量が低い球形の水酸化ニオブ
またはＮｂ2Ｏ5が得られることをここに見い出した。こ
の方法が本発明の主題である。好適には、この透明な酸
性の金属フッ化物溶液に飽和炭酸アンモニウム溶液を加
えることでこの反応を酸性範囲から塩基性範囲に移すこ
とによって、本発明に従う沈澱反応を実施する。このよ
うにすることで、濾過が容易な水和酸化物が得られ、こ
れは洗浄するのが非常に容易であると共に、これの主要
粒子の形状は球形である。この球形構造は、焼成でその
水酸化物を酸化物に変化させた後でも損傷を受けないま
ま保持される。この球形構造は、この水酸化物を用いて
他の金属酸化物または金属炭酸塩と反応させることで誘
導品を製造する時でも損傷を受けないまま保持される。
このようにして、この球形構造が損傷を受けないまま保
持されながら、混合酸化物または金属のタンタル酸塩お
よび／またはニオブ酸塩が生じる。
をタンタルおよび／またはニオブが入っている酸性フッ
化物溶液にこの溶液のｐＨ値が７以上になるまで導入す
ると、フッ化物量が低い球形の水酸化タンタルまたはＴ
ａ2Ｏ5そしてまたフッ化物量が低い球形の水酸化ニオブ
またはＮｂ2Ｏ5が得られることをここに見い出した。こ
の方法が本発明の主題である。好適には、この透明な酸
性の金属フッ化物溶液に飽和炭酸アンモニウム溶液を加
えることでこの反応を酸性範囲から塩基性範囲に移すこ
とによって、本発明に従う沈澱反応を実施する。このよ
うにすることで、濾過が容易な水和酸化物が得られ、こ
れは洗浄するのが非常に容易であると共に、これの主要
粒子の形状は球形である。この球形構造は、焼成でその
水酸化物を酸化物に変化させた後でも損傷を受けないま
ま保持される。この球形構造は、この水酸化物を用いて
他の金属酸化物または金属炭酸塩と反応させることで誘
導品を製造する時でも損傷を受けないまま保持される。
このようにして、この球形構造が損傷を受けないまま保
持されながら、混合酸化物または金属のタンタル酸塩お
よび／またはニオブ酸塩が生じる。
【０００６】特に経済的には、この反応を行っている間
に放出されるＣＯ2をＮＨ3水に導入し、これを、次の沈
澱化で用いるＮＨ3と反応させることによって、本発明
に従う方法を実施することができる。
に放出されるＣＯ2をＮＨ3水に導入し、これを、次の沈
澱化で用いるＮＨ3と反応させることによって、本発明
に従う方法を実施することができる。
【０００７】本発明に従う方法で入手可能なタンタルお
よび／またはニオブの酸化物または水和酸化物、並びに
それらから製造されるタンタル酸塩およびニオブ酸塩は
両方とも、それらが示す沈降および濾過挙動が好適なこ
と、フッ化物含有量が低いこと、粒子サイズ分布が狭い
こと、並びにＢＥＴ値が＜１ｍ2／ｇであることで粉末
の表面積が小さいことなどによって特徴づけられる。
よび／またはニオブの酸化物または水和酸化物、並びに
それらから製造されるタンタル酸塩およびニオブ酸塩は
両方とも、それらが示す沈降および濾過挙動が好適なこ
と、フッ化物含有量が低いこと、粒子サイズ分布が狭い
こと、並びにＢＥＴ値が＜１ｍ2／ｇであることで粉末
の表面積が小さいことなどによって特徴づけられる。
【０００８】
【好適な態様の詳細な説明】以下に示す実施例は本発明
の説明を行うことを意図したものであり、如何なる様式
でも本発明を制限するものでない。この実施例には、以
下に示すように、種々の倍率で撮った図１−５の光顕微
鏡写真を参考として含める。各図に１ミクロンの基準マ
ークを付ける。
の説明を行うことを意図したものであり、如何なる様式
でも本発明を制限するものでない。この実施例には、以
下に示すように、種々の倍率で撮った図１−５の光顕微
鏡写真を参考として含める。各図に１ミクロンの基準マ
ークを付ける。
【０００９】
実施例１ フッ化タンタルが入っている溶液（１リットル当たり約
１２０ｇのＴａ2Ｏ5）に飽和炭酸アンモニウム溶液をｐ
Ｈが８．５になるまで加えた。この反応を行っている間
に放出されるＣＯ2を２５％のＮＨ3溶液に導入して反応
させることで炭酸アンモニウムに戻した。沈澱して来た
水和酸化物を吸引フィルター上で濾過し、公知様式で希
ＮＨ3溶液または水で洗浄し、乾燥させた後、焼成を８
５０℃で２時間行った。ＳＥＭ顕微鏡写真において、こ
の乾燥させた水和Ｔａ酸化物および焼成酸化物の両方と
も、それの主要粒子は直径が約１μｍの球形粒子である
ことが示された（図１；２０ｋＶにおける１００００倍
率）。
１２０ｇのＴａ2Ｏ5）に飽和炭酸アンモニウム溶液をｐ
Ｈが８．５になるまで加えた。この反応を行っている間
に放出されるＣＯ2を２５％のＮＨ3溶液に導入して反応
させることで炭酸アンモニウムに戻した。沈澱して来た
水和酸化物を吸引フィルター上で濾過し、公知様式で希
ＮＨ3溶液または水で洗浄し、乾燥させた後、焼成を８
５０℃で２時間行った。ＳＥＭ顕微鏡写真において、こ
の乾燥させた水和Ｔａ酸化物および焼成酸化物の両方と
も、それの主要粒子は直径が約１μｍの球形粒子である
ことが示された（図１；２０ｋＶにおける１００００倍
率）。
【００１０】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ Ｔａｐ密度（ｇ／ｃｍ3） ２.２ かさ密度（ｇ／立方インチ） １５.８ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ）＊） ０.７ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ２.７ ｄ５０％ １.９ ｄ１０％ １.３ 水和酸化物内のＦ（ｐｐｍ） ３００ 焼成酸化物内のＦ（ｐｐｍ） ＜５ ＊）窒素ワンポイント方法（ＤＩＮ ６６ １３１）で
測定。
測定。
【００１１】実施例２ フッ化ニオブが入っている溶液（１リットル当たり約１
２０ｇのＮｂ2Ｏ5）に２５％のＮＨ3溶液をｐＨが６に
なるまで加えた。次に、２５％のＮＨ3溶液を５体積％
濃縮した飽和炭酸アンモニウム溶液を加えてｐＨ値を９
にした。吸引フィルター上で水和酸化物の沈澱物を公知
様式で希ＮＨ3溶液と水で洗浄し、乾燥させた後、焼成
を８５０℃で２時間行った。ＳＥＭ顕微鏡写真におい
て、両方の主要粒子とも、直径が約０．１μｍの球形粒
子。
２０ｇのＮｂ2Ｏ5）に２５％のＮＨ3溶液をｐＨが６に
なるまで加えた。次に、２５％のＮＨ3溶液を５体積％
濃縮した飽和炭酸アンモニウム溶液を加えてｐＨ値を９
にした。吸引フィルター上で水和酸化物の沈澱物を公知
様式で希ＮＨ3溶液と水で洗浄し、乾燥させた後、焼成
を８５０℃で２時間行った。ＳＥＭ顕微鏡写真におい
て、両方の主要粒子とも、直径が約０．１μｍの球形粒
子。
【００１２】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ Ｔａｐ密度（ｇ／ｃｍ3） １.０ かさ密度（ｇ／立方インチ） ６.９ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ３ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ３.８ ｄ５０％ １.７ ｄ１０％ １ 水和酸化物内のＦ（ｐｐｍ） ５５０ 実施例３ フッ化ニオブが入っている溶液（１リットル当たり約１
２０ｇのＮｂ2Ｏ5）に２５％のＮＨ3溶液をｐＨが６に
なるまで加えた。次に、飽和炭酸アンモニウム溶液を加
えてｐＨを９にした。２日後に析出して来た水和酸化物
を、公知様式により、吸引フィルター上で希ＮＨ3溶液
と水で洗浄し、乾燥させた後、焼成を８５０℃で２時間
行った。
２０ｇのＮｂ2Ｏ5）に２５％のＮＨ3溶液をｐＨが６に
なるまで加えた。次に、飽和炭酸アンモニウム溶液を加
えてｐＨを９にした。２日後に析出して来た水和酸化物
を、公知様式により、吸引フィルター上で希ＮＨ3溶液
と水で洗浄し、乾燥させた後、焼成を８５０℃で２時間
行った。
【００１３】ＳＥＭ顕微鏡写真において、この乾燥させ
た水和酸化物および焼成酸化物の両方とも、それの主要
粒子は直径が約１μｍの球形粒子であることが示された
（図２；２０ｋＶにおける５０００倍率）。
た水和酸化物および焼成酸化物の両方とも、それの主要
粒子は直径が約１μｍの球形粒子であることが示された
（図２；２０ｋＶにおける５０００倍率）。
【００１４】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ Ｔａｐ密度（ｇ／ｃｍ3） １.１ かさ密度（ｇ／立方インチ） １０.３ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） １.１ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ８.４ ｄ５０％ ５ ｄ１０％ ３ 水和酸化物内のＦ（ｐｐｍ） ７３０ 実施例４ フィルター上の湿った（ｆｉｌｔｅｒ−ｍｏｉｓｔ）酸
化タンタル水和物（Ｔａ含有量４１．５％）の３００ｇ
にＬｉ2ＣＯ3（Ｌｉ含有量１８．７％）を２５．５４ｇ
加えた後、ミキサー内で１時間均一にした。次に、この
ペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を１０００℃
で２時間行った。
化タンタル水和物（Ｔａ含有量４１．５％）の３００ｇ
にＬｉ2ＣＯ3（Ｌｉ含有量１８．７％）を２５．５４ｇ
加えた後、ミキサー内で１時間均一にした。次に、この
ペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を１０００℃
で２時間行った。
【００１５】高い相純度を示すタンタル酸リチウムが得
られ、これの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
られ、これの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
【００１６】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ Ｔａｐ密度（ｇ／ｃｍ3） １.６ かさ密度（ｇ／立方インチ） １２ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ０.８１ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ９.８ ｄ５０％ ５ ｄ１０％ ２.８ 実施例５ フィルター上の湿った酸化タンタル水和物（Ｔａ含有量
４１．５％）の２０００ｇ、炭酸亜鉛水酸化物（Ｚｎ含
有量５９．８％）の２５５．２ｇおよび炭酸バリウムの
１３８１．４ｇを１５００ｍＬの水と一緒に、Ｔｈｙｓ
ｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間均一に
した。このペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を
１０００℃で２時間行った。
４１．５％）の２０００ｇ、炭酸亜鉛水酸化物（Ｚｎ含
有量５９．８％）の２５５．２ｇおよび炭酸バリウムの
１３８１．４ｇを１５００ｍＬの水と一緒に、Ｔｈｙｓ
ｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間均一に
した。このペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を
１０００℃で２時間行った。
【００１７】高い相純度を示すタンタル酸バリウム亜鉛
が得られ、これの主要粒子は直径が約１μｍの球形であ
る（図３；２０ｋＶにおける１０，０００倍率）。
が得られ、これの主要粒子は直径が約１μｍの球形であ
る（図３；２０ｋＶにおける１０，０００倍率）。
【００１８】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ Ｔａｐ密度（ｇ／ｃｍ3） ２ かさ密度（ｇ／立方インチ） １６.５ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ０.３３ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ９.５ ｄ５０％ ５.４ ｄ１０％ ２.６ 実施例６ ３０００ｇの酸化タンタル水和物（Ｔａ含有量７４．１
９％）と７０５．４ｇの炭酸亜鉛水酸化物（Ｚｎ含有量
５７％）を３５００ｍＬの水と一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ
−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間均一にした。
このペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を１００
０℃で２時間行った。
９％）と７０５．４ｇの炭酸亜鉛水酸化物（Ｚｎ含有量
５７％）を３５００ｍＬの水と一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ
−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間均一にした。
このペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を１００
０℃で２時間行った。
【００１９】この得られた高い相純度を示すタンタル酸
亜鉛の主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
亜鉛の主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
【００２０】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ Ｔａｐ密度（ｇ／ｃｍ3） １.８ かさ密度（ｇ／立方インチ） １４.０ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ０.３６ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ １１.０ ｄ５０％ ６.２ ｄ１０％ ３.５ 実施例７ ３０００ｇの酸化タンタル水和物（Ｔａ含有量７４．１
９％）と８５０．１ｇの炭酸カリウム（Ｋ含有量５６．
５８％）を２５００ｍＬの水と一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ
−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間均一にした。
このペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を１００
０℃で２時間行った。
９％）と８５０．１ｇの炭酸カリウム（Ｋ含有量５６．
５８％）を２５００ｍＬの水と一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ
−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間均一にした。
このペースト状の混合物を乾燥させた後、焼成を１００
０℃で２時間行った。
【００２１】この得られた高い相純度を示すタンタル酸
カリウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
カリウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
【００２２】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ Ｔａｐ密度（ｇ／ｃｍ3） １.９ かさ密度（ｇ／立方インチ） １５.９ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ０.３１ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ １１.０ ｄ５０％ ６.８ ｄ１０％ ３.８ 実施例８ フィルター上の湿った酸化ニオブ水和物（Ｎｂ含有量２
５％）の５０００ｇと炭酸リチウム（Ｌｉ含有量１８．
８％）の４９７．１ｇを１０００ｍＬの水と一緒に、Ｔ
ｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間
均一にした。このペースト状の混合物を乾燥させた後、
焼成を８５０℃で６時間行った。
５％）の５０００ｇと炭酸リチウム（Ｌｉ含有量１８．
８％）の４９７．１ｇを１０００ｍＬの水と一緒に、Ｔ
ｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間
均一にした。このペースト状の混合物を乾燥させた後、
焼成を８５０℃で６時間行った。
【００２３】この得られた高い相純度を示すニオブ酸リ
チウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
チウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
【００２４】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ かさ密度（ｇ／立方インチ） ５.４ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） １.５ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ４.２ ｄ５０％ ２.５ ｄ１０％ １.７ 実施例９ フィルター上の湿った酸化ニオブ水和物（Ｎｂ含有量２
５％）の５０００ｇと炭酸カリウム（Ｋ含有量５６．５
８％）の９２９．７ｇを１０００ｍＬの水と一緒に、Ｔ
ｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間
均一にした。このペースト状の混合物を乾燥させた後、
焼成を８５０℃で６時間行った。
５％）の５０００ｇと炭酸カリウム（Ｋ含有量５６．５
８％）の９２９．７ｇを１０００ｍＬの水と一緒に、Ｔ
ｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３０分間
均一にした。このペースト状の混合物を乾燥させた後、
焼成を８５０℃で６時間行った。
【００２５】この得られた高い相純度を示すニオブ酸カ
リウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
リウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
【００２６】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ かさ密度（ｇ／立方インチ） ７.０ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ＜２ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ３.５ ｄ５０％ ２.０ ｄ１０％ １.２ 実施例１０ フィルター上の湿った酸化ニオブ水和物（Ｎｂ含有量２
５％）の５０００ｇと炭酸マグネシウム水酸化物（Ｍｇ
含有量５７．５８％）の２９０ｇを２５００ｍＬの水と
一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内
で３０分間均一にした。このペースト状の混合物を乾燥
させた後、焼成を８５０℃で６時間行った。
５％）の５０００ｇと炭酸マグネシウム水酸化物（Ｍｇ
含有量５７．５８％）の２９０ｇを２５００ｍＬの水と
一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内
で３０分間均一にした。このペースト状の混合物を乾燥
させた後、焼成を８５０℃で６時間行った。
【００２７】この得られた高い相純度を示すニオブ酸マ
グネシウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である
（図４；２０ｋＶにおける５０００倍率）。
グネシウムの主要粒子は直径が約１μｍの球形である
（図４；２０ｋＶにおける５０００倍率）。
【００２８】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ かさ密度（ｇ／立方インチ） ６.４ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ５.８ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ２.０ ｄ５０％ １.０ ｄ１０％ ０.５ 実施例１１ フィルター上の湿った酸化ニオブ水和物（Ｎｂ含有量２
５％）の２０００ｇと炭酸ニッケルペースト（Ｎｉ含有
量２１．５％）の７３４．５ｇを５００ｍＬの水と一緒
に、Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３
０分間均一にした。このペースト状の混合物を乾燥させ
た後、焼成を８５０℃で６時間行った。この得られた高
い相純度を示すニオブ酸ニッケルの主要粒子は直径が約
１μｍの球形である（図５；２０ｋＶにおける５０００
倍率）。
５％）の２０００ｇと炭酸ニッケルペースト（Ｎｉ含有
量２１．５％）の７３４．５ｇを５００ｍＬの水と一緒
に、Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内で３
０分間均一にした。このペースト状の混合物を乾燥させ
た後、焼成を８５０℃で６時間行った。この得られた高
い相純度を示すニオブ酸ニッケルの主要粒子は直径が約
１μｍの球形である（図５；２０ｋＶにおける５０００
倍率）。
【００２９】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ かさ密度（ｇ／立方インチ） ６.７ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ３.９ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ２.５ ｄ５０％ １.３ ｄ１０％ ０.６ 実施例１２ フィルター上の湿った酸化ニオブ水和物（Ｎｂ含有量２
５％）の３０００ｇと炭酸亜鉛水酸化物（Ｚｎ含有量５
４％）の５１３．２ｇと炭酸バリウム（バリウム含有量
６９．５９％）の２３８９．６ｇを３０００ｍＬの水と
一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内
で３０分間均一にした。このペースト状の混合物を乾燥
させた後、焼成を８５０℃で６時間行った。
５％）の３０００ｇと炭酸亜鉛水酸化物（Ｚｎ含有量５
４％）の５１３．２ｇと炭酸バリウム（バリウム含有量
６９．５９％）の２３８９．６ｇを３０００ｍＬの水と
一緒に、Ｔｈｙｓｓｅｎ−Ｈｅｎｓｃｈｅｌミキサー内
で３０分間均一にした。このペースト状の混合物を乾燥
させた後、焼成を８５０℃で６時間行った。
【００３０】この得られた高い相純度を示すニオブ酸バ
リウム亜鉛の主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
リウム亜鉛の主要粒子は直径が約１μｍの球形である。
【００３１】 ＳＥＭに従う球形形状（％） ＞９０ かさ密度（ｇ／立方インチ） ９.１ ＢＥＴ（ｍ2／ｇ） ＜２ 粒子サイズ分布（μｍ） ｄ９０％ ４.０ ｄ５０％ ２.２ ｄ１０％ １.４ 本発明の特徴および態様は以下のとおりである。
【００３２】１． 球形の水和タンタルおよび／または
ニオブ酸化物またはタンタルおよび／またはニオブ酸化
物の製造方法において、ＣＯ2が入っているアンモニア
溶液をタンタルおよび／またはニオブが入っている酸性
フッ化物溶液にこの溶液のｐＨ値が７以上になるまで導
入することを特徴とする方法。
ニオブ酸化物またはタンタルおよび／またはニオブ酸化
物の製造方法において、ＣＯ2が入っているアンモニア
溶液をタンタルおよび／またはニオブが入っている酸性
フッ化物溶液にこの溶液のｐＨ値が７以上になるまで導
入することを特徴とする方法。
【００３３】２． 反応を行っている間に放出されるＣ
Ｏ2をＮＨ3水に導入してこのＮＨ3と反応させた後、こ
の水を次の沈澱化で用いることを特徴とする第１項記載
の方法。
Ｏ2をＮＨ3水に導入してこのＮＨ3と反応させた後、こ
の水を次の沈澱化で用いることを特徴とする第１項記載
の方法。
【００３４】３． 第１項または２項の方法で製造され
た時の球形の水和タンタルおよび／またはニオブ酸化物
またはタンタルおよび／またはニオブ酸化物。
た時の球形の水和タンタルおよび／またはニオブ酸化物
またはタンタルおよび／またはニオブ酸化物。
【００３５】４． 球形のタンタル酸および／またはニ
オブ酸金属の製造方法において、第３項の水和タンタル
および／またはニオブ酸化物を、金属の酸化物、水酸化
物および炭酸塩から成る群から選択される材料と、相当
する化学量論的量で混合した後、その得られる混合物の
焼成を行うことを特徴とする方法。
オブ酸金属の製造方法において、第３項の水和タンタル
および／またはニオブ酸化物を、金属の酸化物、水酸化
物および炭酸塩から成る群から選択される材料と、相当
する化学量論的量で混合した後、その得られる混合物の
焼成を行うことを特徴とする方法。
【００３６】５． 第４項の方法で製造された時の球形
のタンタル酸金属生成物。
のタンタル酸金属生成物。
【００３７】６． 第４項の方法で製造された時の球形
のニオブ酸金属生成物。
のニオブ酸金属生成物。
【００３８】７． 第４項の方法で製造された時の球形
のタンタル酸／ニオブ酸金属生成物。
のタンタル酸／ニオブ酸金属生成物。
【図１】実施例１で得られたタンタル酸化物の粒子の走
査型電子顕微鏡写真である。
査型電子顕微鏡写真である。
【図２】実施例３で得られたニオブ酸化物の粒子の走査
型電子顕微鏡写真である。
型電子顕微鏡写真である。
【図３】実施例５で得られたタンタル酸バリウム亜鉛の
粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図４】実施例１０で得られたニオブ酸マグネシウムの
粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
粒子の走査型電子顕微鏡写真である。
【図５】実施例１１で得られたニオブ酸ニッケルの粒子
の走査型電子顕微鏡写真である。
の走査型電子顕微鏡写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 デイーター・ベーレンス ドイツ38667バトハルツブルク・ホプフエ ンリング７ (72)発明者 バルター・ブルートスス ドイツ38667バトハルツブルク・ズユート リングスビーゼ４ (72)発明者 カールハインツ・ライヘルト ドイツ38315ホルンブルク・ツイーゼルバ ツハシユトラーセ30 (72)発明者 ハラルト・トレガー ドイツ38642ゴスラー・ジートラーシユト ラーセ１アー
Claims (2)
- 【請求項１】 球形の水和タンタルおよび／またはニオ
ブ酸化物またはタンタルおよび／またはニオブ酸化物の
製造方法において、ＣＯ2が入っているアンモニア溶液
をタンタルおよび／またはニオブが入っている酸性フッ
化物溶液にこの溶液のｐＨ値が７以上になるまで導入す
ることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 球形のタンタル酸および／またはニオブ
酸金属の製造方法において、請求項１の方法で製造した
水和タンタルおよび／またはニオブ酸化物を、金属の酸
化物、水酸化物および炭酸塩から成る群から選択される
材料と、相当する化学量論的量で混合した後、その得ら
れる混合物の焼成を行うことを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19944422761 DE4422761C1 (de) | 1994-06-29 | 1994-06-29 | Verfahren zur Herstellung von Tantal- und/oder Nioboxidhydrat sowie deren Verwendung |
| DE4422761.2 | 1994-06-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0812333A true JPH0812333A (ja) | 1996-01-16 |
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18323095A Pending JPH0812333A (ja) | 1994-06-29 | 1995-06-28 | 水和タンタルおよび／またはニオブ酸化物の製造および得られるタンタル酸塩およびニオブ酸塩 |
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|---|---|
| JP (1) | JPH0812333A (ja) |
| CN (1) | CN1128733A (ja) |
| BR (1) | BR9502973A (ja) |
| DE (1) | DE4422761C1 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US6984370B2 (en) | 1995-10-12 | 2006-01-10 | Cabot Corporation | Process for producing niobium and tantalum compounds |
| JP2007076926A (ja) * | 2005-09-09 | 2007-03-29 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | タンタル酸カリウム微結晶及び薄膜の製造方法 |
| CN115093121A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-09-23 | 秦皇岛玻璃工业研究设计院有限公司 | 一种锂铝硅微晶玻璃及其制备方法 |
| WO2023204235A1 (ja) * | 2022-04-21 | 2023-10-26 | Dic株式会社 | タンタル酸塩粒子、タンタル酸塩粒子の製造方法、樹脂組成物及び成形体 |
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| JP3732199B2 (ja) * | 2001-12-27 | 2006-01-05 | 三井金属鉱業株式会社 | 酸化タンタル粉末又は酸化ニオブ粉末の製造方法 |
| DE10342600B4 (de) | 2003-09-12 | 2009-04-09 | H.C. Starck Gmbh | Ventilmetalloxid-Pulver und Verfahren zu deren Herstellung |
| DE102004052696A1 (de) * | 2004-10-29 | 2006-05-04 | Companhia Brasileira De Metalurgia E Mineracao | Poröser Niobsäurekatalysator |
| CN101234347B (zh) * | 2008-02-29 | 2010-06-23 | 中国建筑材料科学研究总院 | 铌酸盐复合金属氧化物纳米粒子的制备方法 |
| CN105883919A (zh) * | 2016-04-28 | 2016-08-24 | 宁夏东方钽业股份有限公司 | 一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| DE3428788C2 (de) * | 1983-08-11 | 1986-07-10 | Günter J. 8510 Fürth Bauer | Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von fluoridarmen Tantal- oder Niob-Pentoxiden |
-
1994
- 1994-06-29 DE DE19944422761 patent/DE4422761C1/de not_active Expired - Fee Related
-
1995
- 1995-06-28 BR BR9502973A patent/BR9502973A/pt not_active Application Discontinuation
- 1995-06-28 JP JP18323095A patent/JPH0812333A/ja active Pending
- 1995-06-29 CN CN 95109143 patent/CN1128733A/zh active Pending
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| US7276225B2 (en) | 1995-10-12 | 2007-10-02 | Cabot Corporation | Process for producing niobium and tantalum compounds |
| JP2008088055A (ja) * | 1995-10-12 | 2008-04-17 | Cabot Corp | 五酸化ニオブ及びタンタル化合物 |
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| JP4576532B2 (ja) * | 2005-09-09 | 2010-11-10 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | タンタル酸カリウム微結晶の製造方法 |
| WO2023204235A1 (ja) * | 2022-04-21 | 2023-10-26 | Dic株式会社 | タンタル酸塩粒子、タンタル酸塩粒子の製造方法、樹脂組成物及び成形体 |
| CN115093121A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-09-23 | 秦皇岛玻璃工业研究设计院有限公司 | 一种锂铝硅微晶玻璃及其制备方法 |
| CN115093121B (zh) * | 2022-07-27 | 2023-09-01 | 秦皇岛玻璃工业研究设计院有限公司 | 一种锂铝硅微晶玻璃及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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