CN101367542A - 高纯度硝酸银的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯度硝酸银的制备方法，以纯度90％以上的白银和稀硝酸为原料，65～75℃下稀硝酸缓慢滴加于白银中，稀硝酸加完后保温半小时，升温至95℃～100℃充分反应；反应完毕后，自然冷却后，90±2℃下，添加计量氧化银，充分搅拌反应，降温至－10±2℃至杂质氢氧化物沉淀完全析出，抽滤分离得硝酸银，加热浓缩，冷却结晶、离心甩滤、烘干得高纯度硝酸银。本方法可采用低品位白银为原料制得高纯度销酸银，使高纯度硝酸银的生产成本大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度硝酸银的制备方法。
背景技术
硝酸银为无色透明斜方晶体，化学式AgNO3；易溶于水，0℃时溶解度为122克/100克水，20℃时增至222克，100℃时952克。它是银的最重要化合物。在有机物存在下，见光变灰色或灰黑色。
目前，硝酸银是重要的工业原料，广泛用于照相乳剂、镀银、制镜、印刷、医药、染毛发、电子工业等领域。而硝酸银的制作方法多采用银与硝酸反应而成，化学反应式为：4Ag+6HNO3＝4AgNO3+NO+NO2+3H20；原料银中主要杂质为：Bi、Cu、Fe、Pb、Sb，而要获得化学纯以上的高纯度硝酸银晶体，目前普遍采用1号银为原料(即纯度为99.99的高纯度银)进行反应，然后进行浓缩、结晶、烘干等步骤制成，整个制备工艺过程中完全缺乏对杂质含量的控制或处理，缺乏对成品PH值的处理过程，硝酸银的纯度取决于原料银的纯度；成品达到行业标准的合格率往往很低；并且，银原料的价格随着纯度升高而快速攀升，当前市场上1号银和2号银(纯度为99.95)价格每吨相差3万元人民币左右。1号银与纯度为90％以上的银的单价的差价相差就更为可观。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种高纯度硝酸银的制备方法，该方法克服了传统工艺的弊端，减小对原料银纯度的依赖，降低原料成本，提高经济效益。
本发明高纯度硝酸银的制备按如下步骤：选料投料反应，抽滤除杂，浓缩结晶，离心甩滤，烘干包装。
具体制备工艺如下：
以纯度在90％以上白银和稀硝酸为原料，按当量比称量，其中白银略过量；白银表面去杂，用去离子水洗净，将白银投入反应釜内，将硝酸抽入高位计量槽；
缓慢滴加稀硝酸，加热使反应釜的温度控制在65～75℃左右。
待稀硝酸加完后保温半小时，加热使反应釜的温度升至95℃～100℃，充分反应；
反应完毕后，自然冷却，再加热至90±2℃，添加计量的氧化银，充分搅拌反应；反应完成后，降温至-10℃±2°，至杂质沉淀完全析出，过滤取液得硝酸银溶液，对过滤溶液进行加热浓缩，将浓缩液冷却结晶，入离心机进行甩滤、烘干，然后冷却至室温包装。
对于原料银品位较低(纯度90％～99％)的情况，可在氧化银反应完成后增加加热蒸发浓缩、浓缩物用去离子水溶解的步骤。
本发明反应物银的适当过量，使稀硝酸充分反应完毕，除与银生成硝酸银外，还与银中的杂质生成硝酸盐，加入氧化银，与杂质硝酸盐进行复分解反应，例如硝酸铜与氧化银反应为：Cu(NO3)2+2Ag2O+H2O＝2AgNO3+Cu(OH)2；成生的氢氧化物一方面可以起到调整酸碱度的作用，还可以进一步降低溶液中除AgNO3以外硝酸盐的含量，提高AgNO3的纯度，然后充分利用硝酸银易溶于水的物理特性，将温度降至-10℃，将氢氧化物等其他杂质从溶液中解析出来，得到高纯度AgNO3，本方法制得的AgNO3产品各参数到达分析纯或优级纯的标准。在制造过程中引入了杂质的处理和PH值的调节工艺，使产品的合格率大大提高，并且进一步降。
具体实施方式
实施例1
主要设备为不锈钢反应釜，不锈钢冷凝器，气体回收装置。
(1)选料投料反应：将1吨纯度为95％的银，去杂、用去离子水洗净后一次性投入反应釜内，将浓度为65％的稀硝酸1.3吨抽入高位计量槽。
关闭反应釜投料口，开启二氧化氮的排放口，开启回流冷凝器的冷却水，向反应釜内分批滴加稀硝酸，蒸汽加热反应釜，使釜内的温度控制在70℃左右，并通过观察镜了解情况，随时补充滴加稀硝酸；
待稀硝酸按量加完后半小时，加热使反应釜的温度升至100℃，使釜内反应充分进行；
反应8小时左右，待釜内反应液或气体相对变清后，停止加热，关闭回流冷凝管的冷却水，让反应釜自然冷却；由于制作硝酸银的过程中银适度过量，所以当稀硝酸反应完毕后，釜内气体或溶液会变清。
(2)抽滤除杂反应
待反应釜冷却后，通过负压抽到处理反应釜，加热至釜内温度至90℃左右，添加适量氧化银，并充分搅拌反应；
待充分反应后，反应液入蒸发釜，加热蒸发浓缩，冷却；
然后再加入去离子水进行溶解，降温冷却至温度在-10℃左右；将其中氢氧化物沉淀析出，再进行抽滤分离除去固体沉淀物，溶液移至浓缩釜。
(3)浓缩结晶
开启高压风机，开蒸汽加热，蒸汽压力保证在3～5kg/cm2范围，对溶液进行加热蒸发浓缩；浓缩沸腾时间为2小时；
待浓缩完毕后，开启排料阀，将浓缩液放置干净的结晶桶内进行冷却结晶。
(4)离心甩滤
把结晶物用不锈钢勺装入离心机，以200kg为限进行甩滤；保证结晶物均匀；
控制离心机由慢变快，甩至母液排完，关闭离心机。
(5)烘干包装工段：
将甩干潮料装入烘盘中，每盘以8～10kg为准，进行干燥；烘干蒸汽压力保证在3～5kg/cm2范围，烘干温度不超过105℃；
烘干3小时后，取出烘盘，翻料，粉碎，再进行干燥，总干燥时间控制在8-12小时；
待硝酸银达到质量要求后，停止加热，冷却至室温，检测产品合格后，包装封口。
实施例2
(1)选料投料反应
将原料2号银1吨和浓度为65％的稀硝酸1.3吨，按照上例步骤(1)进行反应；
(2)抽滤除杂反应
待反应釜冷却后，通过负压抽到处理反应釜，加热至釜内温度至90℃左右，添加适量氧化银，并充分搅拌反应；
待充分反应后，降温冷却-10℃左右，至沉淀析出，经抽滤分离除去固体，所溶液移至浓缩釜。
然后按照上述步骤进行浓缩结晶，离心甩滤，烘干包装得成品高纯硝酸银。
本方法中，原料银是过量加入的，因此尚有未反应的银残留于最终复分解反应后分离出的沉淀物中，通过后续过程加以回收。
上述反应过程中，加入的氧化银的重量根据原料银中的杂质含量计算获得。
当按照上述第二步抽滤除杂反应进行重复操作时，可使原料银的纯度进一步降低。
Claims (2)
1.高纯度硝酸银的制备方法，其特征是以纯度90％以上的白银和稀硝酸为原料，按当量比称量，其中白银过量；将白银投入反应釜内，将硝酸抽入高位计量槽；缓慢滴加稀硝酸，控制反应温度65～75℃；稀硝酸加完后保温半小时，升温至95℃～100℃充分反应；反应完毕后，自然冷却，再加热至90±2℃，添加计量的氧化银，充分搅拌反应；反应完成后，降温至-10±2℃至沉淀物完全析出，抽滤分离得硝酸银，加热浓缩，冷却结晶、离心甩滤、烘干得高纯度硝酸银。
2.根据权利要求1所述的高纯度硝酸银的制备方法，其特征是在氧化银反应完成后增加加热蒸发浓缩、浓缩物用去离子水溶解的步骤。
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