CN112592180A - 一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，具体涉及钽金属氧化物制备技术领域，包括以下步骤，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程。本发明通过采用电子束对五氧化二钽进行加热处理，不用使用较高的温度即可达到加热煅烧目的，晶粒分布均匀，晶系结构更加理想，同时采用多次使用含氨热纯水辅助过滤过程，保证对氢氧化钽溶液中氟的去除效果更加理想充分，大大降低产品中的含氟量。

Description

一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法
技术领域
本发明涉及钽金属氧化物制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法。
背景技术
目前，传统的高纯五氧化二钽是用液-液萃取分离钽铌过程中的钽液来制取，先将钽液打入中和沉淀槽，在搅拌下通入NH3气，使溶液PH＝8-9，生成氢氧化钽沉淀，然后将它通过压滤机或真空过滤。然后将氢氧化钽重新放入分解槽中，加入氢氟酸和硫酸溶解，用有机物进行二次萃取得到高纯钽液，高纯钽液用经过净化的氨水中和得到高纯氢氧化钽。高纯氢氧化钽在马弗炉中煅烧、冷却、过筛，得到高纯五氧化二钽产品。用一次升温煅烧方法生成高纯五氧化二钽，即是将烘干后的氢氧化钽装入煅烧炉中，升温到800℃保温8小时后，降温出炉，即为高纯五氧化二钽。
五氧化二钽的制备过程中对五氧化二钽溶液中氟的去除效果不够理想，导致五氧化二钽中含氟量较高，同时五氧化二钽自身具有一定致密性，但是由于简单采用烧结导致五氧化二钽为三斜晶系和四方晶系的混晶，结晶度不够理想，可能影响其镀膜后的稳定性和使用效果。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，本发明所要解决的技术问题是：现有五氧化二钽制备时氟的去除效果不够理想，同时简单烧结过程导致五氧化二钽为三斜晶系和四方晶系的混晶，导致五氧化二钽结晶度不理想的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；
步骤二，将高纯钽液中通入氨气进行中和，生成氢氧化钽；
步骤三，将氢氧化钽通入真空过滤水洗槽中，用纯水进行洗涤过滤，然后放入烘干箱中进行烘干，然后将干燥后的五氧化二钽取出，并将五氧化二钽放在硅基片表面，电子束对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；
步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。
作为本发明的进一步方案：所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。
作为本发明的进一步方案：所述步骤三中，采用电子束对五氧化二钽加热处理过程为：将清洗后的高纯度硅基片放在电子束蒸发装置的样品夹中，并将五氧化二钽放入铜坩中，然后控制e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在加热完成后需要在450-850℃的空气气氛中进行退火处理，高纯度五氧化二钽细磨后需要对其中大颗粒物质进行过滤，需要进行过筛处理，过筛机采用300目筛网对五氧化二钽粉末进行过筛，最终得到五氧化二钽粉末成品。
作为本发明的进一步方案：所述步骤四中，首先采用机械泵将真空石墨炉中抽真空至1×103-5×105Pa，在打开扩散泵将真空石墨炉中抽真空至1×10-3-5×10-5Pa，然后箱真空石墨炉中充入氩气进行保护，随后控制真空石墨炉中温度升高到1300-1600℃，保持温度1300-1600℃不变，并控制压力变成18-25MPa，保持时间25-30min，在真空石墨炉保温期间通入氩气保护，最后将五氧化二冷却至室温，即可得到高密度五氧化二钽膜料，冷却速度为4-8℃/min。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过采用电子束对五氧化二钽进行加热处理，不用使用较高的温度即可达到加热煅烧目的，晶粒分布均匀，晶系结构更加理想，同时采用多次使用含氨热纯水辅助过滤过程，保证对氢氧化钽溶液中氟的去除效果更加理想充分，大大降低产品中的含氟量。
2、本发明通过高纯度五氧化二钽需要采用300目筛网进行筛分，保证五氧化二钽粉末的粒度更加均匀，保证后续形成镀膜的使用效果更加理想。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；
步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。
所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。
所述步骤三中，采用电子束对五氧化二钽加热处理过程为：将清洗后的高纯度硅基片放在电子束蒸发装置的样品夹中，并将五氧化二钽放入铜坩中，然后控制e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在加热完成后需要在750℃的空气气氛中进行退火处理，高纯度五氧化二钽细磨后需要对其中大颗粒物质进行过滤，需要进行过筛处理，过筛机采用300目筛网对五氧化二钽粉末进行过筛，最终得到五氧化二钽粉末成品。
所述步骤四中，首先采用机械泵将真空石墨炉中抽真空至1×103-5×105Pa，在打开扩散泵将真空石墨炉中抽真空至1×10-3-5×10-5Pa，然后箱真空石墨炉中充入氩气进行保护，随后控制真空石墨炉中温度升高到1300-1600℃，保持温度1300-1600℃不变，并控制压力变成18-25MPa，保持时间25-30min，在真空石墨炉保温期间通入氩气保护，最后将五氧化二冷却至室温，即可得到高密度五氧化二钽膜料，冷却速度为4-8℃/min。
实施例2：一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；
步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。
所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。
所述步骤三中，采用电子束对五氧化二钽加热处理过程为：将清洗后的高纯度硅基片放在电子束蒸发装置的样品夹中，并将五氧化二钽放入铜坩中，然后控制e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在加热完成后需要在760℃的空气气氛中进行退火处理，高纯度五氧化二钽细磨后需要对其中大颗粒物质进行过滤，需要进行过筛处理，过筛机采用300目筛网对五氧化二钽粉末进行过筛，最终得到五氧化二钽粉末成品。
所述步骤四中，首先采用机械泵将真空石墨炉中抽真空至1×103-5×105Pa，在打开扩散泵将真空石墨炉中抽真空至1×10-3-5×10-5Pa，然后箱真空石墨炉中充入氩气进行保护，随后控制真空石墨炉中温度升高到1300-1600℃，保持温度1300-1600℃不变，并控制压力变成18-25MPa，保持时间25-30min，在真空石墨炉保温期间通入氩气保护，最后将五氧化二冷却至室温，即可得到高密度五氧化二钽膜料，冷却速度为4-8℃/min。
实施例3，一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；
步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。
所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。
所述步骤三中，采用电子束对五氧化二钽加热处理过程为：将清洗后的高纯度硅基片放在电子束蒸发装置的样品夹中，并将五氧化二钽放入铜坩中，然后控制e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在加热完成后需要在780℃的空气气氛中进行退火处理，高纯度五氧化二钽细磨后需要对其中大颗粒物质进行过滤，需要进行过筛处理，过筛机采用300目筛网对五氧化二钽粉末进行过筛，最终得到五氧化二钽粉末成品。
所述步骤四中，首先采用机械泵将真空石墨炉中抽真空至1×103-5×105Pa，在打开扩散泵将真空石墨炉中抽真空至1×10-3-5×10-5Pa，然后箱真空石墨炉中充入氩气进行保护，随后控制真空石墨炉中温度升高到1300-1600℃，保持温度1300-1600℃不变，并控制压力变成18-25MPa，保持时间25-30min，在真空石墨炉保温期间通入氩气保护，最后将五氧化二冷却至室温，即可得到高密度五氧化二钽膜料，冷却速度为4-8℃/min。
实施例4：一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；
步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。
所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。
所述步骤三中，采用电子束对五氧化二钽加热处理过程为：将清洗后的高纯度硅基片放在电子束蒸发装置的样品夹中，并将五氧化二钽放入铜坩中，然后控制e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在加热完成后需要在800℃的空气气氛中进行退火处理，高纯度五氧化二钽细磨后需要对其中大颗粒物质进行过滤，需要进行过筛处理，过筛机采用300目筛网对五氧化二钽粉末进行过筛，最终得到五氧化二钽粉末成品。
所述步骤四中，首先采用机械泵将真空石墨炉中抽真空至1×103-5×105Pa，在打开扩散泵将真空石墨炉中抽真空至1×10-3-5×10-5Pa，然后箱真空石墨炉中充入氩气进行保护，随后控制真空石墨炉中温度升高到1300-1600℃，保持温度1300-1600℃不变，并控制压力变成18-25MPa，保持时间25-30min，在真空石墨炉保温期间通入氩气保护，最后将五氧化二冷却至室温，即可得到高密度五氧化二钽膜料，冷却速度为4-8℃/min。
实施例5，一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，包括以下步骤：
步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；
步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。
所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。
所述步骤三中，采用电子束对五氧化二钽加热处理过程为：将清洗后的高纯度硅基片放在电子束蒸发装置的样品夹中，并将五氧化二钽放入铜坩中，然后控制e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在加热完成后需要在830℃的空气气氛中进行退火处理，高纯度五氧化二钽细磨后需要对其中大颗粒物质进行过滤，需要进行过筛处理，过筛机采用300目筛网对五氧化二钽粉末进行过筛，最终得到五氧化二钽粉末成品。
所述步骤四中，首先采用机械泵将真空石墨炉中抽真空至1×103-5×105Pa，在打开扩散泵将真空石墨炉中抽真空至1×10-3-5×10-5Pa，然后箱真空石墨炉中充入氩气进行保护，随后控制真空石墨炉中温度升高到1300-1600℃，保持温度1300-1600℃不变，并控制压力变成18-25MPa，保持时间25-30min，在真空石墨炉保温期间通入氩气保护，最后将五氧化二冷却至室温，即可得到高密度五氧化二钽膜料，冷却速度为4-8℃/min。
根据实施例1-3得出下表：
Figure BDA0002837766210000101
由上表中的对比可知：在退火时间保持相同的情况下，退火温度越高材料晶粒度越理想。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (4)

1.一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，首先将金属钽溶入氢氟酸和硝酸混酸中，然后萃取提纯后，得到高纯钽液，将高纯钽液通入中和沉淀槽中，同时向高纯钽液中加入液氨，在出现氢氧化钽沉淀后，将含有氢氧化钽沉淀的溶液通入压滤机中，同时加入含氨热纯水，然后得到氢氧化钽，然后多次重复将氢氧化钽加入过滤过程，调至溶液中氟含量≤0.01g/L，随后得到高纯氢氧化钽，将其放入氢氟酸和硫酸混酸中溶解，用有机物进行二次萃取，最终得到高纯钽液；
步骤二，将高纯钽液中通入氨气进行中和，生成氢氧化钽；
步骤三，将氢氧化钽通入真空过滤水洗槽中，用纯水进行洗涤过滤，然后放入烘干箱中进行烘干，然后将干燥后的五氧化二钽取出，并将五氧化二钽放在硅基片表面，电子束对五氧化二钽进行加热处理，得到结晶度改善的五氧化二钽，最后进行细磨操作，即可得到五氧化二钽粉末；
步骤四，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型，即可得到高纯度五氧化二钽膜料。
2.根据权利要求1所述的一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤一中，通入液氨时，采用搅拌机对溶液进行搅拌，保证高纯钽液混合均匀后，保证高纯钽液PH﹥9，且含氨热纯水温度为65℃，压滤机中所使用的为含氨热纯水滤板，对氢氧化钽溶液过滤后，压滤机中得到氢氧化钽滤板，随后需要将压滤机中所使用的氢氧化钽滤饼取出并进行烘干，氢氧化钽滤板烘干时所使用的温度为140-185℃。
3.根据权利要求1所述的一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤三中，采用电子束对五氧化二钽加热处理过程为：将清洗后的高纯度硅基片放在电子束蒸发装置的样品夹中，并将五氧化二钽放入铜坩中，然后控制e型电子枪发射的高能电子束对五氧化二钽颗粒进行加热处理，在加热完成后需要在450-850℃的空气气氛中进行退火处理，高纯度五氧化二钽细磨后需要对其中大颗粒物质进行过滤，需要进行过筛处理，过筛机采用300目筛网对五氧化二钽粉末进行过筛，最终得到五氧化二钽粉末成品。
4.根据权利要求1所述的一种低氟高纯五氧化二钽光学镀膜材料制备方法，其特征在于：所述步骤四中，首先采用机械泵将真空石墨炉中抽真空至1×103-5×105Pa，在打开扩散泵将真空石墨炉中抽真空至1×10-3-5×10-5Pa，然后箱真空石墨炉中充入氩气进行保护，随后控制真空石墨炉中温度升高到1300-1600℃，保持温度1300-1600℃不变，并控制压力变成18-25MPa，保持时间25-30min，在真空石墨炉保温期间通入氩气保护，最后将五氧化二冷却至室温，即可得到高密度五氧化二钽膜料，冷却速度为4-8℃/min。
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