CN118064790B - 一种半导体用超纯净钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种半导体用超纯净钢的制备方法，本发明的硼酸酯的烯丙基部分与2,3‑二巯基丙磺酸钠的巯基部分发生加成反应，同时铈化物也可能与巯基发生反应，形成铈‑硫键；这样，硼酸酯和铈化物就通过巯基‑烯加成反应连接在一起，γ‑(2,3‑环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与2,3‑二巯基丙磺酸钠的巯基部分发生巯基‑环氧基加成反应，得到铈基硼酸酯；这些反应增强了各组分之间的相互作用，从而使它们更容易保持在一起，形成一个均匀的混合物，减少团聚现象，从而提高脱硫剂的分散性；有助于保持脱硫剂微细颗粒的分散，从而增加脱硫剂与铁水的接触面积，提高脱硫效率。
Description
技术领域
本发明涉及超纯净钢技术领域，尤其是一种半导体用超纯净钢的制备方法。
背景技术
随着半导体集成化程度的提高，对在半导体制造中起着重要作用的超高纯度配管的要求也愈来愈高。
在制造半导体设备中，连接供气配管总长度约20-30km。以前使用316L，不锈钢管，由于20-30km长配管是由钢管、接头、和阀门通过焊接将其连接在一起，有千余处焊口，因管道焊接输送气体受污染不能使用则要求改进。
中国专利CN117187491A：涉及超纯净钢技术领域，具体关于一种用于半导体设备的超纯净钢的制作方法，其生产工艺路线为：钢水脱硫、转炉脱磷、真空脱气、中间包精炼和保护浇注；所述钢水脱硫采用混铁车顶喷脱硫法；所述转炉脱磷采用顶吹高流量供氧、底吹低流量搅拌的吹炼技术；所述转炉脱磷工艺中，加入20-40kg脱磷剂/吨钢水，进行稠渣。
中国专利CN116904832A：涉及一种高效制备超纯净钢纯铁的方法。该方法包括：用Cu含量低于0.005％的铁水和废钢为原料，铁水预处理深脱硫至0.002％～0.003％；转炉终点碳拉至0.02％～0.04％，使钢水过氧化便于脱P和脱Mn。转炉出钢过程中采用滑板挡渣出钢，避免出钢下渣；出钢加碱性渣料造新渣，随后在LF工位化渣提温；在RH工位利用钢液中的溶解氧在真空下将C脱至0.0015％～0.003％；脱碳结束后通过RH真空室向钢液中加金属铝脱氧，使钢中残Al含量达到0.006％～0.010％。进入软吹工位，通过透气砖向钢包中吹入Cl2/Ar混合气体对钢液中残Mn和残Al进行氯化脱除，Cl2/Ar混合气体比例为30/70～50/50，喷吹时间15～30min。钢水浇铸成坯，获得的超纯净钢纯铁产品纯净度达到：w(Mn)≤0.008％、w(Al)≤0.0030％、w(T.O)≤0.0030％、w(Cu)≤0.005％、w(C)≤0.002％、w(P+S)≤0.013％、Fe纯度达到99.95％～99.97％。
中国专利CN110408742B：提供一种制备超纯净钢的电化学精炼装置及精炼方法，属于钢铁冶金的炉外精炼和纯净钢生产技术领域。该电化学精炼装置包括钢包，钢包内设置有钢液，钢包的底部设置有氩气透气砖，钢液上设置有精炼合成渣，精炼合成渣内设置有两个阳极电极，精炼合成渣上设置有一个阴极电极，钢包的一侧设置有阳极信号电极；两个阳极电极、一个阴极电极和一个电源构成钢水的电化学精炼的电极装置，两个阳极电极、阳极信号电极和一个电源构成两个阳极与钢液面距离的阳极位置反馈电极装置。
以上专利及现有技术制备的超纯净钢成本高，能耗高，精炼时间长，钢质洁净度低，轴芯易开裂。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种半导体用超纯净钢的制备方法，其操作步骤包括：预处理、转炉吹炼、精炼、连铸；
作为上述技术方案的进一步补充，所述的预处理采用混铁车顶喷脱硫；脱硫剂加入量为4.2-4.8kg/吨钢水，氮气流量400-500m3/h。
作为上述技术方案的进一步补充，原料铁水的硫含量控制在0.02-0.025%。
作为上述技术方案的进一步补充，所述的转炉吹炼采用两个转炉，分别为：脱磷转炉、脱碳转炉；脱磷转炉的铁水去脱碳转炉；脱碳转炉的炉渣返回至脱磷转炉；脱磷转炉的吹炼时间为4-6min、脱碳转炉的吹炼时间为7-10min。
作为上述技术方案的进一步补充，所述的转炉的熔池温度控制在1200-1350℃；炉渣碱度控制在2.5-5，优选为3.2-3.6；停吹温度为1650-1700℃。
作为上述技术方案的进一步补充，所述的精炼采用在真空下向钢水深处吹入粉料；粉料为铁矿粉或锰矿粉中的一种或两种。
作为上述技术方案的进一步补充，所述的连铸的中间包内设置挡渣堰，中间包底部设置多孔砖吹氩气，连铸的浸入式水口采用涡流浸入式水口；连铸的铸坯采用喷雾冷却。
作为上述技术方案的进一步补充，所述的脱硫剂的制备方法为：
按重量份，将50-72份的石灰，2-6份的炼铝工业副产品白铝灰，4-10份氟化钙，1-5份小苏打，0.2-2份铈基硼酸酯，在高速球磨机中球磨20-50min，得到脱硫剂。
作为上述技术方案的进一步补充，所述的铈基硼酸酯的制备方法为：
按重量份，将1.6-3.2份烯丙基硼酸新戊二醇酯，100-120份DMF，5-10份2,3-二巯基丙磺酸钠，1.9-3.8份甲基丙烯酸铈，2-5份叔丁醇钠，60-70℃搅拌50-120分钟，再加入5-10份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，60-70℃搅拌20-50分钟，蒸馏除去DMF，得铈基硼酸酯。
硼酸酯的烯丙基部分与2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基部分发生加成反应，同时铈化物也可能与巯基发生反应，形成铈-硫键；这样，硼酸酯和铈化物就通过巯基-烯加成反应连接在一起，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基部分发生巯基-环氧基加成反应，得到铈基硼酸酯。
本发明的一种半导体用超纯净钢的制备方法，本发明与现有技术相比，具有以下显著效果：
1、本发明采用脱磷、脱碳两个转炉，脱磷和脱碳在两个转炉内分别进行，转炉炼钢脱磷、脱碳时间缩短，渣料消耗降低，同时提高了脱磷、脱碳效率；
2、本发明采用在真空下向钢水深处吹入粉料，进行精炼；可以同时脱硫、脱氮，缩短了精炼时间，降低了能耗；
3、本发明采用中间包底吹氩气，来除去夹杂物；采用涡流浸入式水口吹氩气，来提高钢水洁净度；
4、本发明铸坯采用喷雾冷却的方式，来防止了轴芯开裂；
5、本发明的硼酸酯的烯丙基部分与2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基部分发生加成反应，同时铈化物也可能与巯基发生反应，形成铈-硫键；这样，硼酸酯和铈化物就通过巯基-烯加成反应连接在一起，γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷与2,3-二巯基丙磺酸钠的巯基部分发生巯基-环氧基加成反应，得到铈基硼酸酯；这些反应增强了各组分之间的相互作用，从而使它们更容易保持在一起，形成一个均匀的混合物，减少团聚现象，从而提高脱硫剂的分散性；有助于保持脱硫剂微细颗粒的分散，从而增加脱硫剂与铁水的接触面积，提高脱硫效率。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
超纯净钢中各元素含量测定方法参照GB/T10561-2005进行检测。
实施例1
一种半导体用超纯净钢的制备方法，其操作步骤包括：预处理、转炉吹炼、
精炼、连铸；
所述的预处理采用混铁车顶喷脱硫；脱硫剂加入量为4.2kg/吨钢水，氮气流量400m3/h；
原料铁水的硫含量控制在0.02%。
所述的转炉吹炼采用两个转炉，分别为：脱磷转炉、脱碳转炉；脱磷转炉的铁水去脱碳转炉；脱碳转炉的炉渣返回至脱磷转炉；脱磷转炉的吹炼时间为4min、脱碳转炉的吹炼时间为7min。
所述的转炉的熔池温度控制在1200℃；炉渣碱度控制在3.2；停吹温度为1650℃。
所述的精炼采用在真空下向钢水深处吹入粉料；粉料为铁矿粉。
所述的连铸的中间包内设置挡渣堰，中间包底部设置多孔砖吹氩气，连铸的浸入式水口采用涡流浸入式水口；连铸的铸坯采用喷雾冷却。
所述的脱硫剂的制备方法为：
将50kg的石灰，优选为超低碳低硫石灰，2kg的炼铝工业副产品白铝灰，4kg氟化钙，1kg小苏打，0.2kg铈基硼酸酯，在高速球磨机中球磨20min，得到脱硫剂。
所述的铈基硼酸酯的制备方法为：
将1.6kg烯丙基硼酸新戊二醇酯，100kgDMF，5kg2,3-二巯基丙磺酸钠，1.9kg甲基丙烯酸铈，2kg叔丁醇钠，60℃搅拌50分钟，再加入5kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，60℃搅拌20分钟，蒸馏除去DMF，得铈基硼酸酯。
实施例2
一种半导体用超纯净钢的制备方法，其操作步骤包括：预处理、转炉吹炼、
精炼、连铸；
所述的预处理采用混铁车顶喷脱硫；脱硫剂加入量为4.4kg/吨钢水，氮气流量430m3/h；
原料铁水的硫含量控制在0.022%。
所述的转炉吹炼采用两个转炉，分别为：脱磷转炉、脱碳转炉；脱磷转炉的铁水去脱碳转炉；脱碳转炉的炉渣返回至脱磷转炉；脱磷转炉的吹炼时间为5min、脱碳转炉的吹炼时间为8min。
所述的转炉的熔池温度控制在1250℃；炉渣碱度控制在3.3；停吹温度为1660℃。
所述的精炼采用在真空下向钢水深处吹入粉料；粉料为铁矿粉。
所述的连铸的中间包内设置挡渣堰，中间包底部设置多孔砖吹氩气，连铸的浸入式水口采用涡流浸入式水口；连铸的铸坯采用喷雾冷却。
所述的脱硫剂的制备方法为：
将55kg的石灰，优选为超低碳低硫石灰，3kg的炼铝工业副产品白铝灰，6kg氟化钙，2kg小苏打，1kg铈基硼酸酯，在高速球磨机中球磨30min，得到脱硫剂。
所述的铈基硼酸酯的制备方法为：
将2kg烯丙基硼酸新戊二醇酯，105kgDMF，6kg2,3-二巯基丙磺酸钠，2.4kg甲基丙烯酸铈，3kg叔丁醇钠，65℃搅拌70分钟，再加入6kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，65℃搅拌30分钟，蒸馏除去DMF，得铈基硼酸酯。
实施例3
一种半导体用超纯净钢的制备方法，其操作步骤包括：预处理、转炉吹炼、
精炼、连铸；
所述的预处理采用混铁车顶喷脱硫；脱硫剂加入量为4.6kg/吨钢水，氮气流量480m3/h；
原料铁水的硫含量控制在0.024%。
所述的转炉吹炼采用两个转炉，分别为：脱磷转炉、脱碳转炉；脱磷转炉的铁水去脱碳转炉；脱碳转炉的炉渣返回至脱磷转炉；脱磷转炉的吹炼时间为5min、脱碳转炉的吹炼时间为9min。
所述的转炉的熔池温度控制在1300℃；炉渣碱度控制在3.5；停吹温度为1680℃。
所述的精炼采用在真空下向钢水深处吹入粉料；粉料为锰矿粉。
所述的连铸的中间包内设置挡渣堰，中间包底部设置多孔砖吹氩气，连铸的浸入式水口采用涡流浸入式水口；连铸的铸坯采用喷雾冷却。
所述的脱硫剂的制备方法为：
将68kg的石灰，优选为超低碳低硫石灰，5kg的炼铝工业副产品白铝灰，8kg氟化钙，4kg小苏打，1.5kg铈基硼酸酯，在高速球磨机中球磨40min，得到脱硫剂。
所述的铈基硼酸酯的制备方法为：
将3kg烯丙基硼酸新戊二醇酯，115kgDMF，9kg2,3-二巯基丙磺酸钠，3.6kg甲基丙烯酸铈，4kg叔丁醇钠，65℃搅拌100分钟，再加入9kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，65℃搅拌40分钟，蒸馏除去DMF，得铈基硼酸酯。
实施例4
一种半导体用超纯净钢的制备方法，其操作步骤包括：预处理、转炉吹炼、
精炼、连铸；
所述的预处理采用混铁车顶喷脱硫；脱硫剂加入量为4.8kg/吨钢水，氮气流量500m3/h；
原料铁水的硫含量控制在0.025%。
所述的转炉吹炼采用两个转炉，分别为：脱磷转炉、脱碳转炉；脱磷转炉的铁水去脱碳转炉；脱碳转炉的炉渣返回至脱磷转炉；脱磷转炉的吹炼时间为6min、脱碳转炉的吹炼时间为10min。
所述的转炉的熔池温度控制在1350℃；炉渣碱度控制在3.6；停吹温度为1700℃。
所述的精炼采用在真空下向钢水深处吹入粉料；粉料为锰矿粉。
所述的连铸的中间包内设置挡渣堰，中间包底部设置多孔砖吹氩气，连铸的浸入式水口采用涡流浸入式水口；连铸的铸坯采用喷雾冷却。
所述的脱硫剂的制备方法为：
将72kg的石灰，优选为超低碳低硫石灰，6kg的炼铝工业副产品白铝灰，10kg氟化钙，5kg小苏打，2kg铈基硼酸酯，在高速球磨机中球磨50min，得到脱硫剂。
所述的铈基硼酸酯的制备方法为：
将3.2kg烯丙基硼酸新戊二醇酯，120kgDMF，10kg2,3-二巯基丙磺酸钠，3.8kg甲基丙烯酸铈，5kg叔丁醇钠，70℃搅拌120分钟，再加入10kgγ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，70℃搅拌50分钟，蒸馏除去DMF，得铈基硼酸酯。
对比例1
本例不加入铈基硼酸酯，其他同实施例1。
对比例2
本例不加入烯丙基硼酸新戊二醇酯，其他同实施例1。
对比例3
本例不加入γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，其他同实施例1。
通过以上实施例与对比例的数据分析，本发明制备的脱硫剂，可有效提高脱硫效率；同时，本方法还大大提高了脱磷、脱氮效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种半导体用超纯净钢的制备方法，其操作步骤包括：预处理、转炉吹炼、
精炼、连铸；所述的预处理采用混铁车顶喷脱硫；脱硫剂加入量为4.2-4.8kg/吨钢水，氮气流量400-500m3/h；原料铁水的硫含量控制在0.02-0.025%；
所述的脱硫剂的制备方法为：
按重量份，将50-72份的石灰，2-6份的炼铝工业副产品白铝灰，4-10份氟化钙，1-5份小苏打，0.2-2份铈基硼酸酯，在高速球磨机中球磨20-50min，得到脱硫剂；
所述的铈基硼酸酯的制备方法为：
按重量份，将1.6-3.2份烯丙基硼酸新戊二醇酯，100-120份DMF，5-10份2,3-二巯基丙磺酸钠，1.9-3.8份甲基丙烯酸铈，2-5份叔丁醇钠，60-70℃搅拌50-120分钟，再加入5-10份γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷，60-70℃搅拌20-50分钟，蒸馏除去DMF，得铈基硼酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种半导体用超纯净钢的制备方法，其特征在于：所述的转炉吹炼采用两个转炉，分别为：脱磷转炉、脱碳转炉；脱磷转炉的铁水去脱碳转炉；脱碳转炉的炉渣返回至脱磷转炉；脱磷转炉的吹炼时间为4-6min、脱碳转炉的吹炼时间为7-10min。
3.根据权利要求1所述的一种半导体用超纯净钢的制备方法，其特征在于：所述的转炉的熔池温度控制在1200-1350℃；炉渣碱度控制在2.5-5，停吹温度为1650-1700℃。
4.根据权利要求1所述的一种半导体用超纯净钢的制备方法，其特征在于：所述的精炼采用在真空下向钢水深处吹入粉料；粉料为铁矿粉或锰矿粉中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的一种半导体用超纯净钢的制备方法，其特征在于：所述的连铸的中间包内设置挡渣堰，中间包底部设置多孔砖吹氩气，连铸的浸入式水口采用涡流浸入式水口；连铸的铸坯采用喷雾冷却。
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