CN1952204A - 预处理光学镀膜材料及其预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预处理光学镀膜材料及其预处理方法。该方法包括：(1)选用光学镀膜材料的原料粉体；(2)在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下制备素坯；(3)在高温烧结炉中烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时，制备坯体；(4)、将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型；(5)在还原气氛炉中，在温度为1000～1700℃条件下，进行脱气处理2～6小时，即为预处理的光学镀膜材料。所得到TiO2预处理光学镀膜材料，其相对密度达到99％，氧含量为39.8％，失氧率为6％，按化学计量拟合其分子式为TiO1.979。预处理光学镀膜材料具有以下特点：1)高度致密化，相对密度达到90％以上，有些接近材料的理论密度；2)对于高折射率氧化物光学镀膜材料，通过本发明的工艺方法进行特定处理失去部分晶格氧。
Description
技术领域
本发明涉及一种预处理光学镀膜材料及其预处理方法。
背景技术
采用电子枪蒸发工艺镀膜时，在镀膜开始前用电子枪在一定的功率下对镀膜材料进行一定时间的预熔化，材料经过电子束轰击后完全或部分熔化。预熔化处理的结果，一方面使得材料密实化，并释放出夹杂的气体，避免镀膜时材料放气产生喷溅；另一方面，对氧化物高折射率材料来说，还失去少量晶格氧。对大部分氧化物光学镀膜材料来说，材料的预先失氧使得镀膜工艺过程更容易控制。
普通电子枪蒸发镀膜在蒸发开始前，都要对材料进行充分预熔。但操作上一般有几个问题：1)用颗粒或小片镀膜材料时，先装填整个坩埚，充分预处理后开始镀膜，然后根据使用情况间歇多次加料、重复镀膜；2)颗粒或小片材料装填量有限。这样由于每次加料后镀膜前都重复抽真空、预处理过程，耗费了大量时间；另外特别是对于精密膜系大生产而言，由于每次间歇操作都需要重新调整镀膜工艺，因此薄膜的重复性不好。
近些年来，为提高薄膜的性能，越来越多的电子枪蒸发设备配备了离子源，在镀膜过程中，对沉积的薄膜进行离子束轰击，使得薄膜的致密性得到提高，膜层的结合力增强，如用氧离子源，还能对薄膜补充氧离子。离子束辅助电子枪蒸发在一些大规模精密膜系的生产中得到产业化应用。如DWDM用的多层干涉膜滤光片的镀膜就是用这种方法生产的。
发明内容
本发明的目的是提供一种高度致密化的预处理光学镀膜材料。
本发明的另一个目的是提供一种预处理光学镀膜材料的预处理方法，可对高折射率氧化物光学镀膜材料，进行特定处理以使该材料失去部分晶格氧。
本为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
一种预处理光学镀膜材料，其特征在于：该预处理光学镀膜材料是下述材料中的任意一种：
TiO2预处理光学镀膜材料，其相对密度达到99％，氧含量为39.8％，失氧率为6％，按化学计量拟合其分子式为TiO1979；
Ta2O5预处理光学镀膜材料，其相对密度达到96％，氧含量17.84％，失氧率1.5％，按化学计量拟合其分子式为Ta2O4.91；
ZnO预处理光学镀膜材料，其相对密度达到98％；
Ti2O3预处理光学镀膜材料，其相对密度达到99％，氧含量33.24％，失氧率4.51％，按化学计量拟合其分子式为Ti2O2.988；
Ti3O5预处理光学镀膜材料，其相对密度达到99％，氧含量35.53％，失氧率6.8％，按化学计量拟合其分子式为Ti3O4.950。
上述光学镀膜材料的预处理方法有以下三种：
第一种光学镀膜材料的预处理方法，该方法包括下述步骤：
(1)、选用光学镀膜材料的原料粉体；
(2)、将上述原料粉体在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
(3)将上述制备的素坯在高温烧结炉中烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时，制备坯体；
(4)、将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型；
(5)、在还原气氛炉中，在温度为1000～1700℃条件下，对上述坯体进行脱气处理2～6小时，经过上述处理后所得到的材料即为预处理的光学镀膜材料。
第一种光学镀膜材料的预处理方法可以制备二氧化钛(TiO2)预处理光学镀膜材料、五氧化二钽(Ta2O5)预处理光学镀膜材料。
在上述的第一种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的纯度为99.9％～99.99％；其粒度D50为1-50μm。
在上述的第一种光学镀膜材料的预处理方法中，在上述的第一种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的粒度D50为1-10μm。
在上述的第一种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(2)中，素坯相对密度控制在80％～99％。
在上述的第一种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(4)中，将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，坯体按照坩埚的尺寸加工成型的具体过程如下：将高温烧结处理的坯体利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下。
在上述的第一种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(5)中，所述的还原气氛炉中的还原气氛是H2，或是H2和N2的混合气，或者使用其它还原气氛源，所述的坯体是在还原气氛炉中进行脱气处理的，即，将坯体按照坩埚的尺寸加工成型后；清洗、烘干后放入还原气氛炉中进行脱气处理。
第二种光学镀膜材料的预处理方法，该方法包括下述步骤：
(1)、选用光学镀膜材料的原料粉体；
(2)、将上述原料粉体在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
(3)将上述制备的素坯在高温烧结炉中烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时，制备坯体；
(4)、将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，即为预处理的光学镀膜材料。
第二种光学镀膜材料的预处理方法与第一种光学镀膜材料的预处理方法在于，第二种光学镀膜材料的预处理方法没有脱气处理，可以制备氧化锌(ZnO)预处理光学镀膜材料。
在上述的第二种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的纯度为99.9％～99.99％；其粒度D50为1-50μm。
在上述的第二种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的粒度D50为1-10μm。
在上述的第二种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(2)中，素坯相对密度控制在80％～99％。
在上述的第二种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(4)中，将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，坯体按照坩埚的尺寸加工成型的具体过程如下：将高温烧结处理的坯体利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下。
第三种光学镀膜材料的预处理方法，该方法包括下述步骤：
(1)、选用光学镀膜材料的原料粉体；
(2)、将上述原料粉体在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
(3)、将素坯严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，即为预处理的光学镀膜材料。
第三种光学镀膜材料的预处理方法与第一种光学镀膜材料的预处理方法在于，第三种光学镀膜材料的预处理方法即没有脱气处理，又没有高温烧结，可以制备三氧化二钛(Ti2O3)预处理光学镀膜材料、五氧化三钛(Ti3O5)预处理光学镀膜材料。
在上述的第三种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的纯度为99.9％～99.99％；其粒度D50为1-50μm。
在上述的第三种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的粒度D50为1-10μm。
在上述的第三种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(2)中，素坯相对密度控制在80％～99％。
在上述的第三种光学镀膜材料的预处理方法中，在所述的步骤(3)中，将素坯严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，素坯按照坩埚的尺寸加工成型的具体过程如下：将真空热压成型制备的素坯利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下。
其中，在上述三种方法中，在所述的步骤(2)中原料粉体真空热压成型的时间为30-80分钟，优选为40分钟。
本发明的优点是：
发明针对普通电子枪蒸发缺点，特别结合离子束辅助沉积设备，提出了一种新的光学镀膜材料----预处理光学镀膜材料及其预处理方法。在本发明的上述三种方法中，共有的技术步骤是采用真空热压成型制备素坯。预处理光学镀膜材料具有以下特点：1)高度致密化，相对密度达到90％以上，有些接近材料的理论密度；2)对于高折射率氧化物光学镀膜材料，通过本发明的工艺方法进行特定处理失去部分晶格氧。这种材料类似于经过了真空镀膜前的预熔化处理。
附图说明
图1为电子枪蒸发镀膜时所用的坩埚结构尺寸示意图
具体实施方式
本发明的预处理光学镀膜材料的制备工艺步骤如下：
1)选用合适原料粉体，一般纯度为99.9％～99.99％；粒度D50为1-50μm优选为1-10μm的粉体为原料。
2)在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下，真空热压成型制备素坯。
3)素坯相对密度控制在80％～95％。
4)将上述制备的素坯在高温烧结炉中高温烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时。
5)将上述高温烧结处理的坯体利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下；坩埚的结构尺寸如图1所示，图1所示是电子枪蒸发镀膜时所用的坩埚。本发明的预处理光学镀膜材料是严格按照该坩埚尺寸制作、能完全填充坩埚的一种材料。其中，TD为坩埚的上沿直径；H为坩埚的高度；θ为坩埚侧壁的倾斜角；C为坩埚壁厚。因此，预处理光学镀膜材料的外形为圆台状，其上沿直径为：Td＝TD-2C/cosθ；高度h＝H-C；倾斜角为θ。
6)将加工好的材料清洗、烘干。
7)在还原气氛炉中对上述坯体进行脱气处理。还原气氛可以是H2，或者是H2和N2的混合气或者是其它还原气氛源在温度为1000～1700℃下处理2～6小时。
8)经过上述处理后所得到的材料即为预处理光学镀膜材料。
本发明的预处理光学镀膜材料制备过程不同于真空镀膜的预熔化过程，本发明所制备的材料并不都是被真正熔化。材料的主要性能是通过冶金工艺处理而不是熔化实现的。针对材料的不同，选用制备工艺中的工艺参数也有所不同。
实施例1、二氧化钛(TiO2)预处理光学镀膜材料的制备
1)选用纯度为99.99％、D50为3-5μm的TiO2粉体为原料；
2)在温度为1000℃，压力为20Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
3)素坯相对密度控制在90％以上；
4)将上述制备的素坯在高温烧结炉中高温烧结，在1600℃下恒温烧结4小时；
5)将上述高温烧结处理的坯体利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下；
6)将加工好的材料清洗、烘干；
7)在还原气氛炉中对上述坯体进行脱气处理。还原气氛选用H2和N2的混合气(H2/N2＝1∶100体积比)，压力1atm下在温度为1400℃下处理5小时。
8)所制备的TiO2光学镀膜材料相对密度达到99％，采用电子探针分析氧含量为39.8％，失氧率为6％，按化学计量可拟合分子式为TiO1.979。
9)经过上述处理后所得到的材料即为预处理TiO2光学镀膜材料
实施例2、五氧化二钽(Ta2O5)预处理光学镀膜材料
1)选用纯度为99.99％、D50为5-10μm的Ta2O5粉体为原料；
2)在温度为1400℃，压力为23Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
3)素坯相对密度控制在90％以上；
4)将上述制备的素坯在高温烧结炉中高温烧结，在1600℃下恒温烧结4小时；
5)将上述高温烧结处理的坯体利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下；
6)将加工好的材料清洗、烘干；
7)在还原气氛炉中对上述坯体进行脱气处理。还原气氛选用H2和N2的混合气(H2/N2＝1∶100体积比)，压力1atm下在温度为1400℃下处理5小时。
8)所制备的Ta2O5光学镀膜材料相对密度达到96％，采用电子探针分析氧含量17.84％，失氧率1.5％按化学计量可拟合分子式为Ta2O4.91。
9)经过上述处理后所得到的材料即为预处理Ta2O5光学镀膜材料
实施例3 氧化锌(ZnO)预处理光学镀膜材料
1)选用纯度为99.99％、D50为3-5μm的ZnO粉体为原料；
2)在温度为900℃，压力为15Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
3)素坯相对密度控制在90％以上；
4)将上述制备的素坯在高温烧结炉中高温烧结，在1100～1650℃下恒温烧结4小时；
5)将上述素坯利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下；
6)将加工好的材料清洗、烘干；
7)由于ZnO材料镀膜工艺容易控制，不需要预先失氧处理；
8)经过上述处理后所得到的材料即为预处理ZnO光学镀膜材料。
实施例4 三氧化二钛(Ti2O3)预处理光学镀膜材料的制备
1)选用纯度为99.99％、D50为3-5μm的TiO2粉体及纯度为99.9％、D50为30-50μm的金属Ti粉为原料；
2)按照含Ti粉17.8重量％的比例将TiO2粉体与Ti粉二者的比例混合，在干式混料机中混合4小时；
3)在温度为1000℃，压力为20Mpa下，真空热压成型制备素坯；
4)素坯相对密度控制在98％以上；
5)将上述真空热压成型制备素坯利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下；
6)将加工好的材料清洗、烘干；
7)所制备的Ti2O3光学镀膜材料相对密度达到99％，采用电子探针分析氧含量为33.24％，同TiO2相比失氧量为6.8％，按化学计量可拟合分子式为Ti2O2.988。
8)经过上述处理后所得到的材料即为预处理Ti2O3光学镀膜材料
实施例5 五氧化三钛(Ti3O5)预处理光学镀膜材料的制备
1)选用纯度为99.99％、D50为3-5μm的TiO2粉体及纯度为99.9％、D50为30-50μm的金属Ti粉为原料；
2)按照含Ti粉11.8重量％的比例将TiO2粉体与Ti粉二者的比例混合，在干式混料机中混合4小时；
3)在温度为1000℃，压力为20Mpa下，真空热压成型制备素坯；
4)素坯相对密度控制在98％以上；
5)将上述真空热压成型制备素坯利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下；
6)将加工好的材料清洗、烘干；
7)所制备的Ti3O5光学镀膜材料相对密度达到99％，采用电子探针分析氧含量为35.53％，同TiO2相比失氧量为4.51％，按化学计量可拟合分子式为Ti3O4.950。
8)经过上述处理后所得到的材料即为预处理Ti2O3光学镀膜材料。
实施例6 采用实施例1所制备的预处理TiO2光学镀膜材料的镀膜实验
所采用的设备有：(1)镀膜机：带有离子束辅助的Optorun OTSC-1300；(2)离子源：170mmRF源。
材料名称：预处理二氧化钛；分子式：TiO1.979；尺寸：TD＝26mm，H＝17mm，C＝4mm，θ＝15°。
进行光学镀膜材料的镀膜实验的工艺参数：(1)抽真空时间，真空室压强从大气压降到3.0×10-3Pa：45min；(2)预熔时间：20min；(3)预熔极限真空度：3.0×10-3Pa；(4)镀膜真空度：1.0～2.0×10-2Pa；(5)膜层折射率：2.35。
采用传统颗粒或小片材料镀膜时，预熔时间根据装料量的不同有所不同，一般约为10min左右，但每次装料少，而且真空室真空的恢复需要大量的时间。因此同传统的光学镀膜材料相比，在使用本发明的预处理光学镀膜材料镀膜时，由于坩埚装填量得到大幅提高，而且对于连续生产多层膜，可以减少加料次数，节省大量时间，因此采用预处理光学镀膜材料镀膜能显著提高生产效率。
Claims (17)
1、一种预处理光学镀膜材料，其特征在于：该预处理光学镀膜材料是下述材料中的任意一种，
TiO2预处理光学镀膜材料，其相对密度达到99％，氧含量为39.8％，失氧率为6％，按化学计量拟合其分子式为TiO1.979；
Ta2O5预处理光学镀膜材料，其相对密度达到96％，氧含量17.84％，失氧率1.5％，按化学计量拟合其分子式为Ta2O4.91；
ZnO预处理光学镀膜材料，其相对密度达到98％；
Ti2O3预处理光学镀膜材料，其相对密度达到99％，氧含量33.24％，失氧率4.51％，按化学计量拟合其分子式为Ti2O2.988；
Ti3O5预处理光学镀膜材料，其相对密度达到99％，氧含量35.53％，失氧率6.8％，按化学计量拟合其分子式为Ti3O4.950。
2、一种光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1)、选用光学镀膜材料的原料粉体；
(2)、将上述原料粉体在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
(3)将上述制备的素坯在高温烧结炉中烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时，制备坯体；
(4)、将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型；
(5)、在还原气氛炉中，在温度为1000～1700℃条件下，对上述坯体进行脱气处理2～6小时，经过上述处理后所得到的材料即为预处理的光学镀膜材料。
3、根据权利要求2所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的纯度为99.9％～99.99％；其粒度D50为1-50μm。
4、根据权利要求3所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的粒度D50为1-10μm。
5、根据权利要求2所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，素坯相对密度控制在80％～99％。
6、根据权利要求2所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，坯体按照坩埚的尺寸加工成型的具体过程如下：将高温烧结处理的坯体利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下。
7、根据权利要求2所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(5)中，所述的还原气氛炉中的还原气氛是H2，或是H2和N2的混合气，或者使用其它还原气氛源，所述的坯体是在还原气氛炉中进行脱气处理的，即，将坯体按照坩埚的尺寸加工成型后，清洗、烘干后放入还原气氛炉中进行脱气处理。
8、一种光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1)、选用光学镀膜材料的原料粉体；
(2)、将上述原料粉体在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
(3)将上述制备的素坯在高温烧结炉中烧结，在烧结温度900～1800℃条件下恒温烧结2～4小时，制备坯体；
(4)、将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，即为预处理的光学镀膜材料。
9、根据权利要求8所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的纯度为99.9％～99.99％；其粒度D50为1-50μm。
10、根据权利要求9所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的粒度D50为1-10μm。
11、根据权利要求8所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，素坯相对密度控制在80％～99％。
12、根据权利要求8所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(4)中，将坯体严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，坯体按照坩埚的尺寸加工成型的具体过程如下：将高温烧结处理的坯体利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下。
13、一种光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：
(1)、选用光学镀膜材料的原料粉体；
(2)、将上述原料粉体在温度为700～1400℃，压力为10～40Mpa条件下，真空热压成型制备素坯；
(3)、将素坯严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，即为预处理的光学镀膜材料。
14、根据权利要求13所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的纯度为99.9％～99.99％；其粒度D50为1-50μm。
15、根据权利要求14所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(1)中，所述的原料粉体的粒度D50为1-10μm。
16、根据权利要求13所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(2)中，素坯相对密度控制在80％～99％。
17、根据权利要求13所述的光学镀膜材料的预处理方法，其特征在于：在所述的步骤(3)中，将素坯严格按照镀膜机坩埚的尺寸加工成型，素坯按照坩埚的尺寸加工成型的具体过程如下：将真空热压成型制备的素坯利用平面磨床、外圆磨床严格按照坩埚的尺寸加工成型，尺寸精度控制在0.1mm以下。
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2005
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