CN105883919A - 一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法 - Google Patents

一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105883919A
CN105883919A CN201610273135.4A CN201610273135A CN105883919A CN 105883919 A CN105883919 A CN 105883919A CN 201610273135 A CN201610273135 A CN 201610273135A CN 105883919 A CN105883919 A CN 105883919A
Authority
CN
China
Prior art keywords
spherical alumina
niobium
preparation
tantalum
spherical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610273135.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘飞
罗文�
杨国启
郭顺
张学清
郭涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Special Metal Materials Engineering Research Center Of Tantalum And Niobium
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Original Assignee
National Special Metal Materials Engineering Research Center Of Tantalum And Niobium
Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Special Metal Materials Engineering Research Center Of Tantalum And Niobium, Ningxia Orient Tantalum Industry Co Ltd filed Critical National Special Metal Materials Engineering Research Center Of Tantalum And Niobium
Priority to CN201610273135.4A priority Critical patent/CN105883919A/zh
Publication of CN105883919A publication Critical patent/CN105883919A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G35/00—Compounds of tantalum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G33/00—Compounds of niobium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/32—Spheres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，属于冶金领域。该方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1‑4小时，反应结束后料液经过3‑5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。本发明有效的解决了产品形态不规则、杂质多、物理性能差等产品质量问题。

Description

一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法
技术领域
本发明属于冶金领域，特别涉及一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法。
背景技术
钽、铌氧化物广泛应用于晶体制造、光学玻璃、电子行业等领域，在这些领域要求钽氧化物不仅纯度高、粒度细，对其分散性、流动性提出了很高的要求。制取氧化物的常规方法是：在钽、铌酸溶液中通入氨气或氨水溶液，生成钽，铌的氢氧化物，后续产品需要大量去离子水洗涤，压滤，烘干及长时间高温煅烧得到氧化物产品。此方法制备的产品形貌为无规则型，产品中的杂质含量较高，F离子很难去除。因此采用常规方法制备制备的产品不仅成本很高，产品无定型，洗涤过滤难度大，用水量大；为降低杂质含量，尤其是F含量，后续需要在1000℃焙烧8小时以上，而且其形貌、分散性等均不能满足技术和市场发展和要求，需要新的方法和技术来实现这一目标。
发明内容
本发明的目的是针对现有制备钽、铌氧化物的不足之处，提供一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，能够制备出分散性好，尤其是具有良好流动性的球形氧化钽或球形氧化铌产品。
要制备球形氧化钽或球形氧化铌，关键在于沉淀剂的选择，加入方式，PH值控制，搅拌陈化等因素有关，通过本发明方法，可制备球形度、分散性良好的球形氧化钽或球形氧化铌产品。
本发明的技术方案是这样的：一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1-4小时，反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。
本发明的优点是：
1、本发明可以制备球形度良好的球形氧化钽或球形氧化铌产品，其粒径大小控制在0.2-2.0微米，具备很好的加工性能。
2、通常选用的沉淀剂为碳酸钠、氨水和碳酸氢铵，采用氨水做沉淀剂PH值太高，反应速度太快，制备的产品为无规则形貌，采用碳酸氢铵PH值又太低，反应不能顺利进行。本发明选择碳酸铵为沉淀剂，是因为碳酸铵作为沉淀剂可制备出分散性良好的球形氧化钽或球形氧化铌产品。同时，碳酸铵不带入Na离子，便于后续的洗涤。
3、本发明采用控制碳酸铵溶液流量的方式加入是控制反应速度，防止反应速度太快，生成絮状的无规则形貌的产品。
4、本发明采用大于钽、铌摩尔量2-4倍的碳酸铵用量可保证反应完全，同时保证反应液在较高的PH环境下，有利于后续的搅拌陈化。
5、本发明方法反应后持续搅拌是动态陈化过程，在1-4小时的搅拌陈化是氢氧化钽或氢氧化铌小颗粒溶解，大颗粒长大的过程，使样品的球形度及粒径均匀性得到改善。
6、本发明方法静置时间是氢氧化钽或氢氧化铌小颗粒溶解，大颗粒长大的过程，使样品的球形度及粒径均匀性得到改善。
7、采用本发明方法制备的球形氧化钽或球形氧化铌产品杂质更少，产品质量和物理性能更佳。
附图说明
附图1为传统工艺制备球形氧化钽产品形貌图。
附图2为本发明方法制备球形氧化钽产品形貌图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式为：一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入0.2-0.5摩尔/L的氟钽酸或氟铌酸溶液。在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的0.2-2摩尔/L的碳酸铵溶液用计量泵按照流速10—100ml/min注入至反应器中，同钽酸溶液反应。加入的碳酸铵的总量是钽、铌摩尔量的2—4倍。加入碳酸铵后溶液的PH值应大于7.5，更优应大于8.0，最优应大于9.0。加入后，料液需要持续搅拌1-4小时。反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，后进入离心机或压滤机脱水，后放入烘箱在90-100℃烘干6-8小时，后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下600℃焙烧6小时后过可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。
下面参照实施例做进一步说明：
实施例1：
传统工艺制备球形氧化钽或球形氧化铌产品工序：
1、配制0.5摩尔/升的氟钽酸溶液25L，加入至50L反应釜中，开启搅拌至150r/min；
2、在持续搅拌下，将10mol/L浓氨水缓慢注入至反应器中，继续搅拌10-15分钟；
3、将物料放置洗涤罐中用50L去离子水漂洗5次后料液经离心分离，放入电热烘箱在100℃烘干6小时；
4、将烘干的物料放入马弗炉中在空气氛围下900℃焙烧12小时后取出过200目筛。
实施例2：
本发明方法制备球形氧化钽或球形氧化铌产品工序：
1、原料液的配制：配制0.2-0.5摩尔/升的氟钽酸或氟铌酸溶液；
2、反应：
第一步：在50L反应釜中加入配置好的氟钽（铌）酸溶液25L，开启搅拌至100-150r/min；
第二步：用去离子水配制0.2-2摩尔/L的碳酸铵溶液，采用计量泵以10—100ml/min的速度加入至反应器中；
第三步：用碳酸铵溶液继续调节反应液PH值在7.5以上；
第四步：料液继续在100-150r/min持续搅拌下保持1-4小时；
3、洗涤、烘干、烧结
将物料用去离子水经过多次漂洗至溶液PH值为中性，经离心、压滤分离后烘干、烧结、筛分（在90-100℃烘干6-8小时，后放入马弗炉中在空气氛围下600℃焙烧6小时，后取出过200目筛）可得到本发明产品。
实施例3：
本发明方法制备球形氧化钽或球形氧化铌产品工序：
1、配制0.2摩尔/升的氟钽酸溶液25L，加入至50L反应釜中，开启搅拌至150r/min；
2、将配好的0.5mol/L的碳酸铵溶液，采用计量泵以50ml/min的速度加入至反应器中；检测PH值大于8.5后停止注入碳酸铵溶液；
3、保持转速为150r/min持续搅拌2小时
4、将物料放置洗涤罐中用50L去离子水漂洗3次后料液经离心分离，放入电热烘箱在100℃烘干6小时
5、将烘干物料放入马弗炉中在空气氛围下600℃焙烧6小时，后取出过200目筛。
下表为Ta2O5化杂成分对比：单位：ppm
下表为Ta2O5物性指标对比
目前高纯氧化钽或氧化铌产品的主要问题是形貌不规则，团聚现象严重，不仅影响了其独有特性，同时在电子、晶体等行业使用中加工性能较差。现有的生产技术主要采用液相沉淀法，选用氨水或氨气为沉淀剂同氟钽酸溶液反应，制备氢氧化钽或氢氧化铌，经过洗涤、烘干、烧结等工序得到氧化钽或氧化铌产品。由于在反应过程中大量的氨水或氨气提供大量的OH-，反应迅速，成核速度远远大于其生长过程，所以制备的氧化钽或氧化铌产品多为细小的无规则形貌组成。本发明除工艺方法更先进，还有效的解决了产品形态不规则的产品质量问题，可在制备高纯氧化钽或氧化铌产品得到广泛的应用。

Claims (8)

1.一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：采用碳酸铵作为沉淀剂，在5—20L反应器中加入氟钽酸溶液或氟铌酸溶液，在常温持续搅拌条件下，控制搅拌转速100—300r/min，将配制好的碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，同钽酸溶液反应，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，加入后，料液需要持续搅拌1-4小时，反应结束后料液经过3-5遍去离子水漂洗，进入离心机或压滤机脱水后，放入烘箱烘干后进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下焙烧6小时。可得到球形氧化钽或球形氧化铌产品。
2.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：所述的氟钽酸溶液或氟铌酸溶液浓度为0.2-0.5摩尔/L。
3.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵溶液的浓度为0.2-2摩尔/L。
4.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵溶液采用计量泵控制流量的方式加入至反应器中，其流量控制在10—100ml/min。
5.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵的加入总量应是金属钽或金属铌的反应当量的2-4倍。
6.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：碳酸铵溶液加入后，继续用碳酸铵溶液调节反应液的PH值，调节后PH值大于7.5，更优大于8.0，最优大于9.0。
7.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：其中洗涤、过滤、烘干、焙烧分别是将制备好后的氧化钽或氧化铌产品经过3-5遍去离子水漂洗，后进入离心机或压滤机脱水。
8.如权利要求1所述的一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法，其特征在于：所述的烘干、焙烧过程是将前序工序加工的产品放入烘箱在90-100℃烘干6-8小时，再进入马弗炉或推舟炉在空气氛围下600℃焙烧6小时后过可得到本产品。
CN201610273135.4A 2016-04-28 2016-04-28 一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法 Pending CN105883919A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610273135.4A CN105883919A (zh) 2016-04-28 2016-04-28 一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610273135.4A CN105883919A (zh) 2016-04-28 2016-04-28 一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105883919A true CN105883919A (zh) 2016-08-24

Family

ID=56701798

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610273135.4A Pending CN105883919A (zh) 2016-04-28 2016-04-28 一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105883919A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111977690A (zh) * 2020-09-07 2020-11-24 江西拓泓新材料有限公司 一种制备钽铌氧化物的除铜及其他杂质的方法
CN114057227A (zh) * 2021-12-15 2022-02-18 宁夏东方钽业股份有限公司 一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途
CN115893492A (zh) * 2022-11-18 2023-04-04 广东先导稀材股份有限公司 一种氧化钽及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1128733A (zh) * 1994-06-29 1996-08-14 H.C.施塔克公司 水合氧化钽和/或氧化铌的生产以及产生的钽酸盐和/或铌酸盐
CN1203567A (zh) * 1995-10-12 1998-12-30 卡伯特公司 五氧化铌和五氧化钽化合物
CN1417128A (zh) * 2002-03-30 2003-05-14 宁夏东方钽业股份有限公司 钽或铌酸盐化合物的生产方法
CN1639070A (zh) * 2002-02-27 2005-07-13 斯特拉化学株式会社 高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法
CN1849265A (zh) * 2003-09-12 2006-10-18 H.C.施塔克股份有限公司 电子管金属氧化物粉末及其制备方法
CN103011291A (zh) * 2012-12-19 2013-04-03 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽铌复合碳化物的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1128733A (zh) * 1994-06-29 1996-08-14 H.C.施塔克公司 水合氧化钽和/或氧化铌的生产以及产生的钽酸盐和/或铌酸盐
CN1203567A (zh) * 1995-10-12 1998-12-30 卡伯特公司 五氧化铌和五氧化钽化合物
CN1639070A (zh) * 2002-02-27 2005-07-13 斯特拉化学株式会社 高纯度铌化合物和/或钽化合物的精制方法
US20050255035A1 (en) * 2002-02-27 2005-11-17 Hirohisa Kikuyama Purification method for producing high purity niobium compound and/or tantalum compound
CN1417128A (zh) * 2002-03-30 2003-05-14 宁夏东方钽业股份有限公司 钽或铌酸盐化合物的生产方法
CN1849265A (zh) * 2003-09-12 2006-10-18 H.C.施塔克股份有限公司 电子管金属氧化物粉末及其制备方法
CN103011291A (zh) * 2012-12-19 2013-04-03 宁夏东方钽业股份有限公司 一种钽铌复合碳化物的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘军等: "球形Ta2O5/Nb2O5制备方法的研究", 《研发与应用》 *
王琦等: "氢氟酸法制备氢氧化铌氨吸附的红外光谱分析", 《分析仪器》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111977690A (zh) * 2020-09-07 2020-11-24 江西拓泓新材料有限公司 一种制备钽铌氧化物的除铜及其他杂质的方法
CN114057227A (zh) * 2021-12-15 2022-02-18 宁夏东方钽业股份有限公司 一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途
CN114057227B (zh) * 2021-12-15 2023-09-19 宁夏东方钽业股份有限公司 一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途
CN115893492A (zh) * 2022-11-18 2023-04-04 广东先导稀材股份有限公司 一种氧化钽及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102502757B (zh) 一种由程序升温法制备高纯无水氯化镧或氯化铈的方法
CN106006732A (zh) 高浓度钒液制备多钒酸铵的方法
CN104743613B (zh) 一种连续制备大粒径球形碳酸钴的方法
CN101830521B (zh) 一种碳酸钴的生产方法
CN107376827A (zh) 一种二氧化锆包覆锰系锂离子筛及其制备方法和应用
CN105883919A (zh) 一种球形氧化钽或球形氧化铌的制备方法
CN108767218A (zh) 一种电池用镍钴铝氢氧化物制备的后处理方法
CN107601561A (zh) 纳米钒酸铋黄色颜料的制备方法
CN102515267B (zh) 高电阻率钛白粉的生产方法
CN103170644B (zh) 多步液相还原法制备超细铜粉的工艺
CN103172125A (zh) 一种四氧化三钴的生产方法
CN112479241A (zh) 一种利用片状氢氧化铝制备片状氧化铝的方法
CN107460545A (zh) 一种棒状氧化锆晶须的制备方法
CN114132910A (zh) 一种制备大孔径磷酸铁的方法
CN110183214A (zh) 多孔空心碗形氧化铝粉体材料及氧化铝陶瓷的制备方法
CN112939076A (zh) 钇稳定的纳米氧化锆的制备方法
CN108083334A (zh) 一种单分散球形纳米二氧化锆粉体材料的制备方法
CN107973332A (zh) 一种制备高稀土含量碱式碳酸铈的方法
CN104860344B (zh) 球形碳酸锶的制备方法
CN106006701B (zh) 一种微米-亚微米级稀土氧化物粉体的制备方法
CN105347370B (zh) 一种针状氧化铝的制备方法和氧化铝
CN114210965A (zh) 一种金属银及其制备方法与应用
CN104356947B (zh) 二级中间体制备法生产稀土抛光粉
CN105798317A (zh) 一种多面体亚微米钨粉的制备方法
RU2396212C2 (ru) Способ получения тетрафторида урана

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160824

RJ01 Rejection of invention patent application after publication