CN107936832A - 用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液及其制造方法 - Google Patents

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陈惠芳
杜卫平
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Abstract

本发明涉及一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液及其制造方法，其特征在于：将有机硅/二氧化钛溶胶高速搅拌，搅拌速度为3000转每分钟以上，不断滴加有机硅/氧化铝溶胶；接着将上述溶液加热到40度后持续搅拌并不断滴加聚醚改性七甲基三硅氧烷、二乙氧基二甲基硅烷和二乙氧基二乙基硅烷；接着顺序加乙酸、乙酰丙酮、甲醇、乙醇、乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚、成膜助剂、流平剂、消泡剂、蒽醌染料，最后在加入成膜助剂KH‑570和乙酰丙酮铝。随后用甲醇将上述液体的固含量调整到22‑25％。该涂层液可以用来作为聚氨酯镜片表面高折射率硬化涂层使用，涂层液固化后折射率≥1.60,涂层铅笔硬度为5‑7H，满足聚氨酯镜片表面涂层硬度提升的需求。

Description

用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液及其制造方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯镜片生产技术领域，具体的说，是一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液及其制造方法。
背景技术
无论是无机材料还是有机材料制成的眼镜片，在日常的使用中，由于灰尘沙粒的摩擦都会造成镜片的磨损，在镜片表面产生划痕，与玻璃片相比，有机材料制成的硬性度更低，更易产生划痕。通过浸泡法和真空镀膜的方法将耐磨的材料镀制在镜片表面。提高镜片的耐磨性，必须提高膜层与镜片联接层的硬度和表面镀膜材料的致密度和耐磨性，增加膜层表面的疏水性。镜片表面的减反射膜层是一种非常薄的无机金属氧化物材料(厚度低于1微米)。为提高抗磨损膜具备韧性的同时又提高硬度，首先提高联接层强度，采用浸泡的方法，将镜片放入含有硅元素的无机超微粒物，镜片经过多道清洗后，浸入加硬液中，经过一段时间的提升后再100度的烘箱中固化2-3小时，再进行真空镀膜。
提升镜片表面的硬度，同时为镜片镀膜提供很好的靶材，采用纳米二氧化硅溶胶时通用的方法，然而其硬度一般为2H左右，折射率也只能达到1.53左右。如专利CN201510041012，该发明采用硅溶胶和丙基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷共同反应获得折射率为≤1.56的加硬液。专利200810027254.7，该专利采用高官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，环状单官能丙烯酸酯单体，二官能脂肪族聚氨酯丙烯酸酯，二官能丙烯酸酯，在该专利中未提及折射率，然而是用的多为直链型丙烯酸树脂和聚氨酯丙烯酸树脂，折射率一般都在1.45和1.50之间。采用硅烷和树脂的结合一般对镜片的硬度提升到4H后就很难再有提升。通过钛掺杂有机硅可以明显提升涂层液的硬度和折射率，然而在聚氨酯加硬的过程中，镜片表面硬度一般小于5H。本研究采用溶胶凝胶法进行首先制备了有机硅/二氧化钛溶胶和有机硅/氧化铝溶，并运用甲聚醚改性七甲基三硅氧烷、二乙氧基二甲基硅烷和二乙氧基二乙基硅烷进行掺杂，得到分散稳定的钛、铝和硅三种元素的溶胶体系。该涂层液可以用来作为聚氨酯镜片表面高折射率硬化涂层使用，涂层液固化后折射率≥1.60,涂层铅笔硬度为5-7H，满足聚氨酯镜片表面涂层硬度提升的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液及其制造方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，高硬度涂层液的配方的质量百分比为：
有机硅/氧化铝溶胶是通过异丙醇铝水解在80℃的条件下水解后加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷高温回流，最后得到有机硅/氧化铝溶胶。
纳米有机硅/氧化铝溶胶固含量5-30％，pH值4-6。
涂层液的固含量22-25％，pH值3.5-4.5。
涂层液色度值范围是5-40。
涂层液完全固化后，折射率≥1.60。
涂层液完全固化后，铅笔硬度为5-7H。
一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液的制造方法，其具体步骤为：
异丙醇铝与水以1:100摩尔比在85℃以上混合，回流搅拌1h左右，滴加HNO3调节pH约为3.0-3.5，继续回流搅拌后，冷却后搁置待用，溶液略显淡蓝色；
在铝溶胶溶液中加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的醇水溶液进行共缩聚反应；随着羟基的生成，进一步发生聚合反应，聚合反应有脱水聚合和脱醇聚合，水解反应和聚合反应同时作用，使得异丙醇铝的水溶液转变为Al2O3溶胶；
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在酸性条件下发生水解缩聚反应，形成羟基封端的产物，与铝溶胶混合在一起发生共缩聚反应，最后得到有机硅/氧化铝溶胶；其中纳米有机硅/氧化铝溶胶固含量5-30％，pH值3.5-4.5；
将有机硅/二氧化钛溶胶高速搅拌，搅拌速度为3000转每分钟以上，不断滴加有机硅/氧化铝溶胶；接着将上述溶液加热到40℃后持续搅拌并不断滴加聚醚改性七甲基三硅氧烷、二乙氧基二甲基硅烷和二乙氧基二乙基硅烷；接着顺序加乙酸，乙酰丙酮，甲醇，乙醇，乙二醇二甲醚，丙二醇甲醚，成膜助剂，流平剂，消泡剂，蒽醌染料，最后在加入成膜助剂KH-570和乙丙醇铝；随后用甲醇将上述液体的固化量调整到22-25％；得到高硬度涂层液；
通过浸涂法将镜片从涂层液中缓慢提出，膜层厚度控制在1-5微米的范围内，通过90℃热风烘烤，20分钟以内涂层可以表干，通过120℃烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到用于折射率为1.60的聚氨酯镜片表面高硬度涂层。
在温度4-10度的范围内，该涂层液可以稳定保存3个月以上。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
通过本涂层加硬后获得的单加硬镜片，高折射率为1.60聚氨酯镜片表面加硬后表面没有彩虹纹，基片和加硬液之间附着力可以通过百格测测试和水煮实验，基片附着涂层后，镜片铅笔硬度为5.0-7.0H，为后续的镀膜提供很好的硬度基础。
具体实施方式
以下提供本发明一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液及其制造方法的具体实施方式。
实施例1、
在高速搅拌(3000转/分)和加热(温度为40度)条件下加入50克有机硅/二氧化钛溶胶，采用滴加的方式加入50克有机硅/氧化铝溶胶，加入15克乙酸将复合乳液酸值调整到4后，搅拌1小时，恒温40度。随后将乳液过滤，取出其中的40克放回到反应器中，反应器设定搅拌3500转/分，温度40度。随后逐滴加入10克甲醇。随后逐滴加入5克聚醚改性七甲基三硅氧烷和5克二乙氧基二甲基硅烷和5克二乙氧基二乙基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入2.5克乙醇、5克甲醇、2.5克乙酰丙酮、5克乙二醇二甲醚、5克丙二醇二甲醚，0.7克流平剂、0.2克消泡剂和0.1克蓝色颜料，最后在加入10克成膜助剂KH-570和4克乙酰丙酮铝。本涂层固化后折射率为1.61。通过本涂层加硬后高折射率1.60聚氨酯镜片，镜片表面没有彩虹纹，基片和加硬液之间附着力可以通过百格测测试和水煮实验，基片附着涂层后，镜片的涂层铅笔硬度为5.5，为后续的镀膜提供很好的基础。
实施例2、
在高速搅拌(3000转/分)和加热(温度为40度)条件下加入50克有机硅/二氧化钛溶胶，采用滴加的方式加入100克有机硅/氧化铝溶胶，加入15克乙酸将复合乳液酸值调整到4后，搅拌1小时，恒温40度。随后将乳液过滤，取出其中的40克放回到反应器中，反应器设定搅拌3500转/分，温度40度。随后逐滴加入10克甲醇。随后逐滴加入5克聚醚改性七甲基三硅氧烷和5克二乙氧基二甲基硅烷和5克二乙氧基二乙基硅烷，滴加结束搅拌半小时；接着顺序加入2.5克乙醇、5克甲醇、2.5克乙酰丙酮、2.5克乙二醇二甲醚、2.5克丙二醇二甲醚，0.7克流平剂、0.2克消泡剂和0.1克蓝色颜料，最后在加入15克成膜助剂KH-570和4克乙酰丙酮铝。本涂层固化后折射率为1.60。通过本涂层加硬后高折射率1.60聚氨酯镜片，镜片表面没有彩虹纹，基片和加硬液之间附着力可以通过百格测测试和水煮实验，基片附着涂层后，镜片的涂层铅笔硬度为6.5，为后续的镀膜提供很好的基础。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，其特征在于，高硬度涂层液的配方的质量百分比为：
2.如权利要求1所述的一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，其特征在于，有机硅/氧化铝溶胶是通过异丙醇铝水解在80℃的条件下水解后加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷高温回流，最后得到有机硅/氧化铝溶胶。
3.如权利要求1所述的一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，其特征在于，纳米有机硅/氧化铝溶胶固含量5-30％，pH值4-6。
4.如权利要求1所述的一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，其特征在于，涂层液的固含量22-25％，pH值3.5-4.5。
5.如权利要求1所述的一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，其特征在于，涂层液色度值范围是5-40。
6.如权利要求1所述的一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，其特征在于，涂层液完全固化后，折射率≥1.60。
7.如权利要求1所述的一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液，其特征在于，涂层液完全固化后，铅笔硬度为5-7H。
8.一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液的制造方法，其特征在于，其具体步骤为：
异丙醇铝与水以1:100摩尔比在85℃以上混合，回流搅拌1h左右，滴加HNO3调节pH约为3.0-3.5，继续回流搅拌后，冷却后搁置待用，溶液略显淡蓝色；
在铝溶胶溶液中加入甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的醇水溶液进行共缩聚反应；随着羟基的生成，进一步发生聚合反应，聚合反应有脱水聚合和脱醇聚合，水解反应和聚合反应同时作用，使得异丙醇铝的水溶液转变为Al2O3溶胶；
甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在酸性条件下发生水解缩聚反应，形成羟基封端的产物，与铝溶胶混合在一起发生共缩聚反应，最后得到有机硅/氧化铝溶胶；
将有机硅/二氧化钛溶胶高速搅拌，搅拌速度为3000转每分钟以上，不断滴加有机硅/氧化铝溶胶；接着将上述溶液加热到40℃后持续搅拌并不断滴加聚醚改性七甲基三硅氧烷、二乙氧基二甲基硅烷和二乙氧基二乙基硅烷；接着顺序加乙酸，乙酰丙酮，甲醇，乙醇，乙二醇二甲醚，丙二醇甲醚，成膜助剂，流平剂，消泡剂，蒽醌染料，最后在加入成膜助剂KH-570和乙丙醇铝；随后用甲醇将上述液体的固化量调整到22-25％；得到高硬度涂层液。
9.如权利要求8所述的一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层液的制造方法，其特征在于，在温度4-10度的范围内，该涂层液稳定保存3个月以上。
10.一种用于聚氨酯镜片表面的高硬度涂层，其特征在于，其具体步骤为：
通过浸涂法将镜片从涂层液中缓慢提出，膜层厚度控制在1-5微米的范围内，通过90℃热风烘烤，20分钟以内涂层可以表干，通过120℃烘箱固化，2小时涂层可以得到完全固化；得到用于折射率为1.60的聚氨酯镜片表面高硬度涂层。
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