CN115108577B - 高纯度硝酸银低能耗制备方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯度硝酸银低能耗制备方法及系统，本发明采用的硝酸银制备设备具有结构紧凑连贯，各部件之间均通过管道连通，从原料到成品全自动流水线产出，极大的降低了设备能耗；回收釜、结晶桶和离心机上均设有物料回路，可根据实际需要让物料在该回路上循环作业，增加产品的生产质量。
Description
技术领域
本发明属于硝酸银生产制造设备及工艺技术领域，具体涉及一种高纯度硝酸银低能耗制备方法及系统。
背景技术
硝酸银是一种无色晶体，易溶于水。纯硝酸银对光稳定，但由于一般的产品纯度不够，其水溶液和固体常被保存在棕色试剂瓶中。
硝酸银的作用用途广泛，主要包括：分析化学用于沉淀氯离子，工作基准的硝酸银用于标定氯化钠溶液；无机工业用于制造其他银盐；电子工业用于制造导电粘合剂、新型气体净化剂、A8x分子筛、镀银均压服和带电作业的手套等；感光工业用于制造电影胶片、x光照相底片和照相胶片等的感光材料；电镀工业用于电子元件和其他工艺品的镀银，也大量用作镜子和保温瓶胆的镀银材料；电池工业用于生产银锌电池；医药上用作杀菌剂、腐蚀剂；日化工业用于染毛发等；分析化学中用于测定氯、溴、碘氰化物和硫氰酸盐。
由于硝酸银的用处广泛，特别是高纯度的硝酸银，更是受到了极大的关注。目前，市面上的高纯度硝酸银的制备方法种类较多，但是，此类高纯度硝酸银的制备方法和工艺都有一个较大的缺点，就是制备高纯度硝酸银时制备设备的能耗较高，生产制备成本高极大的影响了高纯度硝酸银的大规模生产制备。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种高纯度硝酸银低能耗制备方法及系统，本发明采用的硝酸银制备设备具有结构紧凑连贯，各部件之间均通过管道连通，从原料到成品全自动流水线产出，极大的降低了设备能耗；回收釜、结晶桶和离心机上均设有物料回路，可根据实际需要让物料在该回路上循环作业，增加产品的生产质量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
高纯度硝酸银低能耗制备系统，包括溶银装置、除杂装置和蒸发回收装置，溶银装置通过管道连接除杂装置，除杂装置通过管道连接蒸发回收装置，蒸发回收装置通过第一回路连接溶银装置，蒸发回收装置通过第二回路连接除杂装置。
所述溶银装置包括溶银釜、收集桶、硝酸料罐、缓冲罐和第一冷凝器，溶银釜的底部设有第一回料口和第一出料管，第一出料管上设有阀门，第一出料管连接第一收集桶；溶银釜的顶部设有第一进料口、第一指示表、第一进料接口、第一排烟接口、第一真空接口、第一冷凝接口和第一出料接口，进料口设有密封盖子，第一进料接口、第一排烟接口、第一真空接口、第一冷凝接口和出料接口上均设有阀门；溶银釜的进料接口通过管道连接硝酸料罐，溶银釜的排烟接口通过管道连接外置的尾气处理系统，溶银釜的真空接口通过管道连接外置的真空系统，溶银釜的第一冷凝接口通过管道连接缓冲罐，缓冲罐通过管道连接第一冷凝器，第一冷凝器通过管道连接外置的尾气处理系统，溶银釜的第一出料接口通过管道连接除杂装置，溶银釜的侧部设有第一蒸汽接口，第一蒸汽接口上设有阀门，第一蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统。
所述除杂装置包括除杂釜、第一过滤器和第二过滤器，除杂釜的底部设有第二回料口和第二出料管，第二出料管上设有阀门，第二出料管连接第二收集桶，除杂釜的顶部设有第二进料接口、第二真空接口、第二指示表、第一纯水接口、第二排烟接口和第二出料接口，第二进料接口、第二真空接口、第一纯水接口、第二排烟接口和第二出料接口上均设有阀门，除杂釜的第二进料接口通过管道连接溶银釜的第一出料接口，除杂釜的第二真空接口通过管道连接外置的真空系统，除杂釜的第一纯水接口通过管道连接外置的纯水总管，除杂釜的第二排烟接口通过管道连接外置的尾气处理系统，除杂釜的第二出料接口通过管道连接分别连接第一过滤器和第二过滤器，第一过滤器和第二过滤器的出口通过管道连接蒸发回收装置，除杂釜的侧部设有第二蒸汽接口，第二蒸汽接口上设有阀门，第二蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统。
所述蒸发回收装置包括蒸发釜、结晶产出机构和冷凝回收机构；蒸发釜通过管道分别连接结晶产出机构和冷凝回收机构，结晶产出机构包括结晶桶、离心分离机和烘干机；冷凝回收机构包括第二泠凝器、回收釜和收集池；蒸发釜的顶部设有第三进料接口、第二进料口、第三真空接口、第二纯水接口和第二冷凝接口，第三进料接口、第二进料口、第三真空接口、第二纯水接口和第二冷凝接口上均设有阀门，蒸发釜的第三进料接口通过管道连接第一过滤器和第二过滤器的出口，蒸发釜的第三真空接口通过管道连接外置的真空系统，蒸发釜的第二纯水接口通过管道连接外置的纯水总管，蒸发釜的第二冷凝接口通过管道连接第二冷凝器，蒸发釜的侧部设有第三蒸汽接口，第三蒸汽接口上设有阀门，第三蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统；蒸发釜的底部设有排料口和第三出料管，第三出料管上设有阀门，第三出料管连接结晶桶，结晶桶通过管道连接离心分离机，离心分离机的第一出口通过管道连接烘干机，离心分离机的第二出口通过管道连接除杂釜的第二回料口；回收釜的顶部设有第三冷凝接口和第四真空接口，第三冷凝接口和第四真空接口上均设有阀门，回收釜的第三冷凝接口通过管道连接第二冷凝器，回收釜的第四真空接口通过管道连接外置的真空系统，回收釜的底部设有设有第三回料口和第四出料管，回收釜的第三回料口通过管道连接溶银釜的第一回料口，回收釜的第四出料管通过管道连接废料收集池。
所述的管道均为高压管道。
所述的阀门均为高温高压阀门。
所述结晶桶上设有液体回流管道，液体回流管道的另一端连接除杂釜底部的第二回料口。
高纯度硝酸银低能耗制备系统的工艺方法，包括以下步骤：(1)溶银：AgNO3溶液的制备所需要的原材料和设备为银锭、65％硝酸、去离子水，先将银锭放入清洗过后的溶银釜内，加入少量水，再依次加入65％硝酸，同时用蒸汽发生器加热，温度设定在90℃，使其充分反应；银和浓硝酸的反应式为：4Ag+6HNO3＝4AgNO3+NO↑+NO2↑+3H2O；正常情况下银和硝酸加入比例1：1，一次性投入700公斤银锭加入500L 65％硝酸，保证反应完全后应有少量银锭未被溶解，从而使得硝酸反应完全，以便于后续除杂，加酸过程需要3h，加酸完之后还需要赶硝，此过程需要3h，另外，注意加水量的控制，防止因加水过多而导致溶液蒸发浓缩困难；
(2)除杂过滤：确保溶液在溶银釜内反应完全后，取出剩余银片，将溶液输送到除杂釜内，用蒸汽发生器将除杂釜内的溶液加热到90℃左右，边搅拌边缓慢加入除杂剂Ag2O，其反应式为：Ag2O+2H+＝2Ag++H2O，调pH至9左右，Ag2O中和了H+，从而使剩余的OH-与溶液中的主要杂质离子Cu2+、Fe3+、Pb2+、Bi3+等反应形成氢氧化物沉淀，经过过滤器过滤，将除杂后的溶液输送到蒸发釜；
(3)浓缩提纯：过滤后的溶液被输送到清洗过的蒸发釜中，根据溶液Ph值适当加入少许65％硝酸使Ph值控制在6.0左右，边搅拌边用蒸汽发生器加热，加热温度为110～130℃，加热时间一般在4h，浓缩过程中应时刻注意观察溶液表面的变化，当溶液表面形成白膜且与蒸发釜略微粘连时停止搅拌、加热，将溶液转入结晶桶中，蒸发釜中的废液转入回收釜；
(4)冷凝结晶：经过浓缩提纯后的溶液装入结晶桶内，放入冷冻室，在5℃的环境下结晶10h左右，待结晶完全后取出；注意结品桶和冷冻室的工艺卫生，防止灰尘等杂质混入到溶液中；如果结晶晶体不够纯净，将不够纯净的结晶晶体重新转入除杂釜内，可多次循环该步骤，直至结晶晶体达到工艺要求；
(5)离心机分离：将完全结晶的晶体初步破碎后倒入装有布袋的离心机中分离，最后用纯水浇洗几遍，甩干，使溶液和晶体分离完全；纯水浇洗过程中水量不能太大，防止AgNO3晶体过多溶解；将分离出来的母液输送到除杂釜中继续进行除杂提纯工艺；
(6)烘箱干燥：分离出来的晶体装盘，放入真空干燥箱中，90℃下真空干燥10h，得到AgNO3晶体；
(7)取样送检入库：干燥后的AgNO3晶体产品取样送入化验室分析检验，检测AgNO3晶体产品是否合格；由于AgNO3晶体不稳定，见光易分解，所以制得的成品应使用黑色避光袋密闭保存在阴暗干燥处；
(8)回收排渣：废液转入回收釜后经反应变分解为氮氧化物、废渣和冲洗水，氮氧化物可通过管道重新输送到溶银釜内进行熔炼加工；冲洗水则排入收集池，经过调节pH值后，排放到污水处理站；废渣经过水解过滤后可通过冶炼厂冶炼处理。
采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
与现有的硝酸银制备设备相比，本发明采用的硝酸银制备设备具有结构紧凑连贯，各部件之间均通过管道连通，从原料到成品全自动流水线产出，极大的降低了设备能耗；回收釜、结晶桶和离心机上均设有物料回路，可根据实际需要让物料在该回路上循环作业，增加产品的生产质量。
附图说明
图1为本发明的制备系统的结构示意图。
具体实施方式
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面将结合发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1所示：高纯度硝酸银低能耗制备系统，包括溶银装置、除杂装置和蒸发回收装置，溶银装置通过管道连接除杂装置，除杂装置通过管道连接蒸发回收装置，蒸发回收装置通过第一回路连接溶银装置，蒸发回收装置通过第二回路连接除杂装置。
所述溶银装置包括溶银釜1、第一收集桶2、硝酸料罐3、缓冲罐4和第一冷凝器5，溶银釜1的底部设有第一回料口6和第一出料管7，第一出料管7上设有阀门，第一出料管7连接第一收集桶2；溶银釜1的顶部设有第一进料口8、第一指示表9、第一进料接口10、第一排烟接口11、第一真空接口12、第一冷凝接口13和第一出料接口14，进料口设有密封盖子，第一进料接口10、第一排烟接口11、第一真空接口12、第一冷凝接口13和出料接口上均设有阀门；溶银釜1的进料接口通过管道连接硝酸料罐3，溶银釜1的排烟接口通过管道连接外置的尾气处理系统15，溶银釜1的真空接口通过管道连接外置的真空系统16，溶银釜1的第一冷凝接口13通过管道连接缓冲罐4，缓冲罐4通过管道连接第一冷凝器5，第一冷凝器5通过管道连接外置的尾气处理系统15，溶银釜1的第一出料接口14通过管道连接除杂装置，溶银釜1的侧部设有第一蒸汽接口17，第一蒸汽接口17上设有阀门，第一蒸汽接口17通过管道连接外置的蒸汽系统18。
所述除杂装置包括除杂釜19、第一过滤器20和第二过滤器21，除杂釜19的底部设有第二回料口22和第二出料管23，第二出料管23上设有阀门，第二出料管23连接第二收集桶24，除杂釜19的顶部设有第二进料接口25、第二真空接口26、第二指示表27、第一纯水接口28、第二排烟接口29和第二出料接口30，第二进料接口25、第二真空接口26、第一纯水接口28、第二排烟接口29和第二出料接口30上均设有阀门，除杂釜19的第二进料接口25通过管道连接溶银釜1的第一出料接口14，除杂釜19的第二真空接口26通过管道连接外置的真空系统16，除杂釜19的第一纯水接口28通过管道连接外置的纯水总管31，除杂釜19的第二排烟接口29通过管道连接外置的尾气处理系统15，除杂釜19的第二出料接口30通过管道连接分别连接第一过滤器20和第二过滤器21，第一过滤器20和第二过滤器21的出口通过管道连接蒸发回收装置，除杂釜19的侧部设有第二蒸汽接口32，第二蒸汽接口32上设有阀门，第二蒸汽接口32通过管道连接外置的蒸汽系统18。
所述蒸发回收装置包括蒸发釜33、结晶产出机构和冷凝回收机构；蒸发釜33通过管道分别连接结晶产出机构和冷凝回收机构，结晶产出机构包括结晶桶34、离心分离机35和烘干机36；冷凝回收机构包括第二泠凝器37、回收釜38和收集池39；蒸发釜33的顶部设有第三进料接口40、第二进料口41、第三真空接口42、第二纯水接口43和第二冷凝接口44，第三进料接口40、第二进料口41、第三真空接口42、第二纯水接口43和第二冷凝接口44上均设有阀门，蒸发釜33的第三进料接口40通过管道连接第一过滤器20和第二过滤器21的出口，蒸发釜33的第三真空接口42通过管道连接外置的真空系统16，蒸发釜33的第二纯水接口43通过管道连接外置的纯水总管31，蒸发釜33的第二冷凝接口44通过管道连接第二冷凝器，蒸发釜33的侧部设有第三蒸汽接口，第三蒸汽接口上设有阀门，第三蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统18；蒸发釜33的底部设有排料口45和第三出料管46，第三出料管46上设有阀门，第三出料管46连接结晶桶34，结晶桶34通过管道连接离心分离机35，离心分离机35的第一出口通过管道连接烘干机36，离心分离机35的第二出口通过管道连接除杂釜19的第二回料口22；回收釜38的顶部设有第三冷凝接口47和第四真空接口48，第三冷凝接口47和第四真空接口48上均设有阀门，回收釜38的第三冷凝接口47通过管道连接第二冷凝器37，回收釜38的第四真空接口48通过管道连接外置的真空系统16，回收釜38的底部设有设有第三回料口49和第四出料管50，回收釜38的第三回料口49通过管道连接溶银釜1的第一回料口6，回收釜38的第四出料管50通过管道连接废料收集池39。
所述的管道均为高压管道。
所述的阀门均为高温高压阀门。
所述结晶桶34上设有液体回流管道，液体回流管道的另一端连接除杂釜19底部的第二回料口22。
高纯度硝酸银低能耗制备系统的工艺方法，包括以下步骤：(1)溶银：AgNO3溶液的制备所需要的原材料和设备为银锭、65％硝酸、去离子水，先将银锭放入清洗过后的溶银釜1内，加入少量水，再依次加入65％硝酸，同时用蒸汽发生器加热，温度设定在90℃，使其充分反应；银和浓硝酸的反应式为：4Ag+6HNO3＝4AgNO3+NO↑+NO2↑+3H2O；正常情况下银和硝酸加入比例1：1，一次性投入700公斤银锭加入500L 65％硝酸，保证反应完全后应有少量银锭未被溶解，从而使得硝酸反应完全，以便于后续除杂，加酸过程需要3h，加酸完之后还需要赶硝，此过程需要3h，另外，注意加水量的控制，防止因加水过多而导致溶液蒸发浓缩困难；
(2)除杂过滤：确保溶液在溶银釜1内反应完全后，取出剩余银片，将溶液输送到除杂釜19内，用蒸汽发生器将除杂釜19内的溶液加热到90℃左右，边搅拌边缓慢加入除杂剂Ag2O，其反应式为：Ag2O+2H+＝2Ag++H2O，调pH至9左右，Ag2O中和了H+，从而使剩余的OH-与溶液中的主要杂质离子Cu2+、Fe3+、Pb2+、Bi3+等反应形成氢氧化物沉淀，经过过滤器过滤，将除杂后的溶液输送到蒸发釜33；
(3)浓缩提纯：过滤后的溶液被输送到清洗过的蒸发釜33中，根据溶液Ph值适当加入少许65％硝酸使Ph值控制在6.0左右，边搅拌边用蒸汽发生器加热，加热温度为110～130℃，加热时间一般在4h，浓缩过程中应时刻注意观察溶液表面的变化，当溶液表面形成白膜且与蒸发釜33略微粘连时停止搅拌、加热，将溶液转入结晶桶34中，蒸发釜33中的废液转入回收釜38；
(4)冷凝结晶：经过浓缩提纯后的溶液装入结晶桶34内，放入冷冻室，在5℃的环境下结晶10h左右，待结晶完全后取出；注意结品桶和冷冻室的工艺卫生，防止灰尘等杂质混入到溶液中；如果结晶晶体不够纯净，将不够纯净的结晶晶体重新转入除杂釜19内，可多次循环该步骤，直至结晶晶体达到工艺要求；
(5)离心机分离：将完全结晶的晶体初步破碎后倒入装有布袋的离心分离机35中分离，最后用纯水浇洗几遍，甩干，使溶液和晶体分离完全；纯水浇洗过程中水量不能太大，防止AgNO3晶体过多溶解；将分离出来的母液输送到除杂釜19中继续进行除杂提纯工艺；
(6)烘箱干燥：分离出来的晶体装盘，放入真空干燥箱中，90℃下真空干燥10h，得到AgNO3晶体；
(7)取样送检入库：干燥后的AgNO3晶体产品取样送入化验室分析检验，检测AgNO3晶体产品是否合格；由于AgNO3晶体不稳定，见光易分解，所以制得的成品应使用黑色避光袋密闭保存在阴暗干燥处；
(8)回收排渣：废液转入回收釜38后经反应变分解为氮氧化物、废渣和冲洗水，氮氧化物可通过管道重新输送到溶银釜1内进行熔炼加工；冲洗水则排入收集池39，经过调节pH值后，排放到污水处理站；废渣经过水解过滤后可通过冶炼厂冶炼处理。
与现有的硝酸银制备设备相比，本发明采用的设备具有结构紧凑连贯，各部件之间均通过管道连通，从原料到成品全自动流水线产出，极大的降低了设备能耗；回收釜38、结晶桶34和离心机上均设有物料回路，可根据实际需要让物料在该回路上循环作业，增加产品的生产品质。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：包括溶银装置、除杂装置和蒸发回收装置，溶银装置通过管道连接除杂装置，除杂装置通过管道连接蒸发回收装置，蒸发回收装置通过第一回路连接溶银装置，蒸发回收装置通过第二回路连接除杂装置；
所述溶银装置包括溶银釜、收集桶、硝酸料罐、缓冲罐和第一冷凝器，溶银釜的底部设有第一回料口和第一出料管，第一出料管上设有阀门，第一出料管连接第一收集桶；溶银釜的顶部设有第一进料口、第一指示表、第一进料接口、第一排烟接口、第一真空接口、第一冷凝接口和第一出料接口，进料口设有密封盖子，第一进料接口、第一排烟接口、第一真空接口、第一冷凝接口和出料接口上均设有阀门；溶银釜的进料接口通过管道连接硝酸料罐，溶银釜的排烟接口通过管道连接外置的尾气处理系统，溶银釜的真空接口通过管道连接外置的真空系统，溶银釜的第一冷凝接口通过管道连接缓冲罐，缓冲罐通过管道连接第一冷凝器，第一冷凝器通过管道连接外置的尾气处理系统，溶银釜的第一出料接口通过管道连接除杂装置，溶银釜的侧部设有第一蒸汽接口，第一蒸汽接口上设有阀门，第一蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统；
所述除杂装置包括除杂釜、第一过滤器和第二过滤器，除杂釜的底部设有第二回料口和第二出料管，第二出料管上设有阀门，第二出料管连接第二收集桶，除杂釜的顶部设有第二进料接口、第二真空接口、第二指示表、第一纯水接口、第二排烟接口和第二出料接口，第二进料接口、第二真空接口、第一纯水接口、第二排烟接口和第二出料接口上均设有阀门，除杂釜的第二进料接口通过管道连接溶银釜的第一出料接口，除杂釜的第二真空接口通过管道连接外置的真空系统，除杂釜的第一纯水接口通过管道连接外置的纯水总管，除杂釜的第二排烟接口通过管道连接外置的尾气处理系统，除杂釜的第二出料接口通过管道连接分别连接第一过滤器和第二过滤器，第一过滤器和第二过滤器的出口通过管道连接蒸发回收装置，除杂釜的侧部设有第二蒸汽接口，第二蒸汽接口上设有阀门，第二蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统；
所述蒸发回收装置包括蒸发釜、结晶产出机构和冷凝回收机构；蒸发釜通过管道分别连接结晶产出机构和冷凝回收机构，结晶产出机构包括结晶桶、离心分离机和烘干机；冷凝回收机构包括第二泠凝器、回收釜和收集池；蒸发釜的顶部设有第三进料接口、第二进料口、第三真空接口、第二纯水接口和第二冷凝接口，第三进料接口、第二进料口、第三真空接口、第二纯水接口和第二冷凝接口上均设有阀门，蒸发釜的第三进料接口通过管道连接第一过滤器和第二过滤器的出口，蒸发釜的第三真空接口通过管道连接外置的真空系统，蒸发釜的第二纯水接口通过管道连接外置的纯水总管，蒸发釜的第二冷凝接口通过管道连接第二冷凝器，蒸发釜的侧部设有第三蒸汽接口，第三蒸汽接口上设有阀门，第三蒸汽接口通过管道连接外置的蒸汽系统；蒸发釜的底部设有排料口和第三出料管，第三出料管上设有阀门，第三出料管连接结晶桶，结晶桶通过管道连接离心分离机，离心分离机的第一出口通过管道连接烘干机，离心分离机的第二出口通过管道连接除杂釜的第二回料口；回收釜的顶部设有第三冷凝接口和第四真空接口，第三冷凝接口和第四真空接口上均设有阀门，回收釜的第三冷凝接口通过管道连接第二冷凝器，回收釜的第四真空接口通过管道连接外置的真空系统，回收釜的底部设有第三回料口和第四出料管，回收釜的第三回料口通过管道连接溶银釜的第一回料口，回收釜的第四出料管通过管道连接废料收集池；
所述结晶桶上设有液体回流管道，液体回流管道的另一端连接除杂釜底部的第二回料口。
2.根据权利要求1所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述的管道均为高压管道。
3.根据权利要求2所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统，其特征在于：所述的阀门均为高温高压阀门。
4.一种利用权利要求1-3任一所述的高纯度硝酸银低能耗制备系统的制备高纯度硝酸银的工艺方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）溶银：AgNO3溶液的制备所需要的原材料和设备为银锭、65%硝酸、去离子水，先将银锭放入清洗过后的溶银釜内，加入少量水，再依次加入65%硝酸，同时用蒸汽发生器加热，温度设定在90℃，使其充分反应；银和浓硝酸的反应式为：4Ag＋6HNO3=4AgNO3＋NO↑＋NO2↑＋3H2O；银和硝酸加入比例1：1，一次性投入700公斤银锭加入 500L 65%硝酸，保证反应完全后应有少量银锭未被溶解，从而使得硝酸反应完全，以便于后续除杂，加酸过程需要3h，加酸完之后还需要赶硝，此过程需要3h，另外，注意加水量的控制，防止因加水过多而导致溶液蒸发浓缩困难；
（2）除杂过滤：确保溶液在溶银釜内反应完全后，取出剩余银片，将溶液输送到除杂釜内，用蒸汽发生器将除杂釜内的溶液加热到90℃，边搅拌边缓慢加入除杂剂Ag2O，其反应式为：Ag2O＋2H＋＝2Ag+＋H2O，调pH至9，Ag2O中和了H+，从而使剩余的OH-与溶液中的主要杂质离子Cu2+、Fe3+、Pb2+、Bi3+反应形成氢氧化物沉淀，经过过滤器过滤，将除杂后的溶液输送到蒸发釜；
（3）浓缩提纯：过滤后的溶液被输送到清洗过的蒸发釜中，根据溶液Ph值适当加入少许65%硝酸使Ph值控制在6.0，边搅拌边用蒸汽发生器加热，加热温度为110～130℃，加热时间4h，浓缩过程中应时刻注意观察溶液表面的变化，当溶液表面形成白膜且与蒸发釜略微粘连时停止搅拌、加热，将溶液转入结晶桶中，蒸发釜中的废液转入回收釜；
（4）冷凝结晶：经过浓缩提纯后的溶液装入结晶桶内，放入冷冻室，在5℃的环境下结晶10h，待结晶完全后取出；注意结品桶和冷冻室的工艺卫生，防止灰尘等杂质混入到溶液中；如果结晶晶体不够纯净，将不够纯净的结晶晶体重新转入除杂釜内，可多次循环该步骤，直至结晶晶体达到工艺要求；
（5）离心机分离：将完全结晶的晶体初步破碎后倒入装有布袋的离心机中分离，用纯水浇洗几遍，甩干，使溶液和晶体分离完全；纯水浇洗过程中水量不能太大，防止AgNO3晶体过多溶解；将分离出来的母液输送到除杂釜中继续进行除杂提纯工艺；
（6）烘箱干燥：分离出来的晶体装盘，放入真空干燥箱中，90℃下真空干燥10h，得到AgNO3晶体；
（7）取样送检入库：干燥后的AgNO3晶体产品取样送入化验室分析检验，检测AgNO3晶体产品是否合格；由于AgNO3晶体不稳定，见光易分解，所以制得的成品应使用黑色避光袋密闭保存在阴暗干燥处；
（8）回收排渣：废液转入回收釜后经反应变分解为氮氧化物、废渣和冲洗水，氮氧化物可通过管道重新输送到溶银釜内进行熔炼加工；冲洗水则排入收集池，经过调节pH值后，排放到污水处理站；废渣经过水解过滤后可通过冶炼厂冶炼处理。
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