CN111621048B - 一种高折射率高硬度树脂镜片 - Google Patents
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Abstract
一种高折射率高硬度树脂镜片，该树脂镜片由树脂基片、加硬涂层和镀膜层组成；加硬涂层由高折射率树脂加硬液制成，加硬液的组成为：醇类或醚类溶剂，10‑50wt％；偶联剂，5‑30wt％；纳米氧化物颗粒胶体溶液，5‑50wt％；环硫单体，5‑10wt％和催化剂，1‑5wt％。该树脂镜片的表面硬度高，镀膜层与基片之间的膜层牢固度高，具有耐磨、高透光率的性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高折射率高硬度树脂镜片，属于光学镜片技术领域。
背景技术
按照折射率进行划分，光学树脂可以分为低折射率(nd＜1.56)，中折射率(1.56≤nd≤1.61)，高折射率1.61＜nd≤1.74，和超高折射率1.74＜nd等不同品种的树脂。
这些光学树脂可以用于制备具有不同折射率的眼镜片。折射率越高的光学树脂汇聚可见光的能力越强。对于本质是凹透镜或凸透镜的眼镜片这种光学产品来说，制备同等度数的眼镜片，所需的曲度越小，镜片越薄，眼镜就会越轻，佩戴起来既轻便又美观。
光学树脂材料的缺点在于其表面强度不高，由各种树脂制成的镜片基片容易出现划伤、磨痕，不能直接使用。目前解决的方法主要是通过将树脂镜片基片浸入一种加硬液中并经过固化工艺在镜片的表面浸涂一层加硬涂层来增加树脂镜片的表面硬度，从而大大提高树脂镜片的耐摩擦性，这一工艺被称为加硬。
加硬液固化后的涂层必须与其保护的树脂基片具有相似的折射率，否则容易造成光在树脂基片和加硬层界面之间的折射和散射，并因此降低镜片的透光率，降低镜片成像的清晰度，或者造成光度不准。
加硬液成膜后必须能够与所应用的基片材料形成强烈的相互作用，并在基片表面形成牢固的薄膜，在外力破坏或者温度变化造成基片收缩或膨胀等情况下不易脱落。
因此，用于保护不同折射率或者不同材料树脂镜片基片的加硬液的组分和折射率也是不同的。但是在一定范围内，在不影响加硬膜层综合性能的前提下，可以通过调整加硬液的组分含量使其适应不同折射率的要求。
加硬液形成的涂层还要能够满足后续镀膜工艺的要求。镀膜工艺是通过在加硬后的树脂基片上进一步加工多层无机物薄膜，从而进一步增加表面硬度，并作为减反射层增加镜片透光率的步骤。由于无机物薄膜与树脂基片性质差异较大，加硬液涂层作为中间过渡层，能够很好地起到连接作用，确保镀膜层不会开裂、脱落。
通过向加硬液中添加不同的组分可以控制涂层的折射率，实现无机和有机组分的连接，并增加加硬液涂层与镜片基片和镀膜层的相互作用力，确保各功能层在基片表面有足够的附着力。比如，用硅烷偶联剂和钛酸四丁酯可以制备有机硅/TiO2透明涂层(有机硅/TiO2透明涂层的性能研究[J].厦门大学学报(自然科学版)，2011，50(5)：878-882.)。用纳米乳胶粒子与硅烷偶联剂可以混合制备用于聚甲基丙烯酸甲酯的加硬液(聚甲基丙烯酸甲酯用水性有机硅杂化耐磨加硬涂料的制备[J].涂料工业，2016，46(4)：1-6.)。
由此可见，不同折射率的镜片是由不同材料构成的，对应的加硬液组份和折射率也不同。
虽然目前已经有各种商用加硬液在市场销售，但是随着树脂品种的增加，仍然需要适用于各种树脂的新型加硬液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种1.68-1.74高折射率范围高硬度树脂镜片，该树脂镜片的表面硬度高，镀膜层与基片之间的膜层牢固度高，具有耐磨、高透光率的性能。
为了实现上述目的，本发明将环硫单体和纳米氧化物加入加硬液配方。纳米氧化物具有很高的折射率和硬度，可以有效增加加硬液涂层的折射率和硬度；环硫单体具有很高的折射率，也可以增加加硬液涂层的折射率。此外，环硫单体还可以增加加硬液涂层与镜片基片之间的附着力，从而避免膜层开裂和脱落。
本发明包括如下技术方案：
一种高折射率高硬度树脂镜片，其是由高折射率树脂基片、加硬涂层和镀膜层组成；其中，
加硬涂层由高折射率树脂加硬液经过高温固化制成，该高折射率树脂加硬液包括：醇类或醚类溶剂，10-50wt％；偶联剂，5-30wt％；纳米氧化物颗粒胶体溶液，5-50wt％；环硫单体，5-10wt％和催化剂，1-5wt％；其中，
偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂和/或铝酸酯偶联剂；
催化剂为促进偶联剂缩合反应的催化剂；
环硫单体的通式为：
n＝1，2，3；R为C1-8烷基或含有1～2个苯环的芳香烃基，该芳香烃基上可具有C1-8烷基取代基；
或者
n＝1，2，3；R为C1-8烷基或含有1～2个苯环的芳香烃基，该芳香烃基上可具有C1-8烷基取代基。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂加硬液中的醇类溶剂选自：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、异丁醇、丁二醇、异戊二醇和季戊四醇中的至少一种，醚类溶剂为乙二醇乙醚或乙二醇丁醚。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂加硬液中的纳米氧化物颗粒胶体溶液中，纳米氧化物颗粒的粒径范围为5-50纳米；氧化物选自：二氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化钼和氧化硒中的至少一种；纳米氧化物颗粒在胶体溶液中的质量浓度为1％-20％，溶剂为乙醇或甲醇。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂加硬液中的硅烷偶联剂为通式为Y-R1-Si(OR2)3的化合物，式中，Y为氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基、甲基丙烯酰氧基、甲基丙烯酸酯基或丙烯酸酯基，R1为碳原子数1～18的烷基，OR2为烷氧基，R2为甲基或乙基。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂加硬液中的钛酸酯偶联剂选自三异硬脂酸钛酸异丙酯、三异硬脂酸钛酸异丙酯复配物、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂加硬液中的所述铝酸酯偶联剂选自二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、防沉降性铝酸酯ASA、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯、液体铝酸酯偶联剂PN-827和三异丙氧基铝中的至少一种；
所述锆酸酯偶联剂选自有机锆酸酯偶联剂、四(三乙醇胺)锆酸酯、双(柠檬酸二乙酯)二丙氧基锆螯合物、乳酸钠锆、烷氧基三(乙烯基-乙氧基)锆酸酯或烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯中的至少一种。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂加硬液中的催化剂选自甲酸、乙酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、乙酰丙酮铝、苯磺酸、盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂加硬液的制备方法包括以下步骤：
I.将所述偶联剂溶解于醇类溶剂中搅拌均匀；
II.将所述环硫单体加入步骤I得到的溶液中搅拌均匀；
III.将所述催化剂和纳米氧化物颗粒胶体溶液加入步骤II得到的混合溶液中搅拌均匀，即得到高折射率树脂加硬液。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述高折射率树脂基片的材料选自亚克力材料、聚氨酯材料、聚碳酸酯材料和烯丙基聚碳酸酯材料中的任意一种。
如上所述的树脂镜片，优选地，所述镀膜层为无机物薄膜，镀膜材料选自氧化硅、氧化锆、氧化钛、有机硅、氧化铟锡或氧化铝中的任意一种。
本发明使用的硅烷偶联剂包括但不限于kh550，kh540，kh560，kh570，kh792，kh602，DL602，DL171，IPTEOS(3-异氰酸酯三乙氧基硅烷)等。
本发明使用的钛酸酯偶联剂按其结构大致可分为四类：单烷氧基型、单烷氧基焦磷酸酯型、整合型和配位体型。
本发明的加硬液中，适当含量的纳米氧化物可使加硬膜的表面具有较高的硬度、折射率以及与镀膜层的结合力；适量的环硫单体可提高加硬膜的成膜性、折射率以及与基材的结合力。本发明的有益效果在于以下几个方面：
(1)形成加硬涂层的加硬液具有很高的折射率，能够用于1.68-1.74折射率的树脂材料的表面加硬而不产生强烈的界面反射，从而获得较高的可见光透过率。
(2)本发明的加硬涂层具有较高的力学性能和表面硬度，能够增加树脂材料的表面硬度和耐磨损性能。
(3)形成加硬涂层的加硬液与高折射率光学树脂材料以及二氧化硅、二氧化锆等镀膜材料的亲和性都比较强，不容易发生膜层剥离，能够作为过渡层将树脂材料与镀膜层牢固粘接。
附图说明
图1为实施例9中加硬液在折射率为1.74的硫代甲酸酯镜片表面加硬并镀膜后的截面扫描电子显微镜照片。
图2为实施例9中加硬液在折射率为1.74的硫代甲酸酯镜片表面加硬并镀膜后的划格实验结果。
具体实施方式
以下根据实施例和测试例更详细地说明本发明，但本发明并不限定于此。
下面结合实施例和测试例，对本发明进行具体描述。
实施例1：
1.制备1射率为1.68的加硬液
(1)取300克甲醇作为溶剂，将30克kh560和20克三异硬脂酸钛酸异丙酯复配物溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝3，R是乙基。
(3)将50克乙酸、50克乙酰丙酮铝和450克平均粒径为10纳米，颗粒质量浓度为5％的二氧化钛复合胶体乙醇溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.68的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表1
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.68，透光率为89％。加硬步骤后镜片的折射率为1.68，透光率为89％。经镀膜后成品的透光率增加到92％。
实施例2：
1.制备折射率为1.68的加硬液
(1)取250克甲醇混合50克乙二醇丁醚作为溶剂，将150克kh560和150克三异硬脂酸钛酸异丙酯复配物溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取50克下图结构式的环硫单体溶解到100克乙醇中，再加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝3，R是季碳原子。
(3)将50克乙酸和200克平均粒径为5纳米，颗粒质量浓度为5％的二氧化钛复合胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.68的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表2
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.68，透光率为89％。加硬步骤后镜片的折射率为1.68，透光率为89％。经镀膜后成品的透光率增加到93％。
实施例3：
1.制备折射率为1.68的加硬液
(1)取390克甲醇混合50克乙二醇丁醚和50克乙二醇乙醚作为溶剂，将30克kh602和20克烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取50克下图结构式的环硫单体溶解到100克乙醇中，再加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝3，R是己基。
(3)将10克摩尔浓度为2M的盐酸和300克平均粒径为5纳米，颗粒质量浓度为1％的氧化锆胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.68的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表3
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.68，透光率为89％。加硬步骤后镜片的折射率为1.68，透光率为88％。经镀膜后成品的透光率增加到91％。
实施例4：
1.制备折射率为1.68的加硬液
(1)取390克甲醇混合50克乙二醇丁醚和100克乙二醇乙醚作为溶剂，将100克kh570和100克烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体溶解到100克乙醇中，再加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝2，R是正丁基。
(3)将10克摩尔浓度为2M的盐酸和50克平均粒径为5纳米，颗粒质量浓度为20％的氧化锆胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.68的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
嘉4
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.68，透光率为89％。加硬步骤后镜片的折射率为1.68，透光率为89％。经镀膜后成品的透光率增加到92％。
实施例5：
1.制备折射率为1.71的加硬液
(1)取300克甲醇作为溶剂，将50克kh570和250克三异硬脂酰基钛酸异丙酯(TTS)溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝1，R是对苯二甲基。
(3)将50克对苯二甲酸和250克平均粒径为30纳米，颗粒质量浓度为5％的二氧化钛/二氧化硅复合胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，二氧化钛/二氧化硅的质量比是1∶1，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.71的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表5
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.71，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.71，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到94％。
实施例6：
1.制备折射率为1.71的加硬液
(1)取300克甲醇和200克异丙醇作为溶剂，将50克kh560和50克DL411溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝2，R是联苯基。
(3)将10克浓度为2M的硫酸和290克平均粒径为30纳米，颗粒质量浓度为10％的二氧化钛胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.71的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表6
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.71，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.71，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到95％。
实施例7：
1.制备折射率为1.71的加硬液
(1)取300克甲醇作为溶剂，将100克异丙基三油酸酰氧基钛酸酯和100克DL171溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝1，R是甲基苯基。
(3)将50克乙酸和350克平均粒径为30纳米，颗粒质量浓度为5％的氧化钼胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.71的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表7
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.71，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.71，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到95％。
实施例8：
1.制备折射率为1.71的加硬液
(1)取500克甲醇作为溶剂，将100克异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取50克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝2，R是间苯二甲基。
(3)将50克乙酸和300克平均粒径为30纳米，颗粒质量浓度为10％的二氧化钛胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.71的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表8
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.71，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.71，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到94％。
实施例9：
1.制备折射率为1.74的加硬液
(1)取400克甲醇作为溶剂，将150克双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝1，R是邻苯二甲基。
(3)将10克乙酸、40克乙酰丙酮铝和300克平均粒径为50纳米，颗粒质量浓度为20％的二氧化钛胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.74的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表9
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.74，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.74，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到94％。
实施例10：
1.制备折射率为1.74的加硬液
(1)取450克甲醇作为溶剂，将50克异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯和50克烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取50克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝1，R是联苯基。
(3)将50克乙酸、50克乙酰丙酮铝、200克平均粒径为10纳米，颗粒质量浓度为10％的二氧化钛和100克平均粒径为10纳米，颗粒质量浓度为10％的氧化铝胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.74的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表10
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.74，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.74，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到94％。
实施例11：
1.制备折射率为1.74的加硬液
(1)取300克甲醇混合100克丙醇和100克丁二醇作为溶剂，将100克四(三乙醇胺)锆酸酯和200克三异硬脂酸钛酸异丙酯溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝2，R是亚甲基二苯基。
(3)将50克浓度为2M的硝酸和50克平均粒径为10纳米，颗粒质量浓度为20％的氧化锆胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.74的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表11
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.74，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.74，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到94％。
实施例12：
1.制备折射率为1.74的加硬液
(1)取300克乙醇混合50克异丙醇作为溶剂，将150克烷氧基三(乙烯基-乙氧基)锆酸酯和150克异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯溶解在甲醇中并搅拌均匀；
(2)取100克下图结构式的环硫单体加入步骤(1)中的甲醇溶液中并搅拌均匀；
n＝3，R是季碳原子。
(3)将50克乙酸和200克平均粒径为10纳米，颗粒质量浓度为20％的二氧化钛胶体溶液溶解到步骤(2)所得的混合溶液中并搅拌均匀，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
(1)采用步骤1制备的加硬液，对折射率为1.74的亚克力镜片进行加硬处理，具体操作如下：
i.在加硬室中的冷却区将亚克力镜片冷却144秒，冷却温度为18℃，除湿温度为8℃。
ii.冷却后的镜片在加硬槽中粘涂，温度为13℃；
iii.依次通过三个烘干室烘干，温度分别为70℃、70℃、68℃，烘干时间432秒；
iv.将烘干的镜片置于烘箱，105℃固化2小时，最后获得4微米厚的加硬层。
(2)加硬镜片的镀膜
采用真空镀膜机对步骤(1)获得的加硬镜片进行镀膜，镀膜材料的顺序和工艺条件如表1所示，得到镀膜厚度为400纳米的镜片成品。
表12
| 材料 | sio2 | zro2 | sio2 | zro2 | ITO | sio2 | HT-100 |
| 速率(纳米/秒) | 18 | 5 | 8 | 5 | 1.5 | 12 | 2 |
3.镜片的折射率和透光率
基片的折射率为1.74，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.74，透光率为90％。经镀膜后成品的透光率增加到94％。
比较例1
1.制备折射率为1.68的加硬液
采用与实施例1相同的方法制备加硬液，只是缺少添加环硫单体的步骤，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
采用与实施例1相同的方法进行镜片的加硬和镀膜。
3.镜片的性能检测
基片的折射率为1.68，透光率为89％。加硬步骤后镜片的折射率为1.70，透光率为89％，加硬层表面变脆。经镀膜后成品的透光率增加到91％，成品折射率1.70，比实施例1偏高，不符合折射率要求，透光率比实施例1低，并且膜层容易开裂，脱落8％以上，牢固度不佳。
比较例2
1.制备折射率为1.71的加硬液
采用与实施例5相同的方法制备加硬液，只是缺少添加环硫单体的步骤，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
采用与实施例5相同的方法进行镜片的加硬和镀膜。
3.镜片的性能检测
基片的折射率为1.71，透光率为90％。加硬步骤后镜片的折射率为1.72，透光率为89％，加硬层表面变脆。经镀膜后成品的透光率增加到91％，成品折射率1.72，比实施例1偏高，不符合折射率要求，透光率比实施例1低，并且膜层容易开裂，脱落10％以上，牢固度不佳。
比较例3
1.制备折射率为1.74的加硬液
采用与实施例9相同的方法制备加硬液，只是缺少添加环硫单体的步骤，得到加硬液产品。
2.制备高折射率高硬度树脂镜片
采用与实施例9相同的方法进行镜片的加硬和镀膜。
3.镜片的性能检测
基片的折射率为1.74，透光率为89％。加硬步骤后镜片的折射率为1.74，透光率为88％，加硬层表面变脆。经镀膜后成品的透光率增加到91％，成品透光率比实施例1低，并且膜层容易开裂，脱落10％以上，牢固度不佳。
测试例1：扫描电子显微镜观察加硬镀膜结构。
取实施例9中得到的加硬液，通过沾涂的方法在1.74镜片表面形成加硬层，经103度干燥2小时后在表面再真空蒸镀镀膜层，得到镜片成品。将镜片淬断后在金属离子溅射仪内对断面喷金增加导电性，置于S-4800II场发射扫描电子显微镜下观察形貌，如图1所示。从图1中可以看到三层结构。中间为加硬层，厚度大约为4微米。上层为镀膜层，厚度为500纳米左右。
测试例2：划格测试实验测试膜层牢固度。
取测试例1中得到的镜片成品，按照中华人民共和国国家标准GB/T 9286-1998进行膜层牢固度测试。如图2所示，划格实验结果表明，交叉切割处受影响面积小于5％，膜层牢固度合格。
采用相同的方法对实施例1-8，10-12、比较例1-3的镜片产品进行膜层牢固度测试，实施例1-8，10-12产品膜层交叉切割处受影响面积分别为4％，3％，3％，4％，2％，3％，3％，4％，3％，2％，3％，牢固度合格。比较例1的镜片交叉切割处受影响面积达8％，不合格。比较例2的镜片交叉切割处受影响面积达10％，不合格。比较例3的镜片交叉切割处受影响面积达10％，不合格。
Claims (9)
1.一种高折射率高硬度树脂镜片，其特征在于，其是由高折射率树脂基片、加硬涂层和镀膜层组成；其中，
加硬涂层由高折射率树脂加硬液经过高温固化制成，该高折射率树脂加硬液包括：醇类或醚类溶剂，10-50wt％；偶联剂，5-30wt％；纳米氧化物颗粒胶体溶液，5-50wt％；环硫单体，5-10wt％和催化剂，1-5wt％；其中，
偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂和/或铝酸酯偶联剂；
催化剂为促进偶联剂缩合反应的催化剂，选自甲酸、乙酸、对苯二甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、乙酰丙酮铝、苯磺酸、盐酸、硫酸或硝酸中的至少一种；
纳米氧化物颗粒胶体溶液中氧化物选自：二氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化钼和氧化硒中的至少一种；纳米氧化物颗粒的粒径范围为5-50纳米；
环硫单体的通式为：
n＝1，2，3；R为C1-8烷基或含有1～2个苯环的芳香烃基，该芳香烃基上任选地具有C1-8烷基取代基；
或者
n＝1，2，3；R为C1-8烷基或含有1～2个苯环的芳香烃基，该芳香烃基上任选地具有C1-8烷基取代基。
2.如权利要求1所述的树脂镜片，其特征在于，所述高折射率树脂加硬液中的醇类溶剂选自：甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丙醇、乙二醇、丙三醇、异丁醇、丁二醇、异戊二醇和季戊四醇中的至少一种，醚类溶剂为乙二醇乙醚或乙二醇丁醚。
3.如权利要求1所述的树脂镜片，其特征在于，所述高折射率树脂加硬液中的纳米氧化物颗粒胶体溶液中，纳米氧化物颗粒在胶体溶液中的质量浓度为1％-20％，溶剂为乙醇或甲醇。
4.如权利要求1所述的树脂镜片，其特征在于，所述高折射率树脂加硬液中的硅烷偶联剂为通式为Y-R1-Si(OR2)3的化合物，式中，Y为氨基、巯基、乙烯基、环氧基、氰基、甲基丙烯酰氧基、甲基丙烯酸酯基或丙烯酸酯基，R1为碳原子数1～18的烷基，OR2为烷氧基，R2为甲基或乙基。
5.如权利要求1所述的树脂镜片，其特征在于，所述高折射率树脂加硬液中的钛酸酯偶联剂选自三异硬脂酸钛酸异丙酯、三异硬脂酸钛酸异丙酯复配物、异丙基二油酸酰氧基(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯、异丙基三油酸酰氧基钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯、双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯和三乙醇胺的螯合物溶液或四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的树脂镜片，其特征在于，所述高折射率树脂加硬液中的所述铝酸酯偶联剂选自二硬脂酰氧异丙基铝酸酯、DL-411、DL-411AF、DL-411D、DL-411DF、防沉降性铝酸酯ASA、异丙氧基二硬脂酸酰氧基铝酸酯、液体铝酸酯偶联剂PN-827和三异丙氧基铝中的至少一种；
所述锆酸酯偶联剂选自有机锆酸酯偶联剂、四(三乙醇胺)锆酸酯、双(柠檬酸二乙酯)二丙氧基锆螯合物、乳酸钠锆、烷氧基三(乙烯基-乙氧基)锆酸酯或烷氧基三(对氨基苯氧基)锆酸酯中的至少一种。
7.如权利要求1-6中任一项所述的树脂镜片，其特征在于，所述高折射率树脂加硬液的制备方法包括以下步骤：
I.将所述偶联剂溶解于醇类溶剂中搅拌均匀；
II.将所述环硫单体加入步骤I得到的溶液中搅拌均匀；
III.将所述催化剂和纳米氧化物颗粒胶体溶液加入步骤II得到的混合溶液中搅拌均匀，即得到高折射率树脂加硬液。
8.如权利要求1-6中任一项所述的树脂镜片，其特征在于，所述高折射率树脂基片的材料选自亚克力材料、聚氨酯材料、聚碳酸酯材料和烯丙基聚碳酸酯材料中的任意一种。
9.如权利要求1-6中任一项所述的树脂镜片，其特征在于，所述镀膜层为无机物薄膜，镀膜材料选自氧化硅、氧化锆、氧化钛、氧化铟锡或氧化铝中的任意一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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