CN104386751A

CN104386751A - 一种超高纯度氧化钽的制备方法及其制备的超高纯度氧化钽

Info

Publication number: CN104386751A
Application number: CN201410660973.8A
Authority: CN
Inventors: 匡国珍; 周火根; 杨继红; 张�浩
Original assignee: JIUJIANG NONFERROUS METAL SMELTING CO Ltd
Current assignee: Jiujiang Nonferrous Metal Smelting Co., Ltd.
Priority date: 2014-11-19
Filing date: 2014-11-19
Publication date: 2015-03-04
Anticipated expiration: 2034-11-19
Also published as: CN104386751B

Abstract

本发明提供一种超高纯度氧化钽的制备方法，以氟钽酸溶液为原料，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧；其中萃取分离步骤中，包括仲辛醇萃取、酸洗除杂、反铌剂洗涤、仲辛醇回收钽和反钽剂萃取。本发明还提供通过所述制备方法制备得到的超高纯度氧化钽。该产品钽铌分离效果好，无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都达到了行业标准YS/T547-2007中产品牌号FTa₂O₅-045的规定。

Description

一种超高纯度氧化钽的制备方法及其制备的超高纯度氧化钽

技术领域

本发明属于金属化学冶炼领域，具体涉及一种超高纯度氧化钽的制备方法，以及该方法制备得到的超高纯度氧化钽。

背景技术

高纯氧化钽（99.99%），是高技术新材料产业的重要原料和功能材料，用于制备锂盐晶体(钽酸锂)和晶片，在声表器件、精密光学玻璃、光纤通迅、传感技术，特别是军事雷达、电子对抗、导航等尖端技术领域得到广泛应用。在现行行业标准YS/T547-2007中，高纯度氧化钽的产品牌号为FTa₂O₅-04，其中F表示粉末，Ta₂O₅表示五氧化二钽（氧化钽）的分子式，04表示产品的纯度为99.99%。

钽在化学元素周期表中属VB族，原子序数为73，其化学性质常与同族的铌(原子序数为41) 非常相似。因此钽与铌在自然界中常常紧密共生。现有技术中，氧化钽的制备，通常以钽铌精矿为原料，精过酸分解、钽铌萃取分离、氧化钽的制取三个工序过程，工艺流程图见图1。现有技术通过对氧化钽制备过程中各步骤工艺参数的调整，从而提高氧化钽的含量、降低杂质的含量。如公开号CN101565207A（公开日期2009年10月28日）的中国发明专利申请“低氟高纯五氧化二钽的制取方法”，主要公开了高纯氧化钽制备过程中最后的煅烧步骤的工艺条件，即按照如下程序分段煅烧：180-230℃保温2-3小时，480-530℃保温4-6小时，620-680℃保温2-3小时，790-840℃保温3-5小时，然后降温到180-230℃后出炉。该方法主要解决传统一次升温煅烧导致的产品一致性、均匀性差，氟含量高，以及炉膛易烧结的问题。其中产品杂质含量指标参照已经废止的国家标准《高纯五氧化二钽》GB/T 10577-1989中产品牌号FTa₂O₅-04的技术指标，主成分氧化钽的质量百分含量为99.99%。

但是，随着高技术新材料产业的发展，制备应用于高频声表器件中的大尺寸锂盐晶体(钽酸锂)和晶片必须要求氧化钽的纯度在99.995%以上。显然现有技术的高纯氧化钽已不能完全满足市场的需求。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供一种超高纯度氧化钽的制备方法。该方法在现有技术的仲辛醇-HF-H₂SO₄萃取分离体系的基础上，改进工艺流程，优选工艺参数，使氧化钽的纯度达到99.995%以上。

为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种超高纯度氧化钽的制备方法，以氟钽酸溶液为原料，包括萃取分离、中和沉淀、烘干和煅烧；所述萃取分离步骤中，仲辛醇萃取氟钽酸溶液经仲辛醇萃取后得到的有机相I，依次经过酸洗剂和反铌剂的洗涤，得到有机相II，最后反钽剂萃取所述有机相II，得到超高纯度氟钽酸溶液；其中，所述酸洗剂为摩尔浓度1.3~1.5 mol/L的硫酸，所述反铌剂为摩尔浓度1.3~1.5 mol/L的硫酸，所述反钽剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；所述氟钽酸料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂和反钽剂的体积比为1:1~1.2:0.3~0.5:0.4~0.6:0.8~1.2；

优选的，所述氟钽酸料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂和反钽剂的体积比为1:1:0.3:0.5:1。

本发明所述的制备方法，优选的，所述萃取分离步骤在连续的三段萃取槽中进行，其中仲辛醇萃取氟钽酸溶液以及酸洗在第一段萃取槽中进行，反铌剂洗涤在第二段萃取槽中进行，反钽剂萃取在第三段萃取槽中进行；所述氟钽酸料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂和反钽剂的流量比为1:1~1.2:0.3~0.5:0.4~0.6:0.8~1.2，更优选为1:1:0.3:0.5:1。

本发明所述的制备方法，优选的，上述萃取分离步骤中，反铌剂洗涤后得到的水相用仲辛醇萃取，得到有机相III；所述有机相III与所述有机相II合并；优选的，反铌剂萃取后得到的水相用与所述反铌剂等体积的仲辛醇萃取，得到有机相III。

更优选的，在第二段萃取槽中，反铌剂洗涤后得到的水相用仲辛醇萃取，得到有机相III；所述有机相III与所述有机相II合并；进一步优选的，所述反铌剂和所述仲辛醇的入槽流量比为1:1。

优选的，上述萃取分离步骤中，各步萃取、洗涤的级数为10~20级。

优选的，上述萃取分离步骤中，所述仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

还优选的，所述酸洗剂为摩尔浓度1.45~1.55mol/L的硫酸；

还优选的，所述反铌剂为摩尔浓度为1.45~1.55mol/L的硫酸。

本发明所述的制备方法，优选的，作为原料的所述氟钽酸溶液，以(Ta+Nb)₂O₅计算，氧化物总量为100~160g/L。

优选的，所述萃取分离步骤前，还包括对所述氟钽酸料液的酸度调配步骤；

进一步优选的，所述酸度调配步骤的具体操作为：向氟钽酸原料中加入浓氢氟酸和浓硫酸，使调配后的氟钽酸料液中，以(Ta+Nb)₂O₅计算，氧化物总量为不小于85g/L，氢氟酸摩尔浓度=2.0±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度=1.5±0.05moL/L。

优选的，调配用浓氢氟酸的摩尔浓度为36mol/L，调配用浓硫酸的摩尔浓度为18mol/L。

本发明所述的制备方法，优选的，所述中和沉淀步骤，包括将向所述超高纯度氟钽酸料液加入液氨，至pH=9~10，得到超高纯度氢氧化钽浆料。

还优选的，所述烘干步骤，过滤后的超高纯度氢氧化钽滤饼在130~180℃下烘干，时间5~8小时；

还优选的，所述煅烧步骤，煅烧低温区温度控制在350~450℃，煅烧高温区温度控制为900~1100℃，时间为10~15小时；更优选的，所述煅烧步骤在连续推舟炉内进行，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘。

本发明所述的制备方法，优选的，所述中和沉淀和烘干步骤之间，还包括调洗除氟步骤：

将所述中和沉淀步骤得到的超高纯度氢氧化钽浆料过滤，滤饼用60~70℃含氨热纯水进行调洗，至料浆中氟含量≤0.01g/L，过滤，得到超高纯度氢氧化钽滤饼；其中，氨的重量百分比浓度为5~8%。

作为一种优选的实施方式，本发明提供一种超高纯度氧化钽的制备方法，包括酸度调配、萃取分离、中和沉淀、调洗除氟、烘干和煅烧，具体工艺过程为：

I. 酸度调配

所述酸度调配在调酸槽中进行；

将经分析测定已知总氧化物浓度、氢氟酸摩尔浓度和硫酸摩尔浓度的氟钽酸溶液加入调酸槽，其中所述氟钽酸溶液的总氧化物以(Ta+Nb)₂O₅计为100~160g/L；向调酸槽中加入摩尔浓度=36moL/L的浓氢氟酸和摩尔浓度=18moL/L的浓硫酸，使调配后的料液中，氧化物总量以(Ta+Nb)₂O₅计算不小于85g/L，氢氟酸摩尔浓度=2.0±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度=1.5±0.05moL/L；启动搅拌30~60min，得到调配后的料液。

II. 萃取分离

所述萃取分离步骤在三段连续的萃取槽中进行；

萃取所用试剂为：

仲辛醇A，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

酸洗剂为摩尔浓度=1.3~1.5 mol/L的硫酸，优选为摩尔浓度=1.45~1.55mol/L的硫酸；

仲辛醇B，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

反铌剂为摩尔浓度=1.3~1.5 mol/L的硫酸，优选为摩尔浓度= 1.45~1.55mol/L的硫酸酸；

反钽剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；

具体步骤为：

a. 所述调配后的料液转入第一段萃取槽中，先用所述仲辛醇A萃取，萃取级数10级，得到有机相I；所述有机相I再用所述酸洗剂洗涤，萃取级数10级，得到酸洗后的有机相；

b. 所述酸洗后的有机相转入第二段萃取槽中，用所述反铌剂洗涤，萃取级数10级，得到有机相II和水相；所述水相用所述仲辛醇B萃取，萃取级数10级，得到有机相III；有机相II和有机相II合并；

c. 所述合并后的有机相转入第三段萃取槽，用所述反钽剂洗涤，萃取级数10级，得到超高纯度氟钽酸溶液，其中以(Ta+Nb)₂O₅计算，氧化物总量≥80g/L；

上述步骤中，各试剂的入槽流量比为：所述仲辛醇A ：所述酸度调配后的料液：所述酸洗剂：所述仲辛醇B：所述反铌剂：所述反钽剂=1~1.2:1:0.3~0.5:0.4~0.6:0.4~0.6:0.8~1.2；

更优选的，各试剂的入槽流量比为：所述仲辛醇A：所述酸度调配后的料液：所述酸洗剂：所述仲辛醇B：所述反铌剂：所述反钽剂=1∶1∶0.3∶0.5∶0.5∶1；

III. 中和沉淀

所述中和沉淀步骤在中和槽中进行；

将步骤II得到的超高纯度氟钽酸溶液转入中和槽，缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9~10，得到超高纯度氢氧化钽料浆；

IV. 调洗除氟

所述调洗除氟步骤在压滤机中进行；

将步骤III得到的超高纯氢氧化钽料浆转入压滤机，滤饼用60~70℃含氨热纯水进行调洗，至料浆中氟含量≤0.01g/L，过滤，得到超高纯度氢氧化钽滤饼；其中，氨的重量百分比浓度为5~8%。

V. 烘干

所述烘干步骤在烘箱中进行；

将步骤IV得到的超高纯氢氧化钽滤饼盛于料盘，装入烘箱，130~180℃下加热5~8小时，烘干得到超高纯度氢氧化钽粉末；

VI. 煅烧

所述煅烧步骤在推舟炉中进行；

将步骤V得到的超高纯度氢氧化钽粉末转至推舟炉，煅烧低温区温度控制为350~450℃，煅烧高温区温度控制为900℃~1100℃，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘，时间为10~15小时，煅烧得到超高纯度氧化钽粉末。

本发明所述的超高纯度氧化钽的制备方法，还包括筛分步骤，具体操作为：经过煅烧步骤得到的超高纯度氧化钽粉末通过60目筛，取筛下物即得。

本发明还提供一种超高纯度氧化钽，通过上述制备方法得到，Ta₂O₅百分含量≥99.995%，各项杂质含量符合标准YS/T547-2007中对产品牌号F Ta₂O₅-045的规定。

本发明所述制备方法，工艺技术稳定、易操作，无需对现有的生产设备进行改造。制备得到的超高纯度氧化钽产品，钽铌分离效果好，无论是主成分含量，还是各项杂质的含量，都达到了行业标准YS/T547-2007中产品牌号FTa₂O₅-045的规定。利用本发明制备方法得到超高纯度氧化钽产品，钽铌分离效果及部分杂质元素优于国外同类产品，能够满足国内国际市场光学级晶体产业及其深度加工的需要。在实际应用中，以本发明所述的超高纯度氧化钽提拉单晶，单晶外观呈透明无色，极化完全。

附图说明 下面结合附图，对本发明作进一步说明。

图1显示的是现有技术中氧化钽的制备流程图。

图2显示的是实施例1和2萃取分离步骤的流程图。

图3显示的是实施例2制备得到的超高纯度氧化钽的产品试验报告书的影印件。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明做详细说明。本领域技术人员能够理解，这些实施例仅用于说明本发明，其不以任何方式限制本发明的范围。

下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的各种纤维材料，如无特殊说明，均为市售购买产品。其中，

浓氢氟酸为化学纯，摩尔浓度为36mol/L；

浓硫酸为化学纯，摩尔浓度为18mol/L。

实施例1 超高纯度氧化钽的制备

所述超高纯度氧化钽的制备，具体步骤为：

1、酸度调配：

（1）氟钽酸溶液800L，经测定，总氧化物浓度以(Ta+Nb)₂O₅计为125g/L，氢氟酸摩尔浓度为1.3moL/L，放入调酸槽中；

（2）通过计算，需加入化学纯浓氢氟酸17.43L，化学纯浓硫酸74.32L；

（3）将所述体积的浓氢氟酸和浓硫酸分别加入调酸槽中，启动搅拌30min，调配后的氟钽酸溶液总体积为891.66L，总氧化物浓度以(Ta+Nb)₂O₅计为112.15g/L，氢氟酸摩尔浓度为2.0moL/L，硫酸摩尔浓度为1.5moL/L。

2、萃取分离：按照图2所示的流程进行，

萃取所用试剂为：

调配后的料液：总氧化物浓度以(Ta+Nb)₂O₅计为112.15g/L，氢氟酸摩尔浓度为2.0moL/L，硫酸摩尔浓度为1.5moL/L；

仲辛醇A，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

酸洗剂为摩尔浓度=1.5 mol/L的硫酸；

反铌剂为摩尔浓度=1.5 mol/L的硫酸；

仲辛醇B，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

所述萃取分离步骤在三段连续的萃取槽中进行。每段萃取槽中，不同相的试剂逆向流动从而实现溶质在各相试剂中的连续分配，达到萃取分离的目的。本实施例所述萃取分离步骤的流程图见附图2，工作原理为：

（1）在第一段萃取槽中，所述调配后的料液先经所述仲辛醇A萃取，得到负载氟钽酸的有机相I，萃取级数10级；所述有机相I再经所述酸洗剂洗涤除杂，得到酸洗后的有机相，萃取级数20级；

（2）在第二段萃取槽中，所述酸洗后的有机相先经所述反铌剂洗涤，萃取级数20级，得到有机相II和水相；因所述水相中含有少量的氟钽酸，为提高收率，所述水相用所述仲辛醇B萃取，得到有机相III，萃取级数10级；

（3）在第二段萃取槽中，所述有机相II和所述有机相III合并，经所述反钽剂萃取，得到超高纯度氟钽酸溶液，萃取级数10级。

该步的具体操作为：开启萃取槽，上述各种试剂通过入口放入相应的萃取槽中，各试剂的入槽流量比为：所述仲辛醇A：所述调配后的料液：所述酸洗剂：所述仲辛醇B：所述反铌剂：所述反钽剂=1∶1∶0.3∶0.5∶0.5∶1。

得到的超高纯度氟钽酸溶液中，以Ta₂O₅计算，氧化物总量=99g/L。

3、中和沉淀：

（1）将萃取分离步骤得到的超高纯度氟钽酸料液转入中和槽；

（2）缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=9，形成超高纯度氢氧化钽料浆，氧化物总量以Ta₂O₅计=96.25kg。

4、调洗除氟：

（1）将超高纯度氢氧化钽料浆转入压滤机；

（2）加入65℃含氨纯水（NH₃的=）进行调洗除氟，氨的重量百分含量为5%；

（3）调洗至料浆中氟（F）≤0.01g/L，压滤形成超高纯氢氧化钽滤饼，氧化物总量以Ta₂O₅ =96.03kg。

5、烘干：

（1）将超高纯度氢氧化钽滤饼盛于料盘，装入烘干箱；

（2）烘箱温度控制为130℃~140℃，时间为8小时，烘干形成超高纯度氢氧化钽粉末，以Ta₂O₅计，氧化物总量=95.54kg。

6、煅烧：

（1）将烘干的超高纯度氢氧化钽转至推舟炉进行高温煅烧；

（2）煅烧低温区温度控制为350~400℃，煅烧高温区温度控制为900~950℃，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘，时间为15小时，煅烧形成超高纯度氧化钽粉末，以Ta₂O₅计，氧化物总量=95.06kg。

7、筛分：

将煅烧后的超高纯度氧化钽粉末通过60目筛，取筛下物即得目标产品，氧化物总量以Ta₂O₅ =94.58kg。

8、检测工序：

将筛分得到的超高纯度氧化钽粉末取样，按照GB/T15076规定进行分析检测，主成分及杂质含量见表1。

实施例2 超高纯度氧化钽的制备

所述超高纯度氧化钽的制备，具体步骤为：

1、酸度调配：

（1）氟钽酸溶液930L，经测定，以(Ta+Nb)₂O₅计，总氧化物浓度为118g/L，氢氟酸摩尔浓度为0.9moL/L，放入调酸槽中；

（2）通过计算，需加入化学纯浓氢氟酸24.11L，化学纯浓硫酸82.83L；

（3）将所述体积的浓氢氟酸和浓硫酸分别加入调酸槽中，启动搅拌60min，调配后的氟钽酸溶液总体积为1036.94L，以(Ta+Nb)₂O₅计，总氧化物浓度为105.83g/L，氢氟酸摩尔浓度为2.0moL/L，硫酸摩尔浓度为1.5moL/L。

2、萃取分离：按照图2所示的流程进行，

萃取所用试剂为：

调配后的料液：总氧化物浓度以(Ta+Nb)₂O₅计为105.83g/L，氢氟酸摩尔浓度为2.0moL/L，硫酸摩尔浓度为1.5moL/L；

仲辛醇A，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

酸洗剂为摩尔浓度=1.3 mol/L的硫酸；

仲辛醇B，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

反铌剂为摩尔浓度=1.3 mol/L的硫酸；

采用与实施例1相同结构的萃取槽，流程和具体操作也与实施例1相同，不同之处在于各试剂的入槽流量比为：所述仲辛醇A：所述调配后的料液：所述酸洗剂：所述仲辛醇B：所述反铌剂：所述反钽剂=1.2∶1∶0.5∶0.6∶0.6∶1.2。

得到超高纯度氟钽酸溶液，其中以Ta₂O₅计算，氧化物总量=108.64kg。

3、中和沉淀：

（2）缓慢打开氨阀加入液氨，中和沉淀至pH=10，形成超高纯度氢氧化钽料浆，以Ta₂O₅计，氧化物总量=105.92kg。

4、调洗除氟：

（1）将超高纯度氢氧化钽料浆转入压滤机；

（2）加入70℃含氨纯水进行调洗除氟，氨的重量百分含量为8%；

（3）调洗至料浆中氟（F）≤0.01g/L，压滤形成超高纯氢氧化钽滤饼，以Ta₂O₅计，氧化物总量=105.39kg。

5、烘干：

（1）将超高纯度氢氧化钽滤饼盛于料盘，装入烘干箱；

（2）烘箱温度控制为170℃~180℃，时间为5小时，烘干形成超高纯度氢氧化钽粉末，以Ta₂O₅计，氧化物总量=104.86kg。

6、煅烧：

（1）将烘干的超高纯度氢氧化钽转至推舟炉进行高温煅烧；

（2）煅烧低温区温度控制为400~450℃，煅烧高温区温度控制为1000~1100℃，推盘的推进速度为12~15分钟/推盘，时间为10小时，煅烧形成超高纯度氧化钽粉末，氧化物总量以Ta₂O₅计=104.33kg。

7、筛分：

将超高纯氧化钽粉末通过60目筛，取筛下物即得目标产品，氧化物总量以Ta₂O₅=103.80kg。

8、检测工序：

本实施例制备得到的超高纯度氧化钽，送国内贸易部物资再生利用研究所进行提拉单晶试验。试验结果表明，该超高纯度氧化钽满足光学LT晶体的物性要求，可以生长光学LT晶体。试验报告书的影印件，见图3。

实施例3 超高纯度氧化钽的制备

本实施例采用的作为原料的氟钽酸溶液，以及各步骤的具体操作与实施例1相同，不同之处在于：

萃取分离步骤中，反铌剂洗涤后的得到的水相不用仲辛醇B萃取，有机相II直接用反钽剂萃取；得到的超高纯度氟钽酸溶液，以Ta₂O₅计算，氧化物总量=98.2g/L；

中和沉淀后，得到的超高纯度氢氧化钽料浆，以Ta₂O₅计，氧化物总量=95.45kg；

调洗除氟后，得到的超高纯度氢氧化钽滤饼，以Ta₂O₅计，氧化物总量=95.25kg；

烘干后，得到的超高纯度氢氧化钽粉末，以Ta₂O₅计，氧化物总量=94.63kg；

煅烧后，得到的超高纯度氧化钽滤饼，以Ta₂O₅计，氧化物总量=94.28kg。

本实施例制备得到的超高纯度氧化钽的主成分及杂质含量见表1。

表1 实施例1和2制备的超高纯度氧化钽的质量检测结果

^a：行业标准YS/T547-2007中Ta₂O₅ -045产品牌号，为纯度最高的产品牌号；

^b：行业标准YS/T547-2007中未规定。

从表1的数据显示，按照本发明所述制备方法制备得到的超高纯度氧化钽的主成分含量高于现有行业最高标准，杂质含量远低于现有行业最高标准。

以上对本发明具体实施方式的描述并不限制本发明，本领域技术人员可以根据本发明做出各种改变或变形，只要不脱离本发明的精神，均应属于本发明所附权利要求的范围。

Claims

1.一种超高纯度氧化钽的制备方法，以氟钽酸溶液为原料，包括萃取分离、中和沉淀、烘干和煅烧；其特征在于，所述萃取分离步骤中，仲辛醇萃取氟钽酸溶液经仲辛醇萃取后得到的有机相I，依次经过酸洗剂和反铌剂的洗涤，得到有机相II，最后反钽剂萃取所述有机相II，得到超高纯度氟钽酸溶液；其中，所述酸洗剂为摩尔浓度1.3~1.5 mol/L的硫酸，所述反铌剂为摩尔浓度1.3~1.5 mol/L的硫酸，所述反钽剂为超纯水，其中Si≤0.1ppm，Fe、Al、K、Na、Ca、Mg均≤0.01ppm；所述氟钽酸料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂和反钽剂的体积比为1:1~1.2:0.3~0.5:0.4~0.6:0.8~1.2；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述萃取分离步骤在连续的三段萃取槽中进行，其中仲辛醇萃取氟钽酸溶液以及酸洗在第一段萃取槽中进行，反铌剂洗涤在第二段萃取槽中进行，反钽剂萃取在第三段萃取槽中进行；所述氟钽酸料液、仲辛醇、酸洗剂、反铌剂和反钽剂的流量比为1:1~1.2:0.3~0.5:0.4~0.6:0.8~1.2，优选为1:1:0.3:0.5:1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述萃取分离步骤中，反铌剂洗涤后得到的水相用仲辛醇萃取，得到有机相III；所述有机相III与所述有机相II合并；优选的，反铌剂萃取后得到的水相用与所述反铌剂等体积的仲辛醇萃取，得到有机相III；

优选的，在第二段萃取槽中，反铌剂洗涤后得到的水相用仲辛醇萃取，得到有机相III；所述有机相III与所述有机相II合并；更优选的，所述反铌剂和所述仲辛醇的入槽流量比为1:1。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，各步萃取、洗涤的级数为10~20级。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述仲辛醇，酮的重量百分比不大于15%，pH=7.0；

还优选的，所述酸洗剂为摩尔浓度1.45~1.55mol/L的硫酸；

还优选的，所述反铌剂为摩尔浓度为1.45~1.55mol/L的硫酸。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述氟钽酸料液，以(Ta+Nb)₂O₅计算，氧化物总量为100~160g/L。

7.根据权利要求1至6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述萃取分离步骤前，还包括对所述氟钽酸料液的酸度调配步骤；

优选的，所述酸度调配步骤的具体操作为：向所述氟钽酸原料中加入浓氢氟酸和浓硫酸，使调配后的氟钽酸料液中，以(Ta+Nb)₂O₅计算，氧化物总量为不小于85g/L，氢氟酸摩尔浓度=2.0±0.1moL/L，硫酸摩尔浓度=1.5±0.05moL/L；

8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述中和沉淀步骤，包括将向所述超高纯度氟钽酸料液加入液氨，至pH=9~10，得到超高纯度氢氧化钽浆料；

9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述中和沉淀和烘干步骤之间，还包括调洗除氟步骤：

10.一种超高纯度氧化钽，通过权利要求1至9中任一种方法制备方法得到，Ta₂O₅百分含量≥99.995%，各项杂质含量符合标准YS/T547-2007中对产品牌号F Ta₂O₅-045的规定。