CN114275753A - 一种高纯度偏磷酸铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，包括如下步骤：S1、向氧化铜中依次加入纯水和硫酸，并加热至氧化铜溶解完全，经过滤，收集滤液；S2、向滤液中加入双氧水，并加入氨水调整pH值至3.4‑4.0，充分搅拌后，经静置、过滤，再向滤液中加入氨水调整pH值>4.5，充分搅拌后，静置至沉淀完全，经过滤、洗涤、烘干处理，得到氢氧化铜；S3、将氢氧化铜加入至磷酸中，同时加纯水稀释，再加热至120‑140℃，保温反应，将反应液进行过滤，将收集的滤液在60‑80℃下进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铜结晶；S4、将磷酸二氢铜结晶进行煅烧处理，即得偏磷酸铜。其简单高效，可操作性强，原料易得，产品纯度可达99.99％。
Description
技术领域
本发明涉及滤光玻璃的原材料添加剂技术领域，具体涉及一种高纯度偏磷酸铜的制备方法。
背景技术
随着科技的发展，红外滤光片的应用领域范围也越来越广泛，主要应用于安防监控领域，如红外气体分析仪、夜视产品、红外探测器、红外接收机、红外感应、红外通讯产品等。因为彩色监控摄像头中的CCD光敏芯片元件可感应红外线，导致DSP无法算出正确颜色，因此须加一片红外滤光片，把光线中红外线部分过滤掉。
红外滤光片可采用玻璃镀膜或者直接使用蓝玻璃的方式。玻璃镀膜分为真空镀膜及化学镀膜，化学镀膜是将石英片浸入溶剂中加以电镀，成本低但镀膜厚度不平均且容易脱落；真空镀膜是用真空蒸镀法，镀膜均匀且不易脱落，但成本高。上述镀膜操作称为IR-Coating，目的在滤除红外线，在实际应用时，还需要另外加上AR-Coating镀膜，目的是增加透光率，因为光线在透过不同介质时(比如从空气进入石英片)，会产生部分的折射及反射，加上AR-Coating后，滤光片可达到98-99％的穿透率，否则只有90-95％的穿透率，但是这会对CCD光敏芯片元件的感光度有一定的影响。而直接使用蓝玻璃用“吸收”的方式过滤红外线可以避免这种问题，因此使用蓝玻璃过滤红外线是比较好的选择。蓝玻璃中主要的红外吸收元素就是铜离子，同时大多数红外滤光片是由磷酸盐玻璃制成，因此偏磷酸铜作为主要添加剂在滤光玻璃的制造上是不可或缺的。
偏磷酸铜作为红外截止滤光片的主要添加剂成分，对纯度和金属杂质含量的要求非常高，要求纯度为99％以上，金属杂质Fe、Ni、Cr、Co、Mn、Pb含量在ppm级。而且现有的偏磷酸铜的制备方法通常采用固相反应法或溶胶凝胶法，这些方法中的过程一般比较繁琐，导致目标产物纯度稳定性较差，难以满足上述需求。本申请通过对体系pH值参数的调整实现了对反应物的有效纯化以及目标产物的生成，在提高了产物纯度的同时大大的简化了反应流程，大幅度提升了生产效率，有着较为明显的经济效益。
发明内容
为了解决上述背景技术中存在的问题，本发明提供一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，其简单高效，可操作性强，原料易得，得到的产物性均匀性良好，纯度可达99.99％，适于规模化生产，具有很明显的经济效益。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将氧化铜加入至反应容器中，依次加入纯水和硫酸，并加热至氧化铜溶解完全，再经冷却、过滤，收集滤液；
S2、向步骤S1中所得的滤液中加入双氧水，并加入氨水调整pH值至3.4-4.0，充分搅拌后，经静置、过滤，收集滤液，再向滤液中加入氨水调整pH值>4.5，充分搅拌后，静置至沉淀完全，经过滤、洗涤沉淀物、烘干处理，得到高纯氢氧化铜；
S3、将步骤S2中所得的高纯氢氧化铜加入至磷酸中，同时加入适量的纯水稀释，再加热至120-140℃，在搅拌条件下保温反应2-5h，将反应液进行过滤，将收集的滤液在60-80℃下进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铜结晶；
S4、将步骤S3中所得的磷酸二氢铜结晶进行煅烧处理，即得高纯度偏磷酸铜。
采用上述技术方案：
高纯度偏磷酸铜的制备原理如下：
步骤S1中，采用硫酸将氧化铜溶解完全；
步骤S2中，首先采用氨水调节体系pH值至3.4-4.0，并加入双氧水，可将体系中Fe、Co、Cr、Mn金属离子杂质以氢氧化物的形式沉淀出来，从而实现了除去金属杂质的目的；然后在加入氨水调节体系pH值>4.5，沉淀得到高纯氢氧化铜Cu(OH)2；
步骤S3中，将高纯氢氧化铜加入至磷酸中，控制反应温度使其充分反应，再对反应液在一定温度下进行蒸发结晶得到蓝色磷酸二氢铜结晶(Cu(H2PO4)2)；
步骤S4中，将得磷酸二氢铜结晶在一定温度下进行高温煅烧，得到高纯度偏磷酸铜Cu(PO3)2。
具体地，所述步骤S1中，氧化铜为工业级氧化铜，氧化铜与加入硫酸的物质量比为1：(1.1-1.2)，加热温度为50-60℃。
采用工业级氧化铜粉末作为铜源，原料易得，价格便宜，加入的纯水的量以完全浸没氧化铜为宜，并控制加入的硫酸过量，以保证氧化铜溶解完全。
具体地，所述步骤S2中，向滤液中加入的双氧水与氧化铜的物质量比为(0.12-0.125)：1。
通过加入双氧水，然后再通过对体系的pH值进行调控，首先将除Cu外的Fe、Co、Cr、Mn金属离子杂质以氢氧化物的形式沉淀出来，从而实现了除去金属杂质的目的，然后再调整体系的pH值，沉淀得到高纯氢氧化铜Cu(OH)2。
具体地，所述步骤S2中，加入的氨水的质量分数为5-10％。
具体地，所述步骤S3中，磷酸为质量分数为85％的电子级磷酸，高纯氢氧化铜与电子级磷酸的物质量比为1:(2.1-2.2)。
控制加入的电子级磷酸过量，使高纯氢氧化铜与磷酸充分反应。
具体地，所述步骤S3中，加适量的纯水稀释搅拌均匀至体系的质量浓度为45-50％。
具体地，所述步骤S4中，煅烧温度为1450-1650℃，保温3-6h后，自然降温至室温。
通过对煅烧温度和煅烧时间进行设置，避免产生焦磷酸铜副产物，保证了最终生产的偏磷酸铜的纯度。
通过对反应过程中各原料用量的精确计算，并对反应条件进行精确控制，最终制备出高纯偏磷酸铜。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明中采用新的工艺路线，利用普通的工业级原材料作为反应物，通过对体系的pH值进行调控，操作简单，能有效实现除去金属杂质的目的，再经沉淀得到合格的高纯原材料氢氧化铜；将高纯氢氧化铜加入至磷酸中反应，经蒸发结晶得到磷酸二氢铜，再进行高温煅烧，得到偏磷酸铜；
本发明中制备方法简单高效，可操作性强，原料易得，得到的产物性均匀性良好，纯度可达99.99％，适于规模化生产，具有很明显的经济效益。
附图说明
下面结合附图与具体实施例对本发明作进一步详细说明。
图1为实施例1中制得的偏磷酸铜样品的X射线粉末衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
下面是本发明的具体实施例，这些实施例只是对本发明高纯度偏磷酸铜的制备方法的具体说明，并非用以限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，步骤如下：
S1、称取100g工业级氧化铜粉末加入至反应釜(釜体为钛合金材质，釜体内衬为聚四氟乙烯)中，加入纯水950mL将氧化铜完全浸没，再加入高纯试剂硫酸(加入硫酸与氧化铜的物质量比为1.2：1)，加热至60℃，直至氧化铜溶解完全，再经冷却、过滤，收集滤液；
S2、向步骤S1中所得的滤液中加入双氧水(加入的双氧水与氧化铜的物质量比为0.12：1)，并加入质量分数为5％的氨水调整pH值至3.4，充分搅拌后，经静置沉淀、过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为5％的氨水调整pH值至4.9，充分搅拌后，静置至沉淀完全，得到得到蓝色絮状沉淀，经过滤、洗涤沉淀物、100℃烘干处理，得到蓝色的高纯氢氧化铜固体Cu(OH)2；
S3、将步骤S2中所得的高纯氢氧化铜加入至质量分数为85％的电子级磷酸中，电子级磷酸与高纯氢氧化铜的物质量比为2.2：1，同时加入适量的纯水搅拌均匀至体系的质量浓度为48％，再加热至120℃，在搅拌条件下保温反应3h，利用循环水真空抽滤机将反应液中的不溶性杂质过滤出，将收集的滤液倒入至旋蒸机的蒸发结晶容器中，在60℃下进行蒸发结晶，取出晶体粉碎，得到深蓝色的固体粉末，即为磷酸二氢铜结晶Cu(H2PO4)2；
S4、将步骤S3中所得的磷酸二氢铜粉末转入到坩埚并放入煅烧炉中进行高温煅烧，控制温度在1450℃，保温6h后，自然降温至室温，取出后粉碎，得到墨绿色固体粉末状材料，即为高纯偏磷酸铜Cu(PO3)2。
实施例2
一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，步骤如下：
S1、称取90g工业级氧化铜粉末加入至反应釜(釜体为钛合金材质，釜体内衬为聚四氟乙烯)中，加入纯水950mL将氧化铜完全浸没，再加入高纯试剂硫酸(加入硫酸与氧化铜的物质量比为1.15：1)，加热至55℃，直至氧化铜溶解完全，再经冷却、过滤，收集滤液；
S2、向步骤S1中所得的滤液中加入双氧水(加入的双氧水与氧化铜的物质量比为0.125：1)，并加入质量分数为10％的氨水调整pH值至4，充分搅拌后，经静置、过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为10％的氨水调整pH值至5.0，充分搅拌后，静置至沉淀完全，得到得到蓝色絮状沉淀，经过滤、洗涤沉淀物、100℃烘干处理，得到蓝色的高纯氢氧化铜固体Cu(OH)2；
S3、将步骤S2中所得的高纯氢氧化铜加入至质量分数为85％的电子级磷酸中，电子级磷酸与高纯氢氧化铜的物质量比为2.15：1，同时加入适量的纯水搅拌均匀至体系的质量浓度为45％，再加热至130℃，在搅拌条件下保温反应2h，利用循环水真空抽滤机将反应液中的不溶性杂质过滤出，将收集的滤液倒入至旋蒸机的蒸发结晶容器中，在70℃下进行蒸发结晶，取出晶体粉碎，得到深蓝色的固体粉末，即为磷酸二氢铜结晶Cu(H2PO4)2；
S4、将步骤S3中所得的磷酸二氢铜粉末转入到坩埚并放入煅烧炉中进行高温煅烧，控制温度在1650℃，保温3h后，自然降温至室温，取出后粉碎，得到墨绿色固体粉末状材料，即为高纯偏磷酸铜Cu(PO3)2。
实施例3
一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，步骤如下：
S1、称取100g工业级氧化铜粉末加入至反应釜(釜体为钛合金材质，釜体内衬为聚四氟乙烯)中，加入纯水950mL将氧化铜完全浸没，再加入高纯试剂硫酸(加入硫酸与氧化铜的物质量比为1.1：1)，加热至50℃，直至氧化铜溶解完全，再经冷却、过滤，收集滤液；
S2、向步骤S1中所得的滤液中加入双氧水(加入的双氧水与氧化铜的物质量比为0.12：1)，并加入质量分数为8％的氨水调整pH值至3.6，充分搅拌后，经静置、过滤，收集滤液，再向滤液中加入质量分数为8％的氨水调整pH值至4.6，充分搅拌后，静置至沉淀完全，得到得到蓝色絮状沉淀，经过滤、洗涤沉淀物、100℃烘干处理，得到蓝色的高纯氢氧化铜固体Cu(OH)2；
S3、将步骤S2中所得的高纯氢氧化铜加入至质量分数为85％的电子级磷酸中，电子级磷酸与高纯氢氧化铜的物质量比为2.1：1，同时加入适量的纯水搅拌均匀至体系的质量浓度为50％，再加热至140℃，在搅拌条件下保温反应5h，利用循环水真空抽滤机将反应液中的不溶性杂质过滤出，将收集的滤液倒入至旋蒸机的蒸发结晶容器中，在80℃下进行蒸发结晶，取出晶体粉碎，得到深蓝色的固体粉末，即为磷酸二氢铜结晶Cu(H2PO4)2；
S4、将步骤S3中所得的磷酸二氢铜粉末转入到坩埚并放入煅烧炉中进行高温煅烧，控制温度在1550℃，保温5h后，自然降温至室温，取出后粉碎，得到墨绿色固体粉末状材料，即为高纯偏磷酸铜Cu(PO3)2。
取实施例1中制备得到的偏磷酸铜，经过XRD测试得到样品图谱如图1所示，由图1中测试图谱可以看出，实施例1中制得的偏磷酸铜的峰值与偏磷酸铜的标准图谱完全吻合，说明经上述制备方法制得的产物为偏磷酸铜，并说明了采用上述制备方法制得的偏磷酸铜结晶质量的稳定性。
采用微波消解石墨炉原子吸收分光光度法对实施例1-3中制得的偏磷酸铜Cu(PO3)2产品中杂质含量进行测定，检测结果见表1。
表1
由表1中测试结果可知，实施例1-3中制得的偏磷酸铜产品的纯度以质量百分比计达到99.99％，金属元素杂质Fe含量小于1.6ppm、Co含量小于0.25ppm、Cr含量小于0.9ppm、Mn含量小于0.6ppm、Ni含量小于0.6ppm、Pb含量小于0.8ppm。可知，实施例1-3中制得的偏磷酸铜产品的纯度要求达到作为红外截止滤光片的主要添加剂成分使用的要求。
综上，本发明中采用新的工艺路线，利用普通的工业级原材料作为反应物，通过对体系的pH值进行调控，操作简单，能有效实现除去金属杂质的目的，再经沉淀得到合格的高纯原材料氢氧化铜；再通过对后续反应过程中用量的精确计算，并对反应条件进行精确控制，最终制备处高纯偏磷酸铜；本发明中制备方法简单高效，可操作性强，原料易得，得到的产物性均匀性良好，纯度可达99.99％，适于规模化生产，具有很明显的经济效益。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (7)
1.一种高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将氧化铜加入至反应容器中，依次加入纯水和硫酸，并加热至氧化铜溶解完全，再经冷却、过滤，收集滤液；
S2、向步骤S1中所得的滤液中加入双氧水，并加入氨水调整pH值至3.4-4.0，充分搅拌后，经静置、过滤，收集滤液，再向滤液中加入氨水调整pH值>4.5，充分搅拌后，静置至沉淀完全，经过滤、洗涤沉淀物、烘干处理，得到高纯氢氧化铜；
S3、将步骤S2中所得的高纯氢氧化铜加入至磷酸中，同时加入适量的纯水稀释，再加热至120-140℃，在搅拌条件下保温至反应完全，将反应液进行过滤，将收集的滤液在60-80℃下进行蒸发结晶，得到磷酸二氢铜结晶；
S4、将步骤S3中所得的磷酸二氢铜结晶进行煅烧处理，即得高纯度偏磷酸铜。
2.根据权利要求1所述的高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，氧化铜为工业级氧化铜，氧化铜与加入硫酸的物质量比为1：(1.1-1.2)，加热温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，向滤液中加入的双氧水与氧化铜的物质量比为(0.12-0.125)：1。
4.根据权利要求1所述的高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，加入的氨水的质量分数为5-10％。
5.根据权利要求1所述的高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，磷酸为质量分数为85％的电子级磷酸，高纯氢氧化铜与电子级磷酸的物质量比为1:(2.1-2.2)。
6.根据权利要求1或5所述的高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加适量的纯水稀释搅拌均匀至体系质量浓度为45-50％。
7.根据权利要求1所述的高纯度偏磷酸铜的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，煅烧温度为1450-1650℃，保温3-6h后，自然降温至室温。
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