DE3428788C2 - Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von fluoridarmen Tantal- oder Niob-Pentoxiden - Google Patents

Verfahren zum kontinuierlichen Herstellen von fluoridarmen Tantal- oder Niob-Pentoxiden

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DE3428788C2 DE19843428788 DE3428788A DE3428788C2 DE 3428788 C2 DE3428788 C2 DE 3428788C2 DE 19843428788 DE19843428788 DE 19843428788 DE 3428788 A DE3428788 A DE 3428788A DE 3428788 C2 DE3428788 C2 DE 3428788C2
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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Herstellen fluoridarmer Tantal- oder Niob-Pentoxide beschrieben. Zur Durchführung des Verfahrens wird eine saure Tantal- oder Niob-Lösung mit einer Konzentration von 50-250 g Tantal- oder Niob-Oxid/l und einer Durchsatzgeschwindigkeit von 50-300 kg Tantal- oder Niob-Oxid/m3 · h in einen Reaktor eingeführt. Die Konzentrationen der Reaktionskomponenten in der Gesamtlösung werden so aufeinander abgestimmt, daß die Ausfällung der Oxide vollständig während der Verweildauer im Reaktor erfolgt. Die Ströme der Reaktionskomponenten werden dazu in Abhängigkeit von der Durchsatzgeschwindigkeit der Gesamtflüssigkeitsmenge im Reaktor so aufeinander abgestimmt, daß sich in der aus dem Reaktor austretenden Suspension ein pH-Wert einstellt, der der Formel $A pH = k + D · tgα $A entspricht. In dieser Formel bedeuten D die Durchsatzgeschwindigkeit der Gesamtflüssigkeitsmenge durch den Reaktor, k eine elementabhängige Konstante gemäß Fig. 1 und α die Steigung der beiden in Fig. 1 dargestellten Kurven. Bei der Durchführung des Verfahrens wird das Reaktionsvolumen im Reaktor konstant gehalten.

Description

pH = Jt + D ■ tg κ
gegeben ist, in der
D = der Durchsatz [in kg/m3 · h],
k = 7,7 ± 0,1 und tg cc = £0036,
beide Werte für die Fällung von Tantal-Oxid bzw.
k = 8,1 ± 0,1 und tg λ = 0,0048,
beide Werte für die Fällung von Niob-Oxid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen fluoridarmer Tantal- oder Niob-Pentoxide durch kontinuierliches Vermischen wäßriger fluorid-salzsaurer, fluorid-schwefelsaurer oder flußsaurer Tantal- oder Niob-Lösung mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak, Abtrennen der ausgefällten Oxide, Waschen mit verdünnter Ammoniaklösung und Trocknung.
Verfahren dieser Art sind beispielsweise aus der US-PS 31 12 991 bekannt.
Bei der technischen Gewinnung der sogenannten Erdmetalle, also im wesentlichen der Metalle Niob und Tantal werden die Ausgangserze oder Konzentrate mit Flußsäure und Schwefelsäure behandelt, wobei die Erdmetalle in Lösung gehen. Aus den gewonnenen Lösungen können die vorhandenen Mengen Tantal und Niob .durch Extraktion mittels eines organischen Lösungsmittels, beispielsweise Methyl-isobutylketon, Tributylphosphat o. dgl. gewonnen werden. Es geschieht dies durch Behandlung mit den genannten Lösungsmitteln und anschließendes selektives Strippen (Rückextrahieren) der Erdmetallfluoride aus der organischen Phase rrjt wäßrigen Lösungen. Aus den so erhaltenen sauren fluoridhal-
25
bedeuten, und daß das Reaktiv· ,«volumen im Reaktor konstant gehalten wiri.
2. Verfahren nach Anspruch ", dadurch gekennzeichnet, daß die saure Tantal- oder Niob-Lösung mit einer Konzentration von 75—150 g Tantal oder Niob-Oxid/1 in den Reaktor eingeführt wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mit einem Durchsatz von 100—200 kg Tantal- oder Niob-Oxid/m3 · h im Reaktor gearbeitet wird.
45 tigen Stripplösungen werden die Erdmetalloxide sodann mit geeigneten Mitteln, vorzugsweise Ammoniak, gefällt und die ausgefallenen Oxide bzw. Oxidhydrate durch Filtration von der Lösung abgetrennt Zur Herstellung technischer Niob- oder Tantal-Pentoxide wird der Fluoridgehalt durch Kalzinieren der getrockneten Filterrückstände bei Temperaturen über 800° C entfernt oder zumindest reduziert
Es sind bereits zahlreiche Untersuchungen durchgeführt worden, die zum Ziel hatten, auf einfache und wirtschaftliche Weise fluorfreie oder fluorarme Erdmetalloxide herzustellen. Einer der Hauptgründe für diese Untersuchungen war, daß der Fluoridgehalt bei der erwähnten Kalzination zu starken Korrosionen der Produktionsanlagen führt und andererseits die Reduktion der verbleibenden Oxide auf carbothermischem oder metallothermischem Wege erschwert
In der bereits erwähnten US-PS 31 12 991 ist ein Verfahren zur Herstellung fluorarmer Niob- oder Tantal-Pentoxide aus einem organischem Extrakt durch Teilneutralisation der hieraus gestrippten wäßrigen sauren Fluoridlösung und anschließender Fäiiung der Oxidhydrate durch kontinuierliches Einleiten von gasförmigem Ammoniak unter Beibehaltung des pH-Wertes der Lösung von ungefähr 8 beschrieben. In einem erläuternden Beispiel, in welchem allerdings chargenweise gearbeitet wird, erfolgt die Fällung von 20 g Niob-Pentoxid in 500 ml Lösung durch dreistündiges Einleiten von Ammoniakgas bei einer Temperatur von etwa 50° C in eine vorgelegte niobhaltige Lösung.
Das gut filtrierbare Oxid wird dann mit l°/oiger Ammoniaklösung im Verhältnis 40 l/kg Oxid gewaschen. Der getrocknete Filterkuchen enthält einen Restfluorgehalt von 0,21%.
Nachteilig für die betriebliche Realisierung dieses Verfahrens sind die sehr langsame Zugabe von gasförmigem Ammoniak und die starke Verdünnung bei der Fällung, die bei der technischen Durchführung sehr große Behältervolumina erfordert. Außerdem entstehen große Abwassermengen und üie im Tidispiel angeführte chargenweise Fällung führt zu einer langsamen, unwirtschaftlichen Arbeitsweise.
Steigert man den aus dem Ausführungsbeispiel der US-PS 31 12 991 errechneten Durchsatz von
13,3 kg/m3- h Nb2O5,
so fallen die erzeugten Produkte in unübersichtlicher Weise manchmal gut filtrierbar, manchmal aber auch
5Γ- schleimig und unfiltrierbar an.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorbekannten Verfahren zum Herstellen fluoridarmer Tantaloder Niob-Pentoxide derart weiterzuentwickeln, daß regelmäßig ein gut filtrierbares Produkt entsteht, so daß das Verfahren in wesentlich kürzerer Reaktionszeit und in wesentlich kleineren Behältern ausgeführt werden kann. Die Lösung dieser Aufgabe beruht auf der Feststellung, daß die Ausbildung des Korns der ausgefällten Oxide und die gute Filtrierbarkeit davon abhängen, wie man die Konzentration der Reaktionskomponenten, den pH·Wert und die Durchsatzgeschwindigkeit aufeinander abstimmt. Die Abstimmung muß derart sein, daß die Ausfällung der Oxide vollständig während der Verweildauer im Reaktor erfolgt, so daß es nicht zu Nach-Fällungen außerhalb des Reaktors kommt.
Zur Lösung der Aufgabe wird vorgeschlagen, die saure Tantal- oder Niob-Lösung mit einer Konzentration von 50 bis 250 g Tantal- oder Niob-Oxid/I und einem
Durchsatz von 50 bis 300 kg Tantal- oder Niob-Oxid/ m3 · h in einen Reaktor einzuführen und die Ströme der Reaktionskomponenten in Abhängigkeit vom Durchsatz so aufeinander abzustimmen, daß sich in der aus dem Reaktor austretenden Suspension ein pH-Wert einstellt, der durch die Formel
pH = k + D ■ tg cc
gegeben ist, in der
10
D = der Durchsatz in kg/m3 - h,
k = 7,7 ± 0,1 und tg λ = 0,0035
(beide V/erte für die Fällung von Tantal-Oxid)
bzw.
Jt = 8,1 ±0,1 und tg cc = 0,0048
(beide V/erte für die Fällung von Niob-Oxid)
bedeuten und das Reaktionsvolumen im Reaktor konstani zu haken.
In F i g. 1 der beiliegenden Zeichnung ist jin Diagramm dargestellt, welches den einzustellenden pH-Wert im Reaktorauslauf in Abhängigkeit vom Reaktordurchsatz zeigt. Der Reaktordurchsatz ist in kg Pentoxid/m3 ■ h angegeben. Das Diagramm läßt erkennen, daß der optimale pH-Wert für Niob-Pentoxid in etwas anderen Bereichen liegt als derjenige für Tantal-Pentoxid. Das Diagramm läßt ebenfalls erkennen, daß für jeden Durchsatz ein gewisser pH-Bereich in Betracht kommt, der im Rahmen der Erfindung zu den angestrebten Ergebnissen führt
Die angegebene Begrenzung der Durchsatzmengen durch den Reaktor hat wirtschaftliche und technische Gründe. Bei Durchsatzgeschwindigkeiten von weniger als 50 kg Tantal- oder Nioboxid/m3 · h läßt sich das Verfahren weder wirtschaftlich sinnvoll durchführen, da die anfallenden Mengen je Zeiteinheit zu gering sind noch technisch sicher, da die Produkte in unübersichtlicher Weise manchmal gut filtrierbar, manchmal aber auch schleimig und unfiltrierbar anfallen. Bei Durchsätzen, die 300 kg Tantal- oder Nioboxid/m3 ■ h überschreiten, entstehen spontane und unkontrollierbare Ausfällungen, welche meist schleimig und unfiltrierbar sind.
Innerhalb der angegebenen Maximalgrenzen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn mit Durchsatzgeschwindigkeiten gearbeitet wird, welche zwischen 100 und 200 kg Tantal- oder Nioboxid/m3 · h liegen. In diesem Bereich ist mit ungestörter Ausfällung unter BiI-dung besonders grobkörniger und damit leicht filtrierbarer Niederschläge zu rechnen, so daß kontinuierlich ein optimales fluorarmes Produkt entsteht.
Bei der Durchführung des Verfahrens wird mit Oxidlösungen gearbeitet, welche verhältnismäßig konzentriert sind. Die Unter- und Obergrenze liegt bei 50 bzw. 250 g Tantal- oder Nioboxid/I. Innerhalb dieses Bereiches existiert ebenfalls wieder ein Optimalbereich, welcher bei 75 bis 150 g Tantal- oder Nioboxid/1 liegt. Auch diese Konzentrationen haben Einfluß auf die Korngrö- eo Be; im angegebenen)bevorzugten Bereich sind sie optimal.
Besondere Bedeutung kommt der Abstimmung des pH-Wertes zu, wie bereits erläutert. Aus dem schon erwähnten Diagramm gemäß Fig. 1 ist ersichtlich, daß ü5 die jeweils für Nioboxid und Tantaloxid getrennt angegebenen Kurven unterschiedliche Elementkonstanten und Steieuneen haben. Die Elementkonstante für Tantaloxid beträgt 7,7±0,1 und die Steigung tg« beträgt 0,0036.
Die entsprechende Werte für Nioboxid sind k = 8,1 ± 0,1 und tg ex = 0,0048.
Das angegebene Verfahren kann in praktisch allen bekannten Reaktortypen durchgeführt werden. Als Beispiele werden ein- oder mehrstufige Rührreaktoren (sogenannte Kaskaden) oder auch Rohrstrecken mit eingebauten statischen Mischflügeln genannt. Bei hoher Anfangsazidität der Erdsäurelösung entsteht bei der zunächst eintretenden Neutralisation der überschüssigen Säure eine erhebliche Wärmemenge. Diese Wärme kann durch Wärmeaustauscher abgeführt werden, die in an sich bekannter Weise in den Reaktor eingebaut sind.
Als überraschend hat es sich herausgestellt, daß die nach dem angegebenen Verfahren hergestellten Oxide nach dem Filtrieren eine geringe Restfeuchte aufweisen und daß die getrockneten und kalzinierten Erdmetalloxide sich durch ein enges Kornspektrum, hohe Schüttdichte und gute Fließeigenschaften ausdehnen.
Als besonderer Vorteil ist des weiteren hervorzuheben, daß die Fällung zu Oxiden führt, die auf sehr geringe Rest-Fluoridwerte auswaschbar sind. Dabei ist das Verfahren vollkontinuierlich durchführbar und es erfordert lediglich kleine Reaktoren und Apparate, jn denen die Wertstoffe nur kurzzeitig verweilen. Von zusätzlichem Vorteil ist, daß durch die vollkontinuierliche Arbeitsweise nur ein kleiner Bestand an Wertmetallen in den Produktionsanlagen auftritt, was aus wirtschaftlichen Gründen anzustreben ist.
Wie bereits erwähnt, zeichnen sich die nach dem angegebenen Verfahren gefällten Oxide durch gute FiI-trations- und Waschfähigkeit aus; bei einer Kuchenstärke von 90 mm wird beispielsweise eine Filtrationsleistung von etwa I,6m3/m2 · h erzielt. Bei Tantal- oder Nioboxiden, die nach bekannten Verfahren hergestellt worden sind, kann eine solche Filtrationsleistung nur bei Kuchenstärken von etwa 3 mm erreicht werden.
Besonders vorteilhaft ist die abgerundete Kornform, welche die nach dem angegebenen Verfahren hergestelf en Oxide aufweisen. Auch die Verteilung der Korngröße ist vorteilhaft, wodurch ein hoher Feinheitsparameter »n« erhalten wird, wie er sich in der Darstellung von Korn/Teilchengrößenverteilungen aufgrund der Rosin-Rammler-Sperling-Bennet (RRSd)-Verteilungsfunktion nach DIN 66145(April 1976) ergibt. Es entsteht außerdem ein frei fließendes Pulver von hohem Schüttgewicht.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung anhand einiger Beispiele näher erläutert. In der Zeichnung ist ein einstufiger Rühr-Reaktor mit Folgeaggregaten in schematische'· Weise wiedergegeben. Anstelle dieses Reaktors können aber auch andere bekannte Reaktortypen verwendet werden.
Beispiel 1 (nachgereicht)
In einen 200-1-Rdhrbehälter (1) mit Überlaufstutzen (2) wurden als Vorlage 25 1 Wasser eingefüllt. Sodann wurde eine flußschwefelsaure Niobfluoridlösung von lOO g Niob-Pentöxid/1 und 5 N freie Säure mittels einer Dosierpumpe (4) eingeführt. Die Zufließgeschwindigkeit betrug 400 l/h. Die Dosierpumpe war über eine Elektrode (3) gesteuert. Gleichzeitig wurde über ein Einleitungsrohr (5) flüssiges Ammoniak eingeleitet, wobei der Zufluß der Niobfluoridlösung so gesteuert wurde, daß ein pH-Wert von 9,1 ±0,1 eingehalten wurde.
Die aus der Neutralisation der freien Säure entstehende Wärme, die eine Temperaturerhöhung um 70°C bewirkte, wurde mit einem eingehängten Rohrbündelwärmeaustauscher aus Polytetrafluorethylen abgeführt. Es steüte sich bei kontinuierlichem Betrieb im Reaktor eine Temperatur von 500C oder weniger ein.
Auftretende geringfügige Schwankungen des Ammoniakstromes und damit des pH-Wertes wurden bei der gewählten Anordnung automatisch durch die pH-Wert-Steuerung ausgeglichen.
Nach dem Auffüllen des Rührbehälters floß die Suspension aus dem Überlaufstutzen (2) auf ein Bandfilter (6), dessen Geschwindigkeit so eingestellt wurde, daß eine Filterkuchenstärke von 90 mm erreicht wurde. In der Waschzone des Filters wurde der Kuchen mit 8001 1 m Ammoniaklösung, die über die Leitung (7) zugeführt wurde, gewaschen. Der stündliche Filteraustrag lag bei 73 kg feuchtem krümeligem Filterkuchen, aus dem nach dem Trocknen bei 1000C 45,5 kg Nioboxid mit 0,02% Fluor erhalten wurden. Nach dem Kalzinieren bei 10000C lagen 40 kg Niob-Pentoxid vor. Die Raum-Zeitausbeute im Fällbehälter betrug 200 kg/ m3 · h Niob-Pentoxid.
Das entstandene frei fließende Oxid zeigte ein Schüttgewicht von 1,4 g/cm3; im Vergleich dazu haben handelsübliche Nioboxide ein Schüttgewicht von etwa 1 g/cm3.
Die Siebanalyse ergab folgende Werte:
100 μπι = 1%
63-100 μπι = 6%
40—63 (im = 63%
25—40μΐη = 23%
bis 25 um = 7%
Beispiel 2
In einem Rührbehälter von 200 i Inhalt, entsprechend Beispiel 1 wurde eine flußsaure Tantallösung mit einer Geschwindigkeit von 400 l/h eingeleitet Die Konzentration der Tantallösung betrug 100 g Tantal-Pentoxid/1 und 1 N freie Säure. Die Lösung wurde über eine Dosierpumpe zugegeben, die über eine pH-empfindliche Elektrode gesteuert wurde. Gleichzeitig wurde die Lösung mit einem konstant zugeführten Strom von flüssigern Ammoniak verrührt Dabei wurde ein pH-Wert von 8,4 ± 0,1 eingestellt.
Die überlaufende Suspension wurde auf ein Kastenfilter von 0,7 m2 Filterfläche geleitet und dort mit l%iger Ammoniaklösung im Verhältnis 30 1 Ammoniaklösung/ 1 kg Tantal-Pentoxid gewaschen. In zwei Stunden wurden 128 kg feuchter, krümeliger Filterkuchen gesammelt der beim Trocknen bei 1000C 92 kg freifließendes Oxid ergab. Der Restfluorgehalt betrug 0,04% Fluor. Bei der Kalzination bei 10000C entstanden 80 kg Tantal-Pentoxid.
Das Schüttgewicht des kalzinierten Oxides betrug 2,6 g/cm3. Die handelsüblichen Tantaloxide haben ein Schüttgewicht von etwa 1,1 g/cm3. Die Siebanalyse ergab zu 100% eine Korngröße von <63 μτη. Der Feinheitsparameter »λ« betrug 5,5.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen fluoridarmer Tantaloder Niob-Pentoxide durch kontinuierliches Vermischen wäßriger fluorid-salzsaurer, fluorid-schwefelsaurer oder flußsaurer Tantal- oder Niob-Lösung mit flüssigem oder gasförmigem Ammoniak, Abtrennen der ausgefällten Oxide, Waschen mit verdünnter Ammoniak-Lösung und Trocknen, dadurch gekennzeichnet, daß die saure Tantal- oder Niob-Lösung mit einer Konzentration von 50—250 g Tantal- oder Niob-Oxid/3 und einem Durchsatz von 50—300 kg Tantal- oder Niob-Oxid/m3 - h in einen Reaktor eingeführt wird und die Ströme der Reaktionskomponenten in Abhängigkeit vom Durchsatz so aufeinander abgestimmt werden, daß sich in der aus dem Reaktor austretenden Suspension ein pH-Wert einstellt, der durch die Formel
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