CN111455186A - 一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法 - Google Patents

一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法，通过第一步草酸浸出控制PH为5~6，即控制钒的浸出率在65~75%之间，同时抑制了大量杂质析出（Al、Ni、Cu等）；第二部硫酸浸出控制PH1.5~2.0，钒的浸出累计控制在≥90%，同时少量的Al等杂质被浸出，浸出液返回第一步草酸浸出（第二部浸出的少量杂质，在返回第一步浸出时，再次生成沉淀进入渣中），同时利用浸出液温度完成第一步浸出，降低成本；第二部浸出渣洗涤后集中收集后加入石灰混合销售至水泥厂，作为水泥厂熟料使用；第一步草酸浸出后制得浸出液直接采用硫酸铵沉钒制得多钒酸铵中间产品，在生产过程中因需加入浓硫酸，浸出液中残留的草酸与浓硫酸完全反应消除，为后续水处理扫清障碍，水处理后制取固体硫酸铵返回生产系统，硫酸钾经提纯后销售至钾肥生产企业作为原料使用。

Description

一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法
技术领域
本发明涉及五氧化二钒制备技术领域，特别涉及一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法。
背景技术
现有的五氧化二钒制取方法有如下几种
1、硫酸浸出法：废催化剂制粉高浓度硫酸浸出，浸出液离子交换回收钒，液碱解析，铵盐沉钒，煅烧制取五氧化二钒，如图1所示。
2、一种废钒催化剂的回收处理方法与流程：步骤A：利用含有双酯阻沉淀剂和草酸的溶液洗涤废钒催化剂；步骤B：将所述废钒催化剂甩干烘干，获得干燥的废钒催化剂；步骤C：将所述干燥的废钒催化剂浸泡于含有质量分数30 80％的草酸溶液中，加热30 40℃，将上述溶液中加入质量分数为2 8％的五氧化二钒，加热所述溶液80 102℃，反应2 5小时，获得含有废钒催化剂的中间产物；步骤D：将所述中间产物在100 550℃焙烧，直至无气体排出，获得含有五氧化二钒的废钒催化剂。
3、氯化钠焙烧提钒：废催化剂制粉后加入氯化钠混合，在温度650~750℃条件下焙烧，水浸，铵盐沉钒，煅烧制取五氧化二钒，如图2所示。
上述现有方法的缺点：
1、硫酸浸出法：主要缺陷是硫酸耗用量大，浸出后需用大量洗水，同时采用离子交换水量巨大，后续水处理成本高，且产生大量钠盐，水处理会产生多盐体系很难进行分离；
2、一种废钒催化剂的回收处理方法与流程（采用双酯阻沉淀剂和草酸）：主要缺陷大量有机物的进入生产系统，后续处理难度大且废水处理难度更大；
3、钠化焙烧提钒：因废硫酸催化剂中含有大量的硫，焙烧时进入烟气系统中，环保处理很难，且几乎无法处理，主要缺陷就在烟气处理环节，同时为保证生产合格产品，中间需要进行除杂工序，增加了危废产生。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法，能够克服和改善以上情况。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法，包括以下步骤:
1)首先将废催化剂（干基）制粉，控制70~80%粒度在200目；
2) 第一次浸出：在容器内加入热水，再加入废催化剂后，控制液固比3到4之间，再加入草酸控制PH在5.0~6.0之间，温度35~40℃，搅拌4小时过滤，滤渣收集后用硫酸进行二次浸出，滤液收集静置6~8小时，经精密过滤后送至沉钒工序进行制取多钒酸铵；
重点PH值严格把控，控制PH值是保证滤液中杂质的浸出效果，同时能控制滤液中钒浓度，保证沉钒的顺利进行。滤液静置6~8小时是保证滤液分离后，少量滤渣“穿滤”及微量杂质在滤液中二次沉淀，保证产品质量；
3)滤渣二次浸出：步骤2）中草酸浸出后的滤渣，再次加入水（按2:1控制），加入浓硫酸控制PH1.5~2.0,同时温度控制60~65℃，搅拌2.0~3.0小时，过滤洗涤，滤液进入步骤2）中作为第一次浸出用液，两次综合浸出率≥90%，浸出渣与石灰混合搅拌后送至水泥厂作为熟料使用。
二次浸出滤液作为一次浸出的用液使用，即合理的利用滤液的热量（一次浸出不必再次加热），又无新的用水加入；同时又有利于钒的富集；
4)一次浸出液沉钒工序：一次浸出液加入浓硫酸调PH值至2.0~2.5，加入1.2~1.5倍钒量的硫酸铵，升温至≥90℃，搅拌30mia后过滤，制得多钒酸铵产品，同时分离母液转至水处理进行尾水处理，
本工序成功解决了，以往工艺残余有机物的处理，浸出液需要二次除杂处理的难题，同时避免了水处理过程产生多盐的分离难的;
5)多钒酸铵煅烧：多钒酸铵煅烧温度控制在100~550℃区间，首先经过烘干、脱水、聚合、脱氨、氧化五个温控区间，成功生产五氧化二钒产品。
作为本发明的进一步改进，所述步骤2）中控制钒的浸出率在65~70%之间。
作为本发明的进一步改进，所述步骤4）中尾水处理后，分别制得蒸馏水回用生产，硫酸铵回用生产沉钒，硫酸钾经过二次提纯后卖至钾肥生产企业制取钾肥。
本发明的有益效果是：本发明相比现有技术具有以下优点：
1、针对制取硫酸含钒废催化剂；
2、通过草酸加入量、液固比、温度、搅拌时间来控制草酸浸出钒的浸出率，同时控制杂质浸出率；
3、全程无钠盐介入，降低沉钒尾水处理难度（尾水含盐硫酸钾、硫酸钠）；
4、利用草酸+硫酸两次浸出，实现浸出渣（加入石灰）为一般固废，销往水泥厂使用，实现无害化处理，并实现销售；
5、全程无废水、废气、固废，“三废”产生，实现清洁、绿色、环保生产；
6、能源消耗低，主要体现水循环、热能利用；
7、废盐利用率高，沉钒尾水回收的硫酸铵完全回用生产，硫酸钾实现销售至钾肥企业作为原料使用。
附图说明
图1为现有技术一流程示意图；
图2为现有技术三流程示意图；
图3为本发明的流程示意图；
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例和附图对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
如图3所示，一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法，包括以下步骤:
1)首先将废催化剂（干基）制粉，控制70~80%粒度在200目；
2) 第一次浸出：在容器内加入热水，再加入废催化剂后，控制液固比3到4之间，再加入草酸控制PH在5.0~6.0之间，温度35~40℃，搅拌4小时过滤，滤渣收集后用硫酸进行二次浸出，滤液收集静置6~8小时，经精密过滤后送至沉钒工序进行制取多钒酸铵；
3)滤渣二次浸出：步骤2）中草酸浸出后的滤渣，再次加入水（按2:1控制），加入浓硫酸控制PH1.5~2.0,同时温度控制60~65℃，搅拌2.0~3.0小时，过滤洗涤，滤液进入步骤2）中作为第一次浸出用液，两次综合浸出率≥90%，浸出渣与石灰混合搅拌后送至水泥厂作为熟料使用；
4)一次浸出液沉钒工序：一次浸出液加入浓硫酸调PH值至2.0~2.5，加入1.2~1.5倍钒量的硫酸铵，升温至≥90℃，搅拌30mia后过滤，制得多钒酸铵产品，同时分离母液转至水处理进行尾水处理；
5)多钒酸铵煅烧：多钒酸铵煅烧温度控制在100~550℃区间，首先经过烘干、脱水、聚合、脱氨、氧化五个温控区间，成功生产五氧化二钒产品。
所述步骤2）中[1]
所述步骤4）中尾水处理后，分别制得蒸馏水回用生产，硫酸铵回用生产沉钒，硫酸钾经过二次提纯后卖至钾肥生产企业制取钾肥。
本发明的主要改进在于：
1、第一步草酸浸出控制PH为5~6，即控制钒的浸出率在65~75%之间，同时抑制了大量杂质析出（Al、Ni、Cu等）；
2、第二部硫酸浸出控制PH1.5~2.0，钒的浸出累计控制在≥90%，同时少量的Al等杂质被浸出，浸出液返回第一步草酸浸出（第二部浸出的少量杂质，在返回第一步浸出时，再次生成沉淀进入渣中），同时利用浸出液温度完成第一步浸出，降低成本；第二部浸出渣洗涤后集中收集后加入石灰混合销售至水泥厂，作为水泥厂熟料使用。
3、第一步草酸浸出后制得浸出液直接采用硫酸铵沉钒制得多钒酸铵中间产品，在生产过程中因需加入浓硫酸，浸出液中残留的草酸与浓硫酸完全反应消除，为后续水处理扫清障碍，水处理后制取固体硫酸铵返回生产系统，硫酸钾经提纯后销售至钾肥生产企业作为原料使用。
案例一
取某厂废硫酸催化剂烘干后650kg，经雷磨机磨粉，粒度73.5%控制在200目待用；
废硫酸催化剂化验分析
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(%) Al(%) Si(%) K（%） S(%) Fe（%）
8.5 6.01 75.03 1.21% 2.65 0.03
步骤一：在1.0m³PE槽内加入600L热水（55℃），启动搅拌加入200kg废催化剂，缓慢加入24kg草酸（30分钟加完），PH值5.5，继续3.5小时（此时温度：38℃），过滤，第一批浸出液单独存放（因使用自来水而非二次浸出液，故不具有代表性）。
步骤二：滤渣262kg（含水~30%）加入1.0m³PE槽（内设加热盘管），首先加入自来水280L冷水，启动搅拌，投入一次浸出渣（262kg），缓慢加入浓硫酸调PH至1.5，升温至65℃，搅拌2.3小时后过滤，滤液收集返回一次浸出使用，浸出渣洗涤用水200L收集待用；
步骤三：利用步骤二（第一周期）的浸出液重复步骤一，制得浸出液515L浸出液（制得第二周期草酸浸出液），分析数据如下：
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(g/l) Al(g/l) Si(g/l) K（g/l） S(g/l) Fe（g/l）
30.3 0.03 0.04 4.76 10.44 0.02
步骤四：在1.0m³搪瓷反应釜中加入浸出液，调酸至PH3.5加入硫酸铵20Kg，后再次加入硫酸调酸至PH2.0升温至90℃（终点温度93℃），搅拌30分钟后过滤，制得多钒酸铵30.91Kg（含水）。
步骤五：多钒酸铵烘干后在500~550℃下，煅烧1.5小时，制得五氧化二钒15.1Kg。分析结果如下：
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Mg Fe Si Al P Ca ∑Na<sub>2</sub>O ∑K<sub>2</sub>O
98.53 0.025 0.051 <0.01 0.016 0.005 <0.01 0.01 0.023
案例二
取某厂废硫酸催化剂烘干后800kg，经雷磨机磨粉，粒度73.5%控制在200目待用；
废硫酸催化剂化验分析
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(%) Al(%) Si(%) K（%） S(%) Fe（%）
5.5 10.01 74.03 1.52% 2.80 0.05
步骤一：在1.0m³PE槽内加入750L热水（60℃），启动搅拌加入250kg废催化剂，缓慢加入30kg草酸（25分钟加完），PH值5.8，继续3.5小时（终点温度：39℃），过滤，第一批浸出液单独存放（因使用自来水而非二次浸出液，故不具有代表性）。
步骤二：滤渣332kg（含水~35%）加入1.0m³PE槽（内设加热盘管），首先加入自来水380L冷水，启动搅拌，投入一次浸出渣（332kg），缓慢加入浓硫酸调PH至1.8，升温至68℃，搅拌2.5小时后过滤，滤液收集返回一次浸出使用，浸出渣洗涤用水245L收集待用；
步骤三：利用步骤二（第一周期）的浸出液重复步骤一，制得浸出液675L浸出液（制得第二周期草酸浸出液），分析数据如下：
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(g/l) Al(g/l) Si(g/l) K（g/l） S(g/l) Fe（g/l）
17.69 0.028 0.03 4.66 9.83 0.018
步骤四：在1.0m³搪瓷反应釜中加入浸出液，调酸至PH3.5加入硫酸铵18.5Kg，后再次加入硫酸调酸至PH2.0升温至90℃（终点温度93℃），搅拌30分钟后过滤，制得多钒酸铵27.08Kg（含水）。
步骤五：多钒酸铵烘干后在500~550℃下，煅烧1.5小时，制得五氧化二钒13.3Kg。分析结果如下：
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Mg Fe Si Al P Ca ∑Na<sub>2</sub>O ∑K<sub>2</sub>O
98.65 0.025 0.041 <0.01 0.017 0.008 <0.01 0.008 0.2
案例三
取某厂废硫酸催化剂烘干后1000kg，经雷磨机磨粉，粒度73.5%控制在200目待用；
废硫酸催化剂化验分析
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(%) Al(%) Si(%) K（%） S(%) Fe（%）
3.21 13.51 76.03 1.82% 2.90 0.08
步骤一：在1.0m³PE槽内加入750L热水（60℃），启动搅拌加入300kg废催化剂，缓慢加入30kg草酸（25分钟加完），PH值5.4，继续3.5小时（终点温度：35℃），过滤，第一批浸出液单独存放（因使用自来水而非二次浸出液，故不具有代表性）。
步骤二：滤渣407.14kg（含水~30%）加入1.0m³PE槽（内设加热盘管），首先加入自来水500L冷水，启动搅拌，投入一次浸出渣（407.14kg），缓慢加入浓硫酸调PH至2.1，升温至65℃，搅拌2.5小时后过滤，滤液收集返回一次浸出使用，浸出渣洗涤用水350L收集待用；
步骤三：利用步骤二（第一周期）的浸出液重复步骤一，制得浸出液637L浸出液（制得第二周期草酸浸出液），分析数据如下：
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(g/l) Al(g/l) Si(g/l) K（g/l） S(g/l) Fe（g/l）
12.26 0.035 0.04 4.86 11.03 0.025
步骤四：在1.0m³搪瓷反应釜中加入浸出液，调酸至PH3.5加入硫酸铵13.79Kg，后再次加入硫酸调酸至PH2.0升温至90℃（终点温度92℃），搅拌30分钟后过滤，制得多钒酸铵18.75Kg（含水）。
步骤五：多钒酸铵烘干后在500~550℃下，煅烧1.5小时，制得五氧化二钒9.1Kg。分析结果如下：
V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> Mg Fe Si Al P Ca ∑Na<sub>2</sub>O ∑K<sub>2</sub>O
98.35 0.025 0.041 <0.01 0.017 0.008 <0.01 0.001 0.25

Claims (3)

1.一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法，其特征在于：包括以下步骤:
1)首先将废催化剂（干基）制粉，控制70~80%粒度在200目；
2) 第一次浸出：在容器内加入热水，再加入废催化剂后，控制液固比3到4之间，再加入草酸控制PH在5.0~6.0之间，温度35~40℃，搅拌4小时过滤，滤渣收集后用硫酸进行二次浸出，滤液收集静置6~8小时，经精密过滤后送至沉钒工序进行制取多钒酸铵；
3)滤渣二次浸出：步骤2）中草酸浸出后的滤渣，再次加入水（按2:1控制），加入浓硫酸控制PH1.5~2.0,同时温度控制60~65℃，搅拌2.0~3.0小时，过滤洗涤，滤液进入步骤2）中作为第一次浸出用液，两次综合浸出率≥90%，浸出渣与石灰混合搅拌后送至水泥厂作为熟料使用；
4)一次浸出液沉钒工序：一次浸出液加入浓硫酸调PH值至2.0~2.5，加入1.2~1.5倍钒量的硫酸铵，升温至≥90℃，搅拌30mia后过滤，制得多钒酸铵产品，同时分离母液转至水处理进行尾水处理；
5)多钒酸铵煅烧：多钒酸铵煅烧温度控制在100~550℃区间，首先经过烘干、脱水、聚合、脱氨、氧化五个温控区间，成功生产五氧化二钒产品。
2.根据权利要求1所述的一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法，其特征在于：所述步骤2）中控制钒的浸出率在65~70%之间。
3.根据权利要求1所述的一种两步法处理含钒废硫酸催化剂制取五氧化二钒方法，其特征在于：所述步骤4）中尾水处理后，分别制得蒸馏水回用生产，硫酸铵回用生产沉钒，硫酸钾经过二次提纯后卖至钾肥生产企业制取钾肥。
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