CN106966431B - 一种4n指定级高纯偏钒酸铵的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种4N指定级高纯偏钒酸铵的制备方法，以工业级偏钒酸铵为原料，用盐酸溶解，过滤，滤液用磷酸三丁脂萃取，再用氨水反萃取，盐酸酸化反萃取液，析出结晶，离心分离出结晶，先在100℃烘干，然后移入高温炉中于500℃灼烧8小时，生成五氧化二钒桔黄色粉末，五氧化二钒加氨水转化为偏钒酸铵白色结晶，分离出偏钒酸铵结晶，用去离子水再重结晶一次，干燥后得到4N高纯偏钒酸铵。本发明提供的4N高纯偏钒酸铵制备方法，工艺相对简单，便于控制和操作。所用原料辅料价格低，易购买，制得的成品附加值高，经济效益好。本发明制备方法中采用的部分原料，辅料可以重复回收使用，污染排放少。

Description

一种4N指定级高纯偏钒酸铵的制备方法
技术领域
本发明属于化学试剂领域，尤其是一种4N指定级高纯偏钒酸铵的制备方法。
背景技术
试剂的品级与规格应根据具体要求和使用情况加以选择。定级的根据可以是试剂的纯度(即含量)、杂质含量、提纯的难易，以及各项物理性质。本案中涉及的指定级纯度，是指按照用户要求的质量控制指标，为特定用户订做的化学试剂，其要求是偏钒酸铵试剂的纯度达到4N，即纯度≧99.99％。关于4N(纯度≧99.99％)高纯偏钒酸铵的制备方法公开的报道不多见。大部分公开的内容介绍的都是工业级偏钒酸铵提升品质的方法。
经检索，发现3篇与本专利内容相关的专利文献：其中：
公开号为CN104628032A的中国专利公开了一种废催化剂制备高纯偏钒酸铵方法，步骤如下：除磷，利用浸出的方式收集废催化剂浸出液，对浸出液进行过滤然后进入离子交换除磷系统，利用树脂进行磷吸附，对废催化剂浸出液中磷进行吸附；钼钒分离，除磷后含钼钒溶液进入离子交换系统，利用树脂进行钼吸附，使钼钒分离；沉钒，将除磷、分离钼后的含钒母液泵入沉钒罐，进行弱碱性铵盐沉钒，得到高纯偏钒酸铵产品。具备流程短、工艺简单、节能环保、效率高、成本低等特点。
公开号为CN103708553A的中国专利公开了一种提升工业级偏钒酸铵品质的方法，本发明以工业级偏钒酸铵为原料，在低浓度氨水中溶解，经硫酸铵除杂，强碱性阴离子交换树脂吸附后收集得到的料液中加入氯化铵进行溶解，冷却下析出晶体，经过滤、洗涤、干燥，得到品质提升的偏钒酸铵。本发明用硫酸铵除杂可有效去除杂质金属离子，避免引入新的杂质金属离子；用强碱性阴离子交换树脂吸附确保最终产品的品质，得到的偏钒酸铵杂质金属离子含量低于5ppm，品质提升后偏钒酸铵的纯度达到99.5％及以上，产品质量达到HG/T3445-2003试剂级偏钒酸铵的标准，适于工业化生产。
公开号为CN104098137A的中国专利提供了一种偏钒酸铵的制备与纯化方法，即依次用NaOH溶液、EDTA、氨水、HF溶液进行调节pH值和除铁、钛等杂质。最佳的合成条件是：NH4Cl与NaVO3反应化学计量比为5，反应pH值8.0-9.0，反应时间45分钟，反应温度为70-80℃。本发明方法过程简单、成本低，重现性好。特别是用EDTA及HF分别络合铁与钛生成可溶性的络合物质，以达到除杂的目的。
经对比，上述三篇专利文献在制备方法以及原料组分的选择上均与本专利申请存在较大不同，而最为重要的是，其试剂产品的纯度无法达到4N级，在化学试剂制备的过程中，尤其是在纯度在99.9％以上时，能提高0.01％的纯度是存在很大的技术难点的。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术不足，提供一种原料选择合理、制备过程清晰的4N指定级高纯偏钒酸铵的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
一种4N高纯偏钒酸铵制备方法，其步骤为：
⑴取工业级偏钒酸铵用分析纯盐酸和去离子水溶解，所得溶液过滤，滤液用分析纯磷酸三丁酯进行萃取，弃去水相，有机相用重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水反萃取，弃去有机相，水相用重量百分比浓度为36％的高纯盐酸调节，pH＝2.5，析出白色结晶沉淀，离心分离出白色结晶沉淀物；
⑵将上述步骤⑴得到的白色结晶物，放入烘箱中于100℃烘烤8小时，烘干后移入高温炉500℃灼烧8小时，得到桔黄色粉末状五氧化二钒；
⑶取上述步骤⑵得到的五氧化二钒200克用高纯氨水3000ml浸泡搅拌反应30分钟，使桔黄色的五氧化二钒粉末全部转化为白色的偏钒酸铵结晶沉淀，离心分离偏钒酸铵结晶；
⑷取上述步骤⑶的偏钒酸铵结晶用3倍重量的去离子水在70～80℃溶解，并滴加重量百分比浓度为25％的高纯氨水使溶液由黄色变为无色，趁热过滤，滤液冷却至20℃以下，析出白色偏钒酸铵结晶，离心分离结晶，常温下真空干燥得成品。
而且，步骤⑴中，所述分析纯盐酸和磷酸三丁酯以及工业品偏钒酸铵均为市售商品。
而且，步骤⑴中，所述工业级偏钒酸铵与分析纯盐酸的用量比为1:12(Kg/L)，所述工业级偏钒酸铵与去离子水的用量比为1:4(Kg/L)，所述工业级偏钒酸铵与分析纯磷酸三丁酯的用量比为1:16(Kg/L)，所述工业级偏钒酸铵与高纯氨水的用量比为1:16(Kg/L)。
而且，步骤⑴中，所述高纯氨水的重量百分比浓度为0.5％。
而且，步骤⑴中，所述溶液用G4玻璃过滤器过滤，G4玻璃过滤器孔径3～4微米。
而且，步骤⑶中，所述高纯氨水的重量百分比浓度为15％。
而且，步骤⑶中，五氧化二钒与高纯氨水的用量比为1:15(Kg/L)。
而且，步骤⑷中，所述偏钒酸铵结晶与高纯氨水的用量比为1:3(Kg/Kg)。
而且，步骤⑷中，所述高纯氨水的重量百分比浓度为25％。
而且，步骤⑷中，所述趁热过滤采用G4玻璃过滤器。
本发明优点和积极效果为：
本发明提供的4N高纯偏钒酸铵制备方法，工艺相对简单，便于控制和操作。所用原料辅料价格低，易购买，制得的成品附加值高，经济效益好。本发明制备方法中采用的部分原料，辅料可以重复回收使用，污染排放少。
通过本发明得到的4N高纯偏钒酸铵杂质含量明显低于市场上常见的偏钒酸铵试剂，其纯度可达到99.99％，这在目前的公开文献上还没有记载，克服了偏钒酸铵制备过程的技术偏见，实现了该领域技术突破。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
一种4N(99.99％)高纯偏钒酸铵制备方法，其步骤为：
⑴取400克工业级偏钒酸铵用化学试剂分析纯盐酸4800毫升和1600毫升去离子水溶解，所得溶液用G4玻璃过滤器(孔径3～4微米，下同)过滤。滤液用化学试剂分析纯磷酸三丁酯6400毫升进行萃取，弃去水相，有机相用重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水6400毫升反萃取，弃去有机相，水相用重量百分比浓度为36％的高纯盐酸调节PH＝2.5，析出白色结晶沉淀，离心分离出白色结晶沉淀物。
⑵将上述步骤得到的白色结晶物，放入烘箱中于100℃烘烤8小时，烘烤过程中要碾压粉碎几次，防止结块，保证干燥均匀。烘干后移入高温炉500℃灼烧8小时，得到桔黄色粉末状五氧化二钒。
⑶取上述步骤⑵得到的五氧化二钒200克用重量百分比浓度为15％高纯氨水3000ml浸泡搅拌反应30分钟，使桔黄色的五氧化二钒粉末全部转化为白色的偏钒酸铵结晶沉淀。离心分离偏钒酸铵结晶。
⑷取上述步骤⑶的偏钒酸铵结晶用3倍重量的去离子水在70～80℃溶解，并滴加重量百分比浓度为25％的高纯氨水使溶液由黄色变为无色，趁热用G4玻璃过滤器过滤，滤液冷却至20℃以下，析出白色偏钒酸铵结晶，离心分离结晶，常温下真空干燥得成品。
本实施例中所用的去离子水，高纯盐酸及各种浓度的高纯氨水为自制标样溶液。市场采购的为化学试剂分析纯盐酸和磷酸三丁酯以及工业品偏钒酸铵。
以下是成品的质量指标和实测结果：
以上分析实测数据表明用本发明制备的4N高纯偏钒酸铵符合技术质量指标要求。
尽管本发明的制备方法和制备过程已通过较佳实例进行了例证，相关技术人员可在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (4)

1.一种4N高纯偏钒酸铵制备方法，其特征在于：其步骤为：
⑴取工业级偏钒酸铵用分析纯盐酸和去离子水溶解，所得溶液过滤，滤液用分析纯磷酸三丁酯进行萃取，弃去水相，有机相用重量百分比浓度为0.5％的高纯氨水反萃取，弃去有机相，水相用重量百分比浓度为36％的高纯盐酸调节，pH＝2.5，析出白色结晶沉淀，离心分离出白色结晶沉淀物，所述工业级偏钒酸铵与分析纯盐酸的用量比为1:12Kg/L，所述工业级偏钒酸铵与去离子水的用量比为1:4Kg/L，所述工业级偏钒酸铵与分析纯磷酸三丁酯的用量比为1:16Kg/L，所述工业级偏钒酸铵与高纯氨水的用量比为1:16Kg/L；
⑵将上述步骤⑴得到的白色结晶物，放入烘箱中于100℃烘烤8小时，烘干后移入高温炉500℃灼烧8小时，得到桔黄色粉末状五氧化二钒；
⑶取上述步骤⑵得到的五氧化二钒200克用高纯氨水3000ml浸泡搅拌反应30分钟，所述高纯氨水的重量百分比浓度为15％，使桔黄色的五氧化二钒粉末全部转化为白色的偏钒酸铵结晶沉淀，离心分离偏钒酸铵结晶；
⑷取上述步骤⑶的偏钒酸铵结晶用3倍重量的去离子水在70～80℃溶解，并滴加重量百分比浓度为25％的高纯氨水使溶液由黄色变为无色，趁热过滤，滤液冷却至20℃以下，析出白色偏钒酸铵结晶，离心分离结晶，常温下真空干燥得成品，所述偏钒酸铵结晶与高纯氨水的用量比为1:3Kg/Kg。
2.根据权利要求1所述的4N高纯偏钒酸铵制备方法，其特征在于：步骤⑴中，所述分析纯盐酸和磷酸三丁酯以及工业级偏钒酸铵均为市售商品。
3.根据权利要求1所述的4N高纯偏钒酸铵制备方法，其特征在于：步骤⑴中，所述溶液用G4玻璃过滤器过滤，G4玻璃过滤器孔径3～4微米。
4.根据权利要求1所述的4N高纯偏钒酸铵制备方法，其特征在于：步骤⑷中，所述趁热过滤采用G4玻璃过滤器。
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