CN112898461B - 一种抗划伤镜片及其生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗划伤镜片及其生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，得到一种抗划伤镜片；其中，所述填料的制备方法如下：先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；然后将磷掺杂六方氮化硼加入氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物‑磷掺杂六方氮化硼复合物；最后将纳米铈氧化物‑磷掺杂六方氮化硼复合物经γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理即得。该镜片的抗划伤性好，光透过率高。

Description

一种抗划伤镜片及其生产工艺
技术领域
本发明属于镜片制造技术领域，涉及一种抗划伤镜片及其生产工艺。
背景技术
近年来，光学树脂镜片在国内外眼镜市场上需求越来越大，与玻璃镜片相比，树脂镜片具有重量轻、抗冲击力强、光学性能稳定、易于加工等优点。但是，树脂镜片是由有机聚合物材料构成，表面硬度较低，抗磨损能力较差，抗化学能力比玻璃差，表面易划痕，往往需要镀加硬膜、多层减反膜及顶膜来提高性能。
故优质镜片的品质不仅仅由镜片材料决定，其表面镀膜也起到至关重要的作用，镜片表面的膜层也在不断地更新换代，现在国内市场上主要使用折射率1.46的二氧化硅膜料，配置有机硅加硬液，镜片经过加硬处理后再进行真空离子镀膜，主要镀氧化锆、氧化硅、氟化铝等。但是现有的表面镀膜技术仍不成熟，不单镜片的抗划伤效果无法保证，甚至在镀膜后会影响镜片的光透过率。
专利CN107765446B公开了一种镀膜3D树脂镜片的制备方法，以改性纳米钛颗粒为原料，制成含氧化钛纳米颗粒溶液，将其与乙二醇、钛酸四丁酯、乙二胺和加硬液混合制成镀膜液，最后将树脂镜片置于镀膜液中进行镀膜。该专利所得树脂镜片的抗划伤性和光透过性均不理想。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种抗划伤镜片及其生产工艺，抗划伤性好，光透过率高。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种抗划伤镜片的生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
(2)然后将磷掺杂六方氮化硼加入质量浓度3～4％氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度3～4％碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物；
(3)最后将纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
优选的，以重量份计，所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1份四正丁基碘化铵、0.7～0.8份过氧叔丁醇、18～20份碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入2.5～3.5份四氟乙烯，加热至120～130℃，保温反应2～3小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
优选的，以重量份计，所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将1～2份含氟碳酸二甲酯、1份烯丙醇、0.002～0.003份甲醇钙和0.005～0.008份填料加入反应釜中，110～120℃密闭反应22～25小时；
(B)然后在160～170℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入2～3份二甘醇和0.002～0.003份活性钙，90～100℃搅拌反应5～7小时，抽真空，150～160℃搅拌反应2～3小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
进一步优选的，步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在80～90℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至30～40Pa时开始进料，进料速度为500～600L/h，然后进行短程蒸馏即可。
优选的，过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2～3％。
优选的，聚合反应的工艺条件为：60～70℃反应3～5小时。
优选的，固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行15～17小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，150～160℃固化2～3小时，自然冷却至室温即可。
优选的，步骤(1)的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
优选的，以重量份计，步骤(2)的具体方法为：将1份磷掺杂六方氮化硼加入18～20份氯化铈水溶液中，搅拌加热至55～65℃，接着以2～4mL/分钟的速率滴加18～20份碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌60～80分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-磷掺杂六方氮化硼复合物，800～850℃煅烧3～5小时，即得所述的纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物。
优选的，以重量份计，步骤(3)的具体方法为：先将1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入5～6份甲苯中，搅拌混匀，加入0.3～0.4份纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物，80～90℃搅拌反应5～7小时，离心，干燥，即得所述的填料。
利用上述生产工艺得到的一种抗划伤镜片。
本发明的有益效果在于：
本发明先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，得到一种抗划伤镜片；其中，所述填料的制备方法如下：先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；然后将磷掺杂六方氮化硼加入氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物；最后将纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理即得。该镜片的抗划伤性好，光透过率高。
烯丙基二甘醇碳酸酯是目前市场上常见的树脂镜片材料，本发明以含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料为原料制备改性烯丙基二甘醇碳酸酯，在分子链中引入氟，填料中含有碳碳双键，可以在后续聚合反应过程中参与反应，从根本上解决了填料在体系中的相容性问题，一方面避免影响光线透过，另一方面有助于填料与含氟基团协同改善产品的抗划伤性。
在制备填料时，先以磷酸硼和氨气为原料制成磷掺杂六方氮化硼，再通过碳酸铈分解生成纳米铈氧化物，从而得到复合物，该复合物为纳米尺寸，不会影响光透过率，另一方面，六方氮化硼具有较好的耐磨性，经磷掺杂和铈氧化物复合后，协同改善镜片的抗划伤性。
总之，本申请不再依赖于常见的镀膜技术，自然避免了镀膜技术的固有缺陷，工艺简单，从根本上保证镜片的光透过率和抗划伤性。
具体实施方式
下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1：
一种抗划伤镜片的生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
(2)然后将磷掺杂六方氮化硼加入质量浓度3％氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度4％碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物；
(3)最后将纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1kg四正丁基碘化铵、0.7g过氧叔丁醇、20kg碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入2.5kg四氟乙烯，加热至130℃，保温反应2小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将2kg含氟碳酸二甲酯、1kg烯丙醇、0.002kg甲醇钙和0.008kg填料加入反应釜中，110℃密闭反应25小时；
(B)然后在160℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入3kg二甘醇和0.002kg活性钙，100℃搅拌反应5小时，抽真空，160℃搅拌反应2小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在90℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至30Pa时开始进料，进料速度为600L/h，然后进行短程蒸馏即可。
过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2％。
聚合反应的工艺条件为：70℃反应3小时。
固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行17小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，150℃固化3小时，自然冷却至室温即可。
步骤(1)的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
步骤(2)的具体方法为：将1kg磷掺杂六方氮化硼加入18kg氯化铈水溶液中，搅拌加热至65℃，接着以2mL/分钟的速率滴加20kg碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌60分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-磷掺杂六方氮化硼复合物，850℃煅烧3小时，即得所述的纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物。
步骤(3)的具体方法为：先将1kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，加入0.3kg纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物，90℃搅拌反应5小时，离心，干燥，即得所述的填料。
实施例2：
一种抗划伤镜片的生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
(2)然后将磷掺杂六方氮化硼加入质量浓度4％氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度3％碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物；
(3)最后将纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1kg四正丁基碘化铵、0.8kg过氧叔丁醇、18kg碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入3.5kg四氟乙烯，加热至120℃，保温反应3小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将1kg含氟碳酸二甲酯、1kg烯丙醇、0.003kg甲醇钙和0.005kg填料加入反应釜中，120℃密闭反应22小时；
(B)然后在170℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入2kg二甘醇和0.003kg活性钙，90℃搅拌反应7小时，抽真空，150℃搅拌反应3小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在80℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至40Pa时开始进料，进料速度为500L/h，然后进行短程蒸馏即可。
过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的3％。
聚合反应的工艺条件为：60℃反应5小时。
固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行15小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，160℃固化2小时，自然冷却至室温即可。
步骤(1)的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
步骤(2)的具体方法为：将1kg磷掺杂六方氮化硼加入20kg氯化铈水溶液中，搅拌加热至55℃，接着以4mL/分钟的速率滴加18kg碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌80分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-磷掺杂六方氮化硼复合物，800℃煅烧5小时，即得所述的纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物。
步骤(3)的具体方法为：先将1kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入5kg甲苯中，搅拌混匀，加入0.4kg纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物，80℃搅拌反应7小时，离心，干燥，即得所述的填料。
实施例3：
一种抗划伤镜片的生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
(2)然后将磷掺杂六方氮化硼加入质量浓度3.5％氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度3.5％碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物；
(3)最后将纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1kg四正丁基碘化铵、0.75kg过氧叔丁醇、19kg碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入3kg四氟乙烯，加热至125℃，保温反应2.5小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将1.5kg含氟碳酸二甲酯、1kg烯丙醇、0.0025kg甲醇钙和0.006kg填料加入反应釜中，115℃密闭反应23小时；
(B)然后在165℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入2.5kg二甘醇和0.0025kg活性钙，95℃搅拌反应6小时，抽真空，155℃搅拌反应2.5小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在85℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至35Pa时开始进料，进料速度为550L/h，然后进行短程蒸馏即可。
过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2.5％。
聚合反应的工艺条件为：65℃反应4小时。
固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行16小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，155℃固化2.5小时，自然冷却至室温即可。
步骤(1)的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
步骤(2)的具体方法为：将1kg磷掺杂六方氮化硼加入19kg氯化铈水溶液中，搅拌加热至60℃，接着以3mL/分钟的速率滴加19kg碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌70分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-磷掺杂六方氮化硼复合物，830℃煅烧4小时，即得所述的纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物。
步骤(3)的具体方法为：先将1kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入5.5kg甲苯中，搅拌混匀，加入0.35kg纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物，85℃搅拌反应6小时，离心，干燥，即得所述的填料。
对比例1
一种镜片的生产工艺，先将碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
(2)然后将磷掺杂六方氮化硼加入质量浓度3％氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度4％碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物；
(3)最后将纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将2kg碳酸二甲酯、1kg烯丙醇、0.002kg甲醇钙和0.008kg填料加入反应釜中，110℃密闭反应25小时；
(B)然后在160℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入3kg二甘醇和0.002kg活性钙，100℃搅拌反应5小时，抽真空，160℃搅拌反应2小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在90℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至30Pa时开始进料，进料速度为600L/h，然后进行短程蒸馏即可。
过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2％。
聚合反应的工艺条件为：70℃反应3小时。
固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行17小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，150℃固化3小时，自然冷却至室温即可。
步骤(1)的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
步骤(2)的具体方法为：将1kg磷掺杂六方氮化硼加入18kg氯化铈水溶液中，搅拌加热至65℃，接着以2mL/分钟的速率滴加20kg碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌60分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-磷掺杂六方氮化硼复合物，850℃煅烧3小时，即得所述的纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物。
步骤(3)的具体方法为：先将1kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，加入0.3kg纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物，90℃搅拌反应5小时，离心，干燥，即得所述的填料。
对比例2
一种镜片的生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将纳米六方氮化硼加入质量浓度3％氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度4％碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-六方氮化硼复合物；
(2)最后将纳米铈氧化物-六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1kg四正丁基碘化铵、0.7g过氧叔丁醇、20kg碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入2.5kg四氟乙烯，加热至130℃，保温反应2小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将2kg含氟碳酸二甲酯、1kg烯丙醇、0.002kg甲醇钙和0.008kg填料加入反应釜中，110℃密闭反应25小时；
(B)然后在160℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入3kg二甘醇和0.002kg活性钙，100℃搅拌反应5小时，抽真空，160℃搅拌反应2小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在90℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至30Pa时开始进料，进料速度为600L/h，然后进行短程蒸馏即可。
过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2％。
聚合反应的工艺条件为：70℃反应3小时。
固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行17小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，150℃固化3小时，自然冷却至室温即可。
步骤(1)的具体方法为：将1kg纳米六方氮化硼加入18kg氯化铈水溶液中，搅拌加热至65℃，接着以2mL/分钟的速率滴加20kg碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌60分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-六方氮化硼复合物，850℃煅烧3小时，即得所述的纳米铈氧化物-六方氮化硼复合物。
步骤(2)的具体方法为：先将1kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，加入0.3kg纳米铈氧化物-六方氮化硼复合物，90℃搅拌反应5小时，离心，干燥，即得所述的填料。
对比例3
一种镜片的生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
(2)然后将磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1kg四正丁基碘化铵、0.7g过氧叔丁醇、20kg碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入2.5kg四氟乙烯，加热至130℃，保温反应2小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将2kg含氟碳酸二甲酯、1kg烯丙醇、0.002kg甲醇钙和0.008kg填料加入反应釜中，110℃密闭反应25小时；
(B)然后在160℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入3kg二甘醇和0.002kg活性钙，100℃搅拌反应5小时，抽真空，160℃搅拌反应2小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在90℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至30Pa时开始进料，进料速度为600L/h，然后进行短程蒸馏即可。
过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2％。
聚合反应的工艺条件为：70℃反应3小时。
固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行17小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，150℃固化3小时，自然冷却至室温即可。
步骤(1)的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
步骤(2)的具体方法为：先将1kgγ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入6kg甲苯中，搅拌混匀，加入0.3kg磷掺杂六方氮化硼复合物，90℃搅拌反应5小时，离心，干燥，即得所述的填料。
对比例4
一种镜片的生产工艺，先将含氟碳酸二甲酯、烯丙醇、甲醇钙和填料混合反应，脱醇，置换反应，蒸馏，得到改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，所述填料的制备方法如下：
(1)先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
(2)然后将磷掺杂六方氮化硼加入质量浓度3％氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度4％碳酸钠水溶液，搅拌反应，即得所述的填料。
所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1kg四正丁基碘化铵、0.7g过氧叔丁醇、20kg碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入2.5kg四氟乙烯，加热至130℃，保温反应2小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
(A)先将2kg含氟碳酸二甲酯、1kg烯丙醇、0.002kg甲醇钙和0.008kg填料加入反应釜中，110℃密闭反应25小时；
(B)然后在160℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
(C)再向含氟碳酸二丙烯酯中加入3kg二甘醇和0.002kg活性钙，100℃搅拌反应5小时，抽真空，160℃搅拌反应2小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯。
步骤(C)中，蒸馏的具体方法为：先在90℃条件下进行薄膜蒸馏，抽真空至30Pa时开始进料，进料速度为600L/h，然后进行短程蒸馏即可。
过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2％。
聚合反应的工艺条件为：70℃反应3小时。
固化包括：
(a)先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行17小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
(b)然后将镜片转移至精密固化炉中，150℃固化3小时，自然冷却至室温即可。
步骤(1)的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
步骤(2)的具体方法为：将1kg磷掺杂六方氮化硼加入18kg氯化铈水溶液中，搅拌加热至65℃，接着以2mL/分钟的速率滴加20kg碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌60分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-磷掺杂六方氮化硼复合物，850℃煅烧3小时，即得所述的填料。
试验例
分别对实施例1～3和对比例1～4所得镜片进行性能检测，结果见表1和表2。
其中，光透过率通过可见光透过率仪检测，抗划伤性指标摩擦雾度值利用耐磨测试仪(弗洛拉科技FLR-Y15)进行检测。
表1.可见光透过率检测结果
可见光透过率(％，550nm)
实施例1 99.1
实施例2 99.2
实施例3 99.5
表2.抗划伤性检测结果
摩擦雾度值Hs(％)
实施例1 0.26
实施例2 0.24
实施例3 0.21
对比例1 0.48
对比例2 0.43
对比例3 0.49
对比例4 0.45
由表1和表2可知，实施例1～3所得镜片的光透过率高，抗划伤性好。
对比例1用碳酸二甲酯替换含氟碳酸二甲酯，对比例2在制备填料时用纳米六方氮化硼替换磷掺杂六方氮化硼，对比例3在制备填料时略去纳米铈氧化物复合，对比例4在制备填料时略去步骤(3)，所得镜片的抗划伤性均明显变差，说明氟基团的引入以及填料的特殊组成协同改善镜片的抗划伤性。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (9)

1.一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，先制备改性烯丙基二甘醇碳酸酯，然后加入过氧化二碳酸二异丙酯，进行聚合反应，固化，即得所述的镜片；其中，以重量份计，所述改性烯丙基二甘醇碳酸酯的制备方法如下：
（A）先将1～2份含氟碳酸二甲酯、1份烯丙醇、0.002～0.003份甲醇钙和0.005～0.008份填料加入反应釜中，110～120℃密闭反应22～25小时；
（B）然后在160～170℃条件下蒸馏脱醇，得到含氟碳酸二丙烯酯；
（C）再向含氟碳酸二丙烯酯中加入2～3份二甘醇和0.002～0.003份活性钙，90～100℃搅拌反应5～7小时，抽真空，150～160℃搅拌反应2～3小时，蒸馏，即得所述的改性烯丙基二甘醇碳酸酯；
所述填料的制备方法如下：
（1）先将磷酸硼和氨气反应制备磷掺杂六方氮化硼；
（2）然后将磷掺杂六方氮化硼加入质量浓度3～4%氯化铈水溶液中，搅拌加热，滴加质量浓度3～4%碳酸钠水溶液，搅拌反应，得到纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物；
（3）最后将纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物经γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷改性处理，即得所述的填料。
2.根据权利要求1所述的一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，以重量份计，所述含氟碳酸二甲酯是通过以下方法制备得到的：先将1份四正丁基碘化铵、0.7～0.8份过氧叔丁醇、18～20份碳酸二甲酯加入反应釜中，抽真空，加入2.5～3.5份四氟乙烯，加热至120～130℃，保温反应2～3小时，即得所述的含氟碳酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，过氧化二碳酸二异丙酯的用量为改性烯丙基二甘醇碳酸酯重量的2～3%。
4.根据权利要求1所述的一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，聚合反应的工艺条件为：60～70℃反应3～5小时。
5.根据权利要求1所述的一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，固化包括：
（a）先将聚合反应所得聚合物加入模具中，转移至程序升温炉中进行15～17小时的程序固化，温度范围为20～80℃，自然冷却至室温，打开模具，得到镜片；
（b）然后将镜片转移至精密固化炉中，150～160℃固化2～3小时，自然冷却至室温。
6.根据权利要求1所述的一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，步骤（1）的具体方法为：先将磷酸硼置于氧化铝坩埚中，在300sccm的氩气气氛下，以10℃/min的速率升温至1000℃，并于1000℃保温退火10分钟；然后以50sccm的速率通入氨气，1000℃反应30分钟，自然降温至25℃，利用无水乙醇超声波振荡处理，过滤，干燥，即得磷掺杂六方氮化硼；其中，磷酸硼与氨气的摩尔比为1：1。
7.根据权利要求1所述的一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，以重量份计，步骤（2）的具体方法为：将1份磷掺杂六方氮化硼加入18～20份氯化铈水溶液中，搅拌加热至55～65℃，接着以2～4mL/分钟的速率滴加18～20份碳酸钠水溶液，滴加完毕后保温搅拌60～80分钟，离心，干燥，得到纳米碳酸铈-磷掺杂六方氮化硼复合物，800～850℃煅烧3～5小时，即得所述的纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物。
8.根据权利要求1所述的一种抗划伤镜片的生产工艺，其特征在于，以重量份计，步骤（3）的具体方法为：先将1份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷加入5～6份甲苯中，搅拌混匀，加入0.3～0.4份纳米铈氧化物-磷掺杂六方氮化硼复合物，80～90℃搅拌反应5～7小时，离心，干燥，即得所述的填料。
9.利用权利要求1～8中任一项所述生产工艺得到的一种抗划伤镜片。
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