CN114057227A - 一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。该粉末有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。该制备方法包括：(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10，然后停止通氨，进行陈化，得到氢氧化钽浆料；(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
Description
技术领域
本发明涉及粉末制造领域，更具体涉及一种低碳高纯五氧化二钽粉末及其制备方法和用途。
背景技术
五氧化二钽(通常又俗称为氧化钽)是生产金属钽的原料，也用于电子工业，用于制作钽酸锂单晶和制造光学玻璃(特别是高折射低色散特种光学玻璃)，化工中可用作催化剂。
在现有的技术中，氧化钽的制备主要通过中和沉淀法制取。以钽铌精矿为原料，通过液—液萃取法分离钽铌过程中形成钽液，钽液中钽以H2TaF7形式存在，并含有一定量的HF和H2SO4，当用氨水中和至PH＝8～10时，形成难溶于水的白色氢氧化钽，后经过烘干、煅烧，获得氧化钽。CN104386751A以及CN104310323A涉及相关技术。然而，这些方法的缺点是难以较充分地除去氧化钽中的碳。遗憾的是，过高的碳含量对于五氧化二钽的纯度尤其有害，制约了五氧化二钽在高纯材料制备方面的应用，比如高纯钽粉的制备和高纯钽酸锂晶体的生长。
现有技术中进行了许多研究，然而仍然没有解决进一步降低五氧化二钽中的碳含量的问题。
发明内容
本发明涉及一种低碳高纯五氧化二钽。在本文中，“低碳高纯”的五氧化二钽或“高纯”的五氧化二钽都是指碳含量不大于15ppm的五氧化二钽。优选地，其中碳含量为10ppm至15ppm，优选3ppm至10ppm。
尽管氧化钽一般是五氧化二钽的通俗叫法，但本文为了严谨起见，主要使用五氧化二钽表示Tb2O5。
本发明涉及前述五氧化二钽粉末的制备方法，该方法包括：
(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃(优选40～50℃)，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10(优选8～9.5)，然后停止通氨，进行陈化(例如陈化2～5h，优选3-4h)，得到氢氧化钽浆料；
(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和
(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
更加优选地，步骤(1)中反应溶液的pH＝8～9时，停止加入沉淀剂。
在步骤(1)中，优选地采用以Ta2O5计算，氟钽酸(H2TaF7)溶液的氧化物含量为20～80g/L，优选35-65g/L。“以Ta2O5计”对于本领域技术人员是清楚的。但为了使本领域技术人员更容易理解，申请人对“以Ta2O5计”解释如下。这是氟钽酸溶液(本文中有时简称为“钽酸溶液”)浓度的常用表示方法，氟钽酸溶液中钽主要以络合物的形式存在，在测定过程中检测氟钽酸中的钽含量，然后换算为Ta2O5的含量，用以表示钽酸溶液的浓度，具体参照国标GB/T15076.1。
在步骤(1)中，所述沉淀剂包括但不限于碳酸氢钠、碳酸铵、尿素、氨水、氨气、氢氧化钠中的一种或几种。优选地，采用氨水为沉淀剂；此时，添加沉淀剂也可以称为通入氨气。对于通入氨水的速率不进行限制，但优选缓慢通入。在所述步骤(1)，优选在反应釜内进行搅拌。更优选地，搅拌时间为5～10min。
优选地，所述步骤(2)中的陈化时间(也可拓为静止时间)为2～5h。更优选地陈化时间为3-4h)。优选地，步骤(2)中的滤洗反复进行多次。例如，该滤洗可以通过如下方式进行：将步骤(1)得到的氢氧化钽溶液加入滤洗槽，然后用热纯水(例如90～100℃的热纯水)进行滤洗。优选地，采用负压抽滤的方式进行固液分离。
优选地，在步骤(3)中通过如下方式进行干燥：将滤饼放置于热风烘箱，在80～180℃(优选100-160℃，更优选120℃-140℃)下进行干燥，例如干燥8h～12h(优选10～11.5h)。
优选地，步骤(4)中的煅烧优选通过将步骤(3)得到的氢五氧化二钽粉末装入坩埚，放置于炉进行中。这里所用的炉优选为马弗炉。优选地，煅烧温度为900℃～1000℃(优选800℃～900℃)，煅烧时间8h～12h(优选9-11h)
所述步骤(5)中高温煅烧热处理温度优选为1200℃～1500℃(例如1400℃)，时间优选为1～3h。所述步骤(5)中，烧结热处理气氛包括但不限于真空、惰性气氛(例如氦气、氩气、氖气等)和大气气氛。更优选在真空下进行。
优选地，步骤(5)中高温真空热处理温度为1200℃～1400℃，更优选1200～1300℃)。优选地，热处理时间1h～3h。
优选地，步骤(5)中得到的高纯五氧化二钽粉末的碳含量为10ppm～15ppm，优选3ppm～10ppm。
本发明还涉及上述五氧化二钽粉末在制造钽酸锂单晶和催化剂以及制造光学玻璃(例如高折射低色散光学玻璃)的用途。
不束缚于一般理论，发明人经过大量的研究后，认为现有技术中难以进一步降低碳含量的主要原因是：在中和沉淀法制取高纯五氧化二钽的生产过程中，由于前期液—液萃取过程中多以大量的有机物作为萃取剂，萃取剂在后续工序中无法彻底去除，从而导致高纯五氧化二钽粉末中碳含量较高。由于碳杂质含量的“传承”性，在采用五氧化二钽制备金属钽粉的过程中，会造成钽粉中碳含量超标。
发明人经过大量的研究后发现，通过本发明的方法，能够得到理想的低碳高纯五氧化二钽粉末。
具体实施方式
为了更好地说明本发明，提供以下实施例。这些实施例仅仅是为了更好地使本领域技术人员更容易理解本发明，而不意图限制本发明。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
出于本说明书的目的，在说明书和权利要求书中所有表示成分的量、反应条件等的数字在所有的情况下应被理解为由术语“约”修饰，除非另有指定。相应地，以下的说明书和所附权利要求书中给出的数值参数是近似值，其可根据本发明试图得到的所希望的性质而变化，除非有相反的指示。至少，且不打算限制等同原则在权利要求范围上的应用，每个数值参数应该至少按照所报道的有效数字的位数并按照通常的四舍五入技术来解释。
比较例1：
1、量取氟钽酸溶液100L，其氧化物含量以Ta2O5计算为50g/L，加入反应釜中，控制反应釜的温度为40℃。将氨水缓慢通入到钽酸溶液中，直至反应溶液的pH＝9，得到氢氧化钽浆料，然后陈化3h。
2、将氢氧化钽浆料转入滤洗槽，采用温度为95℃的热纯水对反应沉淀物进行反复滤洗，最后采用负压抽滤进行固液分离，获得白色滤饼。
3、将白色滤饼放入料盘，放置于热风烘箱，在100℃下干燥10h，得到氢氧化钽白色粉末。
4、将氢氧化钽白色粉末装入坩埚，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间10h，将烧结后的样品进行破碎和筛分，获得五氧化二钽粉末。
按照中国标准GB/T15076.8分析上述五氧化二钽粉末的碳含量，将测到的结果列于表1中。
实施例1：
1、量取氟钽酸溶液100L，其氧化物含量以Ta2O5计算为50g/L，加入反应釜中，控制反应釜的温度为40℃。将氨水缓慢通入到钽酸溶液中，直至反应溶液的pH＝9，得到氢氧化钽浆料，陈化时间3h。
2、将氢氧化钽浆料转入滤洗槽，采用温度为95℃的热纯水对反应沉淀物进行反复滤洗，最后采用负压抽滤进行固液分离，获得白色滤饼。
3、将白色滤饼放入料盘，放置于热风烘箱，在100℃下干燥10h，得到氢氧化钽白色粉末。
4、将氢氧化钽白色粉末装入坩埚，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度900℃，煅烧时间10h，将烧结后的样品进行破碎和筛分，获得五氧化二钽粉末。
5、将五氧化二钽粉末装入坩埚，放置于高温真空炉中，在温度1200℃下加热2h以进行热处理，得到低碳五氧化二钽粉末。
按照中国标准GB/T15076.8分析上述五氧化二钽粉末的碳含量，将测到的结果列于表1中。
比较例2：
1、量取氟钽酸溶液100L，其氧化物含量以Ta2O5计算为35g/L，加入反应釜中，控制反应釜的温度为60℃。将氨水缓慢通入到钽酸溶液中，直至反应溶液的pH＝10，得到氢氧化钽浆料，陈化时间3h。
2、将氢氧化钽加料转入滤洗槽，采用温度为95℃的热纯水对反应沉淀物进行反复滤洗，最后采用负压抽滤进行固液分离，获得白色滤饼。
3、将白色滤饼放入料盘，放置于热风烘箱，在100℃下干燥10h，获得氢氧化钽白色粉末。
4、将氢氧化钽白色粉末装入坩埚，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间10h，将烧结后的样品进行破碎筛分，获得五氧化二钽粉末。
按照国标GB/T15076.8分析上述五氧化二钽粉末的碳含量，将测到的结果列于表1中。
实施例2：
1、量取氟钽酸溶液100L，其氧化物含量以Ta2O5计算为35g/L，加入反应釜中，控制反应釜的温度为60℃。将氨水缓慢通入到钽酸溶液中，直至反应溶液的pH＝10，得到氢氧化钽浆料，陈化时间3h。
2、将氢氧化钽加料转入滤洗槽，采用温度为95℃的热纯水对反应沉淀物进行反复滤洗，最后采用负压抽滤进行固液分离，获得白色滤饼。
3、将白色滤饼放入料盘，放置于热风烘箱，在100℃下干燥10h，获得氢氧化钽白色粉末。
4、将氢氧化钽白色粉末装入坩埚，置于马弗炉中煅烧，煅烧温度800℃，煅烧时间10h，将烧结后的样品进行破碎筛分，获得五氧化二钽粉末。
5、将五氧化二钽粉末装入坩埚，放置于高温真空炉中，在温度1350℃下加热2h以进行热处理，得到低碳五氧化二钽粉末。
按照国标GB/T15076.8分析上述五氧化二钽粉末的碳含量，将测到的结果列于表1中。
表1低碳五氧化二钽分析结果
| 试样 | 碳含量(ppm) |
| 比较例1 | 102 |
| 实施例1 | 12 |
| 比较例2 | 110 |
| 实施例2 | 7 |
从该表1可以看出，通过本发明的方法得到的五氧化二钽粉的碳含量有了预料不到的降低，产生了数量级的区别。
Claims (9)
1.五氧化二钽粉末，其具有不大于15ppm的碳含量，优选10ppm至15ppm，更优选3ppm至10ppm。
2.五氧化二钽粉末的制备方法，该方法包括：
(1)将氟钽酸(H2TaF7)溶液加入反应釜中，将反应釜温度控制在30～60℃(优选40～50℃)，加入沉淀剂直至反应溶液的pH＝8～10(优选8～9.5,更加优选地pH＝8～9)，然后停止通氨，进行陈化(例如陈化2～5h，优选3-4h)，得到氢氧化钽浆料；
(2)将步骤(1)得到的氢氧化钽浆料进行滤洗，然后进行固液分离，获得氢氧化钽滤饼；
(3)将步骤(2)得到的滤饼进行干燥，得到白色氢氧化钽粉末；
(4)将步骤(3)得到的氢氧化钽粉末进行煅烧，将煅烧后的样品进行破碎并筛分，获得五氧化二钽粉末；和
(5)将步骤(4)得到的五氧化二钽粉末，在1000℃～1500℃温度下热处理，得到高纯五氧化二钽粉末。
3.根据权利要求2所述的方法，其中在步骤(1)中，采用以Ta2O5计算，氟钽酸(H2TaF7)溶液的氧化物含量为20～80g/L，优选35-65g/L；和/或优选地，所述沉淀剂包括但不限于碳酸氢钠、碳酸铵、尿素、氨水、氨气、氢氧化钠中的一种或几种，优选地，采用氨水为沉淀剂；和/或优选地，在反应釜内进行搅拌，更优选地，搅拌时间为5～10min。
4.根据权利要求2-3中任一项所述的方法，其中在所述步骤(2)中的陈化时间为2～5h，更优选为3-4h)；和/或其中优选地，步骤(2)中的滤洗反复进行多次；和/或其中在所述步骤(2)中，采用负压抽滤的方式进行固液分离。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的方法，其中在步骤(3)中通过如下方式进行干燥：将滤饼放置于热风烘箱，在80～180℃(优选100- 160℃，更优选120℃-140℃)下进行干燥，例如干燥8h～12h(优选10～11.5h)。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的方法，其中在步骤(4)中的煅烧通过如下方式进行：将步骤(3)得到的氢五氧化二钽粉末装入坩埚，放置于炉进行中，所用的炉优选为马弗炉；优选地，煅烧温度为900℃～1000℃(优选800℃～900℃)，煅烧时间优选为8h～12h(优选9-11h)。
7.根据权利要求2-6中任一项所述的方法，其中在所述步骤(5)中，高温热处理温度优选为1200℃～1500℃(优选1200℃～1400℃，例如1400℃，更优选1200～1300℃)，时间优选为1～3h；和/或其中优选地，烧结热处理气氛包括但不限于真空、惰性气氛(例如氦气、氩气、氖气等)和大气气氛，更优选在真空下进行。
8.五氧化二钽粉末，其是根据权利要求2-7中任一项所述的方法得到的，优选该粉末的碳含量为10ppm～15ppm，更优选3ppm～10ppm。
9.根据权利要求1或8的五氧化二钽粉末在制造钽酸锂单晶和催化剂以及制造光学玻璃的用途。
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