CN106904967A - 一种高密度五氧化二钽膜料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型；包括以下步骤：(1)采用机械泵抽真空到1×103～5×103Pa，再打开扩散泵抽真空到1×10‑3～5×10‑3Pa；然后充入氩气进行保护，升温到1300～1600℃；(2)保持温度处于1300～1600℃，并加压到18～25MPa，保温时间25～35min，在保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在1×103～1×104Pa之间；(3)以3～7℃/min的冷却速度冷却至室温，即得高密度五氧化二钽膜料。本发明通过高温加压的方式实现了材料的进一步致密化，简化了传统五氧化二钽生产流程，且通过高温加压的方式可以制备出致密度更高，纯度更高的镀膜材料。

Description

一种高密度五氧化二钽膜料制备方法
技术领域
本发明属于生物医药技术领域，涉及一种高密度五氧化二钽膜料制备方法。
背景技术
作为激光系统中的重要组成部分，光学薄膜相对于其他元件具有较低的抗激光损伤阈值，是激光系统中非常重要而又最易损伤的薄弱环节。它一旦遭到破坏，不但会使光束质量降低，阻碍系统的最优化性能发挥，严重时还会产生连锁反应，导致其它光学元件的损伤，最终导致整个激光系统无法工作。长期以来，高功率激光对光学薄膜的损伤一直是限制激光向高功率、高能量方向发展的瓶颈之一，也是影响高功率激光薄膜使用寿命的主要因素之一。
发明内容
为了改善上述问题，本发明的目的主要是提供一种高密度五氧化二钽膜料制备方法。
本发明通过下述技术方案实现：
一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，是将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型；包括以下步骤：
(1)采用机械泵抽真空到1×103～5×103Pa，再打开扩散泵抽真空到1×10-3～5×10-3Pa；然后充入氩气进行保护，继续升温到1300～1600℃；
(2)保持温度处于1300～1600℃，并加压到18～25MPa，保温时间25～35min，在保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在1×103～1×104Pa之间；
(3)以3～7℃/min的冷却速度冷却至室温，即得高密度五氧化二钽膜料。
进一步地，所述五氧化二钽粉末的纯度为大于99.99wt％。
具体地，步骤(1)具体为：采用机械泵抽真空到2×103Pa，再打开扩散泵抽真空到2×10-3Pa；然后充入氩气进行保护，继续升温到1400℃。
具体地，步骤(2)具体为：保持温度处于1400℃，并加压到20MPa，保温30min，在保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在5×103Pa之间。
具体地，步骤(3)具体为：以5℃/min的冷却速度冷却至室温，即得高密度五氧化二钽膜料。
本发明具有以下优点及有益效果：
本发明通过高温加压的方式实现了材料的进一步致密化，简化了传统五氧化二钽生产流程，且通过高温加压的方式可以制备出致密度更高，纯度更高的镀膜材料，烧成密度可达到理论密度的99.7％，即8.17g/cm3高于冷压+无压烧结制备工艺制备的五氧化二钽(99％理论密度)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的实施方式并不限于此。
五氧化二钽是一种很好的高折射率镀膜材料，折射率2.1，它与二氧化硅组合镀制的增透膜、反射膜、干涉滤光片等膜层牢固，化学稳定性好，抗激光损伤能力强。在可见和红外领域有高的透过率和反射率。
五氧化二钽制备方法有冷压成型气氛烧结或冷压成型真空烧结两种工艺，而本发明通过真空热压方式一步到位制备高密度五氧化二钽靶材。具体如下：
实施例1
一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，采用纯度大于99.99wt％的五氧化二钽墨粉，放入真空石墨炉中进行热压成型，用机械泵抽真空到1×103Pa，再打开扩散泵抽真空到1×10-3Pa，然后冲氩气进行保护，升温到1400℃，开始保温，同时加压到20MPa，保温30min，保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在1×103～1×104Pa之间，最大限度地保护五氧化二钽中氧的含量，最后以5℃/min的冷却速度冷却至室温，最终制备出高致密度，高纯度的五氧化二钽膜料。
实施例2
一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，采用纯度大于99.99wt％的五氧化二钽墨粉，放入真空石墨炉中进行热压成型，用机械泵抽真空到2×103Pa，再打开扩散泵抽真空到2×10-3Pa，然后冲氩气进行保护，升温到1400℃，开始保温，同时加压到20MPa，保温30min，保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在5×103Pa之间，最大限度地保护五氧化二钽中氧的含量，最后以5℃/min的冷却速度冷却至室温，最终制备出高致密度，高纯度的五氧化二钽膜料。
实施例3
一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，采用纯度大于99.99wt％的五氧化二钽墨粉，放入真空石墨炉中进行热压成型，用机械泵抽真空到5×103Pa，再打开扩散泵抽真空到5×10-3Pa，然后冲氩气进行保护，升温到1500℃，开始保温，同时加压到22MPa，保温28min，保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在1×104Pa，最大限度地保护五氧化二钽中氧的含量，最后以4℃/min的冷却速度冷却至室温，最终制备出高致密度，高纯度的五氧化二钽膜料。
实施例4
一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，采用纯度大于99.99wt％的五氧化二钽墨粉，放入真空石墨炉中进行热压成型，用机械泵抽真空到3×103Pa，再打开扩散泵抽真空到3×10-3Pa，然后冲氩气进行保护，升温到1600℃，开始保温，同时加压到23MPa，保温28min，保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在6×103Pa，最大限度地保护五氧化二钽中氧的含量，最后以6℃/min的冷却速度冷却至室温，最终制备出高致密度，高纯度的五氧化二钽膜料。
值得说明的是，本发明成品率高达99.5％，传统工艺制备出的产品仅达到90％；同时本发明产品的成品密度达到8.17g/cm3，传统工艺制备出的产品仅达到8.1g/cm3；另外，本发明的纯度检测结果为99.95wt％，传统工艺制备出的产品仅达到99.9wt％。
本发明的工艺简化，一步到位，减少生产工序，降低了材料损耗，膜料成品率高达99.5％，且致密度高，空隙率低，镀膜环境易控制，容易实现少缺陷甚至零缺陷膜层。
按照上述实施例，便可很好地实现本发明。值得说明的是，基于上述设计的前提下，为解决同样的技术问题，即使在本发明上做出的一些无实质性的改动或润色，所采用的技术方案的实质仍然与本发明一样，故其也应当在本发明的保护范围内。

Claims (5)

1.一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，其特征在于，将五氧化二钽粉末放入真空石墨炉中热压成型；包括以下步骤：
(1)采用机械泵抽真空到1×103～5×103Pa，再打开扩散泵抽真空到1×10-3～5×10- 3Pa；然后充入氩气进行保护，升温到1300～1600℃；
(2)保持温度处于1300～1600℃，并加压到18～25MPa，保温时间25～35min，在保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在1×103～1×104Pa之间；
(3)以3～7℃/min的冷却速度冷却至室温，即得高密度五氧化二钽膜料。
2.根据权利要求1所述的一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，其特征在于，所述五氧化二钽粉末的纯度为大于99.99wt％。
3.根据权利要求1或2所述的一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，其特征在于，步骤(1)具体为：采用机械泵抽真空到2×103Pa，再打开扩散泵抽真空到2×10-3Pa；然后充入氩气进行保护，继续升温到1400℃。
4.根据权利要求3所述的一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，其特征在于，步骤(2)具体为：保持温度处于1400℃，并加压到20MPa，保温30min，在保温期间通惰性气体氩气保护，使烧结环境状态压力在5×103Pa之间。
5.根据权利要求4所述的一种高密度五氧化二钽膜料制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：以5℃/min的冷却速度冷却至室温，即得高密度五氧化二钽膜料。
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